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元素分析仪-同位素比值质谱测量碳氮同位素比值最佳反应温度和进样量的确定 被引量:9
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作者 徐丽 邢蓝田 +2 位作者 王鑫 李中平 毛俊丽 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期15-20,共6页
沉积有机质的碳氮稳定同位素值是进行古气候、古环境及生态系统研究不可或缺的主要研究手段,目前碳氮同位素主要利用元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)系统来测定。EA-IRMS测定过程中的反应温度及样品进样量直接影响反应物在测试中的... 沉积有机质的碳氮稳定同位素值是进行古气候、古环境及生态系统研究不可或缺的主要研究手段,目前碳氮同位素主要利用元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)系统来测定。EA-IRMS测定过程中的反应温度及样品进样量直接影响反应物在测试中的燃烧程度,从而影响测试数据的精度。本文利用EA-IRMS技术,以标准样品为参考,在不同转化温度下测试碳氮同位素值,研究保证测试精度的最佳反应温度条件;同时,通过分析不同含氮量样品的检测限,明确了样品含氮量与最低检测限之间的关系,确定了精确测定氮同位素值的最低进样量。结果表明:反应温度对测试精度有显著影响,在碳同位素测定时,将反应温度设定为900℃或以上时测试精度均能达到±0.2‰;氮同位素测定时,反应温度须设定为950℃时测试精度才能达到±0.3‰。实验得出样品含氮量与检测限之间的线性相关性为R2=0.873,开展氮同位素测定时可根据此关系来判断和控制进样量。 展开更多
关键词 元素分析仪-同位素比值质谱 氮同位素比值 反应温度 检测限
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化学转化法测定水体中硝酸盐的氮氧同位素比值 被引量:15
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作者 王曦 曹亚澄 +4 位作者 韩勇 唐昊冶 王如海 孙晓丽 孙玉芳 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期558-566,共9页
采用化学转化法可同时测定各种水体样品中硝酸盐的氮、氧同位素比值。在弱碱性环境中,镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐,然后在弱酸性缓冲体系中叠氮酸根将亚硝酸盐转化为氧化亚氮。通过带有预浓缩装置的同位素比值质谱计测定氧化亚氮的... 采用化学转化法可同时测定各种水体样品中硝酸盐的氮、氧同位素比值。在弱碱性环境中,镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐,然后在弱酸性缓冲体系中叠氮酸根将亚硝酸盐转化为氧化亚氮。通过带有预浓缩装置的同位素比值质谱计测定氧化亚氮的氮、氧同位素比值,并用公式将其换算为硝酸盐的氮、氧同位素比值。通过国际标准样品和实验室标准样品的多次检测证实化学转化法具有适用范围广、灵敏度高、操作简便、准确的特点,其转化过程仅需两步,且需样量仅为4.5μg NO3--N。δ15N和δ18O的测量精度分别为0.31‰和0.55‰,测定值与参考值的差异均小于1σ,测量的精确度和准确度均可满足样品分析的需求。 展开更多
关键词 硝酸盐 氧化亚 氮同位素比值 同位素比值
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基于碳氮稳定同位素比值和UPLC-Q-Orbitrap代谢组学技术的有机奶和普通奶的成分差异研究 被引量:1
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作者 聂雪梅 谢昀 +1 位作者 许博舟 许秀丽 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第23期246-252,共7页
目的:为了防止受利益驱动的一些不法商家随意标注“有机”字样来对食品采取假冒、伪造、以次充好等方式欺诈消费者。方法:本研究提出采用碳氮稳定同位素比值和UPLC-Q-Orbitrap代谢组学技术两种方式对有机奶和普通奶进行差异成分的研究,... 目的:为了防止受利益驱动的一些不法商家随意标注“有机”字样来对食品采取假冒、伪造、以次充好等方式欺诈消费者。方法:本研究提出采用碳氮稳定同位素比值和UPLC-Q-Orbitrap代谢组学技术两种方式对有机奶和普通奶进行差异成分的研究,同时对不同泌乳期的有机奶进行分析。结果:由于碳和氮同位素比值单因素方差分析P<0.01,因此有机奶和普通奶具有显著性差异,可通过碳和氮同位素比值对有机奶进行判别;同时基于液相色谱-高分辨质谱的差异物质的代谢组学数据,采用OPLS-DA方法筛选出差异代谢物,共筛选包括组氨酸等5种差异较大的代谢物,且不同泌乳期的有机奶中组氨酸等化合物含量差异性较大。结论:该研究虽然样本有限,但有机奶和普通奶存在显著的差异代谢物,通过C和N同位素比值,以及5种筛查的差异代谢物可初步判定有机奶,该研究对有机奶和普通奶的差异化研究提供一定的科学依据。 展开更多
