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硅粉直接氮化反应合成氮化硅研究 被引量:33
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作者 李亚伟 张忻 +2 位作者 田海兵 刘俊虎 李楠 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 2003年第1期30-34,共5页
研究了硅粉直接氮化反应合成氮化硅粉末的工艺因素 (包括硅粉粒度、氮化温度、成型压力、稀释剂含量等 ) ,借助XRD ,SEM等测试手段测定和观察了氮化产物的物相组成和断口形貌。研究结果表明 :硅粉在流动氮气氛下 ,高于 1 2 0 0℃氮化产... 研究了硅粉直接氮化反应合成氮化硅粉末的工艺因素 (包括硅粉粒度、氮化温度、成型压力、稀释剂含量等 ) ,借助XRD ,SEM等测试手段测定和观察了氮化产物的物相组成和断口形貌。研究结果表明 :硅粉在流动氮气氛下 ,高于 1 2 0 0℃氮化产物中氮含量明显增加 ;在氮化反应同时还伴随着硅粉的熔结过程 ,它阻碍硅粉的进一步氮化 ,其影响程度与氮化温度、氮化速度 ,素坯成型压力及硅粉粒度等工艺因素有关。在硅粉素坯中引入氮化硅作为稀释剂 ,提高了硅粉的氮化率 ,使产物中残留硅量降低 ;同样在实际生产中可以通过控制适当热处理制度 (如分段保温、慢速升温 ) ,达到硅粉的完全氮化。在生产中批量合成了含氮量为 3 2 .5 % ,残留硅量为 0 .0 5 % ,主要为α相 ,含少量 β相的针状。 展开更多
关键词 硅粉 直接氮化反应 合成 研究 氮化硅陶瓷
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氮化反应合成β’-Sialon材料的工艺研究 被引量:6
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作者 曹林洪 蒋明学 《耐火材料》 CAS 北大核心 2002年第6期333-335,共3页
研究了以硅粉、铝粉和氧化铝粉为原料氮化反应制备不同Z值 β’ Sialon材料的氮化工艺制度 :以 10℃·min- 1的升温速度升到 6 0 0℃ ,再以小于 2℃·min- 1的升温速度升到 70 0℃ ,保温 2 .5h ;以 10℃·min- 1的升温速度... 研究了以硅粉、铝粉和氧化铝粉为原料氮化反应制备不同Z值 β’ Sialon材料的氮化工艺制度 :以 10℃·min- 1的升温速度升到 6 0 0℃ ,再以小于 2℃·min- 1的升温速度升到 70 0℃ ,保温 2 .5h ;以 10℃·min- 1的升温速度升到 12 0 0℃ ,再以 2℃·min- 1的升温速度升到 135 0℃ ,保温 6h。炉内气氛为流动氮气 ,流速小于 0 .2m3 ·h- 1。所有试样的氮化率都在 80 %以上 ,说明该工艺制度是合适的。物相分析表明 :氮化最终产物以 β’ Sialon为主 ,高Z值试样残余较多的α Al2 O3 ,并伴生少量15R相 ;烧结后试样的 β’ Sialon呈棱柱状。 展开更多
关键词 氮化反应 合成工艺 β’-Sialon材料 金属硅粉 氧化铝粉
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Si粉加入量对氮化反应制备Si_3N_4结合MgO-C材料的影响 被引量:4
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作者 刘建鹏 邓承继 +3 位作者 祝洪喜 丁军 余超 彭耐 《耐火材料》 北大核心 2017年第3期209-211,共3页
