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氨基化-多壁碳纳米管QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定热带水果中110种农药及其代谢物残留量 被引量:12
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作者 潘永波 张妙宜 +2 位作者 万娜 王彬 潘灿平 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期189-202,共14页
建立基于氨基化-多壁碳纳米管(amino-functionalized multi-walled carbon nanotubes,NH2-MWCNTs)改进的QuEChERS净化方法,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定3种热带水果中110种农药及其代谢物残留量。样品经乙腈提取,采用欧洲标准(E... 建立基于氨基化-多壁碳纳米管(amino-functionalized multi-walled carbon nanotubes,NH2-MWCNTs)改进的QuEChERS净化方法,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定3种热带水果中110种农药及其代谢物残留量。样品经乙腈提取,采用欧洲标准(EN.15662)萃取缓冲体系QuEChERS盐包提取,NH2-MWCNTs改良的分散固相萃取(d-SPE)净化管净化,多反应监测模式(MRM)分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:在0.002~0.2 mg/L范围内110种农药及其代谢物具有良好的线性关系,决定系数(R2)均高于0.9902,定量限(LOQ)为0.005~0.05 mg/kg,添加回收率为61%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.30%~15%(n=6)。该方法净化效果好,能在短时间内可靠地分析样品。灵敏度、正确度、精密度均满足日常检测定性、定量需求,适用于荔枝、龙眼和香蕉等热带水果中农药多残留的快速检测。 展开更多
关键词 氨基化-多壁碳纳米管 QUECHERS 液相色谱-串联质谱 热带水果 农药多残留
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磁性羟基化多壁碳纳米管萃取结合气相色谱-质谱法检测水中28种农药 被引量:2
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作者 柯威 高吭 +4 位作者 王昭强 吕纪忠 任菲 赵婉玉 姚慧芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期420-426,共7页
采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使... 采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使得材料的磁力强度最大达到了5.48 emu/g,证明了其具有良好的顺磁性。以此为基础,结合气相色谱-质谱联用,选择离子扫描技术,建立了同时测定水中28种农药(如甲拌磷、甲草胺和甲氰菊酯等)的方法。实验分别考察了萃取剂用量、萃取时间、解析溶剂等因素对萃取效果的影响,并对萃取条件进行优化。结果表明,在震荡混匀时间为10 min、材料使用量为10 mg和乙酸乙酯作为最佳解吸溶剂的条件下,该方法能够呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.991,方法检出限为13.5~300 ng/L,定量限为44.8~1000 ng/L,证明了本方法具有灵敏度高、线性范围宽的优点,适用于水中多种农药的同时测定。 展开更多
关键词 磁性多壁碳纳米管 农药 气相色谱-质谱联用法 选择离子扫描
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羟基化多壁碳纳米管固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定儿童面霜中13种内分泌干扰物迁移量 被引量:1
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作者 曹慧 张慧 +1 位作者 王瑾 杨春 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期344-349,共6页
建立了测定儿童面霜中13种内分泌干扰物迁移量的分析方法。样品经氨水/乙腈溶液(1∶9,V/V)超声提取,提取液稀释后经羟基化多壁碳纳米管固相萃取柱富集和净化,采用液相色谱-串联质谱负离子模式进行分析,基质外标法定量。在最优实验条件下... 建立了测定儿童面霜中13种内分泌干扰物迁移量的分析方法。样品经氨水/乙腈溶液(1∶9,V/V)超声提取,提取液稀释后经羟基化多壁碳纳米管固相萃取柱富集和净化,采用液相色谱-串联质谱负离子模式进行分析,基质外标法定量。在最优实验条件下,13种内分泌干扰物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9915~0.9996,检出限为0.3~1.5μg/kg,定量限为1.0~5.0μg/kg,在高、中、低3个加标水平下,13种内分泌干扰物的加标回收率为81.5%~109.4%,相对标准偏差为1.9%~9.2%。该方法操作简单、选择性好、检出限低,适用于儿童面霜中内分泌干扰物迁移量的测定。 展开更多
关键词 基化多壁碳纳米管 液相色谱-串联质谱 内分泌干扰物 迁移量 面霜
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氨基化的水溶性多壁碳纳米管的合成及表征 被引量:1
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作者 李玲 邓小勇 +4 位作者 白明坤 胡炜 倪庆顺 焦正 吴明红 《太原理工大学学报》 CAS 北大核心 2011年第4期431-436,450,共7页
