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以氯代酰氯为试剂的交联聚苯乙烯微球的Friedel-Crafts酰基化反应 被引量：4
1
作者 王玲 高保娇 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期257-261,共5页
采用ω-氯代酰氯试剂氯乙酰氯和氯丁酰氯,在Lewis酸催化剂存在下,于室温下分别与交联聚苯乙烯(CPS)微球进行了Friedel-Crafts酰基化反应,制备了氯代酰基化(chloroacylation,CA)的交联聚苯乙烯微球(CACPS),用红外光谱与佛尔哈德分析法表... 采用ω-氯代酰氯试剂氯乙酰氯和氯丁酰氯,在Lewis酸催化剂存在下,于室温下分别与交联聚苯乙烯(CPS)微球进行了Friedel-Crafts酰基化反应,制备了氯代酰基化(chloroacylation,CA)的交联聚苯乙烯微球(CACPS),用红外光谱与佛尔哈德分析法表征了产物的化学结构与组成,研究了各种因素对反应过程的影响。结果表明,在Friedel-Crafts酰基化反应过程中,伴随的副反应─微球表面聚苯乙烯大分子之间的Friedel-Crafts烷基化附加交联反应,不但降低了在CPS微球表面引入氯代酰基的效率,还使微球变脆。在室温(25℃)下,以CHCl3为溶剂、催化剂SnCl4与白球中聚苯乙烯链节的摩尔比为1.2∶1、采用10mL/g CPS微球的溶剂用量反应5h,可以达到酰基化反应和烷基化交联副反应的最佳平衡点(此时的氯含量最高)。结果还表明,采用氯丁酰氯对CPS微球进行氯代酰基化反应的效果明显好于氯乙酰氯。 展开更多
关键词 聚苯乙烯微球 氯乙酰氯 Friedel—Crafts酰基化反应 Friedel—Crafts烷基化反应 附加交联
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聚苯乙烯交联微球的氯甲基化方法研究 被引量：3
2
作者 夏菲 李思林 吴蓁 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期100-102,共3页
以异戊醇、多聚甲醛及氯化亚砜为主要原料,合成了氯甲基化试剂氯甲基异戊醚。并采用原位法对聚苯乙烯交联微球进行氯甲基化。利用傅里叶红外光谱仪对产物结构进行了表征,以莫尔滴定法对氯球的氯含量进行了测定。考察了各物料配比、反应... 以异戊醇、多聚甲醛及氯化亚砜为主要原料,合成了氯甲基化试剂氯甲基异戊醚。并采用原位法对聚苯乙烯交联微球进行氯甲基化。利用傅里叶红外光谱仪对产物结构进行了表征,以莫尔滴定法对氯球的氯含量进行了测定。考察了各物料配比、反应时间对氯甲基化反应的影响规律。获得最佳反应条件为：异戊醇∶多聚甲醛∶氯化亚砜∶聚苯乙烯∶四氯化锡∶二氯甲烷（均为物质的量比）=1∶2.4∶2.4∶7.2∶0.8∶7.2,氯甲基异戊醚合成阶段反应温度为3~5℃,反应时间为7h;氯甲基化合成阶段反应温度为15~20℃,反应时间为12h,总计反应时间为19h。制得的氯球的氯含量可达18%（wt,质量分数）。 展开更多
关键词 氯甲基化反应 氯甲基异戊醚 氯含量 原位法 氯甲基化聚苯乙烯交联微球
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表面含氯型单分散交联聚苯乙烯微球的制备 被引量：5
3
作者 姚尚风 张茜 +3 位作者 郭晓 陈明清 刘晓亚 杨成 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1194-1197,共4页
以偶氮二异丁腈为引发剂、聚乙烯基吡咯烷酮为分散剂、对氯甲基苯乙烯(CMSt)为功能单体,在醇-水混合溶剂(y(乙醇):y(水)=9)中经分散聚合制备了表面带有适量氯原子、粒径均匀的交联聚苯乙烯微球(简称交联微球),并考察了聚合反应条件对交... 以偶氮二异丁腈为引发剂、聚乙烯基吡咯烷酮为分散剂、对氯甲基苯乙烯(CMSt)为功能单体,在醇-水混合溶剂(y(乙醇):y(水)=9)中经分散聚合制备了表面带有适量氯原子、粒径均匀的交联聚苯乙烯微球(简称交联微球),并考察了聚合反应条件对交联微球的粒径分布及形态的影响.实验结果表明,在CMSt的浓度为0～0.26mol/L、引发剂的浓度为2～16mmol/L的条件下,可将交联微球的平均流体动力学半径控制在180～530 nm范围内.激光光散射和扫描电子显微镜对交联微球的粒径及其形态的测定结果表明,所得交联微球的形态规整,具有较好的单分散性;X射线光电子能谱对交联微球表面的组分测定结果表明,改变CMSt的用量和控制合适的聚合反应条件,可成功地将氯原子导入微球表面;当c(苯乙烯)=0.14 mol/L,c(CMSt)=0.26 mol/L时,交联微球表面CMSt的摩尔分数为13%. 展开更多
关键词 分散聚合 聚苯乙烯微球 单分散 表面修饰 氯