为了提高MgO-C材料的使用性能,试验以电熔镁砂(3~1和≤1 mm)、单质Si粉(≤0.074 mm)和鳞片石墨(≤0.074 mm)为主要原料,木质磺酸钙溶液为结合剂,在氮气气氛下分别于1 350℃保温2 h后再于1 500℃保温3 h制备Si_3N_4结合MgO-C材料。研究... 为了提高MgO-C材料的使用性能,试验以电熔镁砂(3~1和≤1 mm)、单质Si粉(≤0.074 mm)和鳞片石墨(≤0.074 mm)为主要原料,木质磺酸钙溶液为结合剂,在氮气气氛下分别于1 350℃保温2 h后再于1 500℃保温3 h制备Si_3N_4结合MgO-C材料。研究了Si粉加入质量分数分别为16%、18%、20%、22%和24%时对材料物理性能、物相组成和显微结构的影响。结果表明:当Si粉加入量(w)为16%时,试样具有最优的显气孔率、体积密度和耐压强度,此时试样中生成的物相有β-Si_3N_4、α-Si_3N_4和Si C,与其他试样相比,该试样中β-Si_3N_4的晶粒尺寸最小。另外,除Si粉加入量(w)在22%和24%时有少量MgSi N2相生成外,Si粉不同加入量的试样氮化后生成的物相无明显变化,主要有β-Si_3N_4、α-Si_3N_4和少量Si C相。试样中原位生成的β-Si_3N_4相主要呈短柱状。 展开更多
关键词 原位 氮化反应 Si粉加入量 MGO-C Β-SI3N4
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重氮化反应光度法测定烟丝中硝酸盐 被引量:1
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作者 夏炳乐 刘少民 +2 位作者 戴亚 刘清亮 李敏莉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期669-671,共3页
采用乙酸溶液提取烟丝中的NO- 3,锌粉作还原剂 ,萘基乙二胺 (二盐酸化盐 )及对氨基苯磺酸作显色剂 ,建立了一种测定烟草中硝酸盐的光度法。该法简便、灵敏、准确 ,线性范围为 0 .1~ 0 .6 μg·ml- 1(NO- 3 N) ,平均回收率为 97.5 %... 采用乙酸溶液提取烟丝中的NO- 3,锌粉作还原剂 ,萘基乙二胺 (二盐酸化盐 )及对氨基苯磺酸作显色剂 ,建立了一种测定烟草中硝酸盐的光度法。该法简便、灵敏、准确 ,线性范围为 0 .1~ 0 .6 μg·ml- 1(NO- 3 N) ,平均回收率为 97.5 % ,RSD为 2 .6 %~ 3.8%。 展开更多
关键词 氮化反应 吸光光度法 烟丝 硝酸盐 锌粉 显色剂
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2-甲氧基-4-硝基苯胺重氮化反应热风险评估 被引量:3
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作者 程磊 刘莹 +1 位作者 孙洁 许艳之 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期61-65,71,共6页
为深入了解偶氮染料生产工艺中重氮化反应的热风险,依据工厂实际生产工艺,以2-甲氧基-4-硝基苯胺重氮化反应为例,先利用差示扫描量热仪、全自动反应量热仪以及绝热加速量热仪对整个反应以及原辅料等进行热稳定性测试,从而获取热风险评... 为深入了解偶氮染料生产工艺中重氮化反应的热风险,依据工厂实际生产工艺,以2-甲氧基-4-硝基苯胺重氮化反应为例,先利用差示扫描量热仪、全自动反应量热仪以及绝热加速量热仪对整个反应以及原辅料等进行热稳定性测试,从而获取热风险评估所需的热力学参数信息。然后,在此基础上进一步对二次反应进行动力学参数计算,最后结合以上数据对反应的热风险进行评估。结果表明:目标反应总放热量约为15.11 kJ,绝热温升约为8.74 K,热失控时工艺反应能够达到的最高温度约为5.32℃;二次反应第一段放热表观活化能E为257.01 kJ/mol,指前因子A为2.18×10^(15) s^(-1),第二段放热表观活化能E为432.77 kJ/mol,指前因子A为4.45×10^(3) s^(-1),并外推得出绝热条件下最大反应速率到达时间大于24 h。基于以上数据,评估得到工艺危险度为2级,可能会引起冲料等危险事故的发生。 展开更多
关键词 热风险 氮化反应 动力学参数 偶氮染料
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叠氮化反应进展(Ⅰ)——羰基化合物叠氮化 被引量:1
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作者 江玉波 韩春美 +1 位作者 梁雪秋 杨保民 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期273-279,共7页
