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用含钌废料直接制备试剂级三氯化钌 被引量:13
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作者 韩守礼 贺小塘 +1 位作者 吴喜龙 赵飞 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期37-39,共3页
三氯化钌是钌的最重要的化合物之一,是多相催化、均相催化、电镀、涂层等领域的重要化工原料。介绍了一种从含钌废料中直接制备三氯化钌的方法,本方法工艺流程简单、成本低、操作简便,钌的直收率达90%以上。
关键词 无机化学 氯化钌 废料 制备
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六水合三(2,2′-联吡啶)氯化钌(Ⅱ)的合成及结构研究 被引量:1
2
作者 常桥稳 景小宇 +5 位作者 陈家林 晏彩先 叶青松 姜婧 余娟 刘伟平 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期52-55,共4页
以水合三氯化钌为原料,直接与2,2′-联吡啶反应,加入氯化钾,一步重结晶直接合成了高质量的六水合三(2,2′-联吡啶)氯化钌(Ⅱ)[Ru(bpy)3Cl2·6H2O]。采用元素分析、核磁共振谱(13C、1H-NMR)、红外光谱(IR)和紫外可见光谱(UV-Vis)研究... 以水合三氯化钌为原料,直接与2,2′-联吡啶反应,加入氯化钾,一步重结晶直接合成了高质量的六水合三(2,2′-联吡啶)氯化钌(Ⅱ)[Ru(bpy)3Cl2·6H2O]。采用元素分析、核磁共振谱(13C、1H-NMR)、红外光谱(IR)和紫外可见光谱(UV-Vis)研究了Ru(bpy)3Cl2·6H2O的化学结构。研究使用的合成方法简单,具有产率高、纯度高的优点,适于规模化生产。 展开更多
关键词 有机化合物 六水合三(2 2′-联吡啶)氯化钌(Ⅱ) 合成 结构
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对伞花烃二氯化钌(Ⅱ)二聚体的合成及表征 被引量:1
3
作者 晏彩先 侯文明 +3 位作者 李杰 柳森 刘伟平 程勇 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期24-29,共6页
采用无氧Schlenk真空技术,在无水乙醇介质中,将水合三氯化钌与α-水芹烯加热回流,一步合成了对伞花烃二氯化钌(Ⅱ)二聚体([Ru(p-cymene)Cl_2]_2)化合物,产率93.8%,用溶剂缓慢挥发法培养出单晶。元素分析、质谱(MS)、核磁共振(~1H-NMR、^... 采用无氧Schlenk真空技术,在无水乙醇介质中,将水合三氯化钌与α-水芹烯加热回流,一步合成了对伞花烃二氯化钌(Ⅱ)二聚体([Ru(p-cymene)Cl_2]_2)化合物,产率93.8%,用溶剂缓慢挥发法培养出单晶。元素分析、质谱(MS)、核磁共振(~1H-NMR、^(13)C-NMR)和红外光谱(IR)等分析表明产物为目标化合物;X射线单晶衍射仪表征获得的晶体结构参数表明,该化合物为正交晶系、Fdd2空间群,[Ru(p-cymene)Cl_2]_2为二聚体化合物。 展开更多
关键词 有机化学 对伞花烃二氯化钌(Ⅱ)二聚体 合成 晶体结构
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ICP-AES法测定三氯化钌中铁、铜、钙和镁的量 被引量:3
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作者 孙海荣 杨红玉 +1 位作者 喻生洁 吕庆成 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2018年第A01期209-211,共3页
建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氯化钌中杂质元素含量的分析方法。通过优化仪器条件,选择合适的测定谱线、扣除背景测定样品中的杂质元素,各待测元素的精密度(RSD)为6.00%~16.4%,加标回收率为90.00%~110.0%。方法能满足三氯... 建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氯化钌中杂质元素含量的分析方法。通过优化仪器条件,选择合适的测定谱线、扣除背景测定样品中的杂质元素,各待测元素的精密度(RSD)为6.00%~16.4%,加标回收率为90.00%~110.0%。方法能满足三氯化钌产品中杂质元素的分析要求。 展开更多
关键词 分析化学 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 氯化钌 杂质元素