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相转移催化法制备侧链带有醛基的聚苯乙烯交联微球 被引量：3
4
作者 张国海 高保娇 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期118-124,共7页
首先使氯甲基聚苯乙烯交联微球(CCMPSt)在有机相中充分溶脹,然后通过相转移催化剂(季铵盐)的作用,将水相中对羟基苯甲醛所产生的负氧离子转移至有机相,使之与CCMPSt微球表面的苄氯基团发生亲核取代反应,从而将CCMPSt微球转变为侧链带有... 首先使氯甲基聚苯乙烯交联微球(CCMPSt)在有机相中充分溶脹,然后通过相转移催化剂(季铵盐)的作用,将水相中对羟基苯甲醛所产生的负氧离子转移至有机相,使之与CCMPSt微球表面的苄氯基团发生亲核取代反应,从而将CCMPSt微球转变为侧链带有醛基的聚苯乙烯交联微球(Aldehyde-CPSt).本研究重点考察了各种因素对液-液-固三相体系中相转移催化过程及取代反应的影响规律,较深入地探讨了反应机理.研究结果表明,通过相转移催化剂的作用,可将亲核取代试剂对羟基苯甲醛负氧离子不断地从水相转移至有机相,在有机相与交联微球CCMPSt的界面发生取代反应,从而将CCMPSt微球顺利地转变为功能微球Aldehyde-CPSt.有机溶剂的极性越强,对CCMPSt微球的溶脹性能越好,取代反应速率越快;相转移催化剂季铵离子上的碳链对称性越好及碳链越长,相转移催化的效果越好;有机相与水相的比例对相转移催化效果也有较大的影响. 展开更多
关键词 氯甲基聚苯乙烯 对羟基苯甲醛 相转移催化 亲核取代反应 功能微球
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磁性固相萃取结合气质联用仪检测造纸废水中的氯酚类化合物 被引量：4
5
作者 董云渊 王滢 +6 位作者 史君齐 岳跃振 骆华英 郑启富 张敏 廖建明 陈晓彬 《中国造纸学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期41-47,共7页
以聚苯乙烯包覆的四氧化三铁微球(Fe_(3)O_(4)@PS)作为磁性固相萃取(MSPE)的吸附剂,结合气质联用仪(GC-MS)测定造纸废水中的氯酚类(CPs)化合物。通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对吸附剂材料... 以聚苯乙烯包覆的四氧化三铁微球(Fe_(3)O_(4)@PS)作为磁性固相萃取(MSPE)的吸附剂,结合气质联用仪(GC-MS)测定造纸废水中的氯酚类(CPs)化合物。通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对吸附剂材料进行表征分析。优化了MSPE过程中材料用量、超声萃取时间和洗脱条件等影响因素。结果显示,20 mg吸附剂材料、超声萃取7 min、2 mL乙醇作为洗脱溶剂是最佳的MSPE条件。在最优条件下进行方法学评价和实际水样加标试验,结果显示,在2.5~2000μg/L的浓度范围内线性关系较好,检出限在0.076~0.207μg/L之间,相关系数介于0.9966~0.9994之间。实际水样加标结果显示两种氯酚物质的加标回收率介于83.39%~109.40%之间。实验结果表明,以Fe_(3)O_(4)@PS作为MSPE吸附剂,可以较大程度提高CPs化合物的萃取效率并简化操作流程。 展开更多
关键词 磁性聚苯乙烯微球 气质联用 造纸废水 氯酚
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一种柔性链状L-Phe树脂的合成与对铜离子的吸附 被引量：2
6
作者 季杰 刘晓宁 +3 位作者 陈怡露 魏荣卿 黄艳 郑涛 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期6-10,共5页
以氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)为大分子引发剂,甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和丙烯酰胺(AM)为单体,以原子转移自由基聚合法合成了链状的亲水性环氧聚苯乙烯微球载体(PS-acyl-g-P(AM-GMA)),并与L-苯丙氨酸(LPhe)反应制得一种柔性链状... 以氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)为大分子引发剂,甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和丙烯酰胺(AM)为单体,以原子转移自由基聚合法合成了链状的亲水性环氧聚苯乙烯微球载体(PS-acyl-g-P(AM-GMA)),并与L-苯丙氨酸(LPhe)反应制得一种柔性链状L-Phe树脂。研究了反应时间、原料树脂溶胀时间、溶剂体系、催化剂添加量等对反应的影响。结果表明,随反应时间延长至20 h,增重率增至最大;原料溶胀时间延长至24 h,增重率增至最大;溶剂水较之N,N-二甲基甲酰胺经济且效果好;使用且增加催化剂至20%时,结果最好。在此优化条件下,可得环氧基转化率72%、担载量2.4 mmol/g的L-Phe树脂。研究了L-Phe树脂对Cu2+的吸附,得到最佳条件:Cu2+浓度为100mmol/L,pH为5.8~8.0,饱和吸附时间80 min。树脂最高吸附量为2.0 mmol/g。 展开更多