有机叠氮化合物含有叠氮基高能活性官能团,是一类重要的有机合成中间体及目标,目前已被广泛应用,该类化合物均来自叠氮化反应。本文主要综述了该类反应近些年的研究进展,阐述了羰基化合物的叠氮化反应的进展情况,主要包括醛、羧酸及羧... 有机叠氮化合物含有叠氮基高能活性官能团,是一类重要的有机合成中间体及目标,目前已被广泛应用,该类化合物均来自叠氮化反应。本文主要综述了该类反应近些年的研究进展,阐述了羰基化合物的叠氮化反应的进展情况,主要包括醛、羧酸及羧酸衍生物的反应情况,并对部分反应机理进行了讨论。 展开更多
关键词 有机叠氮 合成 氮化反应 羰基化合物
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液相烧结碳化硅晶界内氮化反应的研究 被引量:1
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作者 叶玉汉 何帮顺 王存宽 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期364-366,共3页
SiC ceramic was sintered through liquid phase by using SiO\-2 as the sintering additive. Mixed N\-2 and CO gas was used as the sintering atmosphere. The microstructure of the densified SiC ceramic was observed by usin... SiC ceramic was sintered through liquid phase by using SiO\-2 as the sintering additive. Mixed N\-2 and CO gas was used as the sintering atmosphere. The microstructure of the densified SiC ceramic was observed by using transmission electron microscopy(TEM), Bar\|like ting crystal was found to distribute in the intergranular phase. The crystal was identified by spatially\|resolved electron energy\|loss spectroscopy(EELS) to be Si\-2N\-2O. It is suggested that nitrogen, coming from the sintering atmosphere, attends the chemical reaction in SiC ceramic at sintering temperature and is responsible for the appearance of the Si\-2N\-2O crystalline. 展开更多
关键词 碳化硅 氮化反应 纳米尺寸微晶 液相烧结 晶界内掺氮 氧化物 添加剂
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叠氮化反应进展(Ⅱ)——碳-氢、卤代烃、醇、胺叠氮化
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作者 江玉波 韩春美 +1 位作者 杨朋 王红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期433-440,共8页
有机叠氮化合物含有叠氮基高能活性官能团,是一类重要的有机合成中间体及目标,目前已被广泛应用,该类化合物均来自叠氮化反应。本文主要阐述了碳-氢、卤代烃、醇、胺等的叠氮化反应,并对部分反应机理进行了讨论。
关键词 有机叠氮 氮化反应 碳氢键 卤代烃
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Al-Al_2O_3-MgO混合粉的氮化反应烧结行为
9
作者 王玺堂 张文杰 +2 位作者 汪厚植 孙加林 洪彦若 《耐火材料》 CAS 北大核心 2001年第6期317-319,共3页
