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3-取代-7-二烷氨基-1,4-氧氮杂萘-2-酮的合成 被引量:3
1
作者 蔡春 吕春绪 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 1998年第4期360-363,共4页
以间氨基苯酚为原料,用硫酸酯进行N-烷基化、亚硝酸钠亚硝化,水合肼在氮气流下还原得到2-氨基-5-二烷氨基酚,在乙醇介质中将该中间体进一步与α-酮酸乙酯进行成环反应,合成出了4种3-取代-7-二烷氨基-1,4-氧氮杂... 以间氨基苯酚为原料,用硫酸酯进行N-烷基化、亚硝酸钠亚硝化,水合肼在氮气流下还原得到2-氨基-5-二烷氨基酚,在乙醇介质中将该中间体进一步与α-酮酸乙酯进行成环反应,合成出了4种3-取代-7-二烷氨基-1,4-氧氮杂萘-2-酮,该类化合物是用途广泛的新型荧光染料中间体,以此为原料制得的新型氧氮杂萘酮染料的吸收和发射谱带位置可以利用取代基和溶剂效应在很宽的范围内移动,讨论了这些化合物具有荧光性的原因。 展开更多
关键词 荧光染料 二烷氨基 氧氮杂萘酮
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二种氧氮杂环戊二烯类化合物的合成及其光性能研究
2
作者 潘家杏 陈景山 高振衡 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第10期1012-1016,共5页
本文合成了对-(2-苯基-1,3,4,-噁二唑基-5)-(5’-苯基噁唑基-2’)苯和对-(2-苯基-1,3,4-噁二唑基-5)-(2’-苯基q罨唑基-5’)苯二类共12种化合物,测试了它们的紫外、荧光、红外光谱和激光转换效率.
关键词 氧氮杂 环戊二烯类 合成 光谱
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氧氮杂大环配体液膜传输铜的动力学研究
3
作者 黄道昌 肖敏 +2 位作者 村松Y 松本S 李志良 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 1997年第2期59-63,共5页
利用超分子化学研究了大环配体液膜对金属离子选择性识别和传输.主要研究了12-十八烷基-1,4,7,10-四氮杂环十三烷-11,13-二酮大环配体的氯仿-辛醇液膜在大量镍(Ⅱ)存在下对铜的传输动力学及选择性.结果表明,... 利用超分子化学研究了大环配体液膜对金属离子选择性识别和传输.主要研究了12-十八烷基-1,4,7,10-四氮杂环十三烷-11,13-二酮大环配体的氯仿-辛醇液膜在大量镍(Ⅱ)存在下对铜的传输动力学及选择性.结果表明,传输是通过中性配合物进行的,无阴离子参与,选择性良好。 展开更多
关键词 液膜 配体 传输动力学 铜离子 氧氮杂大环配体
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新型2-氧代-1,2,4-三唑并[3,2-d][1,5]苯并氧氮杂类稠杂环的合成 被引量:3
4
作者 李诤 王全瑞 陶凤岗 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1840-1844,共5页
将取代色满酮 ( 1 )与芳肼反应生成的腙与 HNCO发生 [3 +2 ]环加成反应 ,加成产物 ( 2 )经氧化得到偕偶氮异氰酸酯 ( 3 ) .化合物 3在 HBF4 的催化下发生环化 -重排反应 ,得到新颖的三环系 2 -氧代 -1 ,2 ,4-三唑并[3 ,2 -d][1 ,5 ]苯... 将取代色满酮 ( 1 )与芳肼反应生成的腙与 HNCO发生 [3 +2 ]环加成反应 ,加成产物 ( 2 )经氧化得到偕偶氮异氰酸酯 ( 3 ) .化合物 3在 HBF4 的催化下发生环化 -重排反应 ,得到新颖的三环系 2 -氧代 -1 ,2 ,4-三唑并[3 ,2 -d][1 ,5 ]苯并氧氮杂化合物 5 a~ 5 展开更多
关键词 2-代-1 2 4-三唑并[3 2-d][1 5]苯并氧氮杂Zhuo类稠 合成 环化反应 重排反应 偕偶异氰酸酯
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1,2,4-三唑并[3,2-d][1,5]-苯并氧氮杂化合物的合成 被引量:2
5
作者 刘现军 刘毅 +1 位作者 丁宗彪 王全瑞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第7期1052-1055,共4页
苯并二氢吡喃 4 酮的芳腙 (1 )衍生的偶氮基碳正离子 (3)与腈发生 1 ,3 偶极环加成反应 ,加成产物 (4 )通过 [1 ,2 ] 迁移扩环重排反应 ,形成新颖的三环系杂环化合物 1 ,2 ,4 三唑并 [3,2 d][1 ,5 ] 苯并氧氮杂化合物 5a_5k .
