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固相萃取结合液相色谱串联质谱法测定生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留 被引量:2
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作者 毛静春 罗发美 +5 位作者 周琴 祁正有 曾侣斌 朱臆霖 王丽芳 程龙 《山西农业科学》 2025年第1期151-159,共9页
为了给咖啡种植过程中草甘膦农药使用提供指导,需建立一种分析生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留的检测方法。生咖啡粉末样品室温下经水超声提取,二氯甲烷萃取部分脂溶性组分,上清液用PCX固相萃取小柱净化,净化液与氯甲酸-9-芴基甲酯发生... 为了给咖啡种植过程中草甘膦农药使用提供指导,需建立一种分析生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留的检测方法。生咖啡粉末样品室温下经水超声提取,二氯甲烷萃取部分脂溶性组分,上清液用PCX固相萃取小柱净化,净化液与氯甲酸-9-芴基甲酯发生衍生化反应,液相色谱–串联质谱仪在正离子模式下扫描分析草甘膦和氨甲基膦酸衍生产物,内标法定量。采用固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留,结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在2~100 ng/mL呈良好线性关系,在0.05、0.10、0.20 mg/kg的加标水平下,平均回收率为81.8%~97.5%,相对标准偏差均小于9.1%,草甘膦和氨甲基膦酸的定量限均为0.04 mg/kg。采用此方法参加FAPAS(19377)能力验证,Z值为-0.4,结果满意。综上,该方法具有良好的线性关系,准确度和精密度均满足定量分析的要求,适用于生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留的定量分析。 展开更多
关键词 生咖啡 固相萃取 草甘 甲基 液相色谱串联质谱
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茶叶中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸残留量液相色谱-串联质谱法的研究
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作者 吴坤 孙亚南 +2 位作者 陈珊珊 石菲 刘叶 《农产品加工》 2024年第15期49-51,共3页
研究了茶叶中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。样品用水提取,MCX固相萃取柱净化,采用MRM监测正离子模式进行定性及内标法定量分析。结果表明,草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸的相关系数均大于0.999,定量... 研究了茶叶中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。样品用水提取,MCX固相萃取柱净化,采用MRM监测正离子模式进行定性及内标法定量分析。结果表明,草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸的相关系数均大于0.999,定量限均为0.03 mg/kg,草甘膦加标回收率为106.0%~111.3%,氨甲基膦酸加标回收率为96.0%~106.3%。该方法灵敏度高、准确性好,更加合理,有利于操作,适用于茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 草甘 甲基 茶叶
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柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸 被引量:24
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作者 刘拉平 武瑜 +3 位作者 王玉堂 张晓荣 刘朝霞 李爱华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期439-446,共8页
建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流... 建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流动相,C18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)HPLC-MS/MS检测。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在1.6-200μg/L范围内线性关系良好,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.80和0.94μg/kg,定量限(以S/N=10计)分别为2.6和3.0μg/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84%-104%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%-7.5%。应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9%和61.1%,两种物质土壤残留行为较为普遍。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱-串联质谱 土壤 草甘 代谢物 甲基(ampa)
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柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及主要代谢物氨甲基膦酸残留 被引量:36
4
作者 叶美君 陆小磊 +3 位作者 刘相真 张海华 杜颖颖 潘胜东 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期873-879,共7页
