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二氯甲基硅烷醇解的量化计算 被引量:9
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作者 李凤仪 徐文媛 余军文 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第4期338-341,共4页
采用溶剂法和B3LYP/6-31G(d)基组研究了甲基含氢二氯硅烷的醇解反应.结果表明,反应分二步进行,其一步和二步醇解均为放热反应,并得出了反应的最佳温度、醇与硅烷的最佳配比、最佳进样方式、主反应和副反应的活化能及其可能的反应途径曲... 采用溶剂法和B3LYP/6-31G(d)基组研究了甲基含氢二氯硅烷的醇解反应.结果表明,反应分二步进行,其一步和二步醇解均为放热反应,并得出了反应的最佳温度、醇与硅烷的最佳配比、最佳进样方式、主反应和副反应的活化能及其可能的反应途径曲线.计算结果和实验结果较为一致. 展开更多
关键词 二氯甲基 醇解 计算 量子化学 溶剂法
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不同金属氯化物催化制备聚甲基硅倍半氧烷气凝胶及其性能研究 被引量:1
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作者 刘青松 张桂华 李承东 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期139-144,150,共7页
分别以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为硅源,以氯化镁、氯化铜、氯化铝和氯化铁水溶液为酸催化剂,采用常压干燥工艺制备聚甲基硅倍半氧烷(PMSQ)气凝胶。结果表明:在MTMS溶胶中掺入氯化镁或氯化铜水溶液或在MTES溶胶... 分别以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为硅源,以氯化镁、氯化铜、氯化铝和氯化铁水溶液为酸催化剂,采用常压干燥工艺制备聚甲基硅倍半氧烷(PMSQ)气凝胶。结果表明:在MTMS溶胶中掺入氯化镁或氯化铜水溶液或在MTES溶胶中掺入氯化铝或氯化铁水溶液均可制备出轻质(69.0~96.0mg/cm^(3))、高强度(0.302~0.583MPa)、高热稳定性(≥550℃)和超疏水(145.6~151.6°)的PMSQ气凝胶。以氯化铁水溶液为酸催化剂制备的气凝胶密度最低,线性收缩率(3.2%)最小,压缩强度和最大压缩应变(87.2%±0.2%)最高。以氯化镁水溶液为酸催化剂制备的气凝胶的常温热导率[33.5mW/(m·K)]最低,可在温度低于600℃时不发生—CH_(3)的热分解反应,在800℃时的质量损失仅为7.2%,在100℃和200℃的恒温加热台上加热300s,其表面温度从30℃分别上升至42.6℃和70.6℃,体现出极好的绝热性能。 展开更多
关键词 甲基三甲氧基 甲基三乙氧基 酸催化剂 金属化物 甲基倍半氧气凝胶 常压干燥 压缩性能 热稳定性
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甲基苯乙基二氯硅烷和甲基环己基二氯硅烷的合成 被引量:9
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作者 胡慧萍 陈德本 +2 位作者 侯伟红 汪绍弟 李芝扬 《化学世界》 CAS CSCD 1993年第7期336-338,共3页
利用改进了的铂催化剂的硅氢化反应,合成了符合反马氏规则加成的甲基苯乙基二氯硅烷和甲基环己基二氯硅烷。使用紫外灯照射和提高反应温度等手段使甲基环己基二氯硅烷的反应时间大大缩短。两者的产率分别达87%和91%。用IR谱等方法分析... 利用改进了的铂催化剂的硅氢化反应,合成了符合反马氏规则加成的甲基苯乙基二氯硅烷和甲基环己基二氯硅烷。使用紫外灯照射和提高反应温度等手段使甲基环己基二氯硅烷的反应时间大大缩短。两者的产率分别达87%和91%。用IR谱等方法分析了该催化剂可能为含有醛、醚的P_t(Ⅱ)络合物。 展开更多
关键词 甲基苯乙基 甲基环己基 二氯
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二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷逆水解制备二甲基二苯基硅油 被引量:3
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作者 胡永明 殷恒波 +2 位作者 毛雨林 马克超 王爱丽 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期14-19,共6页
