七水合三氯化铈-碘化钠催化氨基苯硫酚与高位阻α,β-不饱和酮的迈克尔加成反应 被引量：9

1

作者 刘倩 李文红 +1 位作者 邱召来 李媛 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期538-549,共12页

对七水合三氯化铈-碘化钠(CeCl3·7H2O-NaI)化邻氨基苯硫酚、对氯邻氨基苯硫酚、间氨基苯硫酚、对氨基苯硫酚和对甲基苯硫酚与α,β-不饱和酮(1a^1o)的迈克尔加成反应进行了系统研究.结果表明,CeCl3·7H2O-NaI-SiO2复合催化剂... 对七水合三氯化铈-碘化钠(CeCl3·7H2O-NaI)化邻氨基苯硫酚、对氯邻氨基苯硫酚、间氨基苯硫酚、对氨基苯硫酚和对甲基苯硫酚与α,β-不饱和酮(1a^1o)的迈克尔加成反应进行了系统研究.结果表明,CeCl3·7H2O-NaI-SiO2复合催化剂能有效催化邻氨基苯硫酚及对氯邻氨基苯硫酚与α,β-不饱和酮(1a^1o)的迈克尔加成反应.在优化的反应条件下,即n(CeCl3·7H2O)∶n(NaI)∶n(α,β-不饱和酮)=1∶2∶2,m(CeCl3·7H2O)∶m(SiO2)=1∶1.6,三氯甲烷作溶剂,反应温度为回流温度,反应时间为2 h,反应可达到中等产率(43.1%~58.8%).催化剂重复使用4次基本稳定.此外,提出了可能的催化机理. 展开更多

关键词 七水合三氯化铈-碘化钠 催化 迈克尔加成 氨基苯硫酚 催化机理

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聚邻氨基苯硫酚/纳米金复合膜分子印迹传感器测定2,4-二氯苯酚 被引量：5

2

作者 张进 王超英 +1 位作者 李小平 牛延慧 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期2296-2302,共7页

在2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)存在下,在金电极表面自组装邻氨基苯硫酚(oATP)并电聚合oATP/金纳米粒子,制得2,4-DCP印迹复合膜电化学传感器.采用循环伏安法和交流阻抗技术对传感器制备过程进行了表征,以K3Fe(CN)6为探针,间接对2,4-DCP进行定... 在2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)存在下,在金电极表面自组装邻氨基苯硫酚(oATP)并电聚合oATP/金纳米粒子,制得2,4-DCP印迹复合膜电化学传感器.采用循环伏安法和交流阻抗技术对传感器制备过程进行了表征,以K3Fe(CN)6为探针,间接对2,4-DCP进行定量分析.结果表明,2,4-DCP在5.0×10-8～1.2×10-4mol/L浓度范围内与K3Fe(CN)6示差脉冲伏安曲线的峰电流呈线性关系(R2=0.9964),检出限为1.5×10-8mol/L(S/N=3).该印迹传感器可在几种氯代酚干扰下选择性测定2,4-DCP.利用该传感器对环境水样进行加标回收检测,回收率为95.2%～109.3%. 展开更多

关键词 2 4-二氯苯酚 分子印迹电化学传感器 金纳米粒子复合物 聚邻氨基苯硫酚 自组装 电聚合

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纳米硫化镉在对氨基苯硫酚自组装单层修饰金电极上的电化学合成 被引量：1

3

作者 王慧 席燕燕 +1 位作者 周剑章 林仲华 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1398-1404,共7页

采用电流脉冲法在自组装了对氨基苯硫酚单层的金电极(PATP/Au)上电沉积硫化镉(CdS)纳米薄膜,运用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射谱(XRD)对其形貌和结构进行了表征,发现得到的是垂直基底生长的CdS纳米棒有序阵列.研究电沉积中电流脉冲... 采用电流脉冲法在自组装了对氨基苯硫酚单层的金电极(PATP/Au)上电沉积硫化镉(CdS)纳米薄膜,运用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射谱(XRD)对其形貌和结构进行了表征,发现得到的是垂直基底生长的CdS纳米棒有序阵列.研究电沉积中电流脉冲参数的影响时发现:随着电流脉冲宽度增大,CdS纳米棒的尺寸增大,有序性降低;脉冲幅度增大,则纳米棒尺寸增大,覆盖度也随之增大.因此通过调节脉冲宽度和脉冲幅度,可对所制备的CdS纳米薄膜的形貌和尺寸进行调控.运用循环伏安法和计时电位法对电沉积机理进行了探究.根据实验结果我们认为Au电极自组装PATP单分子层后,PATP分子中的-NH2与溶液中Cd2+相互作用,使沉积时的电子通过表面的PATP分子链进行传递.并进一步提出纳米CdS在PATP/Au电极上电化学合成的生长机理. 展开更多

