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气相色谱-串联质谱法测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留
1
作者 周康宁 潘方方 《农药学学报》 北大核心 2025年第5期958-964,共7页
建立了基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯类(DTCs)农药的分析方法。DTCs农药首先与氯化亚锡-盐酸溶液在顶空瓶中密闭水浴反应,释放出的二硫化碳(CS_(2))经正庚烷萃取,采用GC-MS/MS在多重反应监测(MRM)模... 建立了基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯类(DTCs)农药的分析方法。DTCs农药首先与氯化亚锡-盐酸溶液在顶空瓶中密闭水浴反应,释放出的二硫化碳(CS_(2))经正庚烷萃取,采用GC-MS/MS在多重反应监测(MRM)模式下检测分析。结果表明:在1~1000μg/L范围内,CS_(2)线性关系良好(R^(2)≥0.999),方法检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。在空白样品中添加0.005、0.05、0.5 mg/kg 3个水平的CS_(2),回收率为81%~94%,相对标准偏差为3.7%~5.2%,检测重复性良好。将所建方法应用于30批次茶叶中,发现DTCs检出率为10.00%,最高检出量为0.32 mg/kg。所建方法具有灵敏度高、操作简便、选择性强的优势,适用于茶叶中DTCs农药的检测分析。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 二硫代氨基甲酸酯类 二硫化碳 茶叶 农药残留
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UPLC-MS/MS分析不同香型白酒中氨基甲酸酯类农药残留研究
2
作者 毕荣宇 王国江 +7 位作者 樊双喜 李丹 陆安谋 周涛 尹学忠 杨礼红 侯玉祥 李长文 《中国酿造》 北大核心 2025年第9期250-255,共6页
采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立了一种同时分析白酒中10种氨基甲酸酯类农药(恶虫威、克百威、抗蚜威、甲萘威、异丙威、仲丁威、灭多威、多菌灵、涕灭威、速灭威)残留量的定性判别和定量分析方法,并对不同香型白酒中10种氨基甲酸... 采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立了一种同时分析白酒中10种氨基甲酸酯类农药(恶虫威、克百威、抗蚜威、甲萘威、异丙威、仲丁威、灭多威、多菌灵、涕灭威、速灭威)残留量的定性判别和定量分析方法,并对不同香型白酒中10种氨基甲酸酯类农药的含量分布规律进行探究。结果表明,10种氨基甲酸酯类农药在0.50~57.00ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9991),检出限为0.010~0.370ng/mL,定量限为0.030~1.220ng/mL,平均加标回收率为80.42%~115.50%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)均<6.65%。不同香型白酒中均未检测到氨基甲酸酯类农药残留。该方法准确、灵敏度高,能对白酒中10种氨基甲酸酯类农药进行有效测定,可用于酒类企业日常白酒分析检测。 展开更多
关键词 白酒 超高液相色谱-串联质谱 氨基甲酸酯类农药 定性判别 定量分析
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蔬菜有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快检探讨
3
作者 李文学 《云南农业》 2025年第3期64-66,共3页
蔬菜是食物的重要组成部分,也是人体必需的多种维生素、矿物质等营养来源。蔬菜种植和储藏受多种病虫草为害,造成产量损失和品质下降。使用杀菌杀虫剂、除草剂是保障蔬菜稳产丰产的重要措施,为保障供给安全发挥重要作用。有机磷与氨基... 蔬菜是食物的重要组成部分,也是人体必需的多种维生素、矿物质等营养来源。蔬菜种植和储藏受多种病虫草为害,造成产量损失和品质下降。使用杀菌杀虫剂、除草剂是保障蔬菜稳产丰产的重要措施,为保障供给安全发挥重要作用。有机磷与氨基甲酸酯类是常用的杀虫剂,能抑制虫体内乙酰胆碱酯酶,破坏神经传导而致死害虫。但大量不规范使用有机磷和氨基甲酸酯类农药,导致蔬菜农药残留超标引发安全风险,农药污染导致食物中毒和对身体的慢性危害。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯类 多种维生素 乙酰胆碱酯酶 神经传导 保障供给 病虫草 食物中毒 有机磷和氨基甲酸酯类农药
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QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱法检测啤酒中10种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：5
4
作者 常晨阳 王晓 +1 位作者 单娇 李晓明 《湖北农业科学》 2024年第9期180-184,共5页
为建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定啤酒中10种氨基甲酸酯类农药残留,啤酒样品通过乙腈提取,1.5 g氯化钠盐析分层,净化剂为30 mg PSA+15 mg GCB+885 mg无水硫酸镁,流动相A为0.01%甲酸水溶液+2 mmol/L甲酸铵溶液、流动相B... 为建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定啤酒中10种氨基甲酸酯类农药残留,啤酒样品通过乙腈提取,1.5 g氯化钠盐析分层,净化剂为30 mg PSA+15 mg GCB+885 mg无水硫酸镁,流动相A为0.01%甲酸水溶液+2 mmol/L甲酸铵溶液、流动相B为甲醇,色谱柱为Shim-pack GIST-HP C18-AQ(100 mm×2.1 mm,1.9μm),在多反应监测模式(MRM)下进行分析,外标法定量。结果表明,10种氨基甲酸酯类农药在5~150μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均>0.9990,LOD为0.10~1.43μg/L,LOQ为0.29~4.76μg/L,样品的加标回收率为85.9%~118.0%,RSD为1.4%~8.8%(n=6)。该方法定量准确、操作简单、分析快速,适用于啤酒中多种氨基甲酸酯类农药残留的快速筛查与定量分析。 展开更多
