氯化溴法催化合成十溴二苯醚工艺研究 被引量：2

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作者 杨泽慧 陈声宗 +2 位作者 李文生 张竞 李瑞生 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期42-44,共3页

采用均匀实验设计和单纯形寻优法得出氯化溴法催化合成十溴二苯醚最优工艺条件 :在金属型催化剂HD2 0 0 1存在的条件下 ,n(C12 H10 O)∶n(BrCl) =1∶13 ,m(HD2 0 0 1)∶m(C12 H10 O)=1∶10 ,二苯醚滴加温度为 12℃ ,回流反应时间为 7 2... 采用均匀实验设计和单纯形寻优法得出氯化溴法催化合成十溴二苯醚最优工艺条件 :在金属型催化剂HD2 0 0 1存在的条件下 ,n(C12 H10 O)∶n(BrCl) =1∶13 ,m(HD2 0 0 1)∶m(C12 H10 O)=1∶10 ,二苯醚滴加温度为 12℃ ,回流反应时间为 7 2h ,在此条件下 ,十溴二苯醚收率达97 1% ;催化剂HD2 0 0 1克服了传统催化剂易潮解、吸水 ,不易储存、运输的缺点 ,更适于工业化生产 ;使用二甲苯这种经济易得的溶剂 。 展开更多

关键词 氯化溴 二苯醚 十溴二苯醚 金属型催化剂 氯化溴法 催化合成

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氯化溴的微反应连续合成与应用

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作者 王德强 李金忠 +1 位作者 王凯 骆广生 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第11期5585-5591,共7页

氯化溴是工业上重要的卤化试剂,其合成过程具有放热量大、生产效率低、存在安全隐患重等问题,生产装备的连续化和小型化是氯化溴合成技术的重要发展方向。本文针对通过溴素的二氯甲烷溶液吸收氯气制备氯化溴的微反应技术开发,考察了康... 氯化溴是工业上重要的卤化试剂,其合成过程具有放热量大、生产效率低、存在安全隐患重等问题,生产装备的连续化和小型化是氯化溴合成技术的重要发展方向。本文针对通过溴素的二氯甲烷溶液吸收氯气制备氯化溴的微反应技术开发,考察了康宁G1反应器、金德C1反应器和自制的微混合器+微填充床反应器的传质性能,实现了氯化溴的连续稳定制备,反应器的时空收率达到2.25g/(min·mL)。利用微反应器所制得的氯化溴实施聚苯乙烯的溴化反应,取得了溴质量分数>66%和5%热失重温度>370℃的溴化聚苯乙烯产品。 展开更多

关键词 氯化溴 微反应器 连续合成 溴化聚苯乙烯

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乙醛不能使溴的四氯化碳溶液退色吗 被引量：1

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作者 朱马尔 刘永珍 +1 位作者 赵雪 徐延渭 《化学教学》 CAS 北大核心 2024年第9期68-71,共4页

综合分析近期文献中有关乙醛能否使溴的四氯化碳溶液退色的研究与表述。通过实验验证了乙醛能使溴的四氯化碳溶液退色,打破了高中教学中对于这部分知识的原有认知。通过验证反应过程中产生的气体,以及改用甲醛进行对比实验,确认了乙醛... 综合分析近期文献中有关乙醛能否使溴的四氯化碳溶液退色的研究与表述。通过实验验证了乙醛能使溴的四氯化碳溶液退色,打破了高中教学中对于这部分知识的原有认知。通过验证反应过程中产生的气体,以及改用甲醛进行对比实验,确认了乙醛与溴之间反应的基团,并进一步探讨了其反应机理。从实验和理论两个方面证实乙醛可以使溴的四氯化碳溶液退色。 展开更多

关键词 乙醛 溴的四氯化碳溶液 甲醛 α-H取代

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溴氯化丁基橡胶的制备与性能 被引量：1

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作者 袁荞龙 漆刚 +1 位作者 刘峰 刘青 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期153-160,共8页