通过聚醚酰亚胺修饰得到了氨基化的多壁碳纳米管,并采用傅里叶变换红外光谱、透射电镜、拉曼光谱和热重分析对产物进行表征。通过估算,平均每根383 nm长的多壁碳纳米管接枝上了1 200个聚醚酰亚胺分子,约含一级胺的数目为28万个,即平均每... 通过聚醚酰亚胺修饰得到了氨基化的多壁碳纳米管,并采用傅里叶变换红外光谱、透射电镜、拉曼光谱和热重分析对产物进行表征。通过估算,平均每根383 nm长的多壁碳纳米管接枝上了1 200个聚醚酰亚胺分子,约含一级胺的数目为28万个,即平均每100个碳原子接上了1.8个一级胺,大大增加了多壁碳纳米管表面的氨基数量。此外,修饰后的碳纳米管的溶解度显著提高,约2 mg/mL,利于进一步开发其在生物传感器、药物载带、组织工程、生物显像等生物医药领域的应用。 展开更多
关键词 聚醚酰亚胺 多壁碳纳米管 氨基化
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超声强化氨基化多壁碳纳米管改性环氧黏接接头性能研究 被引量:1
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作者 王辉 邱毅 +2 位作者 陈一哲 杨柳 曹敏 《精密成形工程》 北大核心 2023年第6期174-182,共9页
目的探究超声处理对氨基化多壁碳纳米管(MWCNTs-NH_(2))改性环氧黏接接头黏接性能和热稳定性的影响,为强化MWCNTs-NH_(2)改性环氧胶黏剂与铝合金的黏接提供参考。方法通过机械搅拌与声波破碎的方法将质量分数为0.75%的MWCNTs-NH_(2)添... 目的探究超声处理对氨基化多壁碳纳米管(MWCNTs-NH_(2))改性环氧黏接接头黏接性能和热稳定性的影响,为强化MWCNTs-NH_(2)改性环氧胶黏剂与铝合金的黏接提供参考。方法通过机械搅拌与声波破碎的方法将质量分数为0.75%的MWCNTs-NH_(2)添加到环氧胶黏剂基体中,使用MWCNTs-NH_(2)改性环氧胶黏剂制备铝合金黏接接头,基于超声辅助黏接工艺在铝合金黏接过程中进行超声处理。通过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)分析MWCNTs-NH_(2)改性环氧胶黏剂基体官能团的变化情况。采用单搭接剪切强度试验测定黏接接头的拉伸剪切强度。通过扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)观察黏接接头拉伸失效断面以及铝合金与胶黏剂间的黏接界面。通过热失重分析仪(TGA)测试并记录胶黏剂试样质量随温度变化的曲线。结果经超声处理后,MWCNTs-NH_(2)与树脂基体间的化学反应增强。与纯环氧黏接接头相比,超声处理后的MWCNTs-NH_(2)改性环氧黏接接头拉伸剪切强度提高了49.2%,黏接接头断面上的内聚失效部分显著增加。微观上,超声处理后的MWCNTs-NH_(2)改性环氧黏接接头断面显示出更加复杂的塑性变形,胶黏剂与铝合金表面结合得更加紧密,MWCNTs-NH_(2)随环氧胶黏剂流入铝合金表面凹槽内。经超声处理后,胶黏剂在失重率为5%、10%、50%以及热失重速率最大时的特征温度上升。结论超声处理改善了MWCNTs-NH_(2)与树脂基体的界面结合性能,促进了MWCNTs-NH_(2)改性环氧胶黏剂在铝合金表面的渗透和填充情况,形成了MWCNTs-NH_(2)对铝合金和胶黏剂的桥接。超声处理提高了改性环氧胶黏剂的交联密度,改善了胶黏剂的热稳定性。 展开更多
关键词 超声 氨基化多壁碳纳米管 环氧胶黏剂 黏接 强化
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基于改性多壁碳纳米管净化的高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱测定南美白对虾中66种农药残留 被引量:3
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作者 周锐东 文宇鹏 +5 位作者 霍文迪 张超英 刘欢 孙慧武 吴立冬 李晋成 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1136-1144,共9页
针对水产品农药残留分析过程中基质干扰强的现状,本研究利用多壁碳纳米管(MWCNTs)和海藻酸钠(SAL)制备了一种MWCNTs-SAL复合净化材料,建立了高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)快速测定水产品中66种农药残... 针对水产品农药残留分析过程中基质干扰强的现状,本研究利用多壁碳纳米管(MWCNTs)和海藻酸钠(SAL)制备了一种MWCNTs-SAL复合净化材料,建立了高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)快速测定水产品中66种农药残留的分析方法。采用电喷雾装置将MWCNTs和SAL的复合溶液快速喷入CaCl2溶液中进行交联,制备MWCNTs-SAL复合材料。将乙腈作为提取溶剂,基于推杆式震荡型净化技术对提取液进行净化。采用C18RRHD色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.8μm)对目标化合物进行分离,在多反应监测(MRM)模式下采集质谱数据,使用基质匹配混合标准溶液进行定量分析。实验比较了MWCNTs-SAL填料与商品化填料对南美白对虾提取液的净化效果,并考察了MWCNTs-SAL用量对目标化合物净化效果的影响。实验结果表明,66种农药在0.5~50μg/L内线性关系良好,相关系数均>0.99,检出限和定量限分别为0.5~1μg/kg和1~2μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,66种目标化合物的回收率为64.1%~107.3%,日内和日间精密度均小于20.4%。该方法经济快速,简便高效,具有较高的灵敏度和重复性,是水产品中农药残留分析的可行方法。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱 水产品 农药残留
