液相色谱-串联质谱法测定生姜中的氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留 被引量：25

1

作者 何华丽 徐小民 +2 位作者 吕美玲 莫卫民 任一平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期197-202,共6页

建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法.样品用乙腈均质提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈-水（1∶1）为定容溶剂,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多... 建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法.样品用乙腈均质提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈-水（1∶1）为定容溶剂,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量.27种化合物在测定的范围内线性关系良好（r^2 ＞0.99）,方法的检出限为0.05～2.0μg/kg.在加标水平为10、30、100 μg/kg时,方法的回收率为70.9％～119.1％,相对标准偏差为1.0％～10.8％.该方法样品前处理简单、分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于生姜中氨基甲酸酯类农药及其代谢物的快速测定. 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 农药残留分析 氨基甲酸酯类农药及其代谢物 生姜

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超高效液相色谱-串联质谱法测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量 被引量：7

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作者 刘祥萍 孙文芳 +1 位作者 黄薇 林洁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1262-1266,共5页

采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留。取芦蒿样品5.00g,用乙腈10mL超声提取5min,提取液用6.0g硫酸镁和1.5g乙酸钠脱水后,经QuECHERS固相萃取柱净化。净化液用(A)10mmol·L^(-1... 采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留。取芦蒿样品5.00g,用乙腈10mL超声提取5min,提取液用6.0g硫酸镁和1.5g乙酸钠脱水后,经QuECHERS固相萃取柱净化。净化液用(A)10mmol·L^(-1)甲酸铵溶液和(B)10mmol·L^(-1)甲酸铵-甲醇溶液的体积比为9∶1的混合液稀释至0.8mL后进行色谱分离,以Kinetex C18100A色谱柱为固定相,以不同体积比的上述两种溶液(A和B)的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。7种化合物的线性范围均在0.50~20.0μg·L^(-1)之间;检出限(3S/N)为0.17~0.55μg·kg-1。加标回收率为67.4%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~8.5%之间。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 氨基甲酸酯类农药 代谢物残留 芦蒿

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QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量 被引量：14

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作者 谭建林 彭珍华 +5 位作者 赵秀琳 马雪涛 张雪媛 刘晓林 胡赠彬 冯雷 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第1期320-325,共6页

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中的19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量。鸡蛋样品通过乙腈提取,分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定。19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留在0.2~50 ng/mL范围内线性... 采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中的19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量。鸡蛋样品通过乙腈提取,分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定。19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留在0.2~50 ng/mL范围内线性良好(R2>0.999),方法的检出限为1.0~10μg/kg。在添加水平为10、20、50μg/kg时,回收率为69.3%~107.6%,相对标准偏差低于9.21%。该方法简单快速,高效准确,回收率高,能够满足鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留检测与确证的需要。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 分散固相萃取 鸡蛋 氨基甲酸酯类农药 代谢物

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凝胶渗透色谱净化超高效液相色谱-串联质谱法检测甘草及其提取物中的11种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：26

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作者 杨如箴 王金花 +2 位作者 张蓉 王明林 黄梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期769-775,共7页

建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分... 建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分别进行了0.02、0.04和0.1mg/kg3个添加浓度的11种目标分析物的加标回收率实验,甘草中11种目标分析物的回收率为72.2%～94.0%,相对标准偏差为0.7%～7.8%;甘草提取物中11种目标分析物的回收率为73.8%～94.7%,相对标准偏差为1.5%～12.7%。该方法灵敏度高、准确度好,符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪等中药材及其提取物中氨基甲酸酯类农药残留的检测。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-串联质谱 氨基甲酸酯类农药 甘草 黄芪 提取物

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地表水中氨基甲酸酯农药及代谢物的快速、灵敏分析方法研究 被引量：11

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作者 王静 潘荷芳 +1 位作者 刘铮铮 孙晓慧 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期11-15,共5页

利用固相萃取一超高效液相色谱／串联质谱，建立水样中痕量氨基甲酸酯农药及代谢物的分析方法。该方法在5min之内完成15种目标物的分析；加标回收率为80．4％～120．7％，相对标准偏差为0．7％～12．0％；检测限为0．005～O．2ng／L；在... 利用固相萃取一超高效液相色谱／串联质谱，建立水样中痕量氨基甲酸酯农药及代谢物的分析方法。该方法在5min之内完成15种目标物的分析；加标回收率为80．4％～120．7％，相对标准偏差为0．7％～12．0％；检测限为0．005～O．2ng／L；在0．002～0．2μg／ml浓度范围内具有很好的线性。该方法具有快速、灵敏的特点。 展开更多