关键词 1 2 4-三唑[3 2-d][1 5]-苯并氧氮杂Zhuo 合成
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正交实验法在3-甲基-7-二乙氨基-1,4-氧氮杂萘-2-酮合成中的应用研究 被引量:2
6
作者 王聪 邓成志 蔡靖 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第3期467-469,474,共4页
使用正交实验方法探索合成3-甲基-7-二乙氨基-1,4-氧氮杂萘-2-酮的最佳工艺。对合成过程中的N-烷基化反应、亚硝化反应和氧氮杂萘酮合成分别进行正交实验。烷基化反应的最佳条件为:间氨基酚与硫酸二乙酯、无水碳酸钠及水的摩尔比分别为1... 使用正交实验方法探索合成3-甲基-7-二乙氨基-1,4-氧氮杂萘-2-酮的最佳工艺。对合成过程中的N-烷基化反应、亚硝化反应和氧氮杂萘酮合成分别进行正交实验。烷基化反应的最佳条件为:间氨基酚与硫酸二乙酯、无水碳酸钠及水的摩尔比分别为1∶3.4,1∶2.2和1∶30,产率为65%。亚硝化反应的最佳条件为:反应时间3 h,间-N,N-二乙氨基酚与盐酸及醋酸钠的摩尔比分别为1∶12.5和1∶3,在此条件下,产率为69.8%。氧氮杂萘酮的合成最佳反应条件为:2-亚硝基-5-N,N-二乙氨基苯酚与水合肼、丙酮酸乙酯及活性镍的摩尔比分别为1∶5.5,1∶2.3和1∶1.7,在此条件下,产品产率为70.5%。 展开更多
关键词 正交实验 N-烷基化 亚硝化 氧氮杂萘酮
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无催化剂合成二苯并[b,f][1,4]氧氮杂卓衍生物
7
作者 申晓宇 秦伟 +2 位作者 SUBHANI Mahboob 蒋春辉 陆鸿飞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第8期1722-1728,共7页
以二苯并[b,f][1,4]氧氮杂和β-酮酸为原料,在室温、无催化剂下通过曼尼希反应合成2-(10,11-二氢二苯并[b,f][1,4]氧氮杂-11-基)-1-苯基乙烷-1-酮,对反应条件进行了优化,并探索了底物的适用范围。利用^(1)HNMR、^(13)CNMR、MS对产物进... 以二苯并[b,f][1,4]氧氮杂和β-酮酸为原料,在室温、无催化剂下通过曼尼希反应合成2-(10,11-二氢二苯并[b,f][1,4]氧氮杂-11-基)-1-苯基乙烷-1-酮,对反应条件进行了优化,并探索了底物的适用范围。利用^(1)HNMR、^(13)CNMR、MS对产物进行了结构确证。结果表明,在反应时间12 h、以二氯甲烷为溶剂的最优条件下,合成的二苯并[b,f][1,4]氧氮杂卓衍生物产率在60%~90%之间。 展开更多
关键词 二苯并[b f][1 4]氧氮杂 β-酮酸 无催化剂 曼尼希反应 精细化工中间体
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6⁃硝基⁃2⁃氧杂⁃6⁃氮杂金刚烷⁃4,8⁃二醇二硝酸酯的合成及表征 被引量:1
8
作者 刘运芝 蔡荣斌 +2 位作者 侯天骄 王桂香 罗军 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期325-331,共7页
以1,5⁃环辛二烯为原料,经氧化环合、O⁃酰化、消除、环氧化、氨解和硝化等步骤,合成了一种新型笼状含能化合物6⁃硝基⁃2⁃氧杂⁃6⁃氮杂金刚烷⁃4,8⁃二醇二硝酸酯。利用X射线单晶衍射技术获得了6⁃硝基⁃2⁃氧杂⁃6⁃氮杂金刚烷⁃4,8⁃二醇二硝酸酯... 以1,5⁃环辛二烯为原料,经氧化环合、O⁃酰化、消除、环氧化、氨解和硝化等步骤,合成了一种新型笼状含能化合物6⁃硝基⁃2⁃氧杂⁃6⁃氮杂金刚烷⁃4,8⁃二醇二硝酸酯。利用X射线单晶衍射技术获得了6⁃硝基⁃2⁃氧杂⁃6⁃氮杂金刚烷⁃4,8⁃二醇二硝酸酯的单晶结构;采用核磁、红外以及元素分析对其结构进行了表征;采用热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)研究了目标化合物的热稳定性;经密度泛函理论研究了目标化合物的爆轰性能。结果表明,其密度为1.75 g·cm^(-3),热分解放热峰值为184℃,爆速7730 m·s^(-1),爆压为26.07 GPa。 展开更多
