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基于三乙胺的环氧氯丙基三乙基氯化铵的合成 被引量:6
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作者 郭乃妮 杨建洲 杨连利 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期61-64,共4页
采用环氧氯丙烷和三甲胺制备季铵盐型活性醚化剂环氧氯丙基三甲基氯化铵时,由于三甲胺为气态,其合成工艺较难控制,为此,探讨用液态三乙胺替代气态三甲胺合成季铵盐型阳离子醚化剂环氧氯丙基三乙基氯化铵(GTA)的方法。通过分析合成工... 采用环氧氯丙烷和三甲胺制备季铵盐型活性醚化剂环氧氯丙基三甲基氯化铵时,由于三甲胺为气态,其合成工艺较难控制,为此,探讨用液态三乙胺替代气态三甲胺合成季铵盐型阳离子醚化剂环氧氯丙基三乙基氯化铵(GTA)的方法。通过分析合成工艺参数对GTA产率的影响,获得了最佳合成工艺。并对产物GTA的元素含量、环氧值、熔点、水溶性进行了测试。GTA产率为94.53%,环氧值为90.36%,熔点在138~140℃之间。认为产品的性能优良,液态三乙胺的使用使反应过程易于操作控制,符合工业化批量生产的要求。 展开更多
关键词 三乙胺 环氧丙烷 环氧氯丙基三乙基化铵 合成 醚化剂
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3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究 被引量:4
2
作者 李季 杨春晖 +2 位作者 张磊 杨恺 邵韦 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期135-138,143,共5页
为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件... 为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件为反应温度80℃、钌催化剂质量分数63μg/g、3-氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、三甲氧基硅烷/3-氯丙烯的物质的量比为1.2~1.4,在此优化工艺条件下可以得到最高产物收率为96.7%. 展开更多
关键词 3-氯丙基三甲氧基硅烷 硅氢加成 3-丙烯 三甲氧基硅烷
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膜表面具有2-羟基-3-氯丙基或环氧丙基的对pH和离子强度敏感的新型磷酸酯囊泡 被引量:3
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作者 宋溪明 张国林 +7 位作者 吴秋华 刘凤岐 田鹏 刘振荣 张向东 张锋 王君 刘祁涛 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期787-789,共3页
Amphiphilic alkyl (dodecyl and hexadecyl)-2-hydroxy-3-chloropropyl phosphates (C 12 - and C 16 -AHCP) were synthesized, and then alkyl glycidyl phosphates (C 12 - and C 16 -AGP) were quantitatively obtained by the tre... Amphiphilic alkyl (dodecyl and hexadecyl)-2-hydroxy-3-chloropropyl phosphates (C 12 - and C 16 -AHCP) were synthesized, and then alkyl glycidyl phosphates (C 12 - and C 16 -AGP) were quantitatively obtained by the treatment of AHCP with NaOH in order to prepare a novel vesicle which has reactive and polymerizable epoxy group on its membrane surface. The bilayer vesicles were formed by ultrasonication of aqueous dispersion of C 16 -AHCP or C 16 -AGP, but the vesicles composed of C 12 -AHCP and C 12 -AGP were not obtained by the same treatment. Both of C 16 -AHCP and C 16 -AGP bilayer vesicles are only stable at pH 5—10 or the ionic strength below 0.15. The gel-filtration chromatography