关键词 地表水 氨基甲酸酯农药 代谢物 超高效液相色谱 串联质谱

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固相萃取高效液相色谱法测定蔬菜、水果中的氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物残留 被引量：74

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作者 刘长武 刘潇威 +4 位作者 翟广书 刘凤枝 买光熙 陈勇 王一茹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期255-257,共3页

采用乙腈提取、固相萃取浓缩、高效液相色谱分离、柱后衍生 荧光检测法测定了蔬菜、水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量。采用加标法(添加水平为0 10,0 50mg/kg)测定了氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物的回收率,其平均回收率为70%... 采用乙腈提取、固相萃取浓缩、高效液相色谱分离、柱后衍生 荧光检测法测定了蔬菜、水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量。采用加标法(添加水平为0 10,0 50mg/kg)测定了氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物的回收率,其平均回收率为70%～120%,相对标准偏差(RSD)小于20%(n=3),最低检出限范围为0 0042～0 0106mg/kg。该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱法 测定 蔬菜 水果 氨基甲酸酯杀虫剂 代谢物 农药残留量 分析

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定生活饮用水中17种新烟碱及其代谢物

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作者 朱盼 邓靖 +9 位作者 钟秀华 苏广宁 鲁琳 何昌云 陈秋霞 连晓文 郭凌川 龙朝阳 李敬光 余胜兵 《环境化学》 北大核心 2025年第6期2079-2091,共13页

建立了同时测定生活饮用水中17种新烟碱类杀虫剂及其代谢物(NEOs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.生活饮用水经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱后富集浓缩,使用Waters ACQITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,... 建立了同时测定生活饮用水中17种新烟碱类杀虫剂及其代谢物(NEOs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.生活饮用水经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱后富集浓缩,使用Waters ACQITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 m)进行分离,电喷雾多反应监测模式检测,内标法定量.结果表明,17种NEOs在相应线性范围内线性良好(r均大于0.9986),方法检出限(MDL)为0.01—0.03 ng·L^(−1),方法定量限为0.03—0.10 ng·L^(−1).在0.1、1.0、5.0、10.0 ng·L^(−1)的加标浓度下,回收率为60.3%—120.8%,精密度为0.7%—13.0%,将本方法应用于广东省西江流域水源水、出厂水和末梢水的测定.结果显示,西江流域噻虫胺(CLO)、噻虫嗪(THM)、呋虫胺(DIN)、吡虫啉(IMI)、啶虫脒(ACE)等均有检出,几何平均含量分别为27.90、16.26、12.13、4.64、2.21 ng·L^(−1),均呈现水源水>出厂水>末梢水的特点.其他化合物检出浓度相对较低.NEOs的代谢物也应引起关注.该方法实现了NEOs在水中的快速富集和净化,具有快速、准确、灵敏度高等优势,可用于生活饮用水中痕量NEOs的快速检测,为饮用水水质安全监控提供了参考. 展开更多

关键词 新烟碱类农药及其代谢物 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 生活饮用水

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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中新烟碱类农药及其代谢物的残留量 被引量：15

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作者 平华 赵天宇 +3 位作者 马智宏 孔红玲 李杨 李成 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1276-1283,共8页