以丁基橡胶（IIR）为原料,在非啮合反向双螺杆挤出机中制备了氯化丁基橡胶（CIIR）,在80℃下用液溴溴化CIIR正己烷溶液获得溴氯化丁基橡胶（BCIIR）。用1 H-NMR、热重分析仪和无转子硫化仪对卤化丁基橡胶的结构、热稳定性和硫化性能进... 以丁基橡胶（IIR）为原料,在非啮合反向双螺杆挤出机中制备了氯化丁基橡胶（CIIR）,在80℃下用液溴溴化CIIR正己烷溶液获得溴氯化丁基橡胶（BCIIR）。用1 H-NMR、热重分析仪和无转子硫化仪对卤化丁基橡胶的结构、热稳定性和硫化性能进行了研究。结果表明,氯化挤出制备了w（Cl）=1.1%的CIIR,当氯化挤出温度为100~110℃时,有利于生成仲位氯代烯丙基结构,CIIR中尚余少量异戊二烯结构。BCIIR中w（Br）为0.2%~0.8%,并随液溴加入量的增加而提高。CIIR的溴化会导致橡胶的重均分子量和不饱和度下降,但不饱和度仍可保持在1.2%左右。CIIR溴化后热稳定性提高,BCIIR的热分解温度高于CIIR,并随溴质量分数的增加而进一步升高;BCIIR的硫化速度明显加快,比CIIR提高了5%,比IIR提高了14%。 展开更多

关键词 丁基橡胶 氯化丁基橡胶 溴氯化丁基橡胶 热稳定性 硫化速度

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微反应器内合成2-溴-7-氯化镁-9,9-二辛基芴的研究 被引量：2

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作者 张继敏 崔兴 +3 位作者 陈巧丽 吴可君 徐国华 何潮洪 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期65-70,共6页

利用Kumada型偶联反应合成共轭聚合物得到广泛关注,而获得带格氏基团的活性中间体是进行偶联反应的前提。今采用i Pr Mg Cl?Li Cl与2-溴-7-碘-9,9-二辛基芴进行卤-镁交换反应制备聚芴类活性中间体2-溴-7-氯化镁-9,9-二辛基芴。在釜式装... 利用Kumada型偶联反应合成共轭聚合物得到广泛关注,而获得带格氏基团的活性中间体是进行偶联反应的前提。今采用i Pr Mg Cl?Li Cl与2-溴-7-碘-9,9-二辛基芴进行卤-镁交换反应制备聚芴类活性中间体2-溴-7-氯化镁-9,9-二辛基芴。在釜式装置内考察了原料浓度和反应时间对转化率的影响之后,着重考察了微反应器内合成2-溴-7-氯化镁-9,9-二辛基芴的反应特性,在固定微管长度下调节流量获得不同停留时间对反应收率的影响,并考察了不同微管长度下,改变反应通量,在相同停留时间节点处对收率的影响。实验结果表明,由于微反应器高效的传热能力和精确配比物料的优良特性,使该反应收率由釜式内的74%提高到了90%,而且微管反应器封闭性的优势也避免了釜式反应器中反应产物易与空气中氧气产生副产物。此外,随着流速的增加,反应收率随停留时间的变化更加平缓,但最终都可以达到90%左右。 展开更多

关键词 卤-镁交换反应 2-溴-7-氯化镁-9 9-二辛基芴 微反应器 共轭聚合物

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溴化聚苯乙烯的研究 被引量：19

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作者 吉静 单绍锋 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第6期366-368,共3页

简述在二氯乙烷溶剂中，以路易斯酸三氯化铝为催化剂，在近似无水条件下，聚苯乙烯与氯化溴反应制备溴化聚苯乙烯的方法。讨论了工艺参数，如催化剂用量、反应温度、反应时间等的改变对产物结构性能，如分子链的断裂和玻璃化温度的转变... 简述在二氯乙烷溶剂中，以路易斯酸三氯化铝为催化剂，在近似无水条件下，聚苯乙烯与氯化溴反应制备溴化聚苯乙烯的方法。讨论了工艺参数，如催化剂用量、反应温度、反应时间等的改变对产物结构性能，如分子链的断裂和玻璃化温度的转变的作用规律。从而明确了工艺条件对聚苯乙烯溴化过程的影响。 展开更多

