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1,1’-联萘-2,2’-二酚及其孟基碳酸酯衍生物的手性高效液相色谱 被引量:4
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作者 阮源萍 敖小平 +2 位作者 陈安齐 黄培强 靳立人 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期217-221,共5页
用高效液相色谱法考察了 1,1’ 联萘 2 ,2’ 二酚及其单和双氯代孟基碳酸衍生物等三对手性化合物在 (S) 特 亮氨酸基 (S) 1 (α 萘基 )乙胺脲型手性色谱柱上的拆分行为 .讨论了三元流动相中 1,2 二氯乙烷和乙醇含量的变化以及不同... 用高效液相色谱法考察了 1,1’ 联萘 2 ,2’ 二酚及其单和双氯代孟基碳酸衍生物等三对手性化合物在 (S) 特 亮氨酸基 (S) 1 (α 萘基 )乙胺脲型手性色谱柱上的拆分行为 .讨论了三元流动相中 1,2 二氯乙烷和乙醇含量的变化以及不同极性调节剂对分离的影响 ,探讨了这些手性化合物在脲型手性固定相上的可能拆分机理 .该法已用于 ( ) 孟基氯代碳酸酯化学拆分外消旋 1,1’ 联萘 2 ,2’ 展开更多
关键词 手性高效液相色谱 手性拆分 脲型手性固定相 氯代孟基碳酸酯衍生物 1 1'-联萘-2 2’-二酚 光学纯度
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2,4-二氯苯乙酮肟羧酸酯及其ω-氯代衍生物的合成和生物活性研究 被引量:5
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作者 杨春龙 蒋木庚 +2 位作者 倪珏萍 俞幼芬 张湘宁 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期97-101,共5页
以间二氯苯为原料 ,经过酰基化、肟化、酰氯化及酯化等反应 ,合成了 11种 2 ,4二氯苯乙酮肟羧酸酯和 5种2 ,4 ,ω三氯苯乙酮肟羧酸酯 ,总收率为 4 0 %~ 6 0 % ,这类新型化合物的结构均经过元素分析、气质联用及核磁共振所证实。对目标... 以间二氯苯为原料 ,经过酰基化、肟化、酰氯化及酯化等反应 ,合成了 11种 2 ,4二氯苯乙酮肟羧酸酯和 5种2 ,4 ,ω三氯苯乙酮肟羧酸酯 ,总收率为 4 0 %~ 6 0 % ,这类新型化合物的结构均经过元素分析、气质联用及核磁共振所证实。对目标产物进行了初步的杀菌、杀虫与除草活性测定 ,结果表明 :所合成的化合物中有 10个具有不同程度的生物活性 ,其中化合物 2 ,4二氯苯乙酮肟 1萘氧 2丙酸酯对黏虫 3龄幼虫的致死率为 83 3% ;具有一定杀虫活性的还有 2 ,4二氯苯乙酮肟苯甲酸酯 ( 4a)等 9个化合物 ,但致死率均小于 5 0 %。化合物 4a对水稻白叶枯病菌表现出显著的杀细菌活性。 2 ,4二氯苯乙酮肟 2 ,4二氯苯甲酸酯等 4个化合物分别对水稻稻瘟病菌、小麦赤霉病菌和黄瓜霜霉病菌等 3种真菌表现出较强的抑制活性。文中还对合成方法及构效关系进行了讨论。 展开更多
关键词 2 4—二苯乙酮肟羧酸 ω—衍生物 合成 生物活性 农药
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氯代碳酸乙烯酯降膜纯化方法研究
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作者 张立鹏 高维丹 +3 位作者 林海飞 王达彤 杨旭 岳涛 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期213-215,共3页
以工业级氯代碳酸乙烯酯(CEC)为原料,利用Aspen Plus软件模拟计算CEC、HCl在不同压力、不同温度下的饱和分压,根据模拟计算结果以降膜刮板蒸发器为主要设备闪蒸纯化CEC,去除CEC中HCl、活性氯及其他活性杂质。根据实验结果调整纯化参数,... 以工业级氯代碳酸乙烯酯(CEC)为原料,利用Aspen Plus软件模拟计算CEC、HCl在不同压力、不同温度下的饱和分压,根据模拟计算结果以降膜刮板蒸发器为主要设备闪蒸纯化CEC,去除CEC中HCl、活性氯及其他活性杂质。根据实验结果调整纯化参数,并以碳酸亚乙烯酯(VC)合成收率作为纯化效果评价标准,确定降膜刮板蒸发器纯化CEC最佳工艺条件为闪蒸温度70℃、5 kPa,CEC气相纯度由82%提高至85.3%,VC合成收率由65.2%提高至75.5%。 展开更多
关键词 碳酸乙烯 Aspen Plus 降膜刮板蒸发器 纯化 碳酸亚乙烯