采用柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留。利用正交试验方法,系统研究了提取与净化等前处理条件对茶叶中草甘膦、草铵膦和代谢物氨甲基膦酸检测的影响。实验结果表明,最优的前处理... 采用柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留。利用正交试验方法,系统研究了提取与净化等前处理条件对茶叶中草甘膦、草铵膦和代谢物氨甲基膦酸检测的影响。实验结果表明,最优的前处理方案为茶叶样品经纯水旋涡提取,阳离子交换柱净化,0.5%(v/v)甲酸水溶液洗脱和9-芴甲基氯甲酸酯衍生,C_(18)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱定量分析(电喷雾正离子)。结果表明:在1~100μg/L范围内,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)均大于0.991,该方法检出限为0.016 0~0.030 0 mg/kg,定量限为0.053 0~0.100 mg/kg。在0.050 0、0.400和1.20 mg/kg 3个添加水平下,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的平均回收率为78.3%~108%,相对标准偏差为5.46%~9.63%。利用该方法检测837份茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸残留,检出率分别为3.46%、0.24%和4.42%,超标率为0.24%。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留的检测需要。 展开更多
关键词 柱前衍生 超高效液相色谱-串联质谱 草甘 草铵 甲基 茶叶 9-芴甲基氯甲
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直接进样超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利残留 被引量:36
5
作者 何书海 曹小聪 +4 位作者 吴海军 李腾崖 张鸣珊 梁焱 陈表娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1179-1184,共6页
建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通... 建立了一种简便、直接进样的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留。环境水样经0.22μm滤膜过滤或冷冻离心去除杂质后,滤液无需衍生化直接进行定量分析。4种农药通过Metrosep A Supp 5柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以碳酸氢铵-氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下以MRM方式进行检测。结果表明,4种农药在0.50~50.0μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999,线性关系良好,方法检出限为0.05~0.09μg/L。实际水样在低、中、高3种加标浓度水平下,回收率分别为76.3%~108%、83.0%~107%和87.0%~105%,相对标准偏差分别为2.0%~12.3%、2.4%~5.6%和2.7%~6.8%。使用该方法对海南省34个水样进行测定,其中30个饮用水源地水样中均未检出4种农药,槟榔园附近3个水样均检出草甘膦和氨甲基膦酸,香蕉园附近的1个水样检出草铵膦和氨甲基膦酸。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便,重现性好,准确性高,不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦及乙烯利的残留检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 直接进样 草甘 甲基 草铵 乙烯利 环境水样
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高效液相色谱-串联质谱法检测食品中的草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留 被引量:50
6
作者 李波 邓晓军 +1 位作者 郭德华 金淑萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期486-490,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物产品(大豆、大米、小麦、蔬菜、水果、茶叶等)、动物肉类产品、水产品、板栗、蜂蜜等产品中草甘膦(PMG)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的方法。样品经水提取后用二氯甲烷除去其中的脂... 建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物产品(大豆、大米、小麦、蔬菜、水果、茶叶等)、动物肉类产品、水产品、板栗、蜂蜜等产品中草甘膦(PMG)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的方法。样品经水提取后用二氯甲烷除去其中的脂肪,再经阳离子交换柱(CAX)净化,用9-芴基甲基氯仿(FMOC-Cl)衍生化,采用多反应监测技术所确定的定性离子对其进行定性,同位素内标法定量。方法的定量检测低限为0.05mg/kg,线性范围为0.20-10μg/L,各种基质下PMG和AMPA的平均加标回收率为80.0%-104%,相对标准偏差为6.7%-18.2%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 草甘 甲基 同位素内标 食品
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液相色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基膦酸残留 被引量:41
7
作者 曹赵云 牟仁祥 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期743-748,共6页