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硅烷偶联剂优化多壁碳纳米管/硅橡胶复合材料的电阻-应变响应性能 被引量:3
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作者 赵艳芳 车承文 +2 位作者 万帮伟 沙洵 杨洋 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第S02期475-479,共5页
通过溶液共混法制备出多壁碳纳米管(MWCNT)-硅烷偶联剂(KH550)/高温硫化硅橡胶(HTV)导电纳米复合材料,研究在KH550作用下复合材料的分散情况、导电性能以及电阻-应变响应性能。结果表明,将KH550作为改性剂,改善了MWCNT在基体中的分散性... 通过溶液共混法制备出多壁碳纳米管(MWCNT)-硅烷偶联剂(KH550)/高温硫化硅橡胶(HTV)导电纳米复合材料,研究在KH550作用下复合材料的分散情况、导电性能以及电阻-应变响应性能。结果表明,将KH550作为改性剂,改善了MWCNT在基体中的分散性,提升了复合材料的整体性能。KH550的加入有效降低了复合材料的渗流阈值(1.51%),在较低的MWCNT含量下能够实现导电网络的形成。此外,复合材料展现出优异的应变传感性能,特别是在经过10000次循环加载-卸载测试后,依然保持了良好的稳定性和重复性,表明其在长期监测过程中具备高度的可靠性。同时,复合材料在电阻-应变响应性能测试中未出现肩峰现象。通过扫描电子显微镜(SEM)图像发现KH550改性后的MWCNT在基体中均匀分布,均匀分散的微观结构是电阻响应信号稳定的关键因素之一。此外,解释了复合材料的传感机理。优异的力电响应特性和长周期稳定性使该复合材料成为一种具有潜力的智能传感材料。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 硅橡胶 电阻-应变响应 结构健康监测
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多壁碳纳米管固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定茶油中12种氨基甲酸酯类农药 被引量:33
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作者 张帆 张莹 +3 位作者 黄志强 白珊 席慧 蔡青云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期411-416,共6页
建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测茶油中12种氨基甲酸酯类农药残留的快速分析方法。样品经乙腈超声提取,MWCNTs固相萃取小柱净化,以乙腈进行洗脱,旋蒸浓缩后以0.1%乙酸-乙腈(... 建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测茶油中12种氨基甲酸酯类农药残留的快速分析方法。样品经乙腈超声提取,MWCNTs固相萃取小柱净化,以乙腈进行洗脱,旋蒸浓缩后以0.1%乙酸-乙腈(5∶5,体积比)定容,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。考察了提取方式、吸附材料类型、洗脱溶剂用量等因素对目标物萃取效率的影响。在优化实验条件下,MWCNTs固相萃取小柱对茶油样品的净化效果理想。12种氨基甲酸酯类农药在0.005~0.1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.998 88;在0.01、0.025、0.05 mg/kg加标水平下,12种目标物的平均回收率为78.3%~116%,相对标准偏差为2.6%~12%,方法的定量下限为0.2~3.0μg/kg。 展开更多
关键词 茶油 氨基甲酸酯类农药 多壁碳纳米管 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
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基于多壁碳纳米管改进QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法测定云木香中35种禁用农药残留 被引量:7
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作者 易从圣 刘瑞 +2 位作者 吴志鹏 刘博 杜磊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期282-290,共9页
本研究以中药材云木香中的35种禁用农药为研究对象,利用多壁碳纳米管(MWCNTs)、十八烷基键合硅胶(C18)和无水硫酸镁(MgSO_(4))作为净化吸附剂,建立了QuEChERS技术与气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品由乙腈提取... 本研究以中药材云木香中的35种禁用农药为研究对象,利用多壁碳纳米管(MWCNTs)、十八烷基键合硅胶(C18)和无水硫酸镁(MgSO_(4))作为净化吸附剂,建立了QuEChERS技术与气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品由乙腈提取,经改进的QuEChERS净化后,用GC-MS/MS检测,多反应监测模式(MRM)分析,内标法定量。针对云木香的特点,对比了C_(18)、MWCNTs、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)4种净化材料不同配比下的净化效果,确定了最优的吸附剂组合为450 mg MgSO_(4)、400 mg C_(18)和50 mg MWCNTs。该吸附剂组合比传统净化包具有更优异的净化效果,且不会吸附目标物,实验结果稳定可靠。方法学研究表明,35种农药线性良好,相关系数(r^(2))均≥0.9970;3个添加水平下的平均回收率为69.6%~126.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%;检出限(LOD)为0.2~5.4μg/kg,定量限(LOQ)为0.6~18.1μg/kg。用该方法检测了20批送检云木香样品中35种农药的残留情况,其中6批样品中检出目标物。本方法简便、灵敏、准确,可用于云木香中农药残留的检测,为云木香的种植生产和质量管控提供技术支撑。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 QUECHERS 多壁碳纳米管 禁用农药 云木香