关键词 溴化 聚苯乙烯 氯化溴 二氯乙烯 阻燃剂

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维可莱盐酸氨溴索氯化钠注射液

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《医学研究生学报》 CAS 2005年第1期i013-i013,共1页

本品为无色的澄明液体。适用于下述严重(以上中度)病例，伴有痰液分泌不正常及排痰功能不良的急、慢性呼吸道疾病，如慢性支气管炎急性加重、喘息型支气管炎、支气管扩张及支气管哮喘的祛痰治疗，术后肺部并发症的预防性治疗。

关键词 盐酸氨溴索氯化钠注射液 适应证 慢性呼吸道疾病 慢性支气管炎 喘息型支气管炎 预防性治疗 禁忌证

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溴化丁苯橡胶的制备及其对聚苯乙烯阻燃性能的影响 被引量：1

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作者 唐鑫 杜中杰 +2 位作者 邹威 王洪 张晨 《中国塑料》 CSCD 北大核心 2017年第11期114-118,共5页

以1,2-二氯乙烷(EDC)为溶剂、三氯化锑(SbCl3)为催化剂、氯化溴(BrCl)为溴化剂制备了溴化丁苯橡胶(BSBR),探究了溴化剂用量对产物中溴含量的影响规律;通过溶液法将制备的BSBR与聚苯乙烯(PS)进行共混,利用热失重分析仪、极限氧指数仪、... 以1,2-二氯乙烷(EDC)为溶剂、三氯化锑(SbCl3)为催化剂、氯化溴(BrCl)为溴化剂制备了溴化丁苯橡胶(BSBR),探究了溴化剂用量对产物中溴含量的影响规律;通过溶液法将制备的BSBR与聚苯乙烯(PS)进行共混,利用热失重分析仪、极限氧指数仪、锥形量热仪等测试,研究了溴含量及BSBR含量对PS材料阻燃性能的影响。结果表明,溴化剂BrCl的用量为70mL时,BSBR中溴原子百分比最大为33.17%;添加BSBR可有效改善PS材料的阻燃性能,且BSBR分子结构中溴含量越高,越有利于提高PS的阻燃性能,其极限氧指数最高可达30.8%;当BSBR中溴含量一定时,随BSBR含量的增加,PS材料的极限氧指数增加,燃烧时的总热释放量减小,不完全燃烧产生的一氧化碳(CO)释放量增大。 展开更多

关键词 溴化丁苯橡胶 氯化溴 聚苯乙烯 阻燃性能

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对化学课堂教学中探究性实验的思考——以“乙烯与溴加成反应的探究”为例 被引量：4

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作者 林瑞蔡 叶巧云 《化学教学》 CAS 北大核心 2020年第2期68-70,共3页

立足课堂教学实践,以乙烯与溴加成反应探究性实验为例,从证明方法、观察点的确定、反应方案和试剂的选择等四个方面进行分析,提出证明方法要简单可行、试剂要纯净、反应过程要无干扰、观察点要现象明显等观点,使化学课堂教学中进行的实... 立足课堂教学实践,以乙烯与溴加成反应探究性实验为例,从证明方法、观察点的确定、反应方案和试剂的选择等四个方面进行分析,提出证明方法要简单可行、试剂要纯净、反应过程要无干扰、观察点要现象明显等观点,使化学课堂教学中进行的实验探究更科学严谨,更有利于学生思维能力的培养。 展开更多

关键词 探究性实验 乙烯与溴加成反应 溴的四氯化碳溶液 教学启示

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6-硫-6-烷硫基-12H-氯溴代双苯并[d,g][1,3,2]-二氧磷杂八环的合成 被引量：4