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碳酸亚乙烯酯的合成工艺改进 被引量:5
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作者 刘超程 洪镛裕 程菲 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期715-716,共2页
对碳酸亚乙烯酯合成的现有工艺进行了改进:氯化反应在55℃,四氯化碳作溶剂下进行;消除反应则以乙酸乙酯作溶剂,50℃氮气保护下进行。反应时间由原来的63 h缩短到9 h,将两步总收率提高了22.7%。用该工艺已为客户提供20 kg合格样品。
关键词 碳酸亚乙烯 工艺改进 反应 消除反应
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氯代苯甲酸异构体的毛细管气相色谱分析
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作者 刘恒 周在德 +1 位作者 裴英 秦圣英 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期409-410,共2页
A gas chromatographic method was established for the separation of positional isomers of chlorobenzoic acid.Being derived,(o,m,p)chlorobenzoic acids were well separated with a HP5 capillary column.The oxid... A gas chromatographic method was established for the separation of positional isomers of chlorobenzoic acid.Being derived,(o,m,p)chlorobenzoic acids were well separated with a HP5 capillary column.The oxidation products of chlorotoluene were quantified using the internal standard method,with recoveries over 96%. 展开更多
关键词 苯甲酸 异构体 毛细管气相色谱 分析 衍生物
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碳酸亚乙烯酯的合成 被引量:9
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作者 孙浩 蔡春 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期977-979,共3页
以碳酸乙烯酯(EC)为原料,用磺酰氯(SO2Cl2)作为氯化剂生成一氯代碳酸乙烯酯(ClEC),再以三乙胺为脱卤化剂在EC溶剂中合成了碳酸亚乙烯酯(VC),优化了制备ClEC和VC的工艺参数.制备ClEC的最优工艺条件:反应温度90℃、反应时间1.0~1.5 h、n(... 以碳酸乙烯酯(EC)为原料,用磺酰氯(SO2Cl2)作为氯化剂生成一氯代碳酸乙烯酯(ClEC),再以三乙胺为脱卤化剂在EC溶剂中合成了碳酸亚乙烯酯(VC),优化了制备ClEC和VC的工艺参数.制备ClEC的最优工艺条件:反应温度90℃、反应时间1.0~1.5 h、n(EC):n(偶氮二异丁腈)=600:1、n(EC):n(SO2Ci2)=1.00:1.25;在此条件下,ClEC的收率为65.3%.制备VC的最优工艺条件:反应温度60℃、反应时间1.5 h、n(ClEC):n(三乙胺)=1.00:1.50、m(ClEC):m(EC)=1:2;在此条件下,VC的收率为71.8%.该方法简化了工艺,缩短了反应时间,易于工业化生产. 展开更多
关键词 碳酸乙烯 碳酸乙烯 碳酸亚乙烯 脱卤化
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气相色谱测定碳酸亚乙烯酯反应液的关键组分 被引量:3
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作者 纪晓红 王艳 +1 位作者 王瑞菲 岳涛 《电池》 CAS 北大核心 2023年第1期113-117,共5页
