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制备氯代环己烷的反应精馏耦合工艺研究 被引量:15
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作者 徐骏 乔旭 +2 位作者 崔咪芬 汤吉海 张进平 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期37-40,共4页
建立了将气液鼓泡反应器与精馏塔相耦合的新型反应精馏小试装置,进行了环己烷氯化反应合成氯代环己烷的工艺研究,测定了反应精馏塔内的浓度和温度分布,考察了通氯量和回流量对环己烷氯化反应精馏的影响。反应器中氯代环己烷的摩尔分数... 建立了将气液鼓泡反应器与精馏塔相耦合的新型反应精馏小试装置,进行了环己烷氯化反应合成氯代环己烷的工艺研究,测定了反应精馏塔内的浓度和温度分布,考察了通氯量和回流量对环己烷氯化反应精馏的影响。反应器中氯代环己烷的摩尔分数控制在20%以下,副反应可以得到很好的抑制。在适宜的操作条件下,环己烷的转化率可达99%以上,氯代环己烷的收率可稳定在90%以上。提出的工艺方案可为工业装置设计提供参考。 展开更多
关键词 己烷 氯代环己烷 反应精馏
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气相色谱-质谱联用法鉴定氯代环己烷中的杂质 被引量:2
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作者 孙云霞 金慧玲 《天津师大学报(自然科学版)》 1997年第3期36-40,共5页
研究了氯代环己烷中杂质成分的分离与鉴定.采用高分离效能的毛细管色谱柱,程序升温进行分离,分离度均在85%以上.充分利用质谱定性特长,不需标样鉴定。
关键词 氯代环己烷 毛细管色谱柱 气相色谱 质谱
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由环己醇合成氯代环己烷方法的改进 被引量:3
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作者 史文琴 侯俊卿 《陕西化工》 CSCD 1998年第1期29-29,31,共2页
以氯化钙为催化剂,由环己醇和浓盐酸在加热条件下进行反应,再经精馏提纯得到氯代环己烷,其收率为86.1%,产品纯度在97%以上。
关键词 氯代环己烷 环己醇 氯化反应 己烷
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GC-MS法测定盐酸苯海索原料药中遗传毒性杂质氯代环己烷 被引量:1
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作者 殷丽宁 张煜 +1 位作者 胡一桥 詹新安 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期79-85,共7页
建立一种GC-MS分析方法用于盐酸苯海索原料药中遗传毒性杂质氯代环己烷的含量测定。采用SH-RXI-5SILMS毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),以60℃恒温程序运行6 min;进样口温度180℃,进样分流比为10∶1,进样量为1.0μL;质谱检测器采用... 建立一种GC-MS分析方法用于盐酸苯海索原料药中遗传毒性杂质氯代环己烷的含量测定。采用SH-RXI-5SILMS毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),以60℃恒温程序运行6 min;进样口温度180℃,进样分流比为10∶1,进样量为1.0μL;质谱检测器采用SIM检测模式,检测器电压为0.3 kV,接口温度240℃,选择性监测m/z 82离子。氯代环己烷在59.72~1493 ng/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999);检测限和定量限浓度分别为17.92和59.72 ng/mL;该方法日内和日间精密度良好(RSD≤5.0%)且耐用性良好(RSD≤1.65%)。本法适用于盐酸苯海索中遗传毒性杂质氯代环己烷的痕量检测,可为盐酸苯海索原料药的质量控制提供理论依据。 展开更多
关键词 盐酸苯海索 氯代环己烷 遗传毒性杂质 GC-MS 痕量检测
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香料二环己基二硫醚合成产物的鉴别与分析
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作者 陆研 乔旭 +2 位作者 汤吉海 崔咪芬 陈献 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期22-25,共4页
由氯代环己烷二硫化可以合成新型香料二环己基二硫醚,采用气-质联用对反应液进行定性分析,得到了硫化反应液中原料和主副产物组分的结构式;采用耐高温的SE-54弹性毛细管柱对反应液进行气相色谱定量分析,各组分分离的峰形良好,形成了二... 由氯代环己烷二硫化可以合成新型香料二环己基二硫醚,采用气-质联用对反应液进行定性分析,得到了硫化反应液中原料和主副产物组分的结构式;采用耐高温的SE-54弹性毛细管柱对反应液进行气相色谱定量分析,各组分分离的峰形良好,形成了二环己基二硫醚合成研究和生产控制的分析方法。该方法可以克服碘量法只能测定总硫量的缺陷。 展开更多
关键词 香料 氯代环己烷 二环己基二硫醚 气-质联用
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格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷 被引量:3
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作者 魏鹍 霍晓剑 +1 位作者 鲍筠 薄瀛 《化学与生物工程》 CAS 2011年第12期59-61,69,共4页
首次以四甲氧基硅烷、氯代环己烷和镁屑为原料,采用格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷。在四甲氧基硅烷加量为76g(0.5mol)、n(四甲氧基硅烷)∶n(氯代环己烷)∶n(镁屑)为1∶2.1∶2.2、反应启动料配比(镁屑∶四氢呋喃∶氯代环己烷)为26... 首次以四甲氧基硅烷、氯代环己烷和镁屑为原料,采用格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷。在四甲氧基硅烷加量为76g(0.5mol)、n(四甲氧基硅烷)∶n(氯代环己烷)∶n(镁屑)为1∶2.1∶2.2、反应启动料配比(镁屑∶四氢呋喃∶氯代环己烷)为26∶30∶15(g∶mL∶g)、混合溶剂四氢呋喃-石油醚(1∶4,体积比)用量为350mL、加料时间为1.5h、回流保温时间为5h的优化条件下,产品收率达85.6%。 展开更多
关键词 二环己基二甲氧基硅烷 氯代环己烷 四甲氧基硅烷 格氏反应
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专利文摘
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《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期12-,20+28+36+58+66+74+81+104+110+120+128+135+140+16,共16页
关键词 精馏法 精馏装置 摘要 专利权 专利 知识产权 催化精馏塔 氯代环己烷 低温精馏 专利文摘
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