热解气氛对氮化硼纤维相转变-力学性能的影响研究

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作者 齐学礼 丁伟宸 +1 位作者 程之强 姚建尧 《硅酸盐通报》 北大核心 2025年第3期1110-1122,共13页

氮化硼(BN)纤维是制备超高温陶瓷基透波复合材料的重要增强体,是高马赫数飞行器透波天线罩发展和应用的关键材料。因此深入研究BN纤维微观结构和力学性能的关系对新一代装备的发展显得尤为重要。本研究采用熔融纺丝法制备BN前驱体纤维,... 氮化硼(BN)纤维是制备超高温陶瓷基透波复合材料的重要增强体,是高马赫数飞行器透波天线罩发展和应用的关键材料。因此深入研究BN纤维微观结构和力学性能的关系对新一代装备的发展显得尤为重要。本研究采用熔融纺丝法制备BN前驱体纤维,并进一步对纤维无机化及陶瓷化热处理过程中的结构及性能进行了系统表征。BN前驱体纤维经过无机化转变成无机非晶BN中间体纤维,再经过高温烧结变成微晶BN纤维,最终形成只有B—N—B结构的六元环。研究探讨了N_(2)和NH_(3)气氛下热处理过程中纤维的微观形貌、结构转变、结晶性及力学性能的变化规律。结果表明,采用NH_(3)作为反应气氛时,所得BN中间体纤维结构致密,具有一定晶格条纹的BN微晶粒(t-BN),碳含量仅为0.09%(质量分数),经过陶瓷化后的BN-10NH-16纤维拉伸强度和弹性模量分别达到了832.14 MPa和74.88 GPa。采用N_(2)作为反应气氛时,所得BN中间体纤维截面出现明显的孔洞缺陷,但无微晶粒生成,碳含量为18.00%(质量分数),经过陶瓷化后的BN-10N-16纤维拉伸强度和弹性模量分别达到了383.98 MPa和71.73 GPa。XRD和HRTEM测试结果表明,1600℃、NH_(3)气氛下无机化的BN-10NH-16纤维结晶度大幅提高,并沿着纤维的轴向存在一定的取向度,纤维的力学性能显著提升。同时,通过威布尔分布拟合,验证了纤维微结构缺陷与力学性能之间的关系,这为后续高性能BN纤维的制备提供了重要的参考依据。 展开更多

关键词 氮化硼纤维 熔融纺丝法 结构转变 微缺陷 结晶性

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有机前驱体法制备氮化硼纤维的研究 被引量：1

2

作者 赵樱淼 段玉婷 +3 位作者 沈绥 卢振西 梁兵 龙佳朋 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期108-112,共5页

氮化硼(BN)纤维是一种耐热和介电性能优异的陶瓷纤维,目前的主要合成方法为有机前驱体转化法。以聚三甲胺基环硼氮烷为前驱体,通过熔融纺丝、不熔化和力热耦合热解处理,制备出直径均匀的BN纤维。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X... 氮化硼(BN)纤维是一种耐热和介电性能优异的陶瓷纤维,目前的主要合成方法为有机前驱体转化法。以聚三甲胺基环硼氮烷为前驱体,通过熔融纺丝、不熔化和力热耦合热解处理,制备出直径均匀的BN纤维。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X光电子能谱(XPS)、BET比表面积等手段对BN纤维的微观结构、结晶性能、元素组成以及孔隙率进行详细表征。结果表明:1600℃热处理得到的BN纤维,表面光滑,织态结构完整,拉伸强度可达640.3MPa,而1000℃热处理得到的BN纤维,孔隙率高,比表面积最大,比表面积可达362.64m^(2)/g。 展开更多

关键词 有机前驱体法 前驱体 合成 氮化硼纤维 热解

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氮化硼纤维先驱体的制备与表征 被引量：13

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作者 邓橙 宋永才 +2 位作者 王应德 李义和 雷永鹏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期623-628,共6页