关键词 电流脉冲法 硫化镉 对氨基苯硫酚 形貌调控 纳米薄膜 纳米棒

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SERS-HPLC联用技术对邻氨基苯硫酚与邻碘苯甲酰氯反应的监测 被引量：2

4

作者 张辉 张晨杰 +2 位作者 徐敏敏 袁亚仙 姚建林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2496-2502,共7页

通过表面增强拉曼光谱(SERS)与高效液相色谱(HPLC)联用开展了在线监测催化剂对邻氨基苯硫酚(OATP)与邻碘苯甲酰氯反应的影响.结果表明,无催化剂时反应产物为1b{S-[2-(2碘苯甲酰氨基)苯基]-2-碘代苯硫酸盐}和2b{N,N′-[二硫(2,1-亚苯基)]... 通过表面增强拉曼光谱(SERS)与高效液相色谱(HPLC)联用开展了在线监测催化剂对邻氨基苯硫酚(OATP)与邻碘苯甲酰氯反应的影响.结果表明,无催化剂时反应产物为1b{S-[2-(2碘苯甲酰氨基)苯基]-2-碘代苯硫酸盐}和2b{N,N′-[二硫(2,1-亚苯基)]二(2-碘苯甲酰胺)},在醋酸铜催化下生成3b{10-(2-碘苯甲酰基)二苯并[b,f][1,4]硫氮杂-11(10H)-酮};无催化剂条件下经历亲核取代反应及硫自由基耦合的过程,在醋酸铜催化下产物1b的结构发生变异生成3b.所得结果与核磁质谱等常规非现场技术解析结构一致. 展开更多

关键词 表面增强拉曼光谱 高效液相色谱 联用技术 邻氨基苯硫酚 邻碘苯甲酰氯

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纳米结构金电极上对氨基苯硫酚的电化学反应过程研究 被引量：1

5

作者 彭辉远 王家正 +4 位作者 刘佳 于欢欢 林建德 吴德印 田中群 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期1-8,共8页

本文研究了金电极上吸附对氨基苯硫酚(PATP)的电化学行为。在0.05 mol·L^(-1)的硫酸溶液(pH=1)中,从循环伏安图中可观察到PATP的不可逆电氧化峰。基于吸附PATP电化学氧化为4′-巯基-N-苯基醌二亚胺(NPQD)的反应机理,计算了电极表面... 本文研究了金电极上吸附对氨基苯硫酚(PATP)的电化学行为。在0.05 mol·L^(-1)的硫酸溶液(pH=1)中,从循环伏安图中可观察到PATP的不可逆电氧化峰。基于吸附PATP电化学氧化为4′-巯基-N-苯基醌二亚胺(NPQD)的反应机理,计算了电极表面PATP的覆盖度,并在低激光功率下通过电化学表面增强拉曼光谱进行了氧化产物表征。通过电化学线性扫描伏安法及理论模拟计算,确定了PATP电化学氧化的动力学参数,即表观反应速率常数k及传递系数α,确定了生成阳离子自由基的步骤为速率控制步骤。 展开更多

关键词 对氨基苯硫酚 覆盖度 电化学表面增强拉曼光谱 线性扫描伏安法 理论模拟

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免萃取矿物绝缘油中溶解糠醛的高灵敏原位检测研究 被引量：1

6

作者 万福 王明亮 +3 位作者 雷宇 李淑藩 夏耀扬 陈伟根 《中国电机工程学报》 EI CSCD 北大核心 2024年第16期6667-6674,I0031,共9页