关键词 氧氮杂金刚烷 硝酸酯 含能化合物 笼状化合物 合成 热稳定性
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N-二氯乙酰基-2-甲基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4,5]癸烷的合成研究 被引量:5
9
作者 叶非 李绍锋 李冬梅 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第2期53-55,共3页
以w(NaOH)=33%水溶液为催化剂,异丙醇胺、环己酮和二氯乙酰氯为原料,一步法合成了标题化合物。采用正交实验法得到最佳反应条件:溶剂为苯,反应温度-2~4℃,反应时间1h,产物的收率82.5%。化合物经红外光谱、... 以w(NaOH)=33%水溶液为催化剂,异丙醇胺、环己酮和二氯乙酰氯为原料,一步法合成了标题化合物。采用正交实验法得到最佳反应条件:溶剂为苯,反应温度-2~4℃,反应时间1h,产物的收率82.5%。化合物经红外光谱、核磁共振谱和元素分析予以确证。 展开更多
关键词 除草剂 安全剂 螺癸烷 合成
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氮氧杂链型配体合成与Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配位性质研究 被引量:4
10
作者 解永树 寇福平 +1 位作者 林瑞森 宗汉兴 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第5期676-680,共5页
合成了4种氮氧杂链型配体N,N′-二-(2-羟乙基)-乙二胺(L1)、N-(2-羟基苄基)-丙醇胺(HL2)、N-(2-羟乙基)-N′-(2-羟基苄基)-乙二胺(HL3)和N-(2-羟乙基)-二乙三胺-(L4),通过... 合成了4种氮氧杂链型配体N,N′-二-(2-羟乙基)-乙二胺(L1)、N-(2-羟基苄基)-丙醇胺(HL2)、N-(2-羟乙基)-N′-(2-羟基苄基)-乙二胺(HL3)和N-(2-羟乙基)-二乙三胺-(L4),通过元素分析、IR和1HNMR等手段表征了其结构,用pH电位滴定法在25℃、I=0.10(KNO3)条件下,测定了L1和HL2与Cu(Ⅱ)离子以及HL3和L4与Zn(Ⅱ)离子配位平衡常数.结果表明:L1和HL2与Cu(Ⅱ)离子配位时,均可生成四配位配合物,其中第三配位点醇羟基配位较强,其质子离解常数pKa1分别为7.28和7.32;第四配位点是第2个醇羟基或1个水分子配位,其pKa2分别为9.33和9.04;HL3和L4与Zn(Ⅱ)均可生成五配位配合物,第四配位点均为醇羟基,其离解常数pKa1分别为7.76和7.96,第五配位点均为H2O,其pKa2分别为9.47和9.57.从上述热力学结果可见,配合物在中性pH值范围能生成亲核试剂Cu(Ⅱ)…-OR或Zn(Ⅱ)…-OR,而且均具备双重催化酯类底物水解的条件. 展开更多
关键词 配体 配合物 金属水解酶 水解酶
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双N-乙酸取代氮氧杂大环及其镧系配合物的合成 被引量:4
11
作者 谢复新 田玉鹏 +1 位作者 许志强 倪诗圣 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1993年第4期22-25,共4页