以三氯环硼氮烷为原料,将其与正丙胺/异丙胺进行共取代反应,制得了不同结构的取代单体,再经热聚合反应获得了相应的聚硼氮烷先驱体.通过分析不同正丙胺/异丙胺配比制得的聚合产物的组成与结构,探讨了不同单体的胺基取代基对先驱体的聚... 以三氯环硼氮烷为原料,将其与正丙胺/异丙胺进行共取代反应,制得了不同结构的取代单体,再经热聚合反应获得了相应的聚硼氮烷先驱体.通过分析不同正丙胺/异丙胺配比制得的聚合产物的组成与结构,探讨了不同单体的胺基取代基对先驱体的聚合反应性及对产物结构的影响.结果表明,当正丙胺/异丙胺摩尔比为2∶1,聚合温度为150℃,反应时间为10 h时,合成产物具有近似线性分子结构,熔点为90℃,具有良好的成丝性,可获得平均直径10-20μm,组成为BC1.27N1.52Hx的先驱体纤维,先驱体纤维再经不熔化处理及1200℃氨气高温煅烧等工艺可获得近化学计量比的氮化硼纤维. 展开更多

关键词 三氯环硼氮烷 聚硼氮烷 氮化硼纤维先驱体

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氮化硼纤维先驱体的合成及其热解研究 被引量：8

4

作者 曾竟成 陈朝辉 +2 位作者 向阳春 张光友 何迎春 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第6期53-55,共3页

以ＢＣｌ３ 和ＨＮ（ＳｉＭｅ３）２ 为原料通过Ｌｅｗ ｉｓ酸碱反应和加热缩合，合成了具有可纺性能的ＢＮ陶瓷纤维先驱体，对合成产物熔融拉丝得到了先驱体纤维，探讨了合成反应机理；并以ＩＲ、ＤＴＡ－ＴＧ－ＧＣ，Ｘ－ｒａｙ 衍射... 以ＢＣｌ３ 和ＨＮ（ＳｉＭｅ３）２ 为原料通过Ｌｅｗ ｉｓ酸碱反应和加热缩合，合成了具有可纺性能的ＢＮ陶瓷纤维先驱体，对合成产物熔融拉丝得到了先驱体纤维，探讨了合成反应机理；并以ＩＲ、ＤＴＡ－ＴＧ－ＧＣ，Ｘ－ｒａｙ 衍射等对合成产物及其在不同温度下的热裂解产物进行了表征。 展开更多

关键词 聚硼氮烷 先驱体 氮化硼纤维 热裂解

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防热材料用氮化硼纤维的制备及其在空间技术领域中的应用 被引量：6

5

作者 杨辉 张铭霞 +1 位作者 唐杰 程之强 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期62-65,共4页

氮化硼(BN)纤维与某些无机纤维相比,具有耐高温、耐化学腐蚀、电热性能好、耐辐射等优良特性。它的抗氧化温度比碳纤维、硼纤维的高。在惰性条件下2500℃以上仍保持稳定,在氧化气氛中850℃仍是稳定的。因此,它可作为防热、隔热材料、高... 氮化硼(BN)纤维与某些无机纤维相比,具有耐高温、耐化学腐蚀、电热性能好、耐辐射等优良特性。它的抗氧化温度比碳纤维、硼纤维的高。在惰性条件下2500℃以上仍保持稳定,在氧化气氛中850℃仍是稳定的。因此,它可作为防热、隔热材料、高温过滤材料和电器绝缘材料,特别是该纤维在宇航技术领域方面的潜在应用前景更为广阔,可做抗烧蚀罩、电绝缘器、雷达天线窗、军用防护宇航服、抗中子防护罩和重返大气层的降落伞等。 展开更多

关键词 BN纤维 BNF-sialon基 复合材料 耐烧蚀性 氮化硼纤维 技术领域 防热材料 应用 空间 制备

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氮化硼纤维合成工艺与结构表征 被引量：4

6

作者 黄青武 王玲 +3 位作者 吴金金 李明辉 宋武林 丁雨葵 《硅酸盐通报》 CAS 北大核心 2020年第1期266-270,302,共6页

硼酸和三聚氰胺以一定配比合成氮化硼前驱体高聚物。将该前驱体超声溶于甲酸溶液,在静电纺丝电压25 kV,正负极距离18 cm的条件下,可通过静电纺丝法制备直径均匀的纤维。将该电纺纤维放入马弗炉,以10℃/min升温速率加热至600℃和850℃,... 硼酸和三聚氰胺以一定配比合成氮化硼前驱体高聚物。将该前驱体超声溶于甲酸溶液,在静电纺丝电压25 kV,正负极距离18 cm的条件下,可通过静电纺丝法制备直径均匀的纤维。将该电纺纤维放入马弗炉,以10℃/min升温速率加热至600℃和850℃,保温不同时间,可制备白色BN纤维。利用SEM、TEM、TG-DSC、XPS和IR对BN纤维的结构,性能进行详细表征。结果表明,前驱体高聚物具有良好的静电纺丝性能,提高煅烧温度、延长煅烧时间可制备较纯的氮化硼纤维。 展开更多