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作者 袁光耀 杨代斌 陈万义 《农药学学报》 CAS CSCD 2000年第4期11-16,共6页

通过双 [2 -羟基 - 3-溴 (氯 ) - 5-氯 (溴 )代苯基 ]甲烷 4 A(4 B)与 P4 S10 在三乙胺存在下关环 ,得到中间体 6 -硫 -巯基 - 4 ,8-二溴 (氯 ) - 2 ,10 -二氯 (溴 ) - 12 H -双苯并 [d,g][1,3,2 ]-二氧磷杂八环三乙胺盐 5A(5B)。后者... 通过双 [2 -羟基 - 3-溴 (氯 ) - 5-氯 (溴 )代苯基 ]甲烷 4 A(4 B)与 P4 S10 在三乙胺存在下关环 ,得到中间体 6 -硫 -巯基 - 4 ,8-二溴 (氯 ) - 2 ,10 -二氯 (溴 ) - 12 H -双苯并 [d,g][1,3,2 ]-二氧磷杂八环三乙胺盐 5A(5B)。后者与卤代物反应得到了一系列相应的酯 6。测试并讨论了合成的 6的 1H、3 1P、13 C NMR、MS及抑菌活性。 展开更多

关键词 6-硫-6-烷硫基-12H-溴氯化双苯并[d g][1 3 2]-二氧磷杂八环 合成 抑菌活性

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Br_2+Cl_2=2BrCl反应机理的理论和实验研究 被引量：2

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作者 袁丽霞 杨郭英 +2 位作者 孙德升 王遵尧 池清清 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1191-1195,共5页

用(U)MP2方法,取6-311G*基组,研究了反应Br2+Cl2=2BrCl的机理,求得四中心和三中心的过渡态,通过比较反应通道的活化能的大小,得到如下结论:双分子基元反应的最小活化能小于Cl2和Br2的离解能,在没有光引发的条件下,标题反应将以分子与分... 用(U)MP2方法,取6-311G*基组,研究了反应Br2+Cl2=2BrCl的机理,求得四中心和三中心的过渡态,通过比较反应通道的活化能的大小,得到如下结论:双分子基元反应的最小活化能小于Cl2和Br2的离解能,在没有光引发的条件下,标题反应将以分子与分子作用形式完成;若有光引发,Br2或Cl2先解离成原子,再经过Br原子与Cl2反应或Cl原子与Br2反应,能较快完成标题反应.分别测定了光照和避光两种条件下的反应体系在412nm处吸光度的变化,证实了理论研究的结果. 展开更多

关键词 溴 氯 氯化溴 过渡态 反应机理 分光光度法

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微胶囊包覆法改善阻燃剂SBC的热稳定性 被引量：6

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作者 吕建平 江国顺 姚剑英 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期125-127,共3页

介绍提高溴氯化石蜡（ＳＢＣ）热稳定性的微胶囊包覆法，研究了各种囊衣材料和配比对ＳＢＣ热稳定性的影响。结果表明，采用蜜胺改性尿醛树脂囊衣能使ＳＢＣ－２０５０的热分解温度由１８５℃提高到２２０℃，ＳＢＣ－３５４０的热分解... 介绍提高溴氯化石蜡（ＳＢＣ）热稳定性的微胶囊包覆法，研究了各种囊衣材料和配比对ＳＢＣ热稳定性的影响。结果表明，采用蜜胺改性尿醛树脂囊衣能使ＳＢＣ－２０５０的热分解温度由１８５℃提高到２２０℃，ＳＢＣ－３５４０的热分解温度由１７５℃提高到２１０℃，囊衣材料的最佳配比经正交试验得到尿素和蜜胺的重量比为１，蜜胺和甲醛、尿素和甲醛的摩尔比分别为１．６和１．２，明胶的质量分数０．３％。包覆时囊衣材料的用量一般为质量分数１５％。 展开更多