以二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷为原料,二甲苯与丙酮为混合溶剂,采用逆水解法同时水解二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷。以三甲基一氯硅烷为封端剂,四甲基氢氧化铵催化缩合合成二甲基二苯基硅油。考察了原料配比、水解时间、封端剂... 以二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷为原料,二甲苯与丙酮为混合溶剂,采用逆水解法同时水解二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷。以三甲基一氯硅烷为封端剂,四甲基氢氧化铵催化缩合合成二甲基二苯基硅油。考察了原料配比、水解时间、封端剂用量、缩聚时间等因素对二甲基二苯基硅油性能的影响。采用红外光谱、高效凝胶渗透色谱以及阿贝折射仪对样品进行了表征。结果表明:以二甲苯与丙酮为混合溶剂,采用逆水解法,在n(Ph)∶n(R)=(0.1~0.5)∶1的较宽范围内,可得到结构稳定的二甲基二苯基硅油。在n(Ph)∶n(R)=0.3∶1,水解温度30℃,水解时间5h,缩聚温度100℃,缩聚时间3h,x(三甲基一氯硅烷)=2.5%,w(四甲基氢氧化铵)=0.05%时,合成的二甲基二苯基硅油重均相对分子质量为1 513.9,数均相对分子质量为1 195.5。 展开更多
关键词 甲基二苯基 二苯基二氯 甲基二氯 甲基氢氧化铵
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二氯二甲基硅烷在钼系催化丁二烯聚合中的分子量调变作用 被引量:2
5
作者 陈滇宝 麻淑芬 +3 位作者 仲崇祺 陈文韬 马立亮 唐学明 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1992年第11期733-736,共4页
在MoO_2Cl_2-(i-Bu)AlOPhCH_3体系催化丁二烯聚合中,Si(CH_3)_2Cl_2(简称CI)可用作活性添加剂和分子量调节剂。在Cl/Mo=0—300(摩尔比)范围内。有提高丁二烯聚合速率的作用,(?)w从85万降至50万,分子量分布加宽,对聚合物的微观结构无明... 在MoO_2Cl_2-(i-Bu)AlOPhCH_3体系催化丁二烯聚合中,Si(CH_3)_2Cl_2(简称CI)可用作活性添加剂和分子量调节剂。在Cl/Mo=0—300(摩尔比)范围内。有提高丁二烯聚合速率的作用,(?)w从85万降至50万,分子量分布加宽,对聚合物的微观结构无明显影响,1,2-链节含量在80%以上,顺1,4-链节约5%。 展开更多
关键词 二氯甲基 催化 丁二烯 聚合
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甲基苯基二氯硅烷与苯基三氯硅烷共水解缩聚研究 被引量:1
6
作者 李美江 吕素芳 +2 位作者 蒋剑雄 邱化玉 来国桥 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期57-59,共3页
研究了甲基苯基二氯硅烷与苯基三氯硅烷的共水解缩合反应,探讨了甲基苯基二氯硅烷含量、反应温度、水的用量及反应时间对水解缩聚反应的影响,确定了最佳工艺。采用红外、核磁等手段对水解缩聚产物进行了结构表征。
关键词 甲基苯基二氯 苯基三 共水解 缩聚
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环己基甲基二氯硅烷的醇解研究 被引量:1
7
作者 李建勇 丁楚雄 +1 位作者 邓锋杰 李凤仪 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期98-99,共2页
叙述了氯硅烷单体的醇解反应,研究了环己基甲基二氯硅烷的甲醇解,合成了环己基甲基二甲氧基硅烷。考察了不同的N2流速、溶剂、温度、原料配比对甲醇解产物收率的影响,确定了最佳反应条件。
关键词 环己基甲基二氯 环己基甲基二甲氧基 醇解 甲醇
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甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的合成研究 被引量:2
8
作者 黄忠 李凤仪 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期17-19,共3页
以磷配体对氯铂酸硅氢加成催化剂进行改性,以γ-氯丙烯和甲基二氯氢硅为原料合成甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷。探讨了该催化剂对硅氢加成反应的催化活性,较系统地研究了催化剂用量、配体与氯铂酸摩尔比、温度控制等因素对产品收率的影响。... 以磷配体对氯铂酸硅氢加成催化剂进行改性,以γ-氯丙烯和甲基二氯氢硅为原料合成甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷。探讨了该催化剂对硅氢加成反应的催化活性,较系统地研究了催化剂用量、配体与氯铂酸摩尔比、温度控制等因素对产品收率的影响。实验表明:氯铂酸-磷配体催化剂是合成甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的良好催化剂,在n(氯铂酸):n(磷配体)=1∶3,催化剂用量为反应物料总摩尔数的1.5×10-5,一次投料方式,反应时间3.0h的优化条件下,甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的产率可达77.9%。 展开更多