首次合成了一种新的1.2-双(3,4:9,10-二苯并-5,8-二氧杂-1,12-二氮杂环十五烷-N-乙酸)乙烷大环配体,制备了它的8个镧系元素(La,Pr,Nd,Sm,EU,Gd,Dy,Yb)配合物,用红外光谱、元素分析、核磁共振谱及电导等方法进行了表征,讨论了可能的配位... 首次合成了一种新的1.2-双(3,4:9,10-二苯并-5,8-二氧杂-1,12-二氮杂环十五烷-N-乙酸)乙烷大环配体,制备了它的8个镧系元素(La,Pr,Nd,Sm,EU,Gd,Dy,Yb)配合物,用红外光谱、元素分析、核磁共振谱及电导等方法进行了表征,讨论了可能的配位情况。 展开更多
关键词 稀土 配合物 合成 大环
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链型氮氧杂醇酚胺多齿配体Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物催化NA酯水解研究 被引量:1
12
作者 解永树 郁隽 +1 位作者 林瑞森 刘清亮 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期1441-1444,共4页
在 2 5± 0 .1℃ ,I(KNO3) =0 .1 0 mol/ L ,p H=6 .5~ 9(5 0 mmol/ L缓冲溶液 )条件下 ,用分光光度法测定了含醇羟基和酚羟基链型氮氧杂配体 N,N -二 -(2 -羟乙基 ) -乙二胺 (L1)和 N-(2 -羟基苄基 ) -3-氨基 -1 -丙醇 (HL2 )的 C... 在 2 5± 0 .1℃ ,I(KNO3) =0 .1 0 mol/ L ,p H=6 .5~ 9(5 0 mmol/ L缓冲溶液 )条件下 ,用分光光度法测定了含醇羟基和酚羟基链型氮氧杂配体 N,N -二 -(2 -羟乙基 ) -乙二胺 (L1)和 N-(2 -羟基苄基 ) -3-氨基 -1 -丙醇 (HL2 )的 Cu( )配合物及 N -(2 -羟乙基 ) -N -(2 -羟基苄基 ) -乙二胺 (HL3)和 N -(2 -羟乙基 ) -二乙三胺(L4 )的 Zn( )配合物催化对硝基苯酚乙酸酯 (NA)水解动力学 ,得到了 NA酯催化水解二级反应速率常数k C.结果表明 ,在中性 p H值附近生成的配位烷氧负离子 Cu( )…… - OR和 Zn( )…… - OR均为很好的亲核试剂 .配合物对 NA酯水解有亲核试剂进攻和金属离子作为 L ewis酸活化底物的双重催化作用 ,k C 值可分别达到 6 .72× 1 0 - 2 ,0 .1 2 6 ,4.5 5× 1 0 - 2 和 7.6 6× 1 0 - 2 mol- 1·L· s- 1. 展开更多
关键词 配体 催化水解 配合物 NA
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4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.0^(5,9)0^(3,11)]十二烷的合成 被引量:3
13
作者 崔可建 徐志斌 +2 位作者 石玉辉 王鹏 孟子晖 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期413-415,共3页
研究了4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,903,11]十二烷(TEX)的合成方法,以其二步合成法为基础,对影响中间体1,4-二甲醛-2,3,5,6-四羟基哌嗪(DFTHP)以及目标产物4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5,5,... 研究了4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,903,11]十二烷(TEX)的合成方法,以其二步合成法为基础,对影响中间体1,4-二甲醛-2,3,5,6-四羟基哌嗪(DFTHP)以及目标产物4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5,5,0,05,903,11]十二烷(TEX)合成收率的关键因素进行了考察.结果表明:使用NaOH饱和溶液调节反应液pH为9时,DFTHP收率可达到68.3%;硝硫混酸中发烟硝酸与浓硫酸的体积比为3∶2,硝化剂与DFTHP的体积与质量比为3∶1时TEX的收率可达到59.7%.经过条件优化,TEX二步合成法总收率提高到了40.8%. 展开更多