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羧基化多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱-质谱法测定茶青中18种多氯联苯 被引量:7
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作者 刘腾飞 杨代凤 +3 位作者 章雪明 范君 梁凤玲 钱辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1405-1411,共7页
建立了超声提取、分散固相萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测茶青中18种多氯联苯(PCBs)的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)超声提取,通过甲苯溶剂置换后,用羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,... 建立了超声提取、分散固相萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测茶青中18种多氯联苯(PCBs)的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)超声提取,通过甲苯溶剂置换后,用羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在GC-MS选择离子监测模式下进行测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,基质匹配标准溶液外标法定量。优化了气相色谱-质谱条件,考察了提取溶剂及吸附剂种类和用量、提取时间和净化时间对分析结果的影响。在最优实验条件下,18种PCBs在5~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数不低于0. 999 8;在5、10、100μg/kg加标水平下,平均回收率为92. 3%~111%,相对标准偏差(n=6)为1. 2%~7. 9%;方法检出限为0. 5~1. 4μg/kg,定量下限均为5μg/kg。该法操作简单、快速准确、灵敏度高、样品净化效果好,可用于茶青中18种PCBs的同时检测。 展开更多
关键词 基化多壁碳纳米管 分散固相萃取 气相色谱-质谱(GC-MS) 茶青 多氯联苯(PCBs)
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聚(3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑)/多壁碳纳米管修饰的玻碳电极同时检测尿酸、黄嘌呤与次黄嘌呤 被引量:2
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作者 王存 张毅 +2 位作者 孟丽 赵欣 王跃 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1124-1128,共5页
采用滴涂法得到多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰的玻碳电极(GCE),通过电沉积方法将3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(TA)沉积在MWCNTs/GCE表面,制备了聚(3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑)/多壁碳纳米管修饰电极(p TA/MWCNTs/GCE)。采用循环伏安法(CV)和示... 采用滴涂法得到多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰的玻碳电极(GCE),通过电沉积方法将3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(TA)沉积在MWCNTs/GCE表面,制备了聚(3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑)/多壁碳纳米管修饰电极(p TA/MWCNTs/GCE)。采用循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法(DPV),研究了尿酸(UA)、黄嘌呤(XA)和次黄嘌呤(HX)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对UA、XA和HX均有较好的电催化活性作用,能实现对3种物质的同时测定。UA、XA和HX在该修饰电极上的线性范围分别为9.0~739.0、2.0~259.0、1.0~353.0μmol/L;检出限分别为0.67、0.17、0.33μmol/L。该修饰电极已成功用于尿液和血清实际样品中UA、XA和HX的同时测定,回收率为98.8%~105.5%。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 3-氨基-5-巯基-1 2 4-三唑 尿酸 黄嘌呤 次黄嘌呤 电化学
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4,4’-二氨基二苯甲烷-多壁碳纳米管共价衍生物的制备 被引量:1
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作者 官文超 万四华 +1 位作者 柯刚 韩守臣 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期1363-1365,1369,共4页