关键词 有机奶 氮同位素比值 UPLC-Q-Orbitrap 成分差异
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克氏原螯虾碳、氮稳定同位素周转与分馏特征研究
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作者 陈晓龙 胡乐 +4 位作者 熊飞 喻记新 翟东东 刘红艳 陈元元 《淡水渔业》 CSCD 北大核心 2024年第5期92-99,共8页
为了解稳定同位素在克氏原螯虾(Procambarus clarkii)体内的周转与分馏特征,通过室内控制实验,研究了两种不同规格(虾种、成虾)克氏原螯虾在不同投饲条件下(饲料、鱼糜)的碳、氮稳定同位素周转半衰期和肌肉组织判别系数。结果表明,饲料... 为了解稳定同位素在克氏原螯虾(Procambarus clarkii)体内的周转与分馏特征,通过室内控制实验,研究了两种不同规格(虾种、成虾)克氏原螯虾在不同投饲条件下(饲料、鱼糜)的碳、氮稳定同位素周转半衰期和肌肉组织判别系数。结果表明,饲料组和鱼糜组虾种的生长系数分别为(0.0085±0.0007)d^(-1)、(0.0079±0.0012)d^(-1),成虾的生长系数分别为(0.0013±0.0001)d^(-1)、(0.0009±0.0004)d^(-1),不同投饲条件下克氏原螯虾生长系数差异不显著。虾种的相对增长率(1.60、1.57)大于成虾(1.08、1.05),不同投饲条件下克氏原螯虾相对增长率差异不大。相对于饲料组,鱼糜组虾种碳稳定同位素比值(δ^(13) C)在第7天出现显著差异,在28 d至56 d趋于稳定;成虾组δ^(13) C值在第14 d出现显著差异,在28 d至56 d趋于稳定;虾种和成虾氮稳定同位素比值(δ^(15) N)均在第14 d出现显著差异,在28 d至56 d趋于稳定。虾种碳稳定同位素周转速率(0.0208±0.0040)d^(-1)大于成虾(0.0184±0.0020)d^(-1)。虾种和成虾的碳同位素判别系数分别为0.89‰±0.15‰、1.06‰±0.16‰,氮同位素判别系数分别为3.42‰±0.08‰、3.63‰±0.13‰,虾种的碳同位素判别系数、氮同位素判别系数均小于成虾。研究结果可为应用碳、氮稳定同位素技术开展克氏原螯虾食性研究提供基础参数,提高食源分析的准确性。 展开更多
关键词 克氏原螯虾(Procambarus clarkii) 碳周转速率 稳定同位素判别系数 碳稳定同位素比值 稳定同位素比值
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富有机质页岩氮同位素分析方法研究 被引量:2
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作者 胡志中 晏雄 +3 位作者 金鹭 赵安坤 徐国栋 杜谷 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期677-690,共14页
页岩氮同位素是重建古环境中生物地球化学循环的重要工具,也为判断原油的沉积环境、油源对比等提供地球化学指标,但页岩氮同位素比值分析在研究中面临着含量较低、前处理对分析的影响以及标准物质选用等问题,从而影响了页岩中氮同位素... 页岩氮同位素是重建古环境中生物地球化学循环的重要工具,也为判断原油的沉积环境、油源对比等提供地球化学指标,但页岩氮同位素比值分析在研究中面临着含量较低、前处理对分析的影响以及标准物质选用等问题,从而影响了页岩中氮同位素比值的准确分析,制约了该技术在相关研究中的深入和发展。本文以富有机质上扬子龙马溪组页岩样品为对象,采用元素分析仪-同位素质谱(EA-IRMS)进行分析,并结合该类页岩的性状特点以及当前页岩氮同位素分析中测试条件、前处理方法、标准物质的选用等方面的影响进行研究。结果表明:EA-IRMS分析时,适当地增加注氧量提高燃烧效能,采用碳、氮分别测定的方式,以及添加碳吸附剂有助于提高页岩中的氮同位素比值分析的精度和准确性。盐酸-酸洗法处理样品过程中,采用超声方式促进了酸/水和样品的反应,有助于提高水洗效果并减少水洗次数从而降低对δ15N的影响。页岩分析时采用国际标准USGS40、USGS41a以及IAEA-600为分析标准,适用并满足氮以及全碳和有机碳同位素比值分析的需要,国家一级海洋沉积物碳氮稳定同位素标准物质GBW04701、GBW04702、GBW04703适用于页岩中碳氮同位素比值分析以及酸处理过程的监控。尽管本次实验采用的盐酸-酸洗法对氮同位素比值的影响较小,但是在对样品分析中仍观察到明显含氮成分的损失和δ15N的变化,因而为了氮含量和δ15N分析的准确,分析该类样品全岩氮同位素比值建议采用直接分析的方法。本研究有助于提高富有机质页岩中氮同位素比值分析的精度和准确性,从而促进氮同位素在页岩分析和研究中获得更广泛的应用。 展开更多
关键词 页岩 氮同位素比值 元素分析仪-同位素质谱 前处理方法 标准物质
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牛奶中碳、氮、氢和氧稳定同位素比的测定及其在产地溯源分析中的应用 被引量:1
