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氧化-还原生物催化偶联去消旋的研究进展
1
作者 曾浩 薛亚平 郑裕国 《化学与生物工程》 CAS 2016年第8期4-9,共6页
手性化合物是医药、农药和精细化学品的重要中间体,去消旋外消旋化合物是生产光学纯手性化合物的一个重要策略。氧化-还原生物催化偶联去消旋是目前制备手性化合物的重要方法,不仅简化了催化系统、提高了原子利用率和催化效率,而且经济... 手性化合物是医药、农药和精细化学品的重要中间体,去消旋外消旋化合物是生产光学纯手性化合物的一个重要策略。氧化-还原生物催化偶联去消旋是目前制备手性化合物的重要方法,不仅简化了催化系统、提高了原子利用率和催化效率,而且经济环保。综述了氧化-还原生物催化偶联去消旋2-羟酸、氨基酸和醇的研究进展。 展开更多
关键词 去消旋 氧化-还原生物催化偶联 2-羟酸 氨基酸
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Au-CuO/Cu_(2)O串联催化增强电催化CO_(2)还原制乙醇
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作者 董家彤 单梦晴 王华 《化工进展》 北大核心 2025年第1期277-285,共9页
利用可再生的电能将CO_(2)转化为高价值产品乙醇是解决燃料的储存和减少碳排放的一种重要途径。合成Cu基双活性位点电催化剂实现催化CO_(2)还原制C_(2)产物是当前的研究热点,在此将Au纳米粒子负载在海胆状CuO/Cu_(2)O上,合成出不同Au负... 利用可再生的电能将CO_(2)转化为高价值产品乙醇是解决燃料的储存和减少碳排放的一种重要途径。合成Cu基双活性位点电催化剂实现催化CO_(2)还原制C_(2)产物是当前的研究热点,在此将Au纳米粒子负载在海胆状CuO/Cu_(2)O上,合成出不同Au负载量的Aux-CuO/Cu_(2)O催化剂,以提高电催化CO_(2)还原为乙醇的选择性。在以1mol/L KOH为电解液的流动池中进行电催化CO_(2)还原性能评价,Au5-CuO/Cu_(2)O在150m A/cm^(2)的电流密度下,二碳产物(C_(2))的总法拉第效率达到了73.4%,其中乙醇法拉第效率达到40.0%,分别是Au2-CuO/Cu_(2)O和Au8-CuO/Cu_(2)O的4.2倍和2.2倍,并且乙烯和乙醇法拉第效率的比值为1.35,分别是另外两种催化剂的1.6倍和3.46倍。Au5-CuO/Cu_(2)O对电催化CO_(2)还原为C_(2)和乙醇选择性的显著提高归因于CuO/Cu_(2)O表面上适宜的Au载量,实现了有效的串联催化过程,即Au活性位点促进CO中间体生成,Cu活性位点加速CO分子的C—C偶联反应生成C_(2)产物,这为设计和制备具有高乙醇选择性的电催化CO_(2)还原反应的催化剂提供了重要参考。 展开更多
关键词 催化氧化还原 催化 C—C 乙醇 铜基催化
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SrTi_(1-x)Mg_xO_(3-δ)钙钛矿型氧化物催化剂甲烷氧化偶联反应性能的研究 被引量:4
3
作者 缪建文 范以宁 +1 位作者 金永漱 陈懿 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1361-1365,共5页
The structure and catalytic properties of SrTi1- xMgxO3- δ perovskite type catalysts for oxidative coupling of methane (OCM) have been studied by using X ray diffraction (XRD), X ray photoelectron spectroscopy (XPS) ... The structure and catalytic properties of SrTi1- xMgxO3- δ perovskite type catalysts for oxidative coupling of methane (OCM) have been studied by using X ray diffraction (XRD), X ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Temperature programmed desorption (O2 TPD) methods. It has been shown that doping Mg2+ cations to the B site of SrTi1- xMgxO3- δ perovskite type catalysts results in the formation of oxygen vacancies in the lattices of oxide catalysts. With increasing the amount of Mg2+ doped in the B site of SrTi1- xMgxO3- δ , methane conversion and C2 selectivity first increase and then decrease remarkably. The SrTi1- xMgxO3- δ catalyst with x=0.1 has the highest methane conversion and C2 yield. It is suggested that the oxygen