采用4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)对短切的多壁碳纳米管(MWNTs)进行化学修饰,合成了结构新颖的衍生物MWNT-DDM。FTIR1、HNMR和13CNMR研究表明,DDM通过酰胺键与MWNTs共价连接。TGA测试表明,该衍生物中MWNTs的含量为65.7%。该衍生物可溶解于... 采用4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)对短切的多壁碳纳米管(MWNTs)进行化学修饰,合成了结构新颖的衍生物MWNT-DDM。FTIR1、HNMR和13CNMR研究表明,DDM通过酰胺键与MWNTs共价连接。TGA测试表明,该衍生物中MWNTs的含量为65.7%。该衍生物可溶解于N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺和二甲亚砜,有利于进一步合成多种功能化碳纳米管衍生物。此外,该衍生物在高分子交联剂等方面具有潜在的应用前景。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 4 4’-氨基二苯甲烷 共价修饰 溶解性
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多壁碳纳米管净化-液相色谱-串联质谱法测定水产品中19种含氯苯酚类化合物残留 被引量:2
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作者 陈彦宏 胡凌 +5 位作者 王宇 钱振杰 刘佳 毛新武 蔡伟谊 钟玉心 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第13期290-297,共8页
该研究基于多壁碳纳米管吸附材料,对提取条件、净化条件等进行了研究和优化,建立了一种操作简便、重现性好、可同时测定水产品中19种含氯苯酚类化合物残留的多壁碳纳米管净化-液相色谱-串联质谱法。试样经磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液、乙... 该研究基于多壁碳纳米管吸附材料,对提取条件、净化条件等进行了研究和优化,建立了一种操作简便、重现性好、可同时测定水产品中19种含氯苯酚类化合物残留的多壁碳纳米管净化-液相色谱-串联质谱法。试样经磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液、乙腈提取,加入无水MgSO_(4)、NaCl盐析,有机层经无水MgSO_(4)、MWCNTs和C18净化,氮吹浓缩后,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,使用Phenomenex Kinetex^(®)C18色谱柱分离,LC-MS/MS测定。结果表明,19种含氯苯酚类化合物在0.2~5000μg/L线性关系良好,相关系数r≥0.996,方法定量限为1~500μg/kg。在低、中、高不同加标水平下,回收率为80%~96%,相对标准偏差为2.4%~8.9%,方法准确度和精密度良好,可适用于水产品中19种含氯苯酚类化合物残留的高通量确证分析。 展开更多
关键词 含氯苯酚类 多壁碳纳米管 液相色谱-串联质谱法 水产品
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基于多壁碳纳米管作为吸附剂的分散固相萃取/GC-MS对食用植物油中16种多环芳烃的快速测定 被引量:1
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作者 王思源 何婷婷 +5 位作者 张琴 舒圣元 冯悦 齐冬琴 张平 王静静 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期129-136,共8页
为了快速检测食用植物油中的16种多环芳烃(PAHs),以氨基化多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)作为样品前处理的吸附剂,采用分散固相萃取(d-SPE)/气相色谱-质谱联用(GCMS)同时测定食用植物油中的16种PAHs。通过单因素实验对样品前处理条件(吸附剂... 为了快速检测食用植物油中的16种多环芳烃(PAHs),以氨基化多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)作为样品前处理的吸附剂,采用分散固相萃取(d-SPE)/气相色谱-质谱联用(GCMS)同时测定食用植物油中的16种PAHs。通过单因素实验对样品前处理条件(吸附剂用量、吸附时间、洗脱剂类型及用量、洗脱时间)进行了优化,对所建立的方法进行了方法学考察,并与已有检测方法进行了对比分析,同时采用所建立的方法对实际样品进行了测定。结果表明:样品前处理最优条件为吸附剂用量15mg(样品食用植物油质量1.0g)、吸附时间1min、洗脱剂甲苯、洗脱剂用量500μL、洗脱时间5min;16种PAHs在1~200μg/kg范围内线性关系良好,方法的检出限在0.05~0.43μg/kg之间,定量限在0.17~1.42μg/kg,加标回收率和相对标准偏差分别为70.67%~101.83%和1.34%~9.32%;与已有前处理方法相比,d-SPE高效、简便,且最大程度地减少了有机溶剂的消耗;6种市售食用植物油中苯并[a]芘含量均小于2μg/kg。综上,所建立的方法适用于食用植物油中16种PAHs的测定。 展开更多
关键词 多环芳烃 食用植物油 多壁碳纳米管 气相色谱-质谱联用
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聚1,4-二氨基蒽醌/多壁碳纳米管复合物的制备及其电化学性质研究
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作者 刘荣军 罗志辉 韦庆敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期765-768,共4页