and the UV-Vis absorption spectroscopic studies on Co(Ⅱ) tetrakis(propyloxycarbonyl)phthalocyanine as a lipophilic probe indicated that the phthalocyanine was effectively incorporated into the C 16 -AHCP bilayer membranes and predominantly present in a monomeric state in the membranes, which is much different from its leading diameric state in SDS micelle and ethanol. 展开更多
关键词 磷酸酯囊泡 2-羟基-3-氯丙基 环氧丙基 PH值 离子强度 抗体偶联脂质体
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氯丙基硅氧烷作偶联剂制备的硅胶类杀菌剂的表征和再生性能研究 被引量:3
4
作者 李凤艳 赵天波 +1 位作者 汪燮卿 陈拥军 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期56-60,共5页
对以氯丙基硅氧烷作偶联剂制备的硅胶类水不溶性季铵盐杀菌剂进行了红外光谱和核磁共振谱研究,说明了γ-氯丙基三甲氧基硅烷已通过与自由羟基的反应键合到原料硅胶的表面,带长链烷基的十二叔胺已联到了中间体上。杀菌剂产品再生性研究表... 对以氯丙基硅氧烷作偶联剂制备的硅胶类水不溶性季铵盐杀菌剂进行了红外光谱和核磁共振谱研究,说明了γ-氯丙基三甲氧基硅烷已通过与自由羟基的反应键合到原料硅胶的表面,带长链烷基的十二叔胺已联到了中间体上。杀菌剂产品再生性研究表明,使用盐酸-乙醇溶液、次氨酸钠溶液和季铵盐溶液三种再生方法基本上都能使研制产品恢复杀菌性能,达到了产品重复使用的目的。 展开更多
关键词 红外光谱法 核磁共振谱法 氯丙基硅氧烷 偶联剂 制备 硅胶类杀菌剂 表征 再生性能 研究
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氯丙基键合硅胶固定相色谱性能与应用 I.二取代苯及前列腺素差向异构体的分离 被引量:2
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作者 龚银汉 叶能心 +2 位作者 萧湘竹 达世禄 王忠华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第5期384-387,共4页
研究了氯丙基键合硅胶固定相的高效液相色谱性能和在分离二取代苯异构体、前列腺素差向异构体方面的应用,探讨了流动相组成、性质、pH值等对溶质保留和分离的影响,讨论了溶质保留机理和最佳色谱分离条件。对上述异构体进行了良好的... 研究了氯丙基键合硅胶固定相的高效液相色谱性能和在分离二取代苯异构体、前列腺素差向异构体方面的应用,探讨了流动相组成、性质、pH值等对溶质保留和分离的影响,讨论了溶质保留机理和最佳色谱分离条件。对上述异构体进行了良好的分离,而且分离速度比一般的反相色谱体系要好。 展开更多
关键词 氯丙基键合 固定相 二取代苯 异构体 前列腺素
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新型高效阻燃剂四(2-氯丙基)-1-甲基-1,2-亚乙基双磷酸酯的合成及表征 被引量:2
6
作者 王丹 罗炜 +2 位作者 周浩 张士磊 杨锦飞 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期27-30,共4页
以三氯氧磷和环氧丙烷为原料,先合成磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP),再在碱性催化剂作用下,进行双分子缩聚,合成一种新型高效阻燃剂四(2-氯丙基)-1-甲基-1,2-亚乙基双磷酸酯。对TCPP的缩合反应的机理及条件进行了探讨。结果表明,当反应温度为... 以三氯氧磷和环氧丙烷为原料,先合成磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP),再在碱性催化剂作用下,进行双分子缩聚,合成一种新型高效阻燃剂四(2-氯丙基)-1-甲基-1,2-亚乙基双磷酸酯。对TCPP的缩合反应的机理及条件进行了探讨。结果表明,当反应温度为180℃,反应时间为7.0 h,催化剂用量1.2%时,产物收率可达90.6%。 展开更多
关键词 四(2-氯丙基)-1-甲基-1 2-亚乙基双磷酸酯 阻燃剂 合成表征
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3-氯丙基甲基正丁基甲氧基硅烷的合成与表征 被引量:1
7
作者 王志勇 王卫民 李刚 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期107-109,共3页