采用液相色谱-串联质谱建立了稻米中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的测定方法。试样经水提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生反应。以5mmol/L乙酸铵溶液(pH9)和乙腈为流动相,草甘膦和氨甲基膦酸... 采用液相色谱-串联质谱建立了稻米中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的测定方法。试样经水提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生反应。以5mmol/L乙酸铵溶液(pH9)和乙腈为流动相,草甘膦和氨甲基膦酸的衍生产物在C18柱进行液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾负离子化模式和多反应监测模式。结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在0.00050~1.0mg/L范围内线性良好,线性相关系数(r)分别为0.9997和0.9999。通过对空白大米样品进行3个加标水平的添加回收实验(n=5),草甘膦和氨甲基膦酸的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为72.5%~113.6%和3.8%~16.2%,方法的检出限分别为2.0μg/kg和3.0μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于稻米中草甘膦和氨甲基膦酸的同时分析。 展开更多
关键词 柱前衍生化 液相色谱-串联质谱 草甘 甲基 稻米
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分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留量 被引量:20
8
作者 刘正才 蔡春平 +4 位作者 林永辉 杨方 刘素珍 徐敦明 潘迎芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期335-340,共6页
建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶样品中草甘膦(PMG)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的分析方法.样品经0.2%甲酸水超声提取,层状氢氧化镁铝水滑石(Mg-Al-LDHs)吸附富集,碳酸钠溶液洗脱后,以9-芴基... 建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶样品中草甘膦(PMG)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的分析方法.样品经0.2%甲酸水超声提取,层状氢氧化镁铝水滑石(Mg-Al-LDHs)吸附富集,碳酸钠溶液洗脱后,以9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)为衍生剂衍生2h,Kinetex C18柱(50mm×2.1 mm,2.6 μm,Phenomenex)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量.草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸在10~1 000 ng/mL范围内具有良好线性,相关系数均大于0.999,检出限和定量下限分别为0.015 mg/kg和0.05 mg/kg;在不同基质中,0.05,0.1,1.0 mg/kg 3个加标水平的平均回收率为86.6% ~95.7%,相对标准偏差为5.1%~12.2%.该方法具有简便、快速、灵敏度高、准确性强等特点,可用于茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测. 展开更多
关键词 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 茶叶 草甘 甲基
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基于超高效液相色谱-高分辨质谱的非衍生化法测定面粉和燕麦中草甘膦及氨甲基膦酸残留 被引量:17
9
作者 潘胜东 童廷德 +2 位作者 叶美君 陈晓红 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1321-1330,共10页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速准确测定面粉和燕麦中残留草甘膦(GLY)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的分析方法。面粉和燕麦样品经水涡旋和超声提取,用混合阳离子交换固相萃取(MCX)小柱净化与乙腈沉淀蛋白质后,... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速准确测定面粉和燕麦中残留草甘膦(GLY)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的分析方法。面粉和燕麦样品经水涡旋和超声提取,用混合阳离子交换固相萃取(MCX)小柱净化与乙腈沉淀蛋白质后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(pH=10.5)和乙腈溶液作为流动相在Dikma Polyamino HILIC色谱柱(150 mm×2.0 mm, 5μm)上进行梯度洗脱与分离,采用电喷雾电离源、负离子模式和平行反应监测(PRM)模式下,内标法定量分析。系统优化了液相色谱与高分辨质谱等仪器条件和样品前处理条件对GLY及其代谢物AMPA测定的影响,并比对了不同分析方法的基质效应,研究了进样系统残留。实验结果表明,GLY和AMPA在5.0~100.0μg/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数R^2>0.999),检出限分别为0.005和0.05 mg/kg;低(0.1 mg/kg)、中(0.5 mg/kg)、高(2.0 mg/kg)3个添加水平下,GLY和AMPA的加标回收率分别为93.8%~115%和89.8%~110%,相对标准偏差均小于10%。基质效应实验结果表明,利用同位素内标物能有效降低方法的基质抑制效应(基质效应参数|η|<3%);进样系统的残留率小于1.0%。本方法与文献报道的衍生化法方法进行比对,结果表明,两种检测方法与靶值的相对偏差分别为2.19%和3.07%。将该方法用于弗帕斯(FAPAS)能力验证样品的测定(编号为09122,燕麦中GLY的测定),结果满意,测定值与真值之间的偏离程度(z值)=0.2。FAPAS质控样品(编号为T09119QC,面粉中GLY的测定)检测结果显示本方法的准确度为102.2%。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适合面粉与燕麦样品中GLY及其代谢物AMPA的日常监测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 草甘 甲基 面粉 燕麦