关键词 啤酒 QuEChERS法 高效液相色谱-串联质谱法 氨基甲酸酯类农药 残留
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蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的固相微萃取分离和HPLC法检测 被引量：22
5
作者 瞿德业 魏善明 +1 位作者 周围 刘红卫 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期498-500,共3页
采用固相微萃取制样,荧光检测器高效液相色谱法测定了蔬菜中氨基甲酸酯农药残留。确定了影响固相微萃取效果的萃取头涂层、萃取条件、洗脱条件和蔬菜样品分析处理方法。结果表明,蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检出限在0.4×1^0-9～40... 采用固相微萃取制样,荧光检测器高效液相色谱法测定了蔬菜中氨基甲酸酯农药残留。确定了影响固相微萃取效果的萃取头涂层、萃取条件、洗脱条件和蔬菜样品分析处理方法。结果表明,蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检出限在0.4×1^0-9～40×10^-9g/g范围内,线性范围为0.05～1 mg/L,回收率74.4%～108.4%,相对标准偏差（RSD）4.26%～13.97%。 展开更多
关键词 固相微萃取 氨基甲酸酯类农药残留 蔬菜 HPLC
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在线固相萃取/净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：18
6
作者 刘欣 孙秀兰 曹进 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1324-1330,共7页
建立了在线固相萃取/净化-高效液相色谱-串联质谱(online SPE-HPLC-MS/MS)同时测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药的分析方法。将番茄5.0 g(不加水)、圆白菜和大米各2.0 g(各加3 mL水),以1000 r/min旋涡1 min,加入2 g氯化钠和... 建立了在线固相萃取/净化-高效液相色谱-串联质谱(online SPE-HPLC-MS/MS)同时测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药的分析方法。将番茄5.0 g(不加水)、圆白菜和大米各2.0 g(各加3 mL水),以1000 r/min旋涡1 min,加入2 g氯化钠和10 mL 0.5%(v/v)甲酸乙腈溶液,旋涡均匀后离心,上清液氮吹后用10%(v/v)乙腈水溶液复溶,复溶液使用CAPCELL PAK C_(18)净化柱(50 mm×2.0 mm,15μm)进行在线净化,当流动相0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈的体积比分别为90∶10和35∶65时,可实现氨基甲酸酯农药的吸附和洗脱。以ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,实现8种氨基甲酸酯类农药的分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在12.0 min内即可完成分析。在优化条件下,8种氨基甲酸酯类农药在各自线性范围内线性良好,相关系数均大于0.995,LOD和LOQ分别为0.01~0.3 ng/mL和0.05~1.0 ng/mL;在3个加标水平下,8种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为73.76%~112.32%,相对标准偏差为1.28%~13.14%(n=6)。通过在线净化的方式,大大提高了前处理效率,只需12 min即可完成净化上样,不需氮吹复溶等步骤,提高了处理效率。该法回收率高,重复性好,具有准确、快速、灵敏、环保等优点,可用于植物性食品中8种氨基甲酸酯类农药的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 在线固相萃取 氨基甲酸酯类农药残留 植物性食品
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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：59
7
作者 张帆 黄志强 +2 位作者 张莹 李忠海 王美玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期348-355,共8页
建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917～0.9996;在0.005～0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为5... 建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917～0.9996;在0.005～0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为51.2%～125.0%,相对标准偏差为1.4%～19.8%。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 残留分析 氨基甲酸酯类农药 食品
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植物酶抑制技术用于检测蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留 被引量：58
8
作者 钟树明 袁东星 +1 位作者 金晓英 许鹏翔 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期189-193,共5页
应用植物酶抑制技术检测蔬菜中的有机磷及氨基甲酸酯类农药 .用小柱对样品进行预处理 ,可去除叶绿素的干扰、提高检测灵敏度 .提出了抑制率阈值 ( 1 5 % ) .应用本方法对市售蔬菜的农药残留进行了调查 ,检出率约为 1 0 % .