考虑到采用现有方法提取烯啶虫胺回收率较低,并且缺乏同时检测土壤中新烟碱类农药及其代谢物的方法,开展了题示研究工作。采集离地表20 cm以内的土壤样品,风干、除杂、过筛后分取5 g,加入3.0 mL水,摇匀,静置10 min。加入10 mL含1.0%(体... 考虑到采用现有方法提取烯啶虫胺回收率较低,并且缺乏同时检测土壤中新烟碱类农药及其代谢物的方法,开展了题示研究工作。采集离地表20 cm以内的土壤样品,风干、除杂、过筛后分取5 g,加入3.0 mL水,摇匀,静置10 min。加入10 mL含1.0%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,振荡30 min,加入5.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠,剧烈振荡1 min,于4℃离心5 min。取0.15 g无水硫酸镁、0.05 g N-丙基乙二胺(PSA)置于5 mL具塞离心管中,再加入2.0 mL上述样品提取液,涡旋振荡1 min,于4℃离心3 min。分取0.5 mL上清液,加入0.5 mL水,混匀后过0.2μm滤膜。收集滤液,采用超高效液相色谱-串联质谱仪检测,14种目标物(包括10种新烟碱类农药和4种代谢物)在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的甲醇溶液和含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合溶液梯度洗脱分离,用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。结果显示:14种目标物的质量浓度分别在2.0~200.0μg·L^(-1)(噻虫胺)和0.5~200.0μg·L^(-1)(其他13种目标物)内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.36~2.49μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.4%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。方法用于16份果园土壤样品的分析,检出了吡虫啉(13份样品)、噻虫嗪(8份样品)和噻虫胺(1份样品),检出量分别为0.007~0.31 mg·kg^(-1),0.005~0.28 mg·kg^(-1)和0.009 mg·kg^(-1)。 展开更多

关键词 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 新烟碱类农药 代谢物 土壤 残留量

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农药残留原因及减少措施 被引量：2

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作者 李慧玲 《种业导刊》 2009年第11期40-40,共1页

1造成农药残留的原因 1．1农药性质 六六六、滴滴涕等有机氯农药和其代谢产物化学性质稳定，在生物体内不易分解，通过食物链进入人体后，日积月累，达到一定程度就会发生中毒。有机磷、氨基甲酸酯类农药化学性质不稳定，在施用后容... 1造成农药残留的原因 1．1农药性质 六六六、滴滴涕等有机氯农药和其代谢产物化学性质稳定，在生物体内不易分解，通过食物链进入人体后，日积月累，达到一定程度就会发生中毒。有机磷、氨基甲酸酯类农药化学性质不稳定，在施用后容易受环境条件影响而分解，但有机磷和氨基甲酸酯类农药中存在着部分高毒和剧毒品种，如甲胺磷、 展开更多

关键词 农药残留 减少措施 原因 氨基甲酸酯类农药 化学性质 有机氯农药 农药性质 代谢产物

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呋喃丹在四种类型土壤中消解动态研究

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作者 蔡胜算 李本昌 卞星 《农药科学与管理》 CAS 1989年第2期8-10,49,共4页

呋喃丹是一种内吸广谱性的氨基甲酸酯类杀虫杀线虫剂,在我国水稻棉花等作物上已获得登记。由于毒性较高,对该药剂在不同类型土壤中旱渍两种条件下的消解动态进行研究,找出影响该药在土壤中消解、残留的主要因素,为呋喃丹的残留评价提供... 呋喃丹是一种内吸广谱性的氨基甲酸酯类杀虫杀线虫剂,在我国水稻棉花等作物上已获得登记。由于毒性较高,对该药剂在不同类型土壤中旱渍两种条件下的消解动态进行研究,找出影响该药在土壤中消解、残留的主要因素,为呋喃丹的残留评价提供科学依据具有重要意义。前几年,我们进行并完成了呋喃丹颗粒剂在水稻田间状况下土壤中的消解动态研究,已获得在两个不同地区两种不同土壤中的消解动态结果。 展开更多

关键词 消解动态 呋喃丹 氨基甲酸酯类 水稻田 残留测定 最低检出浓度 杀线虫剂 有毒代谢物 广谱性 东北黑土

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气相色谱-质谱法测定出口紫菜中扑草净的残留量 被引量：3

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作者 倪鹏 施锦辉 +4 位作者 张文国 王金娟 康琴 张爱平 侯晋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1160-1162,共3页

农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体和大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。农药残留通过食物链蓄积,破坏生态系统。扑草净属于低毒类农药,又名扑蔓尽、割草佳和扑灭通,... 农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体和大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。农药残留通过食物链蓄积,破坏生态系统。扑草净属于低毒类农药,又名扑蔓尽、割草佳和扑灭通,化学名称为N,N′-二异丙基-6-甲硫基-1,3,5-三嗪-2,4-二胺,是一种选择性内吸收传导型的三嗪类除草剂[1]。扑草净化学性质稳定,能够在水体、土壤和植物体内长期保存。 展开更多

关键词 扑草净 扑蔓尽 割草佳 三嗪类除草剂 农药残留 有毒代谢物 收获物 低毒类 降解物 甲硫基

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