对油中溶解糠醛含量进行准确的原位检测对评估油浸式变压器纸绝缘老化程度非常重要,但已有的原位检测方法存在检测灵敏度低的难题。针对上述问题,该文提出B-Cu@F-Ag@Au基底表面修饰4-氨基苯硫酚(4-aminothiophenol,4-ATP)分子的油中溶... 对油中溶解糠醛含量进行准确的原位检测对评估油浸式变压器纸绝缘老化程度非常重要,但已有的原位检测方法存在检测灵敏度低的难题。针对上述问题,该文提出B-Cu@F-Ag@Au基底表面修饰4-氨基苯硫酚(4-aminothiophenol,4-ATP)分子的油中溶解糠醛拉曼信号提高方法。首先,基于仿真手段对4-ATP-糠醛的拉曼信号增强作用进行验证分析;其次,通过制备4-ATP-B-Cu@F-Ag@Au基底对标准糠醛绝缘油样以及老化油样进行检测,验证所提方法对绝缘油中糠醛高灵敏原位检测性能;最后,通过与液相色谱(liquid chromatography,LC)检测结果对比,明确所提方法检测准确性。研究结果表明:引入4-ATP分子使糠醛拉曼信号强度较弱的C=O键席夫碱反应成信号较强C=N键,对免萃取的溶解糠醛最小检测下限降低25倍,达到0.08 mg/L;与LC检测结果对比,对实验室加速老化和现场运行变压器油样(重庆长寿500 kV变电站1、2、3号变压器)的溶解糠醛原位检测绝对偏差和相对偏差分别小于0.0055 mg/L和4.18%,证明所提方法能实现免萃取的矿物绝缘油中溶解糠醛高灵敏原位检测,可为确保油浸式变压器安全可靠运行提供一定的技术支撑。 展开更多

关键词 矿物绝缘油 糠醛 原位检测 表面增强拉曼 4—氨基苯硫酚

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二维银球腔阵列的制备及其在SERS检测中的应用 被引量：4

7

作者 顾学芳 石健 +2 位作者 江国庆 姜国民 田澍 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期987-990,共4页

以密堆积的700nm单分散聚苯乙烯微球为模板,采用多电流阶跃方法制备了不同深度的二维有序微/纳尺度银球腔阵列。通过扫描电子显微镜,反射紫外对球腔形貌及表面等离子体共振进行了表征,以对氨基苯硫酚及罗丹明6G为探针分子进行了表面增... 以密堆积的700nm单分散聚苯乙烯微球为模板,采用多电流阶跃方法制备了不同深度的二维有序微/纳尺度银球腔阵列。通过扫描电子显微镜,反射紫外对球腔形貌及表面等离子体共振进行了表征,以对氨基苯硫酚及罗丹明6G为探针分子进行了表面增强拉曼光谱(SERS)的研究。结果表明,通过控制电化学沉积的条件可以实现对球腔形貌的控制。以该种球腔阵列作为SERS基底,其增强因子可达107,并具有良好的信号重现性,信号间相对标准偏差小于8%。该基底用于对罗丹明6G的定量检测,检测限可达0.1ng.mL-1。 展开更多

关键词 电沉积 二维银球腔阵列 表面增强拉曼光谱 对氨基苯硫酚 罗丹明6G

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聚2,2’-二硫代二苯胺的化学合成与表征 被引量：5

8

作者 苑克国 曹高萍 +1 位作者 王安邦 杨裕生 《功能高分子学报》 CAS CSCD 2003年第2期207-210,共4页

从2-氨基苯硫酚出发制备二硫代二苯胺,以此为原料与重铬酸钠在低温溶液中合成聚二硫代二苯胺,并对产物进行了红外光谱、热重、X射线、光电子能谱和扫描电镜分析表征。

关键词 聚2 2’-二硫代二苯胺 合成 表征 2-氨基苯硫酚 二硫代二苯胺 红外光谱 X射线 光电子能谱 重铬酸钠

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液-液界面一步法制备聚苯胺-金复合材料及其性能研究 被引量：1

9

作者 何亚萍 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期148-151,156,共5页

纳米金与巯基的界面自组装是提高传感性能的新策略。本方法将氨基苯硫酚溶液溶解于有机相,将其与氯金酸水溶液按照一定摩尔比混合,构置了液-液界面,基于自组装的界面反应物富集,聚金酸与氨基苯硫酚的氧化还原反应,一步法合成聚苯胺-金... 纳米金与巯基的界面自组装是提高传感性能的新策略。本方法将氨基苯硫酚溶液溶解于有机相,将其与氯金酸水溶液按照一定摩尔比混合,构置了液-液界面,基于自组装的界面反应物富集,聚金酸与氨基苯硫酚的氧化还原反应,一步法合成聚苯胺-金复合材料。研究氨基苯硫酚中反应位点的位置和浓度,确定当有机相与水相反应为摩尔比为10∶1时,可以制备得到纳米花,由直径30~50nm,长度为3~5μm的花瓣状结构组装而成。采用X射线晶体衍射、X射线能谱分析、扫描电子显微镜分析和电化学方法对其晶体结构、表面形貌和电化学性能进行分析。结果表明:2-氨基苯硫酚有利于复合材料的纳米结构有序性形成,并对葡萄糖的氧化有显著的催化作用。 展开更多