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作者 侯建波 张晓峰 +6 位作者 朱晓雨 谢文 张明哲 邓晓军 韩芳 史颖珠 祝泽龙 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期627-634,共8页
应用元素分析-同位素质谱仪(EA-IRMS)和多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪(GasBench-IRMS)分别测定了来自国内外7个不同国家(澳大利亚、新西兰、西班牙、德国、奥地利、意大利和中国)的83件牛奶样品中碳、氮、氢、氧的稳定同位素比... 应用元素分析-同位素质谱仪(EA-IRMS)和多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪(GasBench-IRMS)分别测定了来自国内外7个不同国家(澳大利亚、新西兰、西班牙、德国、奥地利、意大利和中国)的83件牛奶样品中碳、氮、氢、氧的稳定同位素比值(δ13 C、δ15 N、δ2 H和δ18 O)。对所测得的数据用SPSS 20.0软件分别进行了方差分析、聚类分析以及牛奶产地的判别分析。从所得结果可见,上述4项稳定同位素比值中的每一项都可获得相关牛奶样品产地来源的若干信息,但还不足以作为相关牛奶样品的溯源地判别的充分依据。而将测试结果进行组合后,对δ13 C、δ15 N和δ2 H三项指标组合交叉检验整体判别正确率达到84.3%,据此采用3项组合指标对牛奶产地进行判别分析,并在此项组合指标的基础上建立了产自7个国家的牛奶的判别模型。对自来这7个不同国家的牛奶盲样进行判别时,可将所测得样品中上述3项稳定同位素的δ值代入所建立的模型中,并比较各模型所得的Y值的大小,其中Y值最大的,即归属于此模型所代表的国家。 展开更多
关键词 元素分析-同位素质谱仪 多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪 碳、、氢和氧的稳定同位素比值 产地来源分析 牛奶样品
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苏铁蕨在广东的分布概况及其中药饮片溯源分析
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作者 陶文琴 缪绅裕 《广西林业科学》 2024年第2期191-196,共6页
为给苏铁蕨(Brainea insignis)资源的保护和可持续利用提供依据,采用样线法对广东省内的苏铁蕨种群进行较全面的野外调查,测定稳定碳和氮同位素比值及碳和氮含量,对其中药饮片进行初步溯源。结果表明,苏铁蕨在广东主要分布在北江以东的... 为给苏铁蕨(Brainea insignis)资源的保护和可持续利用提供依据,采用样线法对广东省内的苏铁蕨种群进行较全面的野外调查,测定稳定碳和氮同位素比值及碳和氮含量,对其中药饮片进行初步溯源。结果表明,苏铁蕨在广东主要分布在北江以东的惠州市、河源市、梅州市和深圳市;在北江以西分布较少;苏铁蕨分布点纬度为22°36'~24°39'N,经度为112°35'~116°48'E,海拔高度为26~706 m。2批次中药饮片的初步溯源结果显示,这些中药饮片可能源自广东罗浮山省级自然保护区、广东惠东莲花山白盆珠省级自然保护区和广东和平黄石坳省级自然保护区。 展开更多
关键词 种群 稳定碳和氮同位素比值 碳含量 含量 苏铁蕨
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EA-MS测试过程中添加助燃剂的影响效应研究 被引量:2
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作者 王周锋 王政 +1 位作者 胡婧 刘卫国 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第5期290-294,共5页
利用元素分析-质谱仪(EA-MS)联用系统,探讨对高C/N植物样品测试过程中添加助燃剂对样品氮同位素比值、氮含量和仪器本底的影响。在植物样品中添加CuO或者V2O5,测定的氮同位素组成结果表明:添加助燃剂导致样品测试的结果偏差更小,这与测... 利用元素分析-质谱仪(EA-MS)联用系统,探讨对高C/N植物样品测试过程中添加助燃剂对样品氮同位素比值、氮含量和仪器本底的影响。在植物样品中添加CuO或者V2O5,测定的氮同位素组成结果表明:添加助燃剂导致样品测试的结果偏差更小,这与测试过程中植物样品能够完全燃烧有关;添加助燃剂使测试的氮含量高于不添加助燃剂的情况,同时仪器本底也能迅速降低,说明助燃剂的添加有助于样品在瞬间燃烧,因此使测试结果更为精确;不同助燃剂的添加对植物氮同位素比值结果的影响程度不同,与不添加助燃剂的情况相比,CuO的添加使得同位素比值偏正,而V2O5的添加结果不具有规律性;在样品中添加CuO助燃剂(和植物样品以4∶1的质量比混合),样品测试的同位素值偏差最小,测试结果也更加可信,样品本底可以达到连续做样而不影响测定下一样品的氮同位素组成。该方法简单、有效、投入较少,可以用于难以反应的样品分析中。 展开更多
关键词 元素分析-质谱仪联用系统 助燃剂 植物含量和同位素比值 仪器本底
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