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氯霉素类三甲基硅衍生物的质谱特征及其残留监测 被引量:1
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作者 贺利民 曾振灵 +2 位作者 刘雅红 陈建新 黄显会 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期95-96,共2页
Mass characteristics of TMS derivative of chloramphenicol, florfenicol,and thiamphenicol were interpreted manually, respectively. Then SIM mode was performed at m/z 225, m/z 242, m/z 244, m/z 361 for CAP, m/z 178, m/z... Mass characteristics of TMS derivative of chloramphenicol, florfenicol,and thiamphenicol were interpreted manually, respectively. Then SIM mode was performed at m/z 225, m/z 242, m/z 244, m/z 361 for CAP, m/z 178, m/z 257, m/z 259, m/z 394 for FF,and m/z 242, m/z 244, m/z 257, m/z 330 for TAP. A sensitive, reproducible gas chromatographic-mass spectrometric method was developed for simultaneous monitoring residues of fenicols in pork and tissues. 展开更多
关键词 氯霉素类三甲基硅衍生物 质谱 残留监测 抗生素 食品安全检验
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氯霉素类兽药的三甲基硅衍生物的质谱特征及其残留测定 被引量:5
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作者 贺利民 苏贻娟 +1 位作者 曾振灵 黄显会 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期43-46,51,共5页
研究建立灵敏、可靠的同时检测猪肉组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)及氟甲砜霉素(FF)残留的气质联用方法。通过优化气相色谱条件,实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅衍生物的良好分离;对氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉... 研究建立灵敏、可靠的同时检测猪肉组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)及氟甲砜霉素(FF)残留的气质联用方法。通过优化气相色谱条件,实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅衍生物的良好分离;对氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅醚峰的质谱碎片进行了归属;选择监测离子:氯霉素(m/z225、242、244、361)。氟甲砜霉素(178、257、259、394)及甲砜霉素(242、244、257、330)作为定性定量的依据。试样采用乙腈提取,C18固相小柱纯化,Sylon BFT在80℃衍生30min。3种兽药衍生物的峰面积与其质量浓度在CAP为2.00,1000μg/L,FF与TAP为5.00—1000μg/L时成线性关系,线性回归系数均大于0.999。方法检出限:CAP达1.0μg/kg,FF及TAP为2.0μg/kg。猪肉组织在10μg/kg水平添加标准,CAP、FF与TAP平均回收率分别88%、78%和81%.相对标准偏差分别为7.7%、10.5%和8.1%。 展开更多
关键词 氯霉素甲基 质谱表征 气质联用 猪组织 兽药残留
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植物激素甲氧肟/三甲基硅基衍生物的气相色谱-飞行时间质谱表征 被引量:3
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作者 孙秀梅 张纪秀 +3 位作者 张青 倪余文 陈吉平 关亚风 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第2期110-113,共4页
采用气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOF MS)研究4种植物激素甲氧肟/三甲基硅基(TMS)衍生物的质谱裂解行为,探讨质谱碎片峰的裂解规律,列出每种化合物的质谱裂解特征,为该化合物的结构确证提供质谱依据。
关键词 植物激素 甲氧肟/甲基衍生物 气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOFMS) 裂解规律
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三缺位杂多阴离子α-A-PW_9O_(34)^(9-)的甲基硅衍生物(TBA)_3[α-A-PW_9O_(34)(CH_3SiO)_3(CH_3Si)]的合成和晶体结构
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作者 王敬平 李明雪 牛景扬 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第2期130-132,共3页
Reaction of the trivacant heteropolyanions α A PW9O349- with CH3SiCl3 leads to the formation of the organosilyl derivative (TBA)3[α A PW9O34(CH3SiO)3(CH3Si)]. The crystal X ray diffraction analysis shows that the cr... Reaction of the trivacant heteropolyanions α A PW9O349- with CH3SiCl3 leads to the formation of the organosilyl derivative (TBA)3[α A PW9O34(CH3SiO)3(CH3Si)]. The crystal X ray diffraction analysis shows that the crystalbelongs to orthorhombic with space group Pca21, M=3177.09 and the unit cell parameters: a=25.761(5)?,b=14.519(3)?,c=24.396(5)?.V=9124(3)?3,Z=4,Dc=2.225g·cm-3,μ(MoKα)=11.438mm-1,F(000)=5464,R=0.0561,Rw=0.0866. The anion consists of one α A PW9O349- anion linked by three CH3SiO+ groups, whichattached to the fourth CH3Si through three Si O Si bridges. 展开更多
关键词 甲基衍生物 缺位杂多阴离子 合成 晶体结构 有机衍生物
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金鸡纳生物碱-9-O-三甲基硅衍生物催化的不对称“中断”Feist-Bénary反应
