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基于反应气混合物的ICP-MS/MS测定原油中的钒和镍 被引量:1
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作者 蔡松韬 黄莹秀 +3 位作者 袁亮 代宇宣 莫垚坤 黄建华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS 北大核心 2025年第1期101-106,共6页
原油中金属元素钒和镍(V和Ni)的含量和比值可为深入了解原油的沉积环境特征和有机质类型发挥重要作用。在原油炼制过程中,V和Ni作为原油催化裂化过程中的有害金属元素,会降低催化剂的活性,严重时会导致催化剂中毒,会严重腐蚀设备,在精... 原油中金属元素钒和镍(V和Ni)的含量和比值可为深入了解原油的沉积环境特征和有机质类型发挥重要作用。在原油炼制过程中,V和Ni作为原油催化裂化过程中的有害金属元素,会降低催化剂的活性,严重时会导致催化剂中毒,会严重腐蚀设备,在精炼之前必须对原油中的V和Ni进行脱除处理。V和Ni具有致突变性和致癌性,识别或监测原油中V和Ni进入环境的潜在危险变得越来越重要,对原油中V和Ni的含量进行高灵敏精准测定具有重要意义。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定原油中V和Ni的新策略。原油样品经航空煤油简单稀释后直接采用ICP-MS/MS进行分析,针对V和Ni受到的质谱干扰,在MS/MS模式下,采用由NH_(3)/He(He为缓冲气)和H_(2)组成的反应气混合物(NH_(3)/He/H_(2))作为反应气,基于V^(+)与NH_(3)/He/H_(2)不发生反应,而V^(+)的干扰离子与NH_(3)/He/H_(2)发生反应,采用原位质量法消除干扰,选择V^(+)进行测定;基于Ni^(+)与NH_(3)/He/H_(2)发生反应,采用质量转移法消除干扰,选择无干扰团簇离子Ni(NH_(3))_(3)^(+)进行测定。通过与NH_(3)/He反应模式进行对比研究发现,对于V的测定,加入H_(2)为反应气能快速去除氩基离子的干扰,并能协同NH_(3)消除氧化物离子的干扰;对于Ni的测定,加入H_(2)为反应气能促进全氢加合物(-NH_(3))的形成,从而提高生成Ni(NH_(3))_(3)^(+)的产率。在NH_(3)/He/H_(2)反应模式下,V和Ni的背景等效浓度(BEC)更低,Ni的灵敏度更高,V和Ni的检出限(LOD)分别低至0.83和3.76 ng·kg^(-1),定量限(LOQ)分别为2.77和12.5 ng·kg^(-1)。通过分析标准参考物质NIST SRM 1634c并进行加标回收实验评价方法的准确度和精密度,结果显示,方法的测定结果与标准参考物质的认证值基本一致,V和Ni的加标回收率分别为97.7%和103%,相对标准偏差(RSD)分别为1.8%和1.9%。所建立的分析方法避免了繁琐的样品预处理过程,具有操作简单快速、灵敏度高、准确度和精密度好的特点,适用于原油中V和Ni的检测,能为原油深加工中V和Ni的脱除提供理论依据。 展开更多
关键词 原油 电感耦合等离子体串联质谱 钒(V) 镍(Ni) 氨气//氢气(nh_(3)/he/h_(2))
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