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三叠氮三乙酸甘油酯的合成及表征 被引量:9
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作者 刘亚静 莫洪昌 +3 位作者 丁峰 张丽洁 高福磊 姬月萍 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期732-735,共4页
以丙三醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应,合成了三叠氮三乙酸甘油酯( TAA)。总收率为84.1%。用红外光谱、核磁共振、元素分析表征了中间体和目标化合物的结构。探讨了酯化反应和叠氮化反应的影响因素。结果表明,叠氮化反应的最... 以丙三醇为原料,经酯化、叠氮化两步反应,合成了三叠氮三乙酸甘油酯( TAA)。总收率为84.1%。用红外光谱、核磁共振、元素分析表征了中间体和目标化合物的结构。探讨了酯化反应和叠氮化反应的影响因素。结果表明,叠氮化反应的最佳条件为:NaN3摩尔加入量为理论值的1.10倍,混合溶剂中水占总体积的5%~25%,反应时间为10 h。TAA的收率为95.0%,纯度不小于96.8%。 展开更多
关键词 有机化学 有机合成 氮三乙酸甘油酯(TAA) 表征 triazidotriacetin( TAA)
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氮川三乙酸的脱水反应机理 被引量:1
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作者 唐新村 陈静波 +4 位作者 贾殿赠 罗卓 李连兴 曾智文 肖元化 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期446-449,共4页
运用量子化学密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-311++G(d,p)的计算水平上研究氮川三乙酸(NTA)的脱水反应机理。通过对反应物、过渡态和产物进行优化,对频率和自然键轨道进行分析,得到对应的稳定构型;频率分析结果表明过渡态只存在1个虚频,... 运用量子化学密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-311++G(d,p)的计算水平上研究氮川三乙酸(NTA)的脱水反应机理。通过对反应物、过渡态和产物进行优化,对频率和自然键轨道进行分析,得到对应的稳定构型;频率分析结果表明过渡态只存在1个虚频,并通过振动分析和内禀反应坐标对过渡态进行确认。运用Gaussian03程序进行计算。研究结果表明:氮川三乙酸脱水反应的微观途径为NTA→TS→P+H2O,其所需活化能为163kJ/mol,反应物和产物的能量差为69kJ/mol,该反应为吸热反应;采用经典过渡态理论计算得到反应的速率常数为5.825×10-16s-1。 展开更多
关键词 乙酸 反应机理 密度泛函理论 过渡态
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1-H苯并三氮唑乙酸酯的合成、表征及其摩擦学性能 被引量:5
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作者 赵鸿斌 刘艳丽 +4 位作者 常慧 谭援强 刘仁德 张志刚 邓碧云 《润滑与密封》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期43-46,共4页
苯并三氮唑具有良好的摩擦学性能,但在矿物油中的溶解性较差。为提高其在矿物油中的溶解性,采用1-H苯并三氮唑与氯乙酸酯进行取代反应,合成了3种1-H苯并三氮唑乙酸酯新型润滑油添加剂,用IR、UV1、H NMR1、3C NMR、MS和元素分析对其结构... 苯并三氮唑具有良好的摩擦学性能,但在矿物油中的溶解性较差。为提高其在矿物油中的溶解性,采用1-H苯并三氮唑与氯乙酸酯进行取代反应,合成了3种1-H苯并三氮唑乙酸酯新型润滑油添加剂,用IR、UV1、H NMR1、3C NMR、MS和元素分析对其结构进行了分析表征,确证了其结构。利用四球试验机考察了其在液体石蜡中的最大无卡咬负荷值。结果表明:合成的3种化合物均能溶于大部分有机溶剂而难溶于水;热失重分析结果表明,第一分解温度均高于218℃,能适应一般工况条件的要求;3种化合物在液体石蜡中有良好的极压抗磨作用,最大无卡咬负荷值可达862 N,与二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)相当。 展开更多
关键词 苯并乙酸 液体石蜡 润滑油添加剂 摩擦学性能