关键词 蔬菜 有机磷农药 氨基甲酸酯类农药 植物酶 抑制率 作物监测
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高效液相色谱-柱后衍生法测定东盟水果中氨基甲酸酯类农药残留 被引量：15
9
作者 吕平 杜国冬 +3 位作者 韦丽君 黄强 农耀京 吕丽兰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期589-592,共4页
建立了高效液相色谱-柱后衍生法测定东盟水果中氨基甲酸酯类农药残留。样品用乙腈提取,提取液经浓缩、氨基固相萃取小柱净化,甲醇-二氯甲烷（5∶95,V/V）洗脱。采用Agilent Eclipse XDB-C8柱（250×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水,... 建立了高效液相色谱-柱后衍生法测定东盟水果中氨基甲酸酯类农药残留。样品用乙腈提取,提取液经浓缩、氨基固相萃取小柱净化,甲醇-二氯甲烷（5∶95,V/V）洗脱。采用Agilent Eclipse XDB-C8柱（250×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35.0℃。用荧光检测器对涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威和甲萘威进行测定,外标法定量。结果表明,氨基甲酸酯类农药在0.05-5.00mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数在0.9991-0.9994之间,回收率为80.6%-107.7%,变异系数在0.5%-8.8%之间,方法的检出限为0.001-0.003mg/kg。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯类农药 高效液相色谱 水果 农药残留 荧光检测
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高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留方法优化 被引量：23
10
作者 龚久平 李燕 +3 位作者 洪云菊 易志坚 高静 贺红周 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2009年第5期1332-1335,共4页
本文在现有标准基础上,改变定容溶液和流动相溶剂梯度的时间和比例,优化了高效液相色谱仪（HPLC）测定蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、涕灭威、克百威5种氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法。用外标法定量分析,标准曲线的相关系数... 本文在现有标准基础上,改变定容溶液和流动相溶剂梯度的时间和比例,优化了高效液相色谱仪（HPLC）测定蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、涕灭威、克百威5种氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法。用外标法定量分析,标准曲线的相关系数为0.9985～0.9994,平均回收率为93.6%～100.9%,保留时间提前8.5 min。这说明优化后方法分析快速、分离效果好、回收率与灵敏度高。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 优化 氨基甲酸酯类农药 蔬菜
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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：50
11
作者 达晶 王钢力 +1 位作者 曹进 张庆生 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期830-837,共8页
基于欧洲标准化委员会标准方法（EN 15662）对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了Qu ECh ERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的... 基于欧洲标准化委员会标准方法（EN 15662）对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了Qu ECh ERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的线性范围为2～100μg/kg,其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1～100μg/kg;6种样品基质在3个添加水平（5、20、100μg/kg）下的回收率为56.13%～127.6%,相对标准偏差为0.47%～16%;以信噪比（S/N）≥10计,30种农药的定量限（LOQ）为0.041～1.9μg/kg。本文方法灵敏、有效,适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 QU ECh ERS 氨基甲酸酯类农药 植物性食品
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不同前处理对植物酯酶抑制法检测蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留的影响 被引量：19
12
作者 姜露 叶麟 +3 位作者 杨雪 黎杉珊 申光辉 张志清 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期200-204,共5页
利用酶抑制法可以快速检测蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,这两类农药能抑制酯酶的活性,并影响酯酶对底物的催化能力。根据这一原理,采用麦麸酯酶作为酶源对酶抑制法快速检测农残前处理方法中农残提取液、提取方法、提取时间及... 利用酶抑制法可以快速检测蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,这两类农药能抑制酯酶的活性,并影响酯酶对底物的催化能力。根据这一原理,采用麦麸酯酶作为酶源对酶抑制法快速检测农残前处理方法中农残提取液、提取方法、提取时间及样品提取液的处理方式进行优化。结果表明：用5%丙酮-磷酸盐缓冲液作为提取液,然后超声提取5 min后,将样品提取液再用0.45μm有机滤膜过滤后蔬菜中农药残留提取量可达到最高;且样品加标回收率为83.61%~102.81%,变异系数为1.20%~7.23%。因此,该前处理方法可满足于麦麸酯酶抑制法快速检测农药残留的需要。 展开更多