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正烷基单胺对层状甘氨酸-N,N-双甲基膦酸锆的插层(英文) 被引量:3
10
作者 杨新斌 傅相锴 +1 位作者 曾仁权 隋岩 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第2期326-330,共5页
The layered zirconium glycine-N,N-dimethylphosphonate (ZGDMP) was prepared and the intercalation behavior of n-alkylmonoamines was investigated. The X-ray diffraction powder patterns demonstrated that the n-alkylmonoa... The layered zirconium glycine-N,N-dimethylphosphonate (ZGDMP) was prepared and the intercalation behavior of n-alkylmonoamines was investigated. The X-ray diffraction powder patterns demonstrated that the n-alkylmonoamines were taken up in one step and there were no other intermediate phases. The interlayer distance correlated with the number of carbon atoms of the n-alkylmonoamine chains. The n-alkylmonoamines were intercalated into ZGDMP in such a way that the protons of the interlayer -CO2H groups were replaced by the terminal -NH3+ of the protonated n-alkylmonoamines. The intercalated n-alkylmonoamines were released from the lamellar ZGDMP at temperature of 150 to 250 ℃. 展开更多
关键词 -N N-双甲基 插层 正烷基单胺
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甘氨酸二亚甲基膦酸合成工艺研究 被引量:2
11
作者 张光霞 张巧云 +1 位作者 陈泽民 刘倩 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期55-57,共3页
以甘氨酸、甲醛、亚磷酸二乙酯为主要原料,合成甘氨酸二亚甲基膦酸(GDMP)。通过正交实验筛选出最佳合成工艺条件:n(甘氨酸):n(甲醛):n(亚磷酸二乙酯)=1:1.9:2.1,反应温度90-100℃,pH 3.5-4.0,反应时间3.0-3.5 h。所制得的... 以甘氨酸、甲醛、亚磷酸二乙酯为主要原料,合成甘氨酸二亚甲基膦酸(GDMP)。通过正交实验筛选出最佳合成工艺条件:n(甘氨酸):n(甲醛):n(亚磷酸二乙酯)=1:1.9:2.1,反应温度90-100℃,pH 3.5-4.0,反应时间3.0-3.5 h。所制得的甘氨酸二亚甲基膦酸熔点测定结果与文献值相符合,红外光谱分析结果表明目标产物具有甘氨酸二亚甲基膦酸的各官能团,产品纯度达到进行缓蚀阻垢性能研究的要求。 展开更多
关键词 二亚甲基 熔点测定 红外光谱
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混合型甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸-磷酸锆:合成、表征及插层 被引量:3
12
作者 杨新斌 傅相锴 曾仁权 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第3期519-522,共4页
采用氢氟酸络合法,在nP/nZr=2.0条件下,以甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸(DMPG)和H3PO4为原料,按不同投料物质的量的比制备了2个α、γ-混合型甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸-磷酸锆层状主体化合物Zr(PO4)0.41(HPO4)0.043[(O3PCH2)2NCH2COOH]0.67.H2... 采用氢氟酸络合法,在nP/nZr=2.0条件下,以甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸(DMPG)和H3PO4为原料,按不同投料物质的量的比制备了2个α、γ-混合型甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸-磷酸锆层状主体化合物Zr(PO4)0.41(HPO4)0.043[(O3PCH2)2NCH2COOH]0.67.H2O(1)和Zr(PO4)0.21(HPO4)0.038[(O3PCH2)2NCH2COOH]0.82.2H2O(2),用元素分析、X射线衍射、红外光谱、热分析、固体核磁磷谱等对化合物进行了表征,同时研究了与正丁胺客体分子的插层组装性能。 展开更多
关键词 功能材料 混合型甘-N N-双亚甲基-磷 插层 正丁胺
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HPLC-MS/MS同时检测乌龙茶中草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸残留 被引量:12
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作者 陈磊 《茶叶科学技术》 2014年第1期21-27,共7页