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基于4H-1,2,4-三氮唑-4-乙酸配体的两个新的过渡金属配位聚合物的合成、结构与性质(英文) 被引量:2
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作者 张茂林 安彦彦 +2 位作者 尹明彩 樊耀亭 侯红卫 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期817-823,共7页
用水热方法合成了两个新的配位聚合物[Co(trza)](1)和[Ni(trza)(H2O)2](2)(Htrza=4H-1,2,4-三氮唑-4-乙酸)。单晶X-射线衍射结构分析表明:化合物1和2具有二维(2D)层状结构。在1中,Co(II)离子采用六配位方式,分别与来自两个不同配体(trza... 用水热方法合成了两个新的配位聚合物[Co(trza)](1)和[Ni(trza)(H2O)2](2)(Htrza=4H-1,2,4-三氮唑-4-乙酸)。单晶X-射线衍射结构分析表明:化合物1和2具有二维(2D)层状结构。在1中,Co(II)离子采用六配位方式,分别与来自两个不同配体(trza)上的两个氮原子和四个羧基氧原子配位,形成八面体配位聚合物,每个羧基以二齿桥联方式连接两个Co原子,形成1D链,这些一维链进一步与唑环上的N原子形成2D层状结构。在2中,中心Ni(II)离子采用同样的配位模式形成八面体配位聚合物,与1不同的是:来自两个配体阴离子(trza)上的两个羧基氧原子分别被两个配位水分子所取代,且配体上的羧基氧原子采用的是单齿配位模式。化合物1的变温磁化率测定表明了金属间弱的反铁磁相互作用。此外,两个配位聚合物的IR光谱、热稳定性以及化合物1的磁性质也被测定。 展开更多
关键词 过渡金属 4H-1 2 4-唑-4-乙酸 晶体结构 配位聚合物 磁性质
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苯并三氮唑-1-氧基乙酸、4,4′-联吡啶构筑的一维链状铜配合物的水热合成及晶体结构(英文) 被引量:2
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作者 黄德乾 张宏 +3 位作者 盛良全 刘昭第 徐华杰 凡素华 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1641-1646,共6页
水热条件下,合成了1个铜髤配位聚合物[Cu(L)(4,4′-bpy)(HCOO)(H2O)]n(HL=苯并三氮唑-1-氧基乙酸,4,4′-bpy=4,4′-联吡啶),并通过元素分析、红外光谱,热重分析,X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射对其进行了表征。晶体结构表明,配合物属... 水热条件下,合成了1个铜髤配位聚合物[Cu(L)(4,4′-bpy)(HCOO)(H2O)]n(HL=苯并三氮唑-1-氧基乙酸,4,4′-bpy=4,4′-联吡啶),并通过元素分析、红外光谱,热重分析,X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射对其进行了表征。晶体结构表明,配合物属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=0.820 26(16)nm,b=1.128 3(2)nm,c=1.159 7(2)nm,α=76.50(3)°,β=70.88(3)°,γ=76.97(3)°,V=0.973 0(3)nm3,Z=2。铜髤分别与来自2个4,4′-bipy的2个氮原子、1个苯并三氮唑-1-氧基乙酸的1个氧原子、1个甲酸根中1个氧原子和1个水分子中的1个氧原子配位,形成变形的四方锥的配位构型。由于4,4′-bipy的桥联作用,配合物在空间形成了一维链状结构,该一维链又通过分子间O-H…N和分子内O-H…O氢键作用形成了二维层状结构。 展开更多
关键词 铜(Ⅱ)配合物 苯并唑-1-氧基乙酸 4 4’-联吡啶 晶体结构
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两个由1H-苯并三氮唑-1-乙酸构筑的镉、银配合物的合成及晶体结构(英文) 被引量:2
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作者 曾凌 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1149-1156,共8页