关键词 氢加成 甲基二氯 γ丙烯 铂酸 催化剂
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环己基甲基二氯硅烷的合成工艺
9
作者 曾小君 华巍 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期34-37,共4页
在一定的压力下,以甲基二氯硅烷(DCMS)和环己烯为原料、以硅氧烷铂配合物为催化剂,以苯甲醛为促进剂,进行了用氢硅烷化法合成环己基甲基二氯硅烷(CMCS)的工艺研究。考察了原料配比、反应温度、反应压力、催化剂用量、促进剂种类、反应... 在一定的压力下,以甲基二氯硅烷(DCMS)和环己烯为原料、以硅氧烷铂配合物为催化剂,以苯甲醛为促进剂,进行了用氢硅烷化法合成环己基甲基二氯硅烷(CMCS)的工艺研究。考察了原料配比、反应温度、反应压力、催化剂用量、促进剂种类、反应时间等因素对CMCS收率的影响。得到合成CMCS的最佳工艺条件为:反应压力0.7-0.8MPa,n(环己烯):n(DCMS)=1.00:1.12,反应温度85-90℃,1mol环己烯用催化剂1.0mL,苯甲醛2.0mL,反应时间5-6h,CMCS收率89.6%,w(CMCS)=99.54%。用1HNMR、IR、MS对CMCS的结构进行了表征。 展开更多
关键词 甲基二氯 环己烯 收率 合成工艺 促进剂 反应温度 反应时间 苯甲醛 铂配合物
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甲基苯基二氯硅烷制备工艺及其应用研究进展 被引量:1
10
作者 皮永蕊 谭军 +3 位作者 诸有群 刘辉 曾延波 李蕾 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期26-29,50,共5页
甲基苯基二氯硅烷(MePhSiCl2)是一种重要的功能性有机硅单体,在合成特种有机硅及制备改性高分子材料方面具有广阔的应用前景。本文简述和分析了采用缩合法、格氏法、歧化法及裂解法等工艺制备MePhSiCl2的技术路线及特点,认为对有机硅工... 甲基苯基二氯硅烷(MePhSiCl2)是一种重要的功能性有机硅单体,在合成特种有机硅及制备改性高分子材料方面具有广阔的应用前景。本文简述和分析了采用缩合法、格氏法、歧化法及裂解法等工艺制备MePhSiCl2的技术路线及特点,认为对有机硅工业而言采用高沸物二硅烷制备MePhSiCl2是一种可持续发展技术工艺。并对MePhSiCl2在制备甲基苯基硅油、甲基苯基硅橡胶、甲基苯基硅树脂及聚硅烷材料中的应用前景进行介绍。 展开更多
关键词 甲基苯基二氯 制备工艺 裂解法 甲基苯基
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甲基氢二氯硅烷与β-蒎烯硅氢化反应的研究
11
作者 黄旺生 张招贵 +1 位作者 钟桂云 黄建平 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期62-64,共3页
以甲基氢二氯硅烷、天然产物β-蒎烯为原料经硅氢化反应合成了甲基蒎烷基二氯硅烷,研究了此反应的反应条件,并用IR1、H-NMR1、3C-NMR对其进行了表征。
关键词 氢加成 天然产物 甲基二氯 Β-蒎烯
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甲基苯基氯硅烷和苯基三氯硅烷混合物的GC-MS分析 被引量:11
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作者 蒋可志 蒋剑雄 +3 位作者 来国桥 邬继荣 倪勇 邱化玉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期106-108,共3页
使用GC-MS分析热缩合法生产的氯硅烷粗单体时,发现甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷在HP-5毛细管柱上难以得到有效的分离。采用过量甲醇对粗产品氯硅烷进行甲氧基化后,甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷相应的甲氧基化产物在色谱柱上能得... 使用GC-MS分析热缩合法生产的氯硅烷粗单体时,发现甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷在HP-5毛细管柱上难以得到有效的分离。采用过量甲醇对粗产品氯硅烷进行甲氧基化后,甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷相应的甲氧基化产物在色谱柱上能得到有效的分离,可为其色谱分析提供依据。 展开更多