关键词 麦麸酯酶 酶抑制法 有机磷农药 氨基甲酸酯类农药 蔬菜 前处理方法
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氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展 被引量：38
13
作者 李志伟 梁丹 张建夫 《华中农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期691-695,共5页
氨基甲酸酯类农药在农作物保护中广泛使用,因其母体及代谢产物均有很强的生物活性,使得其残留分析引起了人们的普遍关注。笔者从色谱分析、生物检测、免疫分析、生物传感器、化学计量学分析法5个方面综述了目前氨基甲酸酯类农药残留分... 氨基甲酸酯类农药在农作物保护中广泛使用,因其母体及代谢产物均有很强的生物活性,使得其残留分析引起了人们的普遍关注。笔者从色谱分析、生物检测、免疫分析、生物传感器、化学计量学分析法5个方面综述了目前氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展及应用现状。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯 农药残留 分析方法
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液相色谱法同时测定火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：8
14
作者 唐柏彬 郗存显 +5 位作者 邹芸 王国民 李贤良 张雷 陈冬东 张进忠 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期191-196,共6页
建立同时测定火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱方法。样品经层析硅胶固相分散、乙腈提取,凝胶渗透色谱和氨基固相萃取柱净化后,C18柱分离,柱后衍生和荧光检测。在0.01～0.50mg/L的范围内,11种氨基甲酸酯类农药的色谱峰面... 建立同时测定火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱方法。样品经层析硅胶固相分散、乙腈提取,凝胶渗透色谱和氨基固相萃取柱净化后,C18柱分离,柱后衍生和荧光检测。在0.01～0.50mg/L的范围内,11种氨基甲酸酯类农药的色谱峰面积与其质量浓度之间的线性关系良好,相关系数均大于0.999,检测限(RSN=3)为0.3～1.2 g/kg,定量限(RSN=10)均为10 g/kg。当添加量水平为10、20 g/kg和50 g/kg时,11种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为76.2%～95.5%,相对标准偏差(n=6)为3.4%～11.9%。本方法灵敏、可靠,能够满足火锅底料中11种氨基甲酸酯类农药残留检测的需要。 展开更多
关键词 火锅底料 氨基甲酸酯类农药 高效液相色谱 柱后衍生化 多残留检测
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高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器测定中药材中13种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：22
15
作者 毛秀红 郏征伟 +3 位作者 苗水 陆继伟 王柯 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期454-459,共6页
目的:研究中药材中13种氨基甲酸酯农药多残留的测定方法。方法:采用高效液相色谱-柱后衍生法,荧光检测器,激发波长为330nm,发射波长为465nm。前处理方法为乙腈高速均质匀浆的提取方法和固相萃取柱(SPE)的净化方法。结果:考察了6种不同... 目的:研究中药材中13种氨基甲酸酯农药多残留的测定方法。方法:采用高效液相色谱-柱后衍生法,荧光检测器,激发波长为330nm,发射波长为465nm。前处理方法为乙腈高速均质匀浆的提取方法和固相萃取柱(SPE)的净化方法。结果:考察了6种不同的中药材样品基质、在3水平添加条件下,13种农药的回收率在74.1%～108.8%,相对标准偏差小于15%,检测限在0.0003～0.06mg/kg。结论:测定方法经复核表明,重现性良好,可作为中药材中氨基甲酸酯类农药多残留测定的方法。 展开更多
关键词 中药材 13种氨基甲酸酯农药残留 高效液相色谱法 柱后衍生
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土壤中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱法测定 被引量：42
16
作者 万益群 陈宗保 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第5期551-554,共4页
建立了气相色谱-质谱法测定土壤中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法。以丙酮-石油醚（4：1，V／V）为提取剂，采用超声波提取土壤中农药残留，经弗罗里土层析柱净化，气相色谱-质谱（选择离子模式）法同时测定了土壤中多种有... 建立了气相色谱-质谱法测定土壤中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法。以丙酮-石油醚（4：1，V／V）为提取剂，采用超声波提取土壤中农药残留，经弗罗里土层析柱净化，气相色谱-质谱（选择离子模式）法同时测定了土壤中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药。该法对0．1μg／mL和0．5μg／mL两个浓度添加水平的回收率分别为70．1％～119．0％和78．1％～119．1％，相对标准偏差分别为6．30％～9．80％和5．20％～8．23％。 展开更多
关键词 土壤 气相色谱-质谱 有机磷农药 氨基甲酸酯类农药 残留量