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用钌废料制备三氯化钌及靶材用钌粉的工艺 被引量:21
5
作者 韩守礼 贺小塘 +5 位作者 吴喜龙 王欢 严先雄 王江涛 赵飞 顾华祥 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期68-71,共4页
计算机硬盘生产过程中产生大量的钌废料,是钌重要的二次资源,从这种废料中回收钌是十分必要的。提出了一种由这种钌废料制备试剂级三氯化钌或靶材用钌粉的工艺,回收率分别为95%、94%。
关键词 冶金技术 废料 氯化钌 回收
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氢还原重量法测定三氯化钌中Ru含量 被引量:20
6
作者 朱武勋 管有祥 +2 位作者 李楷中 刘伟 李光利 《贵金属》 CAS CSCD 2007年第1期55-57,共3页
系统地研究了通氢还原重量法测定三氯化钌中钌含量的分析方法。确定了分析过程中的最佳分析条件,并与其它方法对同一样品的分析结果作比较。结果表明,本法具有准确度高、回收率好、操作简便、易于掌握等优点,加标回收率≥98.92%。此方... 系统地研究了通氢还原重量法测定三氯化钌中钌含量的分析方法。确定了分析过程中的最佳分析条件,并与其它方法对同一样品的分析结果作比较。结果表明,本法具有准确度高、回收率好、操作简便、易于掌握等优点,加标回收率≥98.92%。此方法已用于实际样品的分析,结果令人满意。 展开更多
关键词 分析化学 氯化钌 氢还原 重量法
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(1,5-环辛二烯)氯化钌(Ⅱ)多聚体的合成及表征
7
作者 晏廷玺 赵婧 +2 位作者 李杰 刘伟平 晏彩先 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2018年第A01期113-116,共4页
在无水乙醇介质中,将水合三氯化钌与1,5-环辛二烯加热回流,一步合成了(1,5-环辛二烯)氯化钌(Ⅱ)多聚体[Ru(cod)Cl2]n,产率96%。用元素分析、核磁共振(1H-NMR、13C-NMR)和红外光谱(IR)等分析表明产物为目标化合物。
关键词 (1 5-环辛二烯)氯化钌(II)多聚体 合成 表征
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原子吸收法测定化合物三氯化钌中的钠 被引量:5
8
作者 陈雯 金娅秋 +1 位作者 梁洁 甘建壮 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期70-73,共4页
在5%盐酸介质中,采用原子吸收分光光度计测量三氯化钌中的钠含量。波长选择589.0 nm,钠标准工作曲线范围为0~2.0μg/mL,线性相关系数为0.9999。研究了酸介质、仪器工作条件、基体、干扰元素等因素对测量结果的影响。方法的加标回收率为... 在5%盐酸介质中,采用原子吸收分光光度计测量三氯化钌中的钠含量。波长选择589.0 nm,钠标准工作曲线范围为0~2.0μg/mL,线性相关系数为0.9999。研究了酸介质、仪器工作条件、基体、干扰元素等因素对测量结果的影响。方法的加标回收率为94.7%~101.5%,不确定度为0.0082μg/mL,检出限为0.001μg/mL。 展开更多
关键词 分析化学 原子吸收光谱法 氯化钌
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氢还原重量法测定三氯化钌产品中钌的含量 被引量:9
9
作者 郭俊梅 韩守礼 +6 位作者 谭文进 贺小塘 李琨 刘文 李勇 王欢 吴喜龙 《中国无机分析化学》 CAS 2014年第3期44-51,共8页
建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响.结果表明,钌含量为0.3~0.... 建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响.结果表明,钌含量为0.3~0.6 g的三氯化钌与5~7 g氯化铵能完全形成(NH4)2 RuCl6配合物,于约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵钌和105℃干燥水气的条件下,测定3.94%,5.88%,7.32%,9.47%,10.84%和12.93%含量的钌,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0030%~0.0050%,0.0369%~0.0761%和0.008%~0.014%.样品加标回收率99.96%~99.98%.方法的结果准确,精密度好,且与YS/T562-2009标准分析方法的吻合. 展开更多