关键词 微胶囊 阻燃剂 SBC 热稳定性 溴氯化石蜡

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KCl_xBr_(1-x)(OH^-)晶体中OH^-离子掺杂浓度对(F_2^+)_H心形成的影响

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作者 林煜 许承晃 刘新民 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期375-375,共1页

２型色心具有波长可谐范围宽，线宽窄等特性，在近红外领域中具有诱人的应用前景。利用阴、阳离子的扰动效应，在碱卤化物晶体中掺杂可提高激光工作心的稳定性，并在一定范围内调整色心的吸收光谱特性，扩展激活心的发射范围。在碱卤复... ２型色心具有波长可谐范围宽，线宽窄等特性，在近红外领域中具有诱人的应用前景。利用阴、阳离子的扰动效应，在碱卤化物晶体中掺杂可提高激光工作心的稳定性，并在一定范围内调整色心的吸收光谱特性，扩展激活心的发射范围。在碱卤复合基质晶体中（Ｆ＋２）Ｈ心的形成机理与单一基质碱卤晶体中的相似，晶体中Ｆ心和Ｏ２－空位对的存在是（Ｆ＋２）Ｈ心形成的必要的条件。本文将研究ＫＣｌｘＢｒ１－ｘ（ＯＨ－）复合基质晶体中ＯＨ－离子掺杂浓度对（Ｆ＋２）Ｈ心形成的影响。ＫＣｌｘＢｒ１－ｘ（ＯＨ－）：（Ｆ＋２）Ｈ心的制备包括晶体生长、赋色、热处理、转型等步骤，实验表明ＯＨ－离子掺杂浓度对（Ｆ＋２）Ｈ心形成的影响主要在晶体生长阶段和赋色阶段。我们采用丘氏提拉法生长ＫＣｌｘＢｒ１－ｘ（ＯＨ－）复合基质晶体。为使ＯＨ－、Ｃｌ－、Ｂｒ－能均匀地分布在晶体中，要求在尽可能接近平衡态下生长。生长出的晶体经化学分析发现ＯＨ－平均浓度低于其在熔体中的浓度，且呈梯形分布，我们选取ＯＨ－浓度最高、分布较均匀的晶体中心部位作为实验样品。晶体的赋色选用了产生肖特基缺陷、色心稳定性好的碱金属蒸汽附加着色法，根据（Ｆ＋２）Ｈ心的形成机理［Ｆ＋Ｏ２－－Ｆ＋→（Ｆ＋２）Ｈ? 展开更多

关键词 碱式 溴氯化钾 掺杂浓度 色心 晶体缺陷

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两段流域沉积物中PXDD/Fs的质量分数与风险评价 被引量：1

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作者 徐超 周依铂 +6 位作者 王玲 楼春 邹德靓 郭杭钦 李天阳 牛丽丽 孙晓慧 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2021年第2期167-173,共7页

对溴化/氯化二苯并对二噁英及二苯并呋喃(PXDD/Fs)的监测有着重要的环境意义。采集京杭大运河(杭州段)以及钱塘江(杭州段)中的沉积物样品,采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定沉积物中11种PXDD/Fs单体的质量分数。结果表明... 对溴化/氯化二苯并对二噁英及二苯并呋喃(PXDD/Fs)的监测有着重要的环境意义。采集京杭大运河(杭州段)以及钱塘江(杭州段)中的沉积物样品,采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定沉积物中11种PXDD/Fs单体的质量分数。结果表明:京杭大运河沉积物整体的PXDD/Fs质量分数高于钱塘江沉积物,其中运河中的最高质量分数点为塘栖,并呈现由北向南质量分数逐渐降低的规律,钱塘江的最高质量分数点为闻堰,其中单体12-Br-78-CDF的质量分数超过运河最高点。风险评价显示:在闻堰采集的沉积物中,PXDD/Fs的毒性当量(TEQ)水平超过了允许最高风险值。 展开更多

关键词 京杭大运河 钱塘江 溴化/氯化二噁英 风险评估

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