关键词 氮化硼纤维 静电纺丝 光电子能谱 三聚氰胺

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氮化硼纤维的研制 被引量：6

7

作者 张光友 陈朝辉 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第2期94-96,共3页

研究了用先驱体法制备氮化硼（ＢＮ）纤维的全过程。以ＢＣｌ３和（Ｍｅ３Ｓｉ）２ＮＨ为原料直接合成具有纺丝性能的聚硼氮烷，经纺丝、不熔化处理、高温烧结等一系列工艺处理，制得了ＢＮ纤维。纤维的平均直径３６μｍ，连续长度６０... 研究了用先驱体法制备氮化硼（ＢＮ）纤维的全过程。以ＢＣｌ３和（Ｍｅ３Ｓｉ）２ＮＨ为原料直接合成具有纺丝性能的聚硼氮烷，经纺丝、不熔化处理、高温烧结等一系列工艺处理，制得了ＢＮ纤维。纤维的平均直径３６μｍ，连续长度６０ｃｍ，拉伸强度１１０ＭＰａ。探讨了制备工艺过程中的一些基本规律。 展开更多

关键词 聚硼氮烷 氮化硼纤维 不溶化处理 合成纤维

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化学反应和热处理工艺制备氮化硼纤维的物相组成和显微结构研究

8

作者 江涛 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期3184-3189,3200,共7页

采用硼酸和三聚氰胺通过化学反应和高温热处理工艺制备出BN纤维。研究了硼酸（H3BO3）和三聚氰胺（C3H6N6）混合粉末在高温热处理条件下的热重（TG）和差示扫描量热曲线（DSC）,并研究热处理工艺对BN纤维的物相组成,红外光谱和显微结构... 采用硼酸和三聚氰胺通过化学反应和高温热处理工艺制备出BN纤维。研究了硼酸（H3BO3）和三聚氰胺（C3H6N6）混合粉末在高温热处理条件下的热重（TG）和差示扫描量热曲线（DSC）,并研究热处理工艺对BN纤维的物相组成,红外光谱和显微结构的影响。物相组成和红外光谱研究表明硼酸和三聚氰胺混合粉末在600℃反应得到非晶态BN纤维,非晶态BN纤维经过高温热处理后逐渐转变成晶态的h-BN纤维。显微结构研究表明硼酸和三聚氰胺能够产生纤维状前驱体,此纤维状前驱体经过高温反应和热处理工艺得到晶态的h-BN纤维。显微结构研究表明经过15001800℃高温热处理工艺得到的BN纤维长度约为2030μm,直径约为0.51μm。透射电镜照片研究表明经过1800℃热处理工艺得到晶态的BN纤维。 展开更多

关键词 氮化硼纤维 热处理工艺 物相组成 显微结构

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氮化硼纤维显微结构的电镜研究

9

作者 何瑾基 王献 侯华英 《电子显微学报》 CAS CSCD 1990年第3期168-168,共1页

氮化硼纤维是一种新型的无机纤维。它的制备是以氧化硼纤维为前躯体,在氨气氛中加热形成部分氮化的一次氮化硼纤维,再经热处理过程转化成主要成分为氮化硼的二次氮化硼纤维。本文应用透射电镜和扫描电镜深入研究了氮化硼纤维的晶体结构... 氮化硼纤维是一种新型的无机纤维。它的制备是以氧化硼纤维为前躯体,在氨气氛中加热形成部分氮化的一次氮化硼纤维,再经热处理过程转化成主要成分为氮化硼的二次氮化硼纤维。本文应用透射电镜和扫描电镜深入研究了氮化硼纤维的晶体结构、晶粒形貌与大小、结晶度、取向性以及纤维的内部缺隐与表面缺陷。首先应用透射电镜的选区电子衍射技术对几种不同工艺条件下制备的一次氮化硼纤维、二次氮化硼纤维试样与六方晶系氮化硼制品试样进行了晶体结构的对比分析。结果表明。 展开更多