关键词 甲基苯基二氯 苯基三 气相色谱-质谱 甲氧基化
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杭州师院成功开发甲基苯基二氯硅烷工业化生产线 被引量:1
13
作者 沈镇平 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期94-94,共1页
杭州师范学院有机硅化学及材料科学教育部重点实验室科研人员经过历时16年的不懈努力,前不久成功合成有机硅材料中的“极品”——甲基苯基二氯硅烷,并开发出继德国、俄罗斯之后世界第三条合成甲基苯基二氯硅烷的工业化生产线。杭州师... 杭州师范学院有机硅化学及材料科学教育部重点实验室科研人员经过历时16年的不懈努力,前不久成功合成有机硅材料中的“极品”——甲基苯基二氯硅烷,并开发出继德国、俄罗斯之后世界第三条合成甲基苯基二氯硅烷的工业化生产线。杭州师范学院承担的“甲基苯基二氯硅烷的工业化”是国家863计划项目。 展开更多
关键词 二氯 甲基苯基 成功开发 工业化 生产线 杭州 国家863计划项目 教育部重点实验室 师范学院
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利用高沸物二硅烷中的甲基氯二硅烷制备无氯Si-C-N陶瓷 被引量:5
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作者 孟凡君 谭业邦 +3 位作者 刘宗林 茹淼焱 刘爱祥 孟霞 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期187-190,共4页
直接法生产甲基氯硅烷的高沸点副产物分离出的甲基氯二硅烷(DS)与八甲基环四硅氮烷反应形成氯硅烷低聚物,经氨解成为聚硅氮烷(PSZ)前躯体,并发现PSZ甲苯溶液为假塑性流体,得到70%(质量)的PSZ甲苯溶液的粘流活化能为18.3kJ/mol。PSZ在110... 直接法生产甲基氯硅烷的高沸点副产物分离出的甲基氯二硅烷(DS)与八甲基环四硅氮烷反应形成氯硅烷低聚物,经氨解成为聚硅氮烷(PSZ)前躯体,并发现PSZ甲苯溶液为假塑性流体,得到70%(质量)的PSZ甲苯溶液的粘流活化能为18.3kJ/mol。PSZ在1100℃高温裂解后,可得到无氯Si-C-N无定型陶瓷,认为该路线是制备高性能Si-C-N陶瓷的最经济的方法之一。 展开更多
关键词 Si-C-N陶瓷 高沸物二 甲基 流变特性 高温裂解
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甲基取代的氯硅烷甲醇醇解合成烷氧基硅烷 被引量:6
15
作者 孙哲 孙东 +2 位作者 王惠钢 陈平 郑小明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期697-698,共2页
The Alkoxylsilanes were synthesized by means of solvent method to methanolyze methyl-substituted chlorosilanes .The methanolysis was investigated under different reaction conditions:temperature,various solvents and dr... The Alkoxylsilanes were synthesized by means of solvent method to methanolyze methyl-substituted chlorosilanes .The methanolysis was investigated under different reaction conditions:temperature,various solvents and dropping manner.Thas provide available experimental data for synthesizing these kinds of organo-silicone monomers. 展开更多
关键词 甲基取代 甲醇 合成 甲基二甲氧基 醇解
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低氯含量甲基三乙酰氧基硅烷的合成与表征 被引量:4
16
作者 卜志扬 范宏 +3 位作者 谭军 李伯耿 邵月刚 任不凡 《科技通报》 2007年第5期715-717,770,共4页
以乙酸酐为酰氧化剂与甲基三氯硅烷反应合成得到作为室温硫化硅橡胶交联剂的甲基三乙酰氧基硅烷。该合成工艺简单、条件温和,生产成本低,产品得率可达96%以上。产品经气相色谱分析纯度达97.1%,氯含量<50×10-6g/mL,产品质量远高... 以乙酸酐为酰氧化剂与甲基三氯硅烷反应合成得到作为室温硫化硅橡胶交联剂的甲基三乙酰氧基硅烷。该合成工艺简单、条件温和,生产成本低,产品得率可达96%以上。产品经气相色谱分析纯度达97.1%,氯含量<50×10-6g/mL,产品质量远高于市售同类产品。 展开更多