vacancies produced by Mg2+ cations doping are the sites responsible for oxygen activation, and the adsorbed oxygen species on the surface of SrTi1- xMgxO3- δ catalysts are the main active species for OCM reaction. However, the over high content of the adsorbed oxygen species on the surface results in the complete oxidation of methane. Introducing water steam into feedstock can improve the catalytic properties of SrTi1- xMgxO3- δ perovskite type catalysts for OCM reaction at lower temperature. The SrTi0.9Mg0.1O3- δ catalyst has the methane conversion of 28.0 % with C2 hydrocarbons selectivity of 36.8 % under reaction temperature of 550 ℃ . 展开更多
关键词 SrTi1-xMgxO3-δ 钙钛矿型氧化 催化 甲烷氧化 反应性能 氧空位 吸附态氧 水蒸气
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SrTi_(0.9)M_(0.1)O_(3-δ)钙钛矿型氧化物催化剂甲烷氧化偶联反应性能的研究 被引量:2
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作者 缪建文 范以宁 +1 位作者 金永漱 陈懿 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第11期1257-1260,共4页
The structure and catalytic properties of SrTi0.9M0.1O3- δ (M=Mg,Al, Zr) perovskite type catalysts for oxidative coupling of methane (OCM) have been studied by using X ray diffraction (XRD),X ray photoelectron spectr... The structure and catalytic properties of SrTi0.9M0.1O3- δ (M=Mg,Al, Zr) perovskite type catalysts for oxidative coupling of methane (OCM) have been studied by using X ray diffraction (XRD),X ray photoelectron spectroscopy (XPS) and temperature programmed desorption of oxygen(O2 TPD) methods. It has been shown that doping the cations of lower valence (e.g. Mg2+ , Al3+ ) to the B site of SrTi0.9M0.1O3- δ perovskite type catalysts results in the higher content of adsorbed oxygen species on the surface of catalysts and thus higher C2 selectivity for OCM reaction. It is suggested that the oxygen vacancies of SrTi0.9M0.1O3- δ (M=Mg, Al, Zr) perovskite type catalysts are the sites responsible for oxygen activation, and the adsorbed oxygen species on the surface of SrTi0.9M0.1O3- δ catalysts are the main active species for OCM reaction. 展开更多
关键词 SrTi0.9M0.1O3-δ 钙钛矿型氧化 催化 甲烷 氧化反应 性能 氧空位 吸附氧
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溶胶-凝胶法制备Na_2WO_4^-Mn/SiO_2催化剂及其甲烷氧化偶联反应性能的研究 被引量:3
5
作者 王嘉欣 丑凌军 +3 位作者 张兵 杨建 赵军 李树本 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期1-5,共5页