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中20种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：17
17
作者 张明 唐访良 +3 位作者 徐建芬 陈峰 范晓开 吴志旭 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期175-180,共6页
为了更准确的检测氨基甲酸酯类农药在地表水中的残留水平,建立了无需前处理,直接进样快速测定氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经0.2μm针式滤头过滤除去颗粒性杂质后,UPLC-MS/MS进样分析,采用... 为了更准确的检测氨基甲酸酯类农药在地表水中的残留水平,建立了无需前处理,直接进样快速测定氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经0.2μm针式滤头过滤除去颗粒性杂质后,UPLC-MS/MS进样分析,采用Waters Acquity Uplctm BEH C18色谱柱,甲醇和5mM乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。20种氨基甲酸酯类农药在0.10～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r在0.995 6～0.999 7之间,方法的检出限为0.01～0.05μg/L;高、中、低3个添加水平的回收率为72.2%～117%,相对标准偏差在1.82%～14.2%之间。结果表明,该方法灵敏、准确且检测范围广、分析速度快。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 氨基甲酸酯 多反应监测 地表水 农药残留
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凝胶渗透色谱净化超高效液相色谱-串联质谱法检测甘草及其提取物中的11种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：26
18
作者 杨如箴 王金花 +2 位作者 张蓉 王明林 黄梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期769-775,共7页
建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分... 建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分别进行了0.02、0.04和0.1mg/kg3个添加浓度的11种目标分析物的加标回收率实验,甘草中11种目标分析物的回收率为72.2%～94.0%,相对标准偏差为0.7%～7.8%;甘草提取物中11种目标分析物的回收率为73.8%～94.7%,相对标准偏差为1.5%～12.7%。该方法灵敏度高、准确度好,符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪等中药材及其提取物中氨基甲酸酯类农药残留的检测。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-串联质谱 氨基甲酸酯类农药 甘草 黄芪 提取物
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有机磷及氨基甲酸酯类农药残留现场检测方法可靠性研究 被引量：5
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作者 董盛月 刘景秀 +2 位作者 雷连娣 张桃英 王京宇 《实验技术与管理》 CAS 2006年第12期63-66,共4页
参照国标GB／T5009．199-2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测法》，对现场残留农药测定仪的仪器精密度以及检出限进行了测定，并分析了该仪器对各种农药的最小检测浓度。发现该仪器对部分农药。如敌敌畏、呋喃丹、... 参照国标GB／T5009．199-2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测法》，对现场残留农药测定仪的仪器精密度以及检出限进行了测定，并分析了该仪器对各种农药的最小检测浓度。发现该仪器对部分农药。如敌敌畏、呋喃丹、速灭威以及残杀威有很好的检出灵敏度，但对甲胺磷的检出灵敏度最差；同时环境温度对检测结果也有一定的影响。因此。在规范实验操作的前提下，对不同的农药选择最合适的方法，才能保证检测数据的准确性和可靠性。 展开更多
关键词 有机磷类和氨基甲酸酯类农药 农药残留 现场检测 抑制率
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用HPLC柱后衍生法分析烟草中氨基甲酸酯类农药残留 被引量：6
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作者 邵金良 汪禄祥 +4 位作者 刘宏程 兰珊珊 梅文泉 邹艳虹 杨芳 《中国烟草科学》 CSCD 2012年第3期97-101,共5页
采用反相高效液相色谱法对烟草中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威等8种氨基甲酸酯类农药同时进行残留分析。样品采用乙腈/水提取,NH2-SPE柱净化,柱后衍生荧光检测器(FLD)测定。8种农药在0.... 采用反相高效液相色谱法对烟草中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威等8种氨基甲酸酯类农药同时进行残留分析。样品采用乙腈/水提取,NH2-SPE柱净化,柱后衍生荧光检测器(FLD)测定。8种农药在0.1～1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9951～0.9999,在0.05、0.1、0.5 mg/kg添加水平的平均回收率分别为80.8%～110.6%、84.4%～109.7%和81.6%～112.9%,相对标准偏差分别为3.2%～10.8%、3.8%～11.8%和3.7%～8.5%。各种农药的检出限为0.008～0.01 mg/kg。方法适用于烟草中氨基甲酸酯类农药多残留检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 柱后衍生 烟草 氨基甲酸酯类农药
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