关键词 钝感炸药 4 10-二硝基-2 6 8 12-四-4 10-二四环[5.5.0.05 903 11]十二烷 有机合成
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3,5,9,11-四乙酰基-14-氧杂-1,3,5,7,9,11-六氮杂五环[5.5.3.0^(2,6).0^(4,10).0^(8,12)]十五烷的硝解反应研究 被引量:1
14
作者 孙成辉 赵信岐 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期1-3,共3页
对3,5,9,11-四乙酰基-14-氧杂-1,3,5,7,9,11-六氮杂五环[5.5.3.02,6.04,10.08,12]十2五烷(Ⅰ)的硝解反应进行了详细研究。以硝酸-乙酸酐为硝化剂可选择性硝化Ⅰ得到:4-硝基氧甲基-2,6,8,12-四乙酰基-10-硝基-2,4,6,8,10,12-六氮杂异伍兹... 对3,5,9,11-四乙酰基-14-氧杂-1,3,5,7,9,11-六氮杂五环[5.5.3.02,6.04,10.08,12]十2五烷(Ⅰ)的硝解反应进行了详细研究。以硝酸-乙酸酐为硝化剂可选择性硝化Ⅰ得到:4-硝基氧甲基-2,6,8,12-四乙酰基-10-硝基-2,4,6,8,10,12-六氮杂异伍兹烷(Ⅱ)。以硝硫混酸为硝化剂直接在80℃下与Ⅰ反应得到CL-20,而先低温反应再提高反应温度的两段法则得到4-硝基氧甲基-2,6,8,10,12-五硝基-2,4,6,8,10,12-六氮杂异伍兹烷(Ⅲ)。硝硫混酸硝化Ⅱ可得到Ⅲ。Ⅱ和Ⅲ是新型的六氮杂异伍兹烷衍生物,用元素分析、FTIR、MS和NMR等手段对其进行了结构表征。 展开更多
关键词 有机化学 3 5 9 11-四乙酰基-14--1 3 5 7 9 11-六五环[5.5.3.02 6.04 10.08 12]十五烷 异伍兹烷衍生物 选择性硝化
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新型氮氧杂希夫碱大环铁配合物的合成与表征
15
作者 许志强 倪诗圣 +1 位作者 徐济德 田玉鹏 《安徽大学学报(自然科学版)》 CAS 1992年第2期69-73,共5页
本文用模板合成方法,以1,7-二(2′-甲酰基苯基)-4-苄基-1,7-二氧杂-4-氮杂庚烷(DH)和邻苯胺为起始原料,在三价铁离子的模板作用下,缩合得到一种新的三氮二氧希夫碱大环配合物,FeLCl_3·2.5H_2O(L 代表大环)。对此配合物的红外光谱,... 本文用模板合成方法,以1,7-二(2′-甲酰基苯基)-4-苄基-1,7-二氧杂-4-氮杂庚烷(DH)和邻苯胺为起始原料,在三价铁离子的模板作用下,缩合得到一种新的三氮二氧希夫碱大环配合物,FeLCl_3·2.5H_2O(L 代表大环)。对此配合物的红外光谱,荧光光谱,紫外光谱,热稳定性及摩尔电导等性质进行了测定. 展开更多
关键词 合成 表征 络合物 西佛碱
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1,3,2-氧氮磷杂环戊烷衍生物(Ⅲ)——2-取代苯氧(氨)基-1,3,2-氧氮磷杂环戊烷的合成及其性质
16
作者 杨华铮 张跃华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第8期1063-1066,共4页
用三氯硫磷与β-羟基乙胺类化合物在四氢呋喃溶液中反应,再加入苯酚(胺),一锅反应合成了一系列2-取代苯氧(氨)基-1,3,2-氧氮磷杂环戊烷,并对其波谱性质进行了讨论.