建立了基于 HPLC-MS/MS 同时检测乌龙茶中草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸的分析方法,3种农药的检出限均为0.1 ng/mL,定量限为0.2~0.3 ng/mL,回收率在91%~102%之间,能够满足国家标准对乌龙茶中草铵膦和草甘膦(含氨甲基膦酸)限量的... 建立了基于 HPLC-MS/MS 同时检测乌龙茶中草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸的分析方法,3种农药的检出限均为0.1 ng/mL,定量限为0.2~0.3 ng/mL,回收率在91%~102%之间,能够满足国家标准对乌龙茶中草铵膦和草甘膦(含氨甲基膦酸)限量的检测要求,并利用所建立的分析方法,对福建市场上的140个茶叶产品的上述农残进行检测,均未超过国家标准限量。 展开更多
关键词 HPLC-MS/MS 乌龙茶 草铵 草甘 甲基
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晶态层状(甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸-磷酸氢)锆的制备和插层
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作者 杨新斌 傅相锴 +1 位作者 牛丽明 曾仁权 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期784-787,共4页
制备了晶态层状(甘氨酸N,N双亚甲基膦酸磷酸氢)锆(αZGDMPP),层间距为1.52nm,研究了αZGDMPP对正丁胺的插层性能。用元素分析、X射线衍射、红外光谱、固体核磁共振谱13CCP/MASNMR和热分析测试技术对αZGDMPP和插层复合物进行了表征。结... 制备了晶态层状(甘氨酸N,N双亚甲基膦酸磷酸氢)锆(αZGDMPP),层间距为1.52nm,研究了αZGDMPP对正丁胺的插层性能。用元素分析、X射线衍射、红外光谱、固体核磁共振谱13CCP/MASNMR和热分析测试技术对αZGDMPP和插层复合物进行了表征。结果表明,αZGDMPP具有不同于αZP的形成主客化合物的插层性能,正丁胺的插入使αZGDMPP的层间距增大1.02nm,插入的正丁胺呈双分子层排列,碳链与层板夹角约为55°,在150~250℃从层板中脱出。 展开更多
关键词 (甘-N N-双亚甲基-磷氢)锆 正丁胺 插层
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改良QuEChERS方法与UPLC-MS/MS联用测定茶叶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸 被引量:13
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作者 李自强 杨梅 +3 位作者 张新忠 罗逢健 楼正云 梁爽 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期263-274,共12页
建立了改良QuEChERS-超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测红茶和绿茶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸残留的分析方法。样品经纯净水提取2次,提取液采用MWCNT、C18、PVPP和CNT-OH吸附剂分散固相萃取净化,质谱以多反应监测模式(MRM... 建立了改良QuEChERS-超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测红茶和绿茶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸残留的分析方法。样品经纯净水提取2次,提取液采用MWCNT、C18、PVPP和CNT-OH吸附剂分散固相萃取净化,质谱以多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。结果表明,红茶和绿茶基质中,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸在一定浓度范围内线性良好,相关系数(R^(2))为0.999 3~1.000 0,方法的检出限(LOD)分别为0.005 0、0.030、0.030 mg·kg^(-1),定量限(LOQ)分别为0.050、0.10、0.10 mg·kg^(-1),平均加标回收率在81.6%~120.0%,相对标准偏差(RSD)在0.6%~13.6%。该方法前处理简单、成本低、重复性好、灵敏度高,适用于红茶和绿茶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 草甘 草铵 甲基
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草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸在茶树体中的分布研究 被引量:11
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作者 郭永春 陈金发 +6 位作者 赵峰 王淑燕 王鹏杰 周鹏 欧阳立群 金珊 叶乃兴 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期510-518,共9页
为了研究草甘膦在茶树中的转运和代谢,通过向幼龄茶树和成年茶树定量喷施不同剂量的草甘膦(幼龄:0.9 g·m^-2;成年:1.5、4.5 g·m^-2和15 g·m^-2),并在喷施后的1、4、7、15 d和40 d取样,测定茶树各部位草甘膦及其主要代谢... 为了研究草甘膦在茶树中的转运和代谢,通过向幼龄茶树和成年茶树定量喷施不同剂量的草甘膦(幼龄:0.9 g·m^-2;成年:1.5、4.5 g·m^-2和15 g·m^-2),并在喷施后的1、4、7、15 d和40 d取样,测定茶树各部位草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸的含量,以探究草甘膦及其主要代谢物在茶树中的分布规律。结果表明,茶树根部喷施草甘膦后,茶树中的草甘膦含量由高至低依次为根、叶和茎;而氨甲基膦酸主要积累于茶树根部,幼龄茶树茎和叶中也可检测到氨甲基膦酸(0~0.33 mg·kg^-1),成年茶树茎和叶未检测到氨甲基膦酸。施药40 d后,幼龄茶树在0.9 g·m^-2施药剂量下,根、茎和叶中未检测到草甘膦和氨甲基膦酸;成年茶树在1.5~15 g·m^-2施药剂量下,根中仍检测到草甘膦和氨甲基膦酸残留,分别为2.26~26.73 mg·kg^-1和0.21~2.59 mg·kg^-1,茎和叶中草甘膦残留量较低,为0~0.29 mg·kg^-1。通过田间模拟试验,初步探明了草甘膦被茶树内吸后在不同部位的转运、代谢和富集规律,可为茶园草甘膦的科学管控及风险评价提供参考。 展开更多
关键词 茶树 草甘 甲基 残留 分布