关键词 氯化钌产品 氢还原重量法
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一种三(三苯基膦)二氯化钌的批量制备方法 被引量:1
10
作者 许明明 黄光英 +3 位作者 张柯 候文亮 陶乔平 晏彩先 《贵金属》 CAS 北大核心 2023年第S01期107-110,共4页
以水合三氯化钌和三苯基膦作为原料,在氩气保护下,甲醇做溶剂,批量合成出了一种三(三苯基膦)二氯化钌。通过优化合成原料的摩尔比例,反应时间,得到最佳批量制备方法,并采用元素分析、核磁共振谱和红外光谱表征了它的化学结构。本合成方... 以水合三氯化钌和三苯基膦作为原料,在氩气保护下,甲醇做溶剂,批量合成出了一种三(三苯基膦)二氯化钌。通过优化合成原料的摩尔比例,反应时间,得到最佳批量制备方法,并采用元素分析、核磁共振谱和红外光谱表征了它的化学结构。本合成方法操作简单,产率高,适合批量化生产。 展开更多
关键词 三(三苯基膦)二氯化钌 合成 批量
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非螯合型手性双膦/钌催化的不对称氢化反应 被引量:1
11
作者 李庆山 张玉华 殷元骐 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第10期1936-1938,共3页
对 Ru Cl3和手性双膦 (2 S,5 S) -2 ,5 -双 -(二苯膦 ) -1 ,4∶ 3 ,6-双脱水 -2 ,5 -双去氧 -L-艾杜醇 (BDPI)催化的不对称氢化反应进行了研究 ,反应的转化率为 1 0 0 %,光学收率受 [双膦 ]/[Ru Cl3]比值的影响较大 .在α-乙酰胺基肉桂... 对 Ru Cl3和手性双膦 (2 S,5 S) -2 ,5 -双 -(二苯膦 ) -1 ,4∶ 3 ,6-双脱水 -2 ,5 -双去氧 -L-艾杜醇 (BDPI)催化的不对称氢化反应进行了研究 ,反应的转化率为 1 0 0 %,光学收率受 [双膦 ]/[Ru Cl3]比值的影响较大 .在α-乙酰胺基肉桂酸的催化氢化反应中 ,[双膦 ]/[Ru Cl3]=2 .0时 e.e.值最大 ,为 68%;对衣糠酸的催化氢化 ,[双膦 ]/[Ru Cl3]=3时 e.e.值最大 ,为 92 %. 展开更多
关键词 不对称氢化反应 手性双膦 氯化钌 催化剂 催化氢比
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基于均相沉淀法制备高纯度球形钌粉 被引量:2
12
作者 裴洪营 赵家春 +3 位作者 吴跃东 保思敏 杨海琼 董海刚 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期294-300,共7页
针对高纯度球形钌粉制备技术难题,基于均相沉淀法制备高纯球形钌粉并分析其过程机理。研究结果表明:三氯化钌溶液经5级离子交换纯化处理后,以尿素为均相沉淀剂,控制钌的质量浓度为10 g/L、尿素与钌的物质的量比为6:1、反应温度为95℃、... 针对高纯度球形钌粉制备技术难题,基于均相沉淀法制备高纯球形钌粉并分析其过程机理。研究结果表明:三氯化钌溶液经5级离子交换纯化处理后,以尿素为均相沉淀剂,控制钌的质量浓度为10 g/L、尿素与钌的物质的量比为6:1、反应温度为95℃、反应时间为4 h,获得球形或类球形钌粉前驱体,经煅烧氢还原、混酸煮洗后,可获得纯度大于99.999%的球形或类球形钌粉。在均相沉淀过程中,尿素缓慢水解生成的OH-均匀分布在溶液中,与钌络合离子反应,生成球形钌粉前驱体,煅烧后得到球形钌粉。 展开更多
关键词 氯化钌 离子交换 均相沉淀 前驱体 高纯球形
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DTD合成中催化剂循环利用的研究
13
作者 刘磊 《电源技术》 CAS 北大核心 2024年第2期317-320,共4页
以三氯化钌为催化剂,合成硫酸乙烯酯(DTD)过程中将产生催化剂废液。分析了废液的特点,并对废液进行蒸馏处理,对回收催化剂进行了效果验证。结果表明:该废液具有贵金属含量低、高盐、高化学需氧量(COD)的特点;次氯酸钠溶液用量占废液量的... 以三氯化钌为催化剂,合成硫酸乙烯酯(DTD)过程中将产生催化剂废液。分析了废液的特点,并对废液进行蒸馏处理,对回收催化剂进行了效果验证。结果表明:该废液具有贵金属含量低、高盐、高化学需氧量(COD)的特点;次氯酸钠溶液用量占废液量的16%(质量分数),先85℃后95℃进行蒸馏时,钌回收率达到85.2%;经验证,回收的催化剂可以继续使用。该回收方法成本低,简单易行,可以节省催化剂资源。 展开更多