以多壁碳纳米管为基板,运用简单磁力搅拌方法,通过π-π堆积作用,使1,4-二氨基蒽醌负载于多壁碳纳米管材料上,获得了聚氨基蒽醌/多壁碳纳米管复合物(PDAAQ/MWCNTs)。采用傅立叶红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、循环伏安(C... 以多壁碳纳米管为基板,运用简单磁力搅拌方法,通过π-π堆积作用,使1,4-二氨基蒽醌负载于多壁碳纳米管材料上,获得了聚氨基蒽醌/多壁碳纳米管复合物(PDAAQ/MWCNTs)。采用傅立叶红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、循环伏安(CV)和恒流充放电(GCD)等方法对PDAAQ/MWCNTs的结构和性能进行表征。结果发现3~4 nm厚的聚氨基蒽醌层原位生长在多壁碳纳米管上,这种独特的结构极大地增加了复合物的比表面积和聚氨基蒽醌的利用率。分散性能好的PDAAQ/MWCNTs复合物具有高的赝容性能。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 1 4-氨基蒽醌 氨基蒽醌/多壁碳纳米管复合物 超级电容器
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羟基化多壁碳纳米管分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶叶中21种有机磷农药 被引量:34
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作者 荣杰峰 韦航 +2 位作者 李亦军 黄伙水 许美珠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期194-201,共8页
建立了用羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)和MgSO4作为吸附剂的改进QuEChERS-气相色谱-质谱快速检测茶叶中21种有机磷农药的方法。茶叶中残留的农药经正己烷-丙酮(2∶1,v/v)混合溶剂提取,以MWCNTs... 建立了用羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)和MgSO4作为吸附剂的改进QuEChERS-气相色谱-质谱快速检测茶叶中21种有机磷农药的方法。茶叶中残留的农药经正己烷-丙酮(2∶1,v/v)混合溶剂提取,以MWCNTs-OH、PSA和MgSO4去除杂质,离心、过滤后经气相色谱-电子轰击源质谱测定,外标法定量。结果表明,目标化合物在0.01~0.50 mg/kg范围内的线性关系良好。空白茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为81.5%~109.4%,相对标准偏差(n=5)为2.3%~10.6%,定量限为0.001~0.040mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中常见有机磷农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 基化多壁碳纳米管 分散固相萃取 气相色谱-质谱 有机磷农药 茶叶
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羟基化多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱-质谱测定茶叶中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留 被引量:45
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作者 荣杰峰 韦航 +2 位作者 黄伙水 李亦军 许美珠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期8-15,共8页
建立了羟基化多壁碳纳米管作为吸附剂的改进Qu ECh ERS方法,联合气相色谱-质谱联用法快速检测茶叶中24种有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留量。茶叶样品中的农药残留经正己烷-丙酮(2∶1)提取,以羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)和N-... 建立了羟基化多壁碳纳米管作为吸附剂的改进Qu ECh ERS方法,联合气相色谱-质谱联用法快速检测茶叶中24种有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留量。茶叶样品中的农药残留经正己烷-丙酮(2∶1)提取,以羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)吸附提取液中的杂质,提取液离心后过滤,经气相色谱-电子轰击源质谱法测定,外标法定量。研究了不同吸附剂种类、提取溶剂、吸附剂用量对提取净化效率的影响。在优化实验条件下,目标物质在0.01~0.50 mg/kg范围内线性关系良好。空白茶叶样品在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为78.6%~109.6%,相对标准偏差(n=5)为2.1%~9.3%;方法的定量下限为0.002~0.050 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中常见有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的检测要求,特别适合在小型实验室和企业中推广使用。 展开更多
关键词 基化多壁碳纳米管 分散固相萃取 气相色谱-质谱 茶叶 有机氯农药 拟除虫菊酯类农药
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多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚的迁移量 被引量:28