以金属铝、镁铝尖晶石和氧化铝及氧化镁细粉为原料,研究了Al-Al2O3-MgO体系混合粉料的氮化反应烧结行为 结果表明:Al/Al2O3、原料的种类、烧成温度等对试样的烧结性能有很大的影响,通过选择合适的原料及配比,... 以金属铝、镁铝尖晶石和氧化铝及氧化镁细粉为原料,研究了Al-Al2O3-MgO体系混合粉料的氮化反应烧结行为 结果表明:Al/Al2O3、原料的种类、烧成温度等对试样的烧结性能有很大的影响,通过选择合适的原料及配比,可得到比较适宜于直接制备MgAlON结合复合材料的基质料. 展开更多
关键词 A2-Al2O3-MgO体系 氮化反应 烧结 耐火材料
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氧化预处理温度对Si粉流变性、水解及氮化反应的影响 被引量:2
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作者 熊礼俊 王刚 +1 位作者 郭鹏 伍向红 《耐火材料》 CAS 北大核心 2016年第6期436-439,共4页
在采用水基湿法浇注成型制备反应烧结Si3N4结合Si C材料时,为抑制Si粉原料的水解,首先将Si粉经600、700、800和850℃保温5 h氧化预处理,并与未处理Si粉一起分别制成水基浆料,研究了氧化预处理温度对Si粉在水中的流变性、水解反应的影响... 在采用水基湿法浇注成型制备反应烧结Si3N4结合Si C材料时,为抑制Si粉原料的水解,首先将Si粉经600、700、800和850℃保温5 h氧化预处理,并与未处理Si粉一起分别制成水基浆料,研究了氧化预处理温度对Si粉在水中的流变性、水解反应的影响;然后将15%(w)的未处理或预氧化后的Si粉与85%(w)的Si C颗粒和细粉加水搅匀并浇注成型后,在氮化炉中经1 450℃保温3 h氮化烧成Si3N4结合Si C试样,研究氧化预处理温度对Si粉氮化反应的影响。研究表明:1)随着氧化预处理温度的升高,Si粉在不含分散剂的水基浆料中的黏度逐渐增大,在含有分散剂的浆料中黏度逐渐降低;2)氧化预处理温度越高,Si粉水解程度越弱;3)氧化预处理温度≤700℃时,对Si粉氮化反应影响不大;氧化预处理温度为800℃时,Si粉氮化反应受阻,试样中有残留硅存在。 展开更多
关键词 SI粉 预氧化温度 流变性 水解 氮化反应
全文增补中
Mg-Al合金在空气中燃烧时Mg的优先反应特性及Al的氮化反应机理 被引量:5
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作者 谢晓 朱晨光 +3 位作者 赵凤起 仪建华 秦钊 李海建 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期222-228,I0004,共8页
为了分析铝合金燃烧过程中存在的不同金属相间对氧气的竞争反应特性,采用热重-差示扫描量热(TG-DSC)对镁铝二元合金的氧化性能进行分析;采用X射线衍射仪(XRD)对反应前后样品的相组成进行检测;采用扫描电子显微镜(SEM)对反应物及产物的... 为了分析铝合金燃烧过程中存在的不同金属相间对氧气的竞争反应特性,采用热重-差示扫描量热(TG-DSC)对镁铝二元合金的氧化性能进行分析;采用X射线衍射仪(XRD)对反应前后样品的相组成进行检测;采用扫描电子显微镜(SEM)对反应物及产物的形貌进行观测;采用自制的燃烧反应装置对镁铝合金粉在空气中的燃烧过程进行了研究。结果表明,Mg-Al合金在空气中反应时,镁与氧气的反应优先于铝与氧气的反应;在10℃/min的升温速率下,镁与氧气的优先反应不能阻碍Al的氧化,二者的氧化产物会继续反应生成MgAl_(2)O_(4),该反应在温度高于800℃时变得更加明显;当镁铝合金发生燃烧时能观测到粒子的微爆现象,Mg与氧气的优先反应使得铝与N_(2)反应生成AlN;释能途径不同,使得铝的燃烧放热出现巨大的差别,当铝转化为AlN,其反应放热大大减少(约为12 kJ/g),只有其被氧化成Al_(2)O_(3)时放出热量的40%。 展开更多
关键词 物理化学 MG-AL合金 ALN 优先氧化 氮化反应机理 微爆反应
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低温耦合固相氮化反应合成β-Sialon 被引量:4