关键词 一步法 液-液界面 聚苯胺-金复合物 氨基苯硫酚 氯金酸

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硫代黄色素T的合成

10

作者 张丽洁 崔军民 +3 位作者 惠培华 柳恒 姬明理 张创军 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第6期919-920,共2页

研究了以对二甲氨基苯甲酸为原料,通过酰氯化反应,再和5-甲基-2-甲氨基苯硫酚进行缩合反应合成硫代黄色素T。产品的总收率大于75%。

关键词 对二甲氨基苯甲酸 酰氯化反应 5-甲基-2-甲氨基苯硫酚 缩合反应 黄色素T 合成

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DIAR黄成色剂的合成

11

作者 吕峰 刘玉婷 +2 位作者 邹竞 张大德 姚祖光 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期91-94,共4页

从苯并噻唑开始,制备了2异丙氨基苯硫酚,并把它作为定时基团,合成了2种DIAR成色剂。在中间体的合成中,用固体光气代替光气得到了理想结果。通过核磁、红外、质谱和元素分析对2个DIAR成色剂结构进行了表征。在应用实验中,所合成的成色剂... 从苯并噻唑开始,制备了2异丙氨基苯硫酚,并把它作为定时基团,合成了2种DIAR成色剂。在中间体的合成中,用固体光气代替光气得到了理想结果。通过核磁、红外、质谱和元素分析对2个DIAR成色剂结构进行了表征。在应用实验中,所合成的成色剂有较好的层间效应。 展开更多

关键词 DIAR成色剂 异丙氨基苯硫酚 固体光气

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高灵敏性表面增强拉曼散射传感器的构建及其用于人体尿液中痕量甲醛的快速检测 被引量：3

12

作者 郑春辰 张丽颖 都述虎 《南京医科大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2017年第7期906-911,914,共7页

目的:构建响应快速、灵敏度高的表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)传感器,实现对人体尿液中痕量甲醛的快速检测。方法:以对-氨基苯硫酚(p-ATP)为探针分子,通过表面自组装技术在银纳米粒子表面修饰具有SERS信号... 目的:构建响应快速、灵敏度高的表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)传感器,实现对人体尿液中痕量甲醛的快速检测。方法:以对-氨基苯硫酚(p-ATP)为探针分子,通过表面自组装技术在银纳米粒子表面修饰具有SERS信号响应的单分子层,滴加甲醛后,甲醛通过醛基与p-ATP发生特异性缩合反应,p-ATP原有拉曼信号强度猝灭,进而实现对甲醛的间接检测。结果:甲醛在1.0×10^(-8)~1.0×10^(-7) mol/L范围内呈现良好的线性,相关系数为0.991 7,检测限为6.5×10^(-9) mol/L,回收率为97.5%~106.0%。结论:本方法可用于人体尿液中痕量甲醛的检测,具有耗时少、简便和灵敏度高等优点。 展开更多

关键词 甲醛 表面增强拉曼散射 对-氨基苯硫酚 银纳米粒子 尿液

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高性能表面增强拉曼散射基底用于变压器油中糠醛的检测 被引量：1

13

作者 韩方源 喻敏 +6 位作者 张龙飞 唐彬 罗宗昌 朱立平 胡梦竹 梁沁沁 马源 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期543-549,共7页

本文使用原位生长法制备了一种平面凹槽微腔阵列表面增强拉曼散射(SERS)基底,以4-氨基苯硫酚为探针分子,通过席夫碱缩合反应实现对变压器油中糠醛分子的捕捉,根据反应生成的碳氮双键在1658 cm-1处的特征拉曼谱带与糠醛浓度的关系,实现... 本文使用原位生长法制备了一种平面凹槽微腔阵列表面增强拉曼散射(SERS)基底,以4-氨基苯硫酚为探针分子,通过席夫碱缩合反应实现对变压器油中糠醛分子的捕捉,根据反应生成的碳氮双键在1658 cm-1处的特征拉曼谱带与糠醛浓度的关系,实现了变压器油中微量糠醛的定量检测。研究结果表明,该方法测定变压器油中糠醛的检出限约为0.05 mg/L,在0.1~100 mg/L糠醛浓度范围内,1658 cm^(-1)和1080 cm^(-1)处的峰强比值与糠醛浓度的对数具有良好的线性关系,所得线性回归方程为y=4.4156x+10.2612,相关系数R^(2)=0.9862。该方法采用商品化便携式拉曼光谱仪,为拉曼光谱应用于变压器油中微量糠醛的现场快速检测奠定了良好的基础。 展开更多

关键词 SERS基底 变压器油 糠醛 席夫碱反应 4-氨基苯硫酚

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