利用3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、金属镁、正溴丁烷合成了3-氯丙基甲基正丁基甲氧基硅烷,通过FT-IR、1 H-NMR、13 CNMR、DEPT135对产物进行结构表征,并讨论了影响产物收率的因素,确定了最佳反应条件。
关键词 3-氯丙基甲基正丁基甲氧基硅烷 封端剂 格氏反应
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3-氯丙基三甲氧基硅烷功能化的MCM-41-Cl超疏水材料的合成及表征 被引量:1
8
作者 何龙 曾美婷 +3 位作者 罗清龙 杨彪 董瑞强 黄雪莉 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期80-83,87,共5页
以MCM-41作为载体,通过后嫁接法将硅烷偶联剂3-氯丙基三甲氧基硅烷接枝在MCM-41分子筛上,制备出功能化的含氯介孔材料MCM-41-Cl作为一种新型的超疏水材料。利用FT-IR、马尔文激光粒度仪、SEM来确定其结构,利用接触角测量仪等实验对材料... 以MCM-41作为载体,通过后嫁接法将硅烷偶联剂3-氯丙基三甲氧基硅烷接枝在MCM-41分子筛上,制备出功能化的含氯介孔材料MCM-41-Cl作为一种新型的超疏水材料。利用FT-IR、马尔文激光粒度仪、SEM来确定其结构,利用接触角测量仪等实验对材料进行性能评价。结果表明,3-氯丙基三甲氧基硅烷成功接枝在MCM-41上,功能化的MCM-41-Cl与水的接触角为157.9°,是一种分子筛基超疏水材料;并且考察MCM-41-Cl对不同油品及有机溶剂达到吸油饱和时的吸油率,发现MCM-41-Cl对甲苯的吸油率高达290.98%,呈现出良好的超疏水吸油性能。 展开更多
关键词 MCM-41 3-氯丙基三甲氧基硅烷 超疏水 吸油
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八氯丙基多面体低聚倍半硅氧烷的合成与表征 被引量:5
9
作者 余洋 田春蓉 +1 位作者 王建华 梁书恩 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期37-38,73,共3页
以工业化的γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,在浓盐酸为催化剂的条件下制备了八氯丙基多面体低聚倍半硅氧烷(OCPS)。研究了反应温度、反应物的投料比对产物收率的影响。得到了最佳合成产物的条件:在40°C的反应温度下,水解缩合20天,γ... 以工业化的γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,在浓盐酸为催化剂的条件下制备了八氯丙基多面体低聚倍半硅氧烷(OCPS)。研究了反应温度、反应物的投料比对产物收率的影响。得到了最佳合成产物的条件:在40°C的反应温度下,水解缩合20天,γ-氯丙基三甲氧基硅烷、浓盐酸、甲醇的体积比为5∶4∶100时产率最高,达到28.5%,并对产物结构进行了1HNMR1、3CNMR2、9SiNMR、FT-IR、GPC表征。 展开更多
关键词 氯丙基多面体低聚倍半硅氧烷 水解缩合 表征
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氯丙基三苯乙炔基硅烷的制备及其固化分析 被引量:4
10
作者 谭德新 梁家仪 +3 位作者 宁明月 余素颖 张佩琪 王艳丽 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期191-195,共5页
以苯乙炔、镁条、氯丙基三氯硅烷和溴乙烷为原料,通过Grignard反应成功制备氯丙基三苯乙炔基硅烷(CPTPES)单体。利用傅里叶变换红外光谱仪和核磁共振波谱仪(1H-NMR、13C-NMR)对单体进行结构表征;通过差示扫描量热仪(DSC)确定单体的固化... 以苯乙炔、镁条、氯丙基三氯硅烷和溴乙烷为原料,通过Grignard反应成功制备氯丙基三苯乙炔基硅烷(CPTPES)单体。利用傅里叶变换红外光谱仪和核磁共振波谱仪(1H-NMR、13C-NMR)对单体进行结构表征;通过差示扫描量热仪(DSC)确定单体的固化工艺,采用Kissinger法、Ozawa法、Flynn-Wall-Ozawa法和Friedman法探究单体的固化特性,并预测固化反应机理。实验结果表明:CPTPES的熔点为75℃,反应活化能Ea为146.75kJ/mol,指前因子lnA为26.33,反应级数m为0.47,n为1.61,固化机理与自催化反应机理相符。 展开更多
关键词 苯乙炔 氯丙基硅烷 Grignard反应 氯丙基三苯乙炔基硅烷 固化动力学 固化机理
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南京建成7000t/a氯丙基硅烷装置
11
作者 华欣 《化工新型材料》 CAS CSCD 2002年第11期51-51,共1页
关键词 氯丙基硅烷装置 南京曙光雷福斯硅烷有限责任公司 投资建设 含硫有机硅烷偶联剂 氯丙基硅烷 生产能力
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利奈唑胺中间体(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺合成工艺优化 被引量:3