关键词 氮化硼纤维 显微结构 电镜 纤维

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聚硼氮烷先驱体制备氮化硼陶瓷纤维的研究 被引量：7

10

作者 向阳春 陈朝辉 +2 位作者 曾竟成 刘秀英 张光友 《高技术通讯》 EI CAS CSCD 1998年第2期38-41,共4页

以ＢＣｌ３和ＨＮ（ＳｉＭｅ３）２为原料，合成了具有可纺性的聚硼氮烷先驱体，并以此先驱体为原料在单孔纺丝装置上熔融纺制成先驱体丝，将先驱体丝在ＢＣｌ３、ＮＨ３气氛下进行不熔化处理，使得聚硼氮烷由线型结构向平面网状和体型... 以ＢＣｌ３和ＨＮ（ＳｉＭｅ３）２为原料，合成了具有可纺性的聚硼氮烷先驱体，并以此先驱体为原料在单孔纺丝装置上熔融纺制成先驱体丝，将先驱体丝在ＢＣｌ３、ＮＨ３气氛下进行不熔化处理，使得聚硼氮烷由线型结构向平面网状和体型转变，最后在Ｎ２气气氛下热处理至１６００℃，获得了ｈ－ＢＮ陶瓷纤维。 展开更多

关键词 氮化硼纤维 先驱体 合成 陶瓷纤维

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氮化硼透波材料的研究进展与展望 被引量：26

11

作者 李端 张长瑞 +3 位作者 李斌 曹峰 王思青 曹英斌 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期1072-1078,1085,共8页

本文从高超音速导弹天线罩材料的性能要求和现有天线罩材料的优缺点出发,介绍了氮化硼陶瓷的优异性能,综述了近年来氮化硼透波纤维和氮化硼透波复合材料的研究进展及应用,并对氮化硼透波材料未来的发展趋势作了展望。

关键词 氮化硼 透波材料 天线罩 氮化硼纤维 复合材料

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先驱体法制备氮化硼陶瓷材料的研究进展 被引量：10

12

作者 丁杨 曹峰 陈莉 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期142-145,共4页

氮化硼陶瓷是一种性能优异并有很大发展潜力的新型陶瓷材料,但是传统的高温合成法无法制备高质量的BN纤维、薄膜、泡沫、涂层或复杂形状的复合材料,只能通过先驱体法实现。简单介绍了先驱体陶瓷技术,重点综述了先驱体法制备氮化硼陶瓷... 氮化硼陶瓷是一种性能优异并有很大发展潜力的新型陶瓷材料,但是传统的高温合成法无法制备高质量的BN纤维、薄膜、泡沫、涂层或复杂形状的复合材料,只能通过先驱体法实现。简单介绍了先驱体陶瓷技术,重点综述了先驱体法制备氮化硼陶瓷纤维和氮化硼陶瓷复合材料的研究进展,并对先驱体法制备氮化硼陶瓷的发展趋势做了展望。 展开更多

关键词 氮化硼陶瓷 先驱体陶瓷技术 氮化硼纤维 复合材料

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氮化硼先驱体的合成与研究 被引量：7

13

作者 郭秀生 陈朝辉 向阳春 《西安交通大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期201-204,共4页

以三氯化硼、三乙胺为原料,在氮气保护气下,经低温反应合成了配位键化合物Et3NBCl3,再与(Me3Si)2NH反应,得到了中间产物(Me2Si)2NBCl2和(Me2Si)2NB(Cl)NHSiMe3,进而通过热缩合成环和高分子化后,获得了具有B、N六元环结构的BN先驱体.合成... 以三氯化硼、三乙胺为原料,在氮气保护气下,经低温反应合成了配位键化合物Et3NBCl3,再与(Me3Si)2NH反应,得到了中间产物(Me2Si)2NBCl2和(Me2Si)2NB(Cl)NHSiMe3,进而通过热缩合成环和高分子化后,获得了具有B、N六元环结构的BN先驱体.合成的BN先驱体,软化点为40～50℃左右,且热处理后软化点的温度可提高至60～70℃左右,可纺性能良好.获得的淡黄色、半透明且表面光滑的先驱体丝,在氮气中热分解至1500℃,获得了含有少量Si3N4和SiC的BN粉体,陶瓷转化率为38%. 展开更多

关键词 氮化硼陶瓷纤维 先驱体 合成 硼氮化合物 聚合物先驱体法 结构表征 可仿性能

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高性能透波陶瓷纤维的研究现状和展望 被引量：25

14

作者 邹春荣 张长瑞 +4 位作者 肖永栋 李斌 王思青 曹峰 刘坤 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期274-279,共6页