关键词 氯乙酰化聚苯乙烯微球 亲水性环氧聚苯乙烯微球载体 柔性链状L-Phe树脂 CU2+ 吸附
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原子转移自由基聚合法合成PS-g-PMMA 被引量：4
7
作者 张永峰 刘晓宁 +1 位作者 魏荣卿 黄恒 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期2621-2627,共7页
以氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)为大分子引发剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,CuCl/CuCl2及N,N,N′,N′-四甲基乙二胺(TMEDA)为催化体系的原子转移自由基聚合反应,成功在PS-acyl-Cl表面接枝上PMMA分子链而获得聚苯乙烯-接枝-聚甲基... 以氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)为大分子引发剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,CuCl/CuCl2及N,N,N′,N′-四甲基乙二胺(TMEDA)为催化体系的原子转移自由基聚合反应,成功在PS-acyl-Cl表面接枝上PMMA分子链而获得聚苯乙烯-接枝-聚甲基丙烯酸甲酯(PS-g-PMMA)。考察了催化剂、反应温度、溶剂用量等条件对接枝反应的影响,优化的反应条件下,使用氯乙酰基担载量3.44 mmol.g-1的PS-acyl-Cl,15h可获得增重率687%的PS-g-PMMA,且反应表现出一级动力学特征(k=5.13×10-5s-1)。通过改变反应条件,可得到不同PMMA接枝链长的PS-g-PMMA。反应得到的PS-g-PMMA经水解后有望作为高担载量弱酸型离子交换树脂或进一步功能化后作为酶的柔性固定化载体。 展开更多
关键词 氯乙酰化聚苯乙烯微球 甲基丙烯酸甲酯 原子转移自由基聚合 聚苯乙烯-接枝-聚甲基丙烯酸甲酯 表面接枝
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基于ATRP法制备的触角状亲水性羟胺树脂的吸硼性能的研究 被引量：1
8
作者 张家宏 刘晓宁 +3 位作者 仲玉 郁晨晨 魏荣卿 郑涛 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1328-1333,共6页
以大分子引发剂氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)经原子转移自由基聚合(ATRP)法引发丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)单体的共聚接枝,制得一种触角状亲水性环氧载体(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)),再经二乙醇胺(DEA)的环氧基开环胺... 以大分子引发剂氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)经原子转移自由基聚合(ATRP)法引发丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)单体的共聚接枝,制得一种触角状亲水性环氧载体(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)),再经二乙醇胺(DEA)的环氧基开环胺化反应,得到一种含多个-NCH2CH2OH螯合配基的多齿-五元螯合环的触角状亲水性羟胺树脂(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA)。将此树脂用于硼吸附研究,结果表明,PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA树脂对硼的吸附满足Langmuir方程,为单分子层吸附;饱和吸附量约为37.7 mg·g-1,且树脂5 min即可达到吸附平衡,与其它已报道的吸硼树脂相比,该树脂具有更高的吸附量和吸硼速率。吸附动力学研究表明,树脂吸附硼的过程主要由颗粒扩散过程控制。重复使用5次后该树脂的吸附量基本不变,解吸率均在90%以上,重复使用性能良好。 展开更多