关键词 化学工程学科 甲基三乙酰氧基 乙酸酐 甲基 纯度 含量
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3-氯丙基甲基正丁基甲氧基硅烷的合成与表征 被引量:1
17
作者 王志勇 王卫民 李刚 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期107-109,共3页
利用3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、金属镁、正溴丁烷合成了3-氯丙基甲基正丁基甲氧基硅烷,通过FT-IR、1 H-NMR、13 CNMR、DEPT135对产物进行结构表征,并讨论了影响产物收率的因素,确定了最佳反应条件。
关键词 3-丙基甲基正丁基甲氧基 封端剂 格氏反应
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甲基三氯硅烷制备氯甲基杂氮硅三环的研究
18
作者 吴海英 陶春元 谢宝华 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第S1期166-168,共3页
以工业产品甲基三氯硅烷为原料,通过氯化、醇解后,再与三乙醇胺反应,得到一种具有广谱生物活性的化合物,即氯甲基杂氮硅三环。利用红外、核磁等手段对所得产物的结构进行了表征,并考察了反应温度、反应时间及反应物摩尔比等因素对产物... 以工业产品甲基三氯硅烷为原料,通过氯化、醇解后,再与三乙醇胺反应,得到一种具有广谱生物活性的化合物,即氯甲基杂氮硅三环。利用红外、核磁等手段对所得产物的结构进行了表征,并考察了反应温度、反应时间及反应物摩尔比等因素对产物产率的影响,获得了优化的工艺条件。 展开更多
关键词 甲基 甲基 甲基三乙氧基 甲基杂氮三环
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玻璃酸二甲基硅烷醇复合物对黏膜的保护作用和刺激性研究
19
作者 孙亚奇 孙俊梅 +3 位作者 朱立欣 英永 陈建英 汤连升 《食品与药品》 CAS 2024年第4期328-332,共5页
目的 评价玻璃酸二甲基硅烷醇复合物(DSHA)对黏膜的保护作用及其安全性。方法 采用蟾蜍作为实验动物,通过光学显微镜下观察蟾蜍上颚纤毛持续摆动时间,考察DSHA对鼻腔黏膜的保护作用;采用新西兰兔和金黄地鼠为实验动物,观察DSHA对新西兰... 目的 评价玻璃酸二甲基硅烷醇复合物(DSHA)对黏膜的保护作用及其安全性。方法 采用蟾蜍作为实验动物,通过光学显微镜下观察蟾蜍上颚纤毛持续摆动时间,考察DSHA对鼻腔黏膜的保护作用;采用新西兰兔和金黄地鼠为实验动物,观察DSHA对新西兰兔鼻腔及金黄地鼠口腔等黏膜有无刺激性,评价DSHA作用于黏膜的安全性。结果 DSHA对新西兰兔鼻黏膜和金黄地鼠口腔黏膜均无刺激性。相对分子质量(M_(r))(780~1680)×10^(3)的DSHA能显著减轻干燥和药物对蟾蜍上颚黏膜的损伤。结论 研究表明,DSHA对新西兰兔鼻腔和金黄地鼠口腔黏膜无刺激性,且对蟾蜍上颚黏膜有明显的保护作用,可用于黏膜保护剂的开发。 展开更多
关键词 玻璃酸二甲基醇复合物 刺激性 鼻黏膜 安全性 纤毛运动
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双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷的合成 被引量:2
20
作者 李静 高中良 +1 位作者 刘英浪 郭湘立 《河北工业大学学报》 CAS 北大核心 2013年第2期46-48,共3页
双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷是合成杀菌剂氟硅唑的中间体,对其进行研究可为工业化生产提供依据,例如可以通过提高中间体纯度来降低生产成本.本文以对氟溴苯为原料制备的格氏试剂与氯甲基(甲基)二氯硅烷进行反应得到双(4-氟苯基)氯甲基... 双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷是合成杀菌剂氟硅唑的中间体,对其进行研究可为工业化生产提供依据,例如可以通过提高中间体纯度来降低生产成本.本文以对氟溴苯为原料制备的格氏试剂与氯甲基(甲基)二氯硅烷进行反应得到双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷,反应结束后于0~5℃水解,水解后静置分出下层镁盐废水,上层有机相脱溶得到双(4-氟苯基)氯甲基甲基硅烷淡黄色油状液体,再减压蒸出少量前馏得到淡黄色结晶固体,纯度96%,收率88.7%.本文通过控制镁的用量以及反应温度来控制格氏试剂杂质的生成,同时降低取代反应温度、调整硅烷与格氏试剂的摩尔比来提高中间体纯度,产品经1H NMR确证.该方法反应条件温和,实验操作简单,产品收率和纯度高,适合工业化生产. 展开更多
关键词 双(4-氟苯基)甲基甲基 对氟溴苯 甲基(甲基)二氯 中间体
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