透波陶瓷纤维是制备陶瓷基透波复合材料的重要增强体,其耐高温性能已成为制约高马赫数导弹天线罩发展和应用的关键因素。本文综述了近年来新型耐高温透波陶瓷纤维包括氮化硅纤维、氮化硼纤维、硅氮氧纤维和硅硼氮纤维的研究进展,并对其... 透波陶瓷纤维是制备陶瓷基透波复合材料的重要增强体,其耐高温性能已成为制约高马赫数导弹天线罩发展和应用的关键因素。本文综述了近年来新型耐高温透波陶瓷纤维包括氮化硅纤维、氮化硼纤维、硅氮氧纤维和硅硼氮纤维的研究进展,并对其未来的发展趋势作了展望。 展开更多

关键词 透波纤维 氮化硅纤维 氮化硼纤维 硅氮氧纤维 硅硼氮纤维

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BN纤维晶体形态及显微结构的研究 被引量：5

15

作者 张铭霞 唐杰 +4 位作者 程之强 张伟儒 徐鸿照 于宏林 代丽丽 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1249-1254,共6页

纤维的结构是由无定形区域和纳米尺寸的晶粒沿轴向排列宽区域组成的无定形的晶体结构会造成纤维的低模量;相反,较大的晶粒,以六方结构的形式沿纤维的轴向排列会使纤维具有高模量。当结晶度提高时,外力破坏引起的纤维断裂缺陷很容易扩张... 纤维的结构是由无定形区域和纳米尺寸的晶粒沿轴向排列宽区域组成的无定形的晶体结构会造成纤维的低模量;相反,较大的晶粒,以六方结构的形式沿纤维的轴向排列会使纤维具有高模量。当结晶度提高时,外力破坏引起的纤维断裂缺陷很容易扩张,导致纤维断裂。由于纤维多孔和存在的缺陷使强度与微观结构的关系变的模糊不清。本文利用X-衍射和显微镜技术,对不同试验得到的力学性能各异BN纤维进行定性和定量测试,得到的结论是纤维的弹性模量是由晶体的取向决定的。 展开更多

关键词 氮化硼纤维 结晶度 晶体取向 弹性模量 抗拉强度

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原位合成Si_3N_4/BN纤维独石陶瓷高温强度的研究

16

作者 李淑琴 黄勇 +1 位作者 昝青峰 李翠伟 《中国陶瓷》 CAS CSCD 2001年第5期9-11,15,共4页

本实验对原位合成的Si3N4 /BN纤维独石高温强度的力学性能进行了研究。实验结果表明 :Si3N4 /BN纤维独石陶瓷具有优异的高温力学性能。单轴排布的纤维独石陶瓷随温度的升高 ,直至 1 0 0 0℃ ,抗弯强度基本没有下降。到 1 2 0 0℃ ,强度... 本实验对原位合成的Si3N4 /BN纤维独石高温强度的力学性能进行了研究。实验结果表明 :Si3N4 /BN纤维独石陶瓷具有优异的高温力学性能。单轴排布的纤维独石陶瓷随温度的升高 ,直至 1 0 0 0℃ ,抗弯强度基本没有下降。到 1 2 0 0℃ ,强度还保持在 60 0MPa以上 ,为室温强度的 85 %。实验通过扫描电镜SEM观察了材料的显微以及断口形貌 ,并对此材料具有优异的高温抗弯强度的机理进行了探索。 展开更多

关键词 纤维独石 高温强度 显微结构 原位合成 陶瓷 氮化硅 纤维独石 氮化硼纤维独石

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BNf-SiO_2复合材料的热膨胀及其与结构、密度关系的研究 被引量：3

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作者 陆昌伟 陈云仙 +2 位作者 杨雪华 陈孟达 奚同庚 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第2期243-248,共6页

本文对石英基体内添加氮化硼纤维制成的复合材料(BNf-SiO_2)的热膨胀特性进行了研究.实验测定了不同体积密度引起的材料热膨胀率的变化.探讨了 BNf-SiO_2复合材料的结构与其热膨胀行为的关系.本文还试用 Turner 的经验方程计算了它的热... 本文对石英基体内添加氮化硼纤维制成的复合材料(BNf-SiO_2)的热膨胀特性进行了研究.实验测定了不同体积密度引起的材料热膨胀率的变化.探讨了 BNf-SiO_2复合材料的结构与其热膨胀行为的关系.本文还试用 Turner 的经验方程计算了它的热膨胀系数.计算结果与实验测定值具有一定的相符性,可作为实测数据可靠性的判据之一. 展开更多

关键词 氮化硼纤维 热膨胀 结构 密度

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