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作者 彭晓文 郭玉香 +3 位作者 罗旭东 刘新 曲殿利 李林山 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期115-121,共7页
本研究拟在氮化气氛下,以金属Al粉、Si粉、α-Al2O3为原料,添加Y2O3,耦合氮化反应制备β-Sialon。通过在不同温度下的氮化反应烧结试验,研究了Y3+对β-Sialon晶相组成、晶粒大小、晶格常数及显微结构的影响。采用XRD和SEM表征试样中的... 本研究拟在氮化气氛下,以金属Al粉、Si粉、α-Al2O3为原料,添加Y2O3,耦合氮化反应制备β-Sialon。通过在不同温度下的氮化反应烧结试验,研究了Y3+对β-Sialon晶相组成、晶粒大小、晶格常数及显微结构的影响。采用XRD和SEM表征试样中的晶相和显微结构,利用X'Pert Plus软件对试样进行晶胞参数分析,通过Semiquantification法对试样各晶相组成进行计算。结果表明:随着温度的升高,合成β-Sialon相的含量不断提高,在1550℃时达到最高;添加Y2O3可以在相对较低温度条件下合成β-Sialon相,Y3+对Al3+的置换作用导致β-Sialon相结构畸变,且随耦合氮化反应烧成温度的升高,晶胞体积可由1350℃时的0.208448 nm3增大到1550℃时的0.236776 nm3,合成β-Sialon相呈现增加的趋势。同时在合成β-Sialon结构中,由于过量助烧结剂Y2O3易与原料中Al2O3形成针状YAG。 展开更多
关键词 Y2O3 Β-SIALON 晶格常数 耦合固相氮化反应
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高温氮化反应合成Ca-α-SiAlON 被引量:1
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作者 孟录 张海军 钟香崇 《耐火材料》 CAS 北大核心 2006年第4期260-264,共5页
以Si粉、Al粉、Al2O3粉(α型和ρ型)和CaCO3为主要原料,采用高温氮化方法合成了Ca-αSiAlON,并对氮化后的试样进行XRD、SEM以及EDS分析,计算出了各试样中Ca-αSiAlON的相对含量。研究了氮化温度(1500℃和1550℃),保温时间(8h、12h和20h)... 以Si粉、Al粉、Al2O3粉(α型和ρ型)和CaCO3为主要原料,采用高温氮化方法合成了Ca-αSiAlON,并对氮化后的试样进行XRD、SEM以及EDS分析,计算出了各试样中Ca-αSiAlON的相对含量。研究了氮化温度(1500℃和1550℃),保温时间(8h、12h和20h),CaCO3用量(理论用量、过量10%、过量20%),添加剂种类(Y2O3、TiO2、Fe2O3)及加入量(2%、3%、4%),αSi3N4晶种加入量(0、1%、3%、5%),Al2O3种类(α型和ρ型),Si粉和Al粉的用量(理论用量、过量10%)等工艺因素对Ca-αSiAlON合成量的影响。结果表明:(1)在1550℃氮化反应12h得到的合成产物中Ca-αSiAlON的相对含量最高,可达72.5%,其他物相为βSiAlON;(2)CaCO3加入量增多能够显著提高产物中Ca-αSiAlON的相对含量;(3)添加剂Y2O3、TiO2、Fe2O3均可促进Ca-αSiAlON的合成,其中Y2O3的促进作用最明显,TiO2次之;(4)αSi3N4晶种的引入能够显著提高Ca-αSiAlON的合成量;(5)Si粉和Al粉的量以及Al2O3种类对Ca-αSiAlON的氮化合成影响不明显;(6)SEM分析结果表明,合成的Ca-αSiAlON发育成柱状晶,长径比在3~10之间。 展开更多
关键词 CA-Α-SIALON 氮化反应 晶种
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气氛对TiO2碳热还原氮化反应的影响 被引量:3
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作者 杨依帆 蒋明学 马龙斌 《耐火材料》 CAS 北大核心 2019年第6期448-451,460,共5页