合成了2个配位聚合物{[Cd(btaa)(phen)(CH3COO)].H2O}n(1)和{[Ag2(btaa)(4,4-bpy)2](NO3).2H2O}n(2)(Hbtaa=1H-苯并三氮唑-1-乙酸,phen=1,10-邻菲啰啉,4,4-bpy=4,4-联吡啶),采用单晶X-射线、红外光谱、元素分析和热重分析对配合物进行... 合成了2个配位聚合物{[Cd(btaa)(phen)(CH3COO)].H2O}n(1)和{[Ag2(btaa)(4,4-bpy)2](NO3).2H2O}n(2)(Hbtaa=1H-苯并三氮唑-1-乙酸,phen=1,10-邻菲啰啉,4,4-bpy=4,4-联吡啶),采用单晶X-射线、红外光谱、元素分析和热重分析对配合物进行了表征。配合物1中的镉离子通过1H-苯并三氮唑-1-乙酸根桥连成一维螺旋链状结构。在配合物2中,银离子被4,4-联吡啶连接成一维链状结构,这些一维链通过1H-苯并三氮唑-1-乙酸根桥连以及Ag...Ag作用和π-π堆积连接成一维梯子状结构。此外,还研究了配合物1的荧光性质。 展开更多
关键词 1H-苯并唑-1-乙酸 晶体结构 镉配合物 银配合物
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金属络合衍生-高效液相色谱法测定洗涤用品中乙二胺四乙酸和氮川三乙酸 被引量:6
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作者 夏泽敏 王继才 +3 位作者 谭建华 李鑫宇 庞学斌 杨淡梅 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期269-274,共6页
建立了金属络合衍生/高效液相色谱同时测定洗涤用品中乙二胺四乙酸(EDTA)和氮川三乙酸(NTA)的分析方法。样品经水提取,硝酸铜络合衍生,MAX阴离子交换固相萃取柱净化,经X-Bridge C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱分离后,用高效... 建立了金属络合衍生/高效液相色谱同时测定洗涤用品中乙二胺四乙酸(EDTA)和氮川三乙酸(NTA)的分析方法。样品经水提取,硝酸铜络合衍生,MAX阴离子交换固相萃取柱净化,经X-Bridge C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5 μm)色谱柱分离后,用高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量。结果表明,氮川三乙酸与乙二胺四乙酸在各自范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^2)均大于0.999 7,检出限为10~20 mg/kg, 定量限为25~50 mg/kg。添加水平为0.5~100.0 mg/L时平均回收率为89.8%~107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.11%~5.71%,该方法精密度好,准确度高,可满足相关检测需求。 展开更多
关键词 洗涤用品 乙二胺四乙酸 乙酸 金属络合衍生 高效液相色谱法
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次氯酸钠氧化降解氮基三乙酸(NTA)的反应动力学和机理
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作者 马晶 安庆学 叶静娴 《华东工学院学报》 CSCD 1993年第3期70-74,共5页
用分光光度法研究了NaOCl氧化降解废水中氮基三乙酸(NTA)的反应动力学。在NTA过量的条件下测得该反应对于NaOCl为一级反应。在298K、pH=3.8时,一级反应的表现速率常数为2.2×10^(-4)s^(-1)。并考察了反应介质的酸碱性对反应速率的... 用分光光度法研究了NaOCl氧化降解废水中氮基三乙酸(NTA)的反应动力学。在NTA过量的条件下测得该反应对于NaOCl为一级反应。在298K、pH=3.8时,一级反应的表现速率常数为2.2×10^(-4)s^(-1)。并考察了反应介质的酸碱性对反应速率的影响。在计量化学、产物分析和反应动力学的基础上探讨了可能的反应机理。论述了用NaOCl作氧化剂的优越性和实用性。 展开更多
关键词 氧化降解 反应动力学 乙酸
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由氮川三乙酸制备草甘膦的试验研究
9
作者 黄代忠 《湖北化工》 1995年第2期48-51,共4页
介绍了草甘膦的合成路线以及由氮川三乙酸制备10%草甘膦水溶液的试验研究情况及其经济效益。
关键词 草甘膦 生产工艺 乙酸
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一个二核钒配合物的合成及晶体结构:NH_4[(V^(Ⅳ)O)_2(μ_2-O)(nta)_2][EuⅢ(H_2O)_9](英文) 被引量:1