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作者 金瑛 张天一 昌盛 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1006-1010,共5页
将6种金鸡纳生物碱-9-O-三甲基硅(TMS)衍生物用于催化环己二酮与溴乙酰甲酸乙酯/β取代的溴乙酰甲酸乙酯的不对称"中断的"Feist-Bénary反应,得到了高的化学产率(85%~97%)和最高达90%ee的立体选择性。
关键词 金鸡纳生物碱-9-O-甲基衍生物 不对称 "中断的"Feist-Bénary反应 呋喃化合物
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气相色谱质谱联用法测定蜂蜜中丙三醇的三甲基硅烷化衍生物 被引量:6
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作者 胡小钟 余建新 +2 位作者 林雁飞 吴涛 童维平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期154-156,共3页
蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶液解后,直接用N,O 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生,所生成的三甲基硅烷衍生物用色谱 质谱法测定。本法与酶分析法进行了比较,两者之间无显著性差异。方法的线性范围为20~2000mg/kg,检出限为10mg/kg,相对标准... 蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶液解后,直接用N,O 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生,所生成的三甲基硅烷衍生物用色谱 质谱法测定。本法与酶分析法进行了比较,两者之间无显著性差异。方法的线性范围为20~2000mg/kg,检出限为10mg/kg,相对标准偏差为0.4%~1.4%,标准加入回收率为98.8%~102.4%。采用本方法检测了316份蜂密的丙三醇含量,方法具有快速、准确的特点。 展开更多
关键词 蜂蜜 甲基烷化衍生物 气相色谱-质谱联用法 含量测定
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气相色谱法研究糖的三甲基硅醚(TMS)衍生物的稳定性
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作者 蒋秀瑛 屠传忠 《分析测试通报》 CSCD 1989年第4期47-47,共1页
Sweeley的硅烷化试剂保护有机物极性基因(-COOH,-OH,-NH_2等的方法,使不能直接用气相色谱分析的有机极性化合物转换成较易挥发的相应衍生物,并可直接进行气相色谱分离,目前这一方法已日趋完善。本文研究了糖的TMS衍生物的稳定性问题,可... Sweeley的硅烷化试剂保护有机物极性基因(-COOH,-OH,-NH_2等的方法,使不能直接用气相色谱分析的有机极性化合物转换成较易挥发的相应衍生物,并可直接进行气相色谱分离,目前这一方法已日趋完善。本文研究了糖的TMS衍生物的稳定性问题,可作为单糖的气相色谱方法和定量分析的参考。过去我们证明了糖的TMS衍生化反应的完全性,本文对衍生物稳定性进行了考察。 展开更多
关键词 甲基 气相色谱法 衍生物
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MSTFA及其含氟衍生物的特征质谱重排反应 被引量:6
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作者 王毅 张苹 +3 位作者 吴生秀 何敏 孙媛媛 赵彤 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期620-629,共10页
N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)是一种重要的衍生化试剂,其质谱峰的归属对于深入研究其反应机理具有深刻意义。本工作对含氟和不含氟的两类衍生化产物和含氟芳香酚化合物的质谱裂解进行研究,结果表明,通过MSTFA衍生化后的含氟... N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)是一种重要的衍生化试剂,其质谱峰的归属对于深入研究其反应机理具有深刻意义。本工作对含氟和不含氟的两类衍生化产物和含氟芳香酚化合物的质谱裂解进行研究,结果表明,通过MSTFA衍生化后的含氟化合物生成了具有显著特征的m/z 77碎片离子,在谱图上多为基峰或接近基峰。而不含氟化合物的衍生化产物未能生成该特征离子,经高分辨质谱分析确认该离子组成为C2H6FSi+,是骨架重排反应产物,表明了骨架重排在m/z77产生过程的重要作用。推断该特征离子的生成途径为单分子内的亲核反应(SN1):首先中性分子被电离得到分子离子,游离基中心定域在杂原子O(N)上,游离基中心诱导分子离子通过α裂解脱去甲基自由基形成π键,提供了稳定的电荷中心;电荷中心诱导迫使π键上的一对电子进行迁移,正电荷同时转移到硅原子上,形成了能够促进下一步反应进行的活化中心;最大电负性的氟原子携带组成C—F键的一对电子亲核进攻硅正离子,生成新的F—Si键,同时迫使O(N)—Si键的一对电子发生转移造成O(N)—Si键的裂解;通过分子内的亲核消除反应脱去中性分子,从而得到特征离子m/z77。 展开更多
关键词 N-甲基-N-(甲基烷)氟乙酰胺(MSTFA) 气相色谱-质谱法(GC/MS) 甲基衍生物 含氟衍生物 骨架重排
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氨基硅油的结构分析 被引量:5
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作者 葛启 刘燕军 沈永芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 1996年第3期213-216,共4页
本文以29SiNMR获得硅油的聚合度,再使样品经碱裂解后转化为三甲基硅醚衍生物。
关键词 氨基 甲基 衍生物 NMR GC-MS
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利用Curtius重排反应由N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯合成保护的胺
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作者 徐颖 徐梦雨 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期111-116,共6页
发展了一种高效、温和的由N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯和叠氮三甲基硅烷制备氨基甲酰叠氮化合物的方法.氨基甲酰叠氮化合物的结构通过X射线单晶衍射分析得以确定.为方便分离,氨基甲酰叠氮化合物被转化为相应的氨基甲酸酯类化合物.利用此方... 发展了一种高效、温和的由N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯和叠氮三甲基硅烷制备氨基甲酰叠氮化合物的方法.氨基甲酰叠氮化合物的结构通过X射线单晶衍射分析得以确定.为方便分离,氨基甲酰叠氮化合物被转化为相应的氨基甲酸酯类化合物.利用此方法可以方便地制备一级、二级、三级烷基或芳基取代的氨基甲酸酯类化合物.机理研究表明,该反应经历了Curtius重排过程. 展开更多
关键词 N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯 Curtius重排 氨基甲酰叠氮 衍生物 叠氮甲基
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