关键词 氯化钌 回收 次氯酸钠 蒸馏
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乙烯氢酯基化合成丙酸甲酯催化反应动力学研究 被引量:4
14
作者 廖列文 崔英德 尹国强 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期26-31,共6页
采用以三氯化钌为主的催化体系,在高压釜中采用虹吸式涡轮搅拌器消除乙烯在气液两相中的传递因素对反应带来的影响,研究了以甲酸甲酯为原料,通过乙烯氢酯基化反应合成丙酸甲酯的催化反应动力学。探讨了该反应的机理,得到)(β-1)],反应... 采用以三氯化钌为主的催化体系,在高压釜中采用虹吸式涡轮搅拌器消除乙烯在气液两相中的传递因素对反应带来的影响,研究了以甲酸甲酯为原料,通过乙烯氢酯基化反应合成丙酸甲酯的催化反应动力学。探讨了该反应的机理,得到)(β-1)],反应速率常数k1=0 0668mol/(s·L),反应活化能CA/(1-1/β)][1-(CA/CA0反应的动力学数学模型为rp=[k1CM0E=81 363kJ/mol。 展开更多
关键词 氯化钌 甲酸甲酯 丙酸甲酯 乙烯氢酯基化 动力学 叶轮
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苯酚催化氢转移制环己酮的新工艺 被引量:4
15
作者 王巍 刘晶晶 张龙 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期2156-2159,共4页
以3-(三苯基膦)二氯化钌[RuCl2(PPh3)3]作催化剂,甲酸钠为氢供体,研究了氢转移催化苯酚加氢制环己酮的新工艺。确定了氢转移加氢过程的适宜反应条件为:甲酸钠和苯酚用量摩尔比为4∶1,反应温度为70℃,反应时间为3.0 h,RuCl2(PPh3)3和苯... 以3-(三苯基膦)二氯化钌[RuCl2(PPh3)3]作催化剂,甲酸钠为氢供体,研究了氢转移催化苯酚加氢制环己酮的新工艺。确定了氢转移加氢过程的适宜反应条件为:甲酸钠和苯酚用量摩尔比为4∶1,反应温度为70℃,反应时间为3.0 h,RuCl2(PPh3)3和苯酚用量质量比为5∶100。苯酚的转化率为100%,环己酮产率为95.1%。探讨了以甲酸钠为氢供体的反应过程,发现RuCl2(PPh3)3对苯酚氢转移加氢制环己酮具有优异的催化活性。 展开更多
关键词 3-(三苯基膦)二氯化钌[RuCl2(PPh3)3] 氢转移催化 苯酚 环己酮
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RuCl_3催化氧化γ-甲基吡啶合成γ-吡啶羧酸的研究 被引量:2
16
作者 乔秀明 胡家元 李贤均 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期308-310,共3页
Picolinic acid is a kind of organic oxo compound which is used extensively.The catalytic behaviour of RuCl 3·3H 2O as catalyst precursor and oxygen as oxidation reagent for the oxidation of γ methylpyridine to p... Picolinic acid is a kind of organic oxo compound which is used extensively.The catalytic behaviour of RuCl 3·3H 2O as catalyst precursor and oxygen as oxidation reagent for the oxidation of γ methylpyridine to picolinic acid in aqueous alkaline medium were studied.When the oxidation reaction carried out under the following conditions:[RuCl 3·3H 2O]=1.4×10 -5 mol,P O2 :4MPa,reaction temperature:210℃,reaction time:4h,substrate: 0.011mol ,water:6ml,the conversion of γ methylpyridine and the selectivity of γ picolinic acid respectively reached 64% and 91%. 展开更多
关键词 γ-吡啶羧酸 合成 γ-甲基吡啶 氯化钌 催化氧化