为研究反应气氛对TiO2碳热还原氮化反应产物相的影响,以电极石墨和锐钛矿型钛白粉为原料,分别在nTi∶nC为1∶2.1、1∶3、1∶4的配碳量下配料,在1550 K的反应温度下分别进行流动氮气、空气中埋碳、流动氮气中埋碳三种不同气氛下的碳热还... 为研究反应气氛对TiO2碳热还原氮化反应产物相的影响,以电极石墨和锐钛矿型钛白粉为原料,分别在nTi∶nC为1∶2.1、1∶3、1∶4的配碳量下配料,在1550 K的反应温度下分别进行流动氮气、空气中埋碳、流动氮气中埋碳三种不同气氛下的碳热还原氮化反应。依据热力学计算得出的Ti-C-O-N体系不同相的稳定存在区域,并利用SEM、EDS和XRD等研究了产物的化学矿物组成、微观组织形貌,以探讨气氛对反应的影响机制。结果表明:在流动氮气中埋碳的气氛下反应时,较之目前常见的流动氮气、空气中埋碳等气氛下的反应更彻底,氮化率更高,是一种高效、节能的新型反应条件。在流动氮气中埋碳的气氛下反应时,nTi∶nC=1∶3为反应的最佳配碳量,此时的试样表面生成了TiN0.93、Ti(C0.4,N0.6)等钛族非氧化物。 展开更多
关键词 Ti-C-O-N系 热力学分析 碳热还原氮化反应 反应气氛 TIO2
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微反应器内红色基KD重氮化反应动力学研究 被引量:2
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作者 王法军 黄晋培 徐建鸿 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期984-992,共9页
重氮化反应是合成重氮盐中间体的传统方法,重氮盐中间体因其巨大的合成潜力,被广泛地应用于医药、农药、染颜料工业等精细化工领域。首先,利用重氮盐中间体的偶合反应以及紫外可见分光光度法建立了重氮盐中间体的定量方法,并且建立了用... 重氮化反应是合成重氮盐中间体的传统方法,重氮盐中间体因其巨大的合成潜力,被广泛地应用于医药、农药、染颜料工业等精细化工领域。首先,利用重氮盐中间体的偶合反应以及紫外可见分光光度法建立了重氮盐中间体的定量方法,并且建立了用于红色基KD重氮化反应动力学参数测定的微反应器系统。在红色基KD低浓度以及远过量的盐酸浓度条件下,确定了该反应为二级反应,得到了反应的指前因子为1.57×1014 L/(mol·s),活化能为72.88 kJ/mol。在实验研究范围内建立了表观反应动力学模型,并且通过验证实验表明,模拟计算值与实验值吻合较好。 展开更多
关键词 反应 微尺度 反应动力学 氮化反应 偶合反应 偶氮染料
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催化氮化反应Si_3N_4增强SiC基复相耐高温材料的研究
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作者 黄军同 张梦 +4 位作者 李喜宝 胡智辉 冯志军 刘明强 罗军明 《陶瓷学报》 CAS 北大核心 2018年第4期492-497,共6页
为解决Si_3N_4结合SiC复相材料氮化不完全产生"黑心"/"夹心"以及强度有待提高的问题,本文在探讨Fe、Co、Ni等催化剂对Si粉催化氮化过程的基础上,研究了催化剂Co的加入对原位催化Si粉氮化反应形成Si_3N_4结合SiC复... 为解决Si_3N_4结合SiC复相材料氮化不完全产生"黑心"/"夹心"以及强度有待提高的问题,本文在探讨Fe、Co、Ni等催化剂对Si粉催化氮化过程的基础上,研究了催化剂Co的加入对原位催化Si粉氮化反应形成Si_3N_4结合SiC复相耐高温材料的物理性能与显微结构特征的影响。结果表明:催化剂Fe、Co、Ni能够有效促进Si粉的氮化以及Si_3N_4纤维的形成,同时能够降低氮化反应的温度。1400℃氮化烧结后,当Co加入量为0.5wt.%时催化氮化制备的Si_3N_4结合SiC复相材料的强度达到最大60.2 MPa,比未添加Co的提高了88.7%,可能是由于形成了大量的纤维网络结构强化了SiC基质。 展开更多
关键词 催化 氮化反应 Si3N4结合SiC复相材料 纤维增强
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晶体硅金刚线切割废料氮化反应的研究 被引量:1
17
作者 孙钰杰 金星 +2 位作者 邢鹏飞 董开朝 孔剑 《耐火材料》 CAS 北大核心 2019年第3期214-216,共3页