关键词 环戊烷 三氯硫磷 合成
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氮氧杂大环—N—乙酸配体及其镧系元素配合物的合成与研究
17
作者 许志强 倪诗圣 +1 位作者 徐济德 汪英芳 《安徽大学学报(自然科学版)》 CAS 1993年第3期64-69,共6页
本文报道了两种新型-N-乙酸取代氮氧杂大环的合成,并制得了它们的三价镧系离子的固体配合物(P_m除外),所有这些配合物都进行了元素分析,红外光谱,电导测定以及热分析等手段的表征。
关键词 大环 稀土族 络合物 合成
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1,10-邻二氮杂菲双过氧钒酸钾对HT22细胞增殖和周期的影响 被引量:1
18
作者 巴德仁贵 田小莉 +5 位作者 鲍牧兰 张晓璐 崔钧贺 许文强 苏娇 邵国 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS 北大核心 2019年第5期334-340,共7页
目的探讨1,10-邻二氮杂菲双过氧钒酸钾〔BPV(phen)〕是否通过调节DNA甲基转移酶(DNMT)的表达,调控细胞周期相关基因表达,进而影响细胞周期。方法 BPV(phen)0.3和3.0μmol·L-1处理HT22细胞24 h,MTS法检测细胞存活;流式细胞术方法检... 目的探讨1,10-邻二氮杂菲双过氧钒酸钾〔BPV(phen)〕是否通过调节DNA甲基转移酶(DNMT)的表达,调控细胞周期相关基因表达,进而影响细胞周期。方法 BPV(phen)0.3和3.0μmol·L-1处理HT22细胞24 h,MTS法检测细胞存活;流式细胞术方法检测细胞周期;ELISA法检测DNMT活性;实时荧光定量PCR检测p21,DNMT1,DNMT3A和DNMT3B mRNA表达水平;Western印迹法分别检测相应蛋白表达水平。结果与DMSO对照组相比,BPV(phen)0.3μmol·L-1对细胞存活率无显著影响,BPV(phen)3.0μmol·L-1组细胞存活率显著降低(P<0.05)。细胞周期结果显示,与DMSO对照组相比,BPV(phen)0.3μmol·L-1组各细胞周期百分比无显著差异,BPV(phen)3.0μmol·L-1组S期细胞显著增加,为(76.1±1.6)%(P<0.05),G2期细胞显著降低(P<0.05),为(2.1±1.5)%。与DMSO对照组相比,BPV(phen)3.0μmol·L-1组细胞DNMT活性显著增加(P<0.05)。实时荧光定量PCR结果显示,与DMSO对照组相比,BPV(phen)0.3μmol·L-1组p21,DNMT1,DNMT3A和DNMT3B mRNA表达水平无显著差异,BPV(phen)3.0μmol·L-1组各基因表达水平均显著增加(P<0.05,P<0.01)。Western印迹结果显示,与DMSO对照组相比,BPV(phen)0.3μmol·L-1组各蛋白表达水平均无显著性差异,只有BPV(phen)3.0μmol·L-1组DNMT3B和P21蛋白表达显著增加(P<0.05)。结论 BPV能够通过改变DNMT的表达,调节下游与细胞周期相关基因的表达,进而影响HT22细胞的生长和增殖。 展开更多
关键词 1 10-邻二菲双过钒酸钾 DNA甲基转移酶 HT22细胞 DNA甲基化