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作者 张全争 陈淑妹 +8 位作者 余雅琴 何翔 闫莹 刘九辉 许新江 夏昌坤 陈丽娟 吴小园 卢灿忠 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第1期101-104,共4页
A binuclear vanadium complex NH4[(VⅣO)2( Ⅲ(H2O)9] wa s synthesized by reaction of NH3VO3, nitrilotriacetic acid and EuCl3 in one aque ous solution. The crystal X-ray analysis shows that the complex contains one bin ... A binuclear vanadium complex NH4[(VⅣO)2( Ⅲ(H2O)9] wa s synthesized by reaction of NH3VO3, nitrilotriacetic acid and EuCl3 in one aque ous solution. The crystal X-ray analysis shows that the complex contains one bin uclear vanadium anion [(VⅣO)2( -and one [EuⅢ(H2O)9]3+ cation. T he molecules are built up to a three-dimensional supramolecular structure throug h hydrogen bonding. CCDC: 238716. 展开更多
关键词 二核配合物 钒配合物 合成 晶体结构 氮三乙酸
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NTS螯合剂研制 被引量:1
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作者 伍洪义 王峭松 李海营 《陕西化工》 CSCD 1998年第4期22-23,共2页
研究了用氯乙酸、氯化铵、氢氧化钠合成螯合剂次氨基三乙酸钠(NTS)的方法,考察了反应温度、pH值对NTS收率的影响,得出了最佳合成条件。在配料比氯乙酸∶氯化铵=3∶1.02(摩尔比)、反应温度为70℃、pH=1.0时... 研究了用氯乙酸、氯化铵、氢氧化钠合成螯合剂次氨基三乙酸钠(NTS)的方法,考察了反应温度、pH值对NTS收率的影响,得出了最佳合成条件。在配料比氯乙酸∶氯化铵=3∶1.02(摩尔比)、反应温度为70℃、pH=1.0时,NTS收率达到75%以上。这种螯合剂用于常规酸化处理中防止铁离子形成氢氧化铁,实验结果表明。 展开更多
关键词 油层酸化 地层伤害 螯合剂 乙酸 NTS
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NTS螯合剂的合成与EDTA配位铁脱硫协同效应评价
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作者 何小龙 王芳 +2 位作者 牛晓莉 陈正平 于海峰 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期2170-2173,共4页
在塔里木油田原油开采过程中,地层产出液矿化度很高,很多油井带有大量的硫化氢、二氧化碳、氯离子、游离氧等侵蚀性物质,对井口设备、井下采油套管以及油气集输系统会造成严重腐蚀,甚至引发严重事故。为了缓解油田设备因硫化氢腐蚀引起... 在塔里木油田原油开采过程中,地层产出液矿化度很高,很多油井带有大量的硫化氢、二氧化碳、氯离子、游离氧等侵蚀性物质,对井口设备、井下采油套管以及油气集输系统会造成严重腐蚀,甚至引发严重事故。为了缓解油田设备因硫化氢腐蚀引起的问题,本文通过有机合成方法制备了EDTA铁铵、NTS,并与三乙胺、DMF复配形成脱硫剂,通过碘量法测定脱硫率,探究了脱硫剂在油田模拟水中最佳脱硫浓度。实验得出制备NTS的最佳条件:氯乙酸、氯化铵配料摩尔比为3∶1.02、反应温度为70℃、反应时间2h,pH值控制在1.0左右。脱硫实验中得到,脱硫剂在模拟水中的比例为10%时,脱硫效果最好,最高脱硫率达98.01%。合成制备的复合型绿色脱硫剂脱硫效果较好,将有望应用于输油管道脱硫,解决由于硫化氢造成的管路腐蚀问题。 展开更多
关键词 乙酸 乙二胺四乙酸铁胺 硫化氢 脱硫剂 复配
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