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作者 吴新华 丁利 +3 位作者 李忠海 张彦丽 刘晓霞 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1094-1098,共5页
建立了测定食品接触材料中6种双酚-二环氧甘油醚(双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物双酚A(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O... 建立了测定食品接触材料中6种双酚-二环氧甘油醚(双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物双酚A(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O·HCl)和双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物双酚F双(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BFDGE·2HCl))迁移到食品中的迁移量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品以叔丁基甲醚(MT-BE)为提取溶剂,超声提取,提取液经多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取(SPE)柱富集、净化。以COSMOSILC18为分析柱,流动相为0.1%甲酸的5mmol/L醋酸铵溶液和甲醇。6种双酚-二环氧甘油醚在1.0~100μg/L范围内线性关系良好(r2>0.9991)。在3个添加水平下,6种目标化合物的回收率范围为78.6%~89.9%,相对标准偏差小于10%。方法检出限范围为0.5~1.5μg/L。该方法操作简单,灵敏度高,可应用于食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚迁移量的快速检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 多壁碳纳米管 固相萃取 双酚-二环氧甘油醚 迁移量 食品接触材料
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多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留 被引量:22
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作者 李杨梅 杨敏 +4 位作者 谭伟 杨宏兴 高斯祺 李桂镇 王红斌 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第19期316-320,325,共6页
本文以多壁碳纳米管为固相萃取材料,建立了蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留的GC—FPD分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后,用多壁碳纳米管SPE柱净化,以丙酮:正己烷(1:1,v/v)为洗脱剂,浓缩后用丙酮定容,再用GC—FPD进... 本文以多壁碳纳米管为固相萃取材料,建立了蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留的GC—FPD分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后,用多壁碳纳米管SPE柱净化,以丙酮:正己烷(1:1,v/v)为洗脱剂,浓缩后用丙酮定容,再用GC—FPD进行检测。三种有机磷农药在0.0025—2.0mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.9998~0.9999之间,回收率在83.3%-96.7%之间,方法的检出限在8.21×10^-4~1.37×10^-3mg/kg之间。将该方法推广到莴苣、番茄、豇豆、梨、香菇等9种蔬菜、水果和食用菌中毒死蜱、丙溴磷、三唑磷农药残留的测定,效果较好。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 固相萃取 气相色谱-火焰光度检测 农药残留
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磁性多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱法检测水样中的13种邻苯二甲酸酯类化合物 被引量:21
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作者 付善良 丁利 +5 位作者 朱绍华 焦艳娜 龚强 陈继涛 吴新华 王利兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期737-742,共6页
建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件。最终确定萃取时间为10min,水样pH5... 建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件。最终确定萃取时间为10min,水样pH5~7,解吸溶剂为2mL丙酮,解吸时间为5min。在优化的条件下,各组分的萃取回收率为89.7%~100.5%。方法具有较高的灵敏度,检出限(信噪比(S/N)为3)为0.08~0.47μg/L。3种实际样品的加标回收率为84.5%~107.5%,相对标准偏差为1.9%~12.8%。该方法操作简便、省时,准确、灵敏、环保,可用于水样中PAEs的检测,并成功地应用于自来水、瓶装饮用水和湖水样品的分析,13种PAEs均未检出。 展开更多
关键词 磁性多壁碳纳米管 固相萃取 气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯类化合物 水样
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