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3,5-二硝基-1-氧杂-3,5-二氮杂环己烷的分离、热分解及硝解机理分析 被引量:1
19
作者 李静 陈丽珍 +2 位作者 王建龙 高宇鹏 陈芳 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期4338-4342,共5页
为掌握乌洛托品的硝解机理,研究了直接法硝解乌洛托品制备黑索今(RDX)的废水。实验通过乙酸乙酯萃取富集废水中的副产物,水洗至中性,浓缩,用薄层色谱法分析,展开系统为:丙酮/二氯甲烷/冰乙酸=1/6/0.1。采用硅胶柱柱层析法分离,丙酮/二... 为掌握乌洛托品的硝解机理,研究了直接法硝解乌洛托品制备黑索今(RDX)的废水。实验通过乙酸乙酯萃取富集废水中的副产物,水洗至中性,浓缩,用薄层色谱法分析,展开系统为:丙酮/二氯甲烷/冰乙酸=1/6/0.1。采用硅胶柱柱层析法分离,丙酮/二氯甲烷梯度洗脱,分离得到两种物质,一种物质通过熔点、红外、核磁比对确认为1,3,5-三硝基-1,3,5-三氮杂环己烷(RDX);另一种物质采用红外光谱、核磁、质谱、元素分析及单晶衍射等分析方法进行结构表征,认定其为3,5-二硝基-1-氧杂-3,5-二氮杂环己烷。用DSC-TG技术研究了3,5-二硝基-1-氧杂-3,5-二氮杂环己烷热行为,结果表明该化合物是一种熔点低、热稳定性好的化合物,对主要副产物的分离和结构鉴定为直接法硝解反应机理提供了可靠的实验依据。 展开更多
关键词 3 5-二硝基-1--3 5-二环己烷 分离 色谱 热解 硝解机理 黑索今(RDX)
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苯乙烯基氮氧杂芳烃间的交叉光二聚反应(英文)
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作者 庄俊鹏 张文勤 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第2期173-177,共5页
用中压汞灯(λ>300nm)照射4-苯乙烯基吡啶、2-苯乙烯基苯并口恶唑和5-苯基-2-苯乙烯基口恶唑三种杂芳基乙烯单体中任意两种的硫酸水溶液,得到三种交叉二聚体.用高效液相色谱跟踪研究了交叉光二聚反应,发现每组反应生成三种光二聚体,... 用中压汞灯(λ>300nm)照射4-苯乙烯基吡啶、2-苯乙烯基苯并口恶唑和5-苯基-2-苯乙烯基口恶唑三种杂芳基乙烯单体中任意两种的硫酸水溶液,得到三种交叉二聚体.用高效液相色谱跟踪研究了交叉光二聚反应,发现每组反应生成三种光二聚体,其中二种为单体自身的光二聚体,而另外一种是两种不同单体的交叉光二聚体.交叉二聚体通过柱色谱分离得到,其顺式头对尾结构经紫外、红外、氢谱、碳谱和元素分析确定.用紫外光谱和高效液相色谱跟踪研究了交叉光二聚体的稀溶液在低压汞灯(λmax=254nm)照射下的光解反应.研究发现交叉二聚体能够彻底发生光解,首先生成原来的反式单体,所生成的反式单体容易发生异构化而生成顺式单体,最终建立起反顺异构化平衡. 展开更多
关键词 苯乙烯基芳烃 交叉光二聚反应 光解反应 反式单体 顺式单体 异构化 芳基乙烯 交叉光二聚体
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