建立气相色谱(GC)测定碳酸亚乙烯酯(VC)反应液中关键组分VC、碳酸乙烯酯(EC)和氯代碳酸乙烯酯(CEC)含量的分析方法,为工艺路线优化提供数据支撑。以TG-1701MS毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)为分析柱,采用程序升温分离待测物... 建立气相色谱(GC)测定碳酸亚乙烯酯(VC)反应液中关键组分VC、碳酸乙烯酯(EC)和氯代碳酸乙烯酯(CEC)含量的分析方法,为工艺路线优化提供数据支撑。以TG-1701MS毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)为分析柱,采用程序升温分离待测物和其他杂质组分,使用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以亚硫酸亚乙酯(ES)为内标物,进行内标法定量。VC、EC和CEC与相邻色谱峰之间的分离度良好;VC、EC和CEC具有良好的线性关系(相关系数r均大于0.9990),加标回收率分别为98.31%~101.41%、97.73%~102.69%和97.55%~101.91%。所提方法操作简单、快速,准确度高,可用于测定VC反应液中VC、EC和CEC的含量。 展开更多
关键词 气相色谱(GC)法 碳酸亚乙烯(VC) 碳酸乙烯(EC) 碳酸乙烯(CEC) 内标物 亚硫酸亚乙(ES)
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合成头孢泊肟酯中间体的气相色谱跟踪分析 被引量:2
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作者 李似姣 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期344-346,382,共4页
目的 对合成头孢泊肟酯中间体 1-氯乙基氯甲酸酯、1-氯乙基异丙基碳酸酯 ,1-碘代乙基异丙基碳酸酯作定性、定量的跟踪分析 ,帮助确定最佳的合成工艺条件。方法 用 GC- MS、核磁共振、SE- 5 4(30 m×0 .5 3mm× 0 .2 5μm)毛... 目的 对合成头孢泊肟酯中间体 1-氯乙基氯甲酸酯、1-氯乙基异丙基碳酸酯 ,1-碘代乙基异丙基碳酸酯作定性、定量的跟踪分析 ,帮助确定最佳的合成工艺条件。方法 用 GC- MS、核磁共振、SE- 5 4(30 m×0 .5 3mm× 0 .2 5μm)毛细管柱气相色谱法进行定性、定量。结果 合成 1-氯乙基氯甲酸酯最高含量达 6 1.3%,1-氯乙基异丙基碳酸酯含量达 95 .4%,1-碘代乙基异丙基碳酸酯含量达 87.5 %。结论 实验表明本色谱方法分离度好 ,重现性好 ,对探索最佳合成工艺路线具有指导意义。 展开更多
关键词 气相色谱 毛细管柱 1-乙基甲酸 1-乙基异丙基碳酸 1-碘乙基异丙基碳酸 头孢泊肟中间体
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EC基电解液添加剂对锂离子电池性能的影响 被引量:5
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作者 姜文博 王宥宏 +1 位作者 张俊婷 王倩倩 《电池》 CAS 北大核心 2022年第2期144-147,共4页
以碳包覆Si合金粉末与人造石墨混合作为负极材料,制备CR2032型扣式电池,探讨氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)和氯代碳酸乙烯酯(CEC)等3种电解液添加剂对Si-C负极材料半电池性能的影响。适当的添加剂会先于碳酸酯类溶剂在负极材... 以碳包覆Si合金粉末与人造石墨混合作为负极材料,制备CR2032型扣式电池,探讨氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)和氯代碳酸乙烯酯(CEC)等3种电解液添加剂对Si-C负极材料半电池性能的影响。适当的添加剂会先于碳酸酯类溶剂在负极材料表面形成薄而稳定的固体电解质相界面(SEI)膜,抑制碳酸酯类溶剂在充放电过程中的分解,使Si合金粉末的碳包覆壳保持稳定,同时解决Si-C负极材料的体积膨胀问题。当FEC、VC和CEC的添加量(体积分数)分别为3%、1%和3%时,电池的放电比容量、首次库仑效率和循环稳定性均得到改善。以100 mA/g电流在0.01~3.00 V充放电,Si-C负极材料的首次放电比容量达452.60 mAh/g,首次库仑效率达91.90%;第循环150次的容量保持率为86.50%。 展开更多
关键词 锂离子电池 电解液 添加剂 电化学性能 碳酸乙烯(FEC) 碳酸亚乙烯(VC) 碳酸乙烯(CEC)
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