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柱后加碱-高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定农田土中草铵膦、氨甲基膦酸和草甘膦残留 被引量:14
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作者 陶雪梅 朱红霞 +1 位作者 高立红 李仁勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1004-1010,共7页
应用柱后加碱-高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法同时测定了农田土中草铵膦、氨甲基膦酸和草甘膦的残留。土壤样品用2 mmol/L 氢氧化钠振荡提取,混匀后依次用0.22 μ m滤膜、IC-C 18 和IC-Na柱处理。滤液中的3种目标物和共存离子经IonP... 应用柱后加碱-高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法同时测定了农田土中草铵膦、氨甲基膦酸和草甘膦的残留。土壤样品用2 mmol/L 氢氧化钠振荡提取,混匀后依次用0.22 μ m滤膜、IC-C 18 和IC-Na柱处理。滤液中的3种目标物和共存离子经IonPacAS11-HC离子色谱柱分离,柱后加碱-脉冲安培检测器检测。结果表明,草铵膦和草甘膦质量浓度在20.0~ 1 000 μ g/L 、氨甲基膦酸质量浓度在5.0~ 400 μ g/L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。草铵膦、氨甲基膦酸和草甘膦的检出限分别为0.08、0.02和0.04 mg/kg ,回收率为80.2%~106%,相对标准偏差为0.7%~5.0%( n =6)。该方法抗干扰性强、灵敏度和准确度高,操作简便快捷,适用于农田土中草铵膦,氨甲基膦酸和草甘膦残留量的检测。 展开更多
关键词 柱后加碱 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 草铵 甲基 草甘 农田土
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气相色谱-质谱法测定水样中草甘膦和氨甲基膦酸的残留量 被引量:10
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作者 田应涛 黎其万 +2 位作者 梅文泉 耿慧春 朱永芬 《云南农业科技》 2019年第1期15-17,共3页
水样中草甘膦和氨甲基膦酸经三氯甲烷提取,用三氟乙酸酐(TFAA)和七氟丁醇(HFB)衍生化反应,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量建立了水样中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸残留量的测定方法。结果表明,在添加浓度为25μg/L条件下,氨甲基... 水样中草甘膦和氨甲基膦酸经三氯甲烷提取,用三氟乙酸酐(TFAA)和七氟丁醇(HFB)衍生化反应,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量建立了水样中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸残留量的测定方法。结果表明,在添加浓度为25μg/L条件下,氨甲基膦酸、草甘膦平均回收率分别为109.6%和88.1%,相对标准偏差分别为10.7%和9.09%,检出限分别为0.6μg/L和0.5μg/L。该方法检测氨甲基膦酸、草甘膦灵敏度和准确度高,精密度好。 展开更多
关键词 草甘 甲基 气相色谱-质谱 测定
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气相色谱-质谱法测定绿茶中草甘膦和氨甲基膦酸残留量 被引量:24
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作者 杨亚琴 冯书惠 +4 位作者 胡永建 李圆圆 王会锋 刘进玺 钟红舰 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期125-132,共8页
采用气相色谱-质谱联用建立了一种检测绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法。绿茶样品用水提取,经二氯甲烷液液分配和阳离子交换/反相吸附复合固相萃取柱净化,与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应后,由气相色谱-质谱联... 采用气相色谱-质谱联用建立了一种检测绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法。绿茶样品用水提取,经二氯甲烷液液分配和阳离子交换/反相吸附复合固相萃取柱净化,与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应后,由气相色谱-质谱联用仪进行检测。该方法草甘膦定量限为0.05 mg kg^-1,在2~100 ng mL^-1浓度范围内呈现良好线性(R^2=0.9993),氨甲基膦酸的定量限为0.02 mg kg^-1,在1~100 ng mL^-1浓度范围内呈现良好线性(R^2=0.9992)。绿茶样品草甘膦添加浓度为0.25 mg kg^-1和0.50 mg kg^-1时,其平均回收率分别为90.8%和93.2%,相对标准偏差分别为4.93%和6.74%,氨甲基膦酸添加浓度为0.10 mg kg^-1和0.20 mg kg^-1时,其平均回收率分别为85.8%和95.4%,相对标准偏差分别为10.5%和5.16%。该方法净化效果好,杂质干扰小,回收率高,可满足绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 草甘 甲基 绿茶
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液相色谱/电喷雾-质谱联用检测草甘磷和氨甲基膦酸 被引量:14
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作者 Paul Zavitsanos Chin-KaiMeng 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期303-306,共4页
关键词 液相色谱 电喷雾-质谱 联用技术 检测 草甘磷 甲基 除草剂 代谢物 分析
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