为了综合利用晶体硅金刚线切割废料,以其为原料,使用卧式氮化炉进行氮化反应,研究了氮化温度(1300、1350、1400、1450和1500℃)、氮化保温时间(1、1.5、2、2.5和3h)以及α-Si3N4外加量(外加质量分数分别为0、5%、10%、15%和20%)对氮化... 为了综合利用晶体硅金刚线切割废料,以其为原料,使用卧式氮化炉进行氮化反应,研究了氮化温度(1300、1350、1400、1450和1500℃)、氮化保温时间(1、1.5、2、2.5和3h)以及α-Si3N4外加量(外加质量分数分别为0、5%、10%、15%和20%)对氮化反应的影响。结果表明:在一定范围内,氮化温度的升高有利于α-Si3N4、β-Si3N4和Si2N2O三种物相的生成;氮化时间的延长有利于α-Si3N4、β-Si3N4和Si2N2O三种物相的生成,但氮化时间过长会导致α-Si3N4转变为β-Si3N4,以及Si2N2O转化为Si3N4;以α-Si3N4为添加剂,有利于α-Si3N4的生成以及氮化反应的进行。综合考虑切割废料的氮化程度,较优氮化条件为1400℃保温3h,α-Si3N4添加剂外加量10%(w)。 展开更多
关键词 晶体硅 金刚线切割废料 SI3N4 氮化反应 氮化温度 氮化时间
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细微结晶在重氮化反应中的应用
18
作者 董纯高 徐云庆 《爆破器材》 EI CAS 北大核心 1999年第2期16-17,共2页
文章通过分析细微结晶在重氯化反应中有晶核和控晶的作用,对PH值、“黄道”和加料方法作了一些探讨,对提高DDNP的得率有一定的实用价值。
关键词 细微结晶 氮化反应 二硝基重氮酚 DDNP 炸药
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二硝基重氮酚重氮化反应机理再探
19
作者 谢斌 《爆破器材》 CAS 北大核心 1995年第6期1-5,共5页
文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点,主要以分子结构理论为基础,从理论上指出在DDNP重氮化反应中,可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂,其进攻发生在氨基的氮上,从而推测了获得DDNP的反应历程.
关键词 二硝基重氮酚 合成 氮化反应 亲电试剂
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微反应器内邻氨基苯甲酸甲酯的连续重氮化工艺 被引量:4
20
作者 王犇 王超 尹进华 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第10期5678-5691,共14页
邻氨基苯甲酸甲酯(MA)的重氮盐是一种典型的重氮化合物,因其具有高化学选择性可高效合成结构复杂分子被广泛应用于现代有机合成领域。传统半间歇合成工艺中的固有缺陷以及MA重氮盐的潜在爆炸性,限制了其在工业规模上的应用。本文基于此... 邻氨基苯甲酸甲酯(MA)的重氮盐是一种典型的重氮化合物,因其具有高化学选择性可高效合成结构复杂分子被广泛应用于现代有机合成领域。传统半间歇合成工艺中的固有缺陷以及MA重氮盐的潜在爆炸性,限制了其在工业规模上的应用。本文基于此提出了在“心形结构”的高通量微通道反应器内合成MA重氮盐的连续流工艺。在单因素实验的基础上,采用Box-Behnken design(BBD)中心组合原理构建响应面模型对工艺进行优化,研究了不同反应条件之间交互效应对反应的影响并与实验室规模的半间歇合成工艺进行了比较。结果表明,微反应器内连续重氮化合成工艺对降低因素交互效应、提高工艺可控性、抑制平行副反应有显著的效果。经优化后的最佳工艺条件为n(MA)∶n(亚硝酸钠)∶n(盐酸)=1∶1.15∶2.67,反应温度为34.62℃,停留时间为45.07s,在此条件下MA重氮盐收率可达92%,相比于半间歇合成工艺提高了10%。这种新的合成方式可有效解决传统半间歇工艺中重氮化合成体系对温度的高敏感性,避免了反应温度控制困难、高潜在热失控风险带来的安全隐患。 展开更多
关键词 反应 氮化反应 响应面分析法 连续流工艺 过程强化
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