12
作者 王润南 王婷 +3 位作者 张丹丹 王璇 张珍明 李树安 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期61-64,共4页
S-环氧氯丙烷与氨水和苯甲醛反应,酸性水解后,4-二甲氨基吡啶作为催化剂,醋酐作为酰化试剂合成(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺。用LC-MS分析S-环氧氯丙烷与氨水反应的副产物,发现在氨水中加入醋酸铵可以抑制副反应,提高1-氨基-3-氯... S-环氧氯丙烷与氨水和苯甲醛反应,酸性水解后,4-二甲氨基吡啶作为催化剂,醋酐作为酰化试剂合成(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺。用LC-MS分析S-环氧氯丙烷与氨水反应的副产物,发现在氨水中加入醋酸铵可以抑制副反应,提高1-氨基-3-氯-2-丙醇的收率;在4-二甲氨基吡啶催化下与乙酸酐反应得到(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙基)乙酰胺,收率90.91%,时间缩短了4h。 展开更多
关键词 (S)-N(2-乙酰氧基-3-氯丙基) 乙酰胺副反应 醋酸铵4-二甲氨基吡啶
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γ-氯丙基二甲基甲氧基硅烷的催化合成 被引量:1
13
作者 耿丽 高中良 +3 位作者 杜晓宇 陈芳 刘伟 牛彬波 《化学世界》 CAS CSCD 2015年第11期686-688,693,共4页
对γ-氯丙基二甲基甲氧基硅烷的合成进行了研究,在催化剂(氯铂酸作主催化剂,三正丁胺为助催化剂)的作用下γ-氯丙烯与二甲基氯硅烷通过硅氢加成反应生成γ-氯丙基二甲基氯硅烷,蒸馏提纯后,再与甲醇进行醇解反应得最终产品。通过探究反... 对γ-氯丙基二甲基甲氧基硅烷的合成进行了研究,在催化剂(氯铂酸作主催化剂,三正丁胺为助催化剂)的作用下γ-氯丙烯与二甲基氯硅烷通过硅氢加成反应生成γ-氯丙基二甲基氯硅烷,蒸馏提纯后,再与甲醇进行醇解反应得最终产品。通过探究反应温度、投料比、催化剂用量等反应条件达到合成工艺的最优化,γ-氯丙基二甲基甲氧基硅烷收率可达69.0%。 展开更多
关键词 铂酸 硅氢加成反应 γ-氯丙基二甲基硅烷
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氯丙基聚硅氧烷的合成及用作气相色谱固定相的研究
14
作者 邓淑梅 黄慕斌 +1 位作者 赵忠熙 阎长泰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第5期471-475,共5页
合成了几种新型的含氯丙基的取代聚硅氧烷,其热稳定性可达300~325℃,能较好地分离非极性和中等极性化合物。当固定相的苯基含量高达50%时,用8%的DCP能使其有效交联。
关键词 气相色谱 固定相 氯丙基 聚硅氧烷
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γ-氯丙基三乙氧基硅烷改性纳米Si-HAP分离富集-火焰原子吸收光谱测定水样中痕量的锰、钴、镍 被引量:2
15
作者 任红英 杨小红 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第5期1163-1168,共6页
目的建立γ-氯丙基三乙氧基硅烷改性纳米Si-HAP分离富集-火焰原子吸收法测定痕量锰、钴、镍的新方法。方法研究γ-氯丙基三乙氧基硅烷改性纳米Si-HAP在不同p H、吸附温度和时间、洗脱条件及共存离子对锰、钴、镍分离富集的影响。结果在... 目的建立γ-氯丙基三乙氧基硅烷改性纳米Si-HAP分离富集-火焰原子吸收法测定痕量锰、钴、镍的新方法。方法研究γ-氯丙基三乙氧基硅烷改性纳米Si-HAP在不同p H、吸附温度和时间、洗脱条件及共存离子对锰、钴、镍分离富集的影响。结果在最佳吸附条件下,该方法检出限分别为锰0.21μg/L,钴0.18μg/L,镍0.24μg/L,相对标准偏差分别为锰0.90%(1μg/mL),钴0.78%(2μg/mL),镍0.18%(5μg/mL)(n=11),样品加标回收率在95.0%~108.0%之间。结论该方法适用于水样中痕量锰、钴、镍的测定。 展开更多
关键词 γ-氯丙基三乙氧基硅烷改性纳米Si—HAP 分离富集 火焰原子吸收法
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γ-氯丙基三氯硅烷合成新工艺 被引量:2
16
作者 张中法 黄慧 +3 位作者 郭学阳 吕彩玲 丁爱梅 张庆国 《河北化工》 2009年第12期44-46,共3页
以三氯硅烷和氯丙烯为原料、氯铂酸为主催化剂、脂肪胺类化合物为助催化剂、2,4-戊二酮为催化剂活化剂、间苯二酚作为抑制剂,通过硅氢加成、蒸馏、刮板薄膜蒸发器进行精馏,生产出含量99%以上的γ-氯丙基三氯硅烷。产品收率超过95%,缩短... 以三氯硅烷和氯丙烯为原料、氯铂酸为主催化剂、脂肪胺类化合物为助催化剂、2,4-戊二酮为催化剂活化剂、间苯二酚作为抑制剂,通过硅氢加成、蒸馏、刮板薄膜蒸发器进行精馏,生产出含量99%以上的γ-氯丙基三氯硅烷。产品收率超过95%,缩短生产周期,产品质量稳定,工艺重复性好,提高了单台设备的生产能力。 展开更多