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Nano-SiO_2负载膦配体的合成及其在CO_2催化氢化中的应用
17
作者 苏冬 李云庆 +2 位作者 苗雨 李小娜 王家喜 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期55-59,共5页
利用膦氢化反应将有机膦引入到含双键的改性nano-SiO2上,合成出nano-SiO2负载的膦配体,采用FT-IR、TG及固体NMR对催化剂的结构进行了表征。考察了nano-SiO2负载膦配体与RuCl3组成的催化体系对吗啉存在下的CO2催化氢化反应的催化性能。... 利用膦氢化反应将有机膦引入到含双键的改性nano-SiO2上,合成出nano-SiO2负载的膦配体,采用FT-IR、TG及固体NMR对催化剂的结构进行了表征。考察了nano-SiO2负载膦配体与RuCl3组成的催化体系对吗啉存在下的CO2催化氢化反应的催化性能。结果表明改性nano-SiO2负载的膦配体(Ph2P-DB570-SiO2)与RuCl3组成的催化体系具有较好的催化活性和稳定性,回收使用5次后,每摩尔催化剂生成产物的摩尔数(TON)仍然可以达到1997,为首次使用的77.9%。 展开更多
关键词 nano—SiO2负载膦配体 氯化钌 N-甲酰吗啉 二氧化碳 催化氢化
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八甲基环四硅氮烷离子开环聚合研究
18
作者 黄健 付俊杰 +3 位作者 高利珍 纪兰香 邓建国 邓志华 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期82-84,共3页
以甲苯为反应溶剂、三氯化钌为催化剂,六甲基二硅氮烷锂盐为引发剂,通过对八甲基环四硅氮烷离子开环聚合合成聚硅氮烷聚合物。利用红外射线和核磁共振表征聚合物结构。实验结果表明:160℃下,八甲基环四硅氮烷在钌基催化剂和锂盐引发剂... 以甲苯为反应溶剂、三氯化钌为催化剂,六甲基二硅氮烷锂盐为引发剂,通过对八甲基环四硅氮烷离子开环聚合合成聚硅氮烷聚合物。利用红外射线和核磁共振表征聚合物结构。实验结果表明:160℃下,八甲基环四硅氮烷在钌基催化剂和锂盐引发剂共同作用下持续反应16h,发生完全开环聚合反应。最后在理论上阐明了不同实验条件下八甲基环四硅氮烷离子开环聚合效率不同的原因。 展开更多
关键词 聚硅氮烷 氯化钌 六甲基二硅氮烷锂盐
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光激发氧敏纳米纤维材料的制备及其性能
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作者 陈美萍 姚纪文 +2 位作者 李蓉 卢雪峰 郭亚 《功能材料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期11127-11131,11154,共6页
溶解氧的检测在医学、水产养殖及日常生活中具有极其重要的作用,制备了一种蓝光激发氧敏纳米纤维材料,可用于溶解氧的检测。首先采用改进Stober法将氧敏指示剂三(4,7-联苯-1,10-邻菲啰啉)二氯化钌(Ru(dpp)_(3)Cl_(2))掺杂到二氧化硅纳... 溶解氧的检测在医学、水产养殖及日常生活中具有极其重要的作用,制备了一种蓝光激发氧敏纳米纤维材料,可用于溶解氧的检测。首先采用改进Stober法将氧敏指示剂三(4,7-联苯-1,10-邻菲啰啉)二氯化钌(Ru(dpp)_(3)Cl_(2))掺杂到二氧化硅纳米颗粒(SiO_(2))中,再将掺杂氧敏指示剂的纳米二氧化硅颗粒与醋酸纤维素(CA)共混,利用静电纺丝技术制备出蓝光激发氧敏纳米纤维。对掺杂Ru(dpp)_(3)Cl_(2)的纳米二氧化硅颗粒进行了透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)表征,并对其进行了表面元素分析。对纳米纤维进行了扫描电镜表征,测定了纳米纤维在不同溶解氧含量下的荧光强度,结果显示该纤维材料可被蓝光有效激发,并且荧光强度随溶解氧浓度变化呈线性相关,其线性相关系数较高,说明该纳米纤维可用于对溶解氧的测定,且结果较为准确。 展开更多
关键词 静电纺丝 溶解氧 二氧化硅纳米颗粒 三(4 7-联苯-1 10-邻菲啰啉)二氯化钌 纳米纤维
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一种氨合成催化剂的制备方法
20
《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期211-211,共1页
关键词 氨合成催化剂 制备方法 发明 特征 氯化钌溶液 湿浸法 喷涂法 浸渍
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