关键词 氯乙酰化聚苯乙烯微球 触角状亲水性环氧载体 触角状亲水性羟胺树脂 吸硼树脂 吸附动力学
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一种吸硼的触角状亲水性羟胺树脂的合成与表征
9
作者 张家宏 刘晓宁 +2 位作者 丁凌鹏 魏荣卿 郑涛 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期6-10,共5页
以氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)为大分子引发剂通过原子转移自由基聚合法(ATRP)引发亲水性单体丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)单体的共聚合,制得一种具有"柔性"的触角状亲水性环氧载体(PS-acyl-gP(AM-co-GMA))... 以氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)为大分子引发剂通过原子转移自由基聚合法(ATRP)引发亲水性单体丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)单体的共聚合,制得一种具有"柔性"的触角状亲水性环氧载体(PS-acyl-gP(AM-co-GMA)),再经二乙醇胺(DEA)的环氧基开环胺化反应,得到一种含有多齿-五元螯合环的触角状亲水性羟胺树脂(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA)。经过合成条件优化,结果表明,用乙醇和水组成的混合溶剂,溶剂量为V(Solv)/V(DEA)=3(体积比,下同),试剂用量为n(DEA)/n(epoxy)=2(摩尔比,下同),90℃反应约0.25 h,羟胺树脂增重率可以达到最大值58.6%,经元素分析可得其二乙醇胺担载量最高可以达到3.51 mmol/g,环氧基的转化率最大可以高达86.5%。且羟胺树脂的增重率随着环氧载体链长的增加而增加,而环氧基的转化率也随链长的增加而增加,后者表明,链长似乎有促进作用或邻近基团促进作用。将该螯合树脂直接用于硼的吸附,其饱和吸附量约为37.7 mg/g且树脂5min即可达到吸附平衡,与其它已报道的吸硼树脂相比,该树脂具有更高的吸附量和吸硼速率。 展开更多
关键词 氯乙酰化聚苯乙烯微球 原子转移自由基聚合 触角状亲水性羟胺树脂 邻近基团促进作用 螯合树脂 吸硼树脂
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基于原子转移自由基聚合法制备PS-acy-lP(AM-co-GMA)树脂 被引量：3
10
作者 陈新营 魏荣卿 +3 位作者 刘晓宁 潘翠 周翠微 姜岷 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期36-39,共4页
采用原子转移自由基聚合法(ATRP),以氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acy-lCl)为大分子引发剂,甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和丙烯酰胺(AM)为单体,CuCl及N,N,N′,N′-四甲基乙二胺(TMEDA)为催化体系制备得到梳状亲水性环氧树脂(PS-acy-lP(AM-co-G... 采用原子转移自由基聚合法(ATRP),以氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acy-lCl)为大分子引发剂,甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和丙烯酰胺(AM)为单体,CuCl及N,N,N′,N′-四甲基乙二胺(TMEDA)为催化体系制备得到梳状亲水性环氧树脂(PS-acy-lP(AM-co-GMA))。考察了溶剂体系、反应时间和反应温度等反应条件对接枝反应的影响,在n(PS-acy-lCl)∶n(CuCl)∶n(TMEDA)∶n(AM)∶n(GMA)=1∶1∶1∶1.8∶22.2,V(GMA)∶V(N,N′-二甲基甲酰胺)∶V(甲苯)=1∶0.6∶0.4时,于80℃反应60 min获得700%左右高增重率的PS-acy-lP(AM-co-GMA),并可通过改变单体AM添加量获得不同亲水性的环氧树脂。 展开更多
关键词 氯乙酰化聚苯乙烯 微球 甲基丙烯酸缩水甘油酯 丙烯酰胺 原子转移自由基聚合 环氧树脂 梳状亲水
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