关键词 γ-氯丙基硅烷 硅烷偶联剂 合成 硅烷 丙烯
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气相色谱法测定1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐中1-溴-3-氯丙烷的残留
17
作者 张曼玲 李朝娟 +3 位作者 汤晓琴 杨飞 门靖 任亚宁 《精细石油化工进展》 CAS 2021年第2期55-58,共4页
建立了气相色谱法测定1-溴-3-氯丙烷在1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐中的分析方法。色谱系统用DB-624(30 m×0.25 mm,1.8μm)气相色谱柱,柱温为程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),分流比为3∶1。结果表明:1-溴-3-氯丙烷在6.1... 建立了气相色谱法测定1-溴-3-氯丙烷在1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐中的分析方法。色谱系统用DB-624(30 m×0.25 mm,1.8μm)气相色谱柱,柱温为程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),分流比为3∶1。结果表明:1-溴-3-氯丙烷在6.18~122.40μg/mL浓度范围内呈现出良好的线性关系;加标回收率为90.78%~92.81%,RSD为1.78%,定量限为6.18μg/mL,检出限为1.51μg/mL。该检测方法操作简单,重复性好,为开发1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐的质量控制和检测方法提供借鉴意义。 展开更多
关键词 1-(3-苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪盐酸盐 1-溴-3-丙烷 气相色谱法
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N-氯乙基-N-2,3-二氯丙基邻氯苯胺的合成
18
作者 陆皝明 阮静波 陈浩 《石化技术》 CAS 2020年第5期26-27,共2页
探讨了N-氯乙基-N-2,3-二氯丙基邻氯苯胺的合成方法,从温度、物料配比、催化剂种类等因素对反应进行了考察。
关键词 N-羟乙基邻苯胺 N-乙基-N-2 3-二氯丙基苯胺 合成
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纤维素在1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐中溶解机理 被引量:3
19
作者 肖亚飞 江佳浩 +3 位作者 彭树华 何建平 范敏敏 王克 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期56-61,共6页
通过分析纤维素/1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)溶液在不同温度下浊度的变化和红外谱图变化,研究了纤维素在AmimCl中的溶解机理。温度升高,浊度变大,红外谱图羟基特征峰向高波数移动,说明纤维素与AmimCl的相互作用是氢键,而且温度升... 通过分析纤维素/1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)溶液在不同温度下浊度的变化和红外谱图变化,研究了纤维素在AmimCl中的溶解机理。温度升高,浊度变大,红外谱图羟基特征峰向高波数移动,说明纤维素与AmimCl的相互作用是氢键,而且温度升高会破坏纤维素/AmimCl溶液中的氢键,从而导致纤维素在AmimCl中析出。向纤维素/AmimCl溶液加入尿素、LiCl、KH_2PO_2、K_2SO_4和KPF_6等不同的氢键受体,用核磁共振方法研究了这些氢键受体与AmimCl的相互作用,核磁研究表明,氢键受体与AmimCl相容性越好,溶解纤维素能力越大,进一步说明了纤维素与AmimCl间的氢键作用。根据这一结论,指导合成了3种新型离子液体,并考察了这些溶剂体系对于纤维素的溶解性。 展开更多
关键词 1-甲基-3-烯丙基咪唑 纤维素 氢键作用 氢键受体 溶解机理
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阻燃剂磷酸三(1-氯-2-丙基)酯合成工艺选择 被引量:2
20
作者 杨锦飞 杨瑶 《南京师范大学学报(工程技术版)》 CAS 2002年第4期16-17,共2页
介绍了以环氧丙烷和三氯氧磷为原料,合成阻燃剂磷酸三(1-氯-2-丙基)酯的实验过程和结果,确定了最佳工 艺条件.
关键词 阻燃剂 磷酸三(1--2-丙基)酯 合成
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