采用溶胶-凝胶法制备了一系列5%Na2WO4-2%Mn/SiO2催化剂;用XRD、XPS、BET、O2-TPD和CO2-TPD等方法对催化剂进行了表征,并考察了对甲烷氧化偶联反应的催化性能。结果表明,与常规浸渍法相比,采用溶胶-凝胶法制备的Na2WO4-Mn/SiO2催化剂中W... 采用溶胶-凝胶法制备了一系列5%Na2WO4-2%Mn/SiO2催化剂;用XRD、XPS、BET、O2-TPD和CO2-TPD等方法对催化剂进行了表征,并考察了对甲烷氧化偶联反应的催化性能。结果表明,与常规浸渍法相比,采用溶胶-凝胶法制备的Na2WO4-Mn/SiO2催化剂中W和Mn的原子浓度在催化剂表面和体相分布较为接近,而且两种制备方法所得的催化剂具有相似的催化性能,Na2WO4与α-方石英之间的相互作用,催化剂释放晶格氧的能力,碱性强弱是影响甲烷氧化偶联活性的关键因素。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶法 Na2WO4-Mn/SiO2催化 甲烷氧化
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Ni-Co@C-N催化剂的制备及其催化硝基芳烃还原偶联反应
6
作者 张宇 何应 +3 位作者 何清 刘辉 缪军锋 李陵岚 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1738-1750,共13页
以ZIF-67为前驱体,通过高温热解和乙二醇还原的方法制备了低成本的负载镍纳米粒子催化剂Ni-Co@C-N。研究了催化剂对硝基芳烃化合物合成相应氧化偶氮苯类化合物的催化性能,并讨论了碱及分散剂种类对催化剂结构与性能的影响。结果表明,碱... 以ZIF-67为前驱体,通过高温热解和乙二醇还原的方法制备了低成本的负载镍纳米粒子催化剂Ni-Co@C-N。研究了催化剂对硝基芳烃化合物合成相应氧化偶氮苯类化合物的催化性能,并讨论了碱及分散剂种类对催化剂结构与性能的影响。结果表明,碱性增强可以加快纳米粒子的成核速率,分散剂分子量增加则会限制纳米粒子的粒径增长。其中,由弱碱与低分子量分散剂制备的Ni-Co@C-N-4对硝基芳烃还原具有良好的催化活性,原料的转化率和产率在反应30 min后分别达到92.8%和89.3%,且循环实验表明Ni-Co@C-N-4具有良好的稳定性。 展开更多
关键词 氧化氮苯 金属有机骨架 还原 双金属催化
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Cu(Ⅱ)-胺配合物催化1,1’-联-2-萘酚氧化的循环伏安法研究 被引量:4
7
作者 宋继国 宋化灿 +2 位作者 谭端明 杨绮琴 许遵乐 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期117-119,共3页
用循环伏安法研究了Cu (Ⅱ )_胺配合物的电还原性质 ,实验结果表明 :铜胺配合物可以键合O2 ,并催化O2 的还原。Cu (Ⅱ )也能与 1 1 _联_2_萘酚配合 ,但是配合物不能键合O2 ,不能催化O2 的还原。所以铜胺配合物键合并活化了O2 ,具有模拟... 用循环伏安法研究了Cu (Ⅱ )_胺配合物的电还原性质 ,实验结果表明 :铜胺配合物可以键合O2 ,并催化O2 的还原。Cu (Ⅱ )也能与 1 1 _联_2_萘酚配合 ,但是配合物不能键合O2 ,不能催化O2 的还原。所以铜胺配合物键合并活化了O2 ,具有模拟酶的特征。 展开更多
关键词 1 1′--2-萘酚 -胺配合物 循环伏安法 催化 还原性质 催化氧化反应
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采用新型生物模板催化剂通过甲烷氧化偶联和乙烯低聚生产液体燃料的新型装置
8
作者 靳爱民 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期6-6,共1页
可直接将甲烷转化成乙烯的生物模板催化剂开发者Siluria公司透露了一种利用天然气生产液体燃料的装置,该装置基于Siluria公司特有的甲烷氧化偶联(OCM)与乙烯制液体燃料(ETL)技术。OCM与ETL一起形成了独特的可高效地把甲烷转化成汽... 可直接将甲烷转化成乙烯的生物模板催化剂开发者Siluria公司透露了一种利用天然气生产液体燃料的装置,该装置基于Siluria公司特有的甲烷氧化偶联(OCM)与乙烯制液体燃料(ETL)技术。OCM与ETL一起形成了独特的可高效地把甲烷转化成汽油、柴油、喷气燃料以及其它液体燃料的工艺。与目前采用的高温、高压裂化工艺生产燃料及化学品方法不同,Siluria公司运用催化方法生产长链高价值原料,可以显著降低操作成本与资金成本。 展开更多
关键词 天然气生产 甲烷氧化 液体燃料 生物模板 催化 装置 乙烯 低聚
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钯催化2-苯基吡啶与扁桃酸衍生物偶联反应的研究
9
作者 伊泽 王飞飞 +2 位作者 刘霞 刘范嘉 陈焕军 《化学与生物工程》 CAS 2015年第7期30-32,共3页
以叔丁基氢过氧化物(TBHP)为氧化剂、醋酸钯为催化剂,研究了2-苯基吡啶与扁桃酸衍生物的偶联反应,考察了氧化剂、催化剂和温度对反应产率的影响。结果表明,氧化剂TBHP对反应起着非常重要的作用。2-苯基吡啶和扁桃酸衍生物在该体系发生... 以叔丁基氢过氧化物(TBHP)为氧化剂、醋酸钯为催化剂,研究了2-苯基吡啶与扁桃酸衍生物的偶联反应,考察了氧化剂、催化剂和温度对反应产率的影响。结果表明,氧化剂TBHP对反应起着非常重要的作用。2-苯基吡啶和扁桃酸衍生物在该体系发生催化偶联反应,该反应不仅具有特定的区域和化学选择性,而且产率较高。该反应为芳基酮化合物的合成提供了一条新型便捷的途径。 展开更多
关键词 扁桃酸衍生物 2-苯基吡啶 催化 氧化 芳基酮化合物
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炭载微过氧化物酶-11电极对O_2和H_2O_2还原的电催化性能 被引量:2
10
作者 李旭光 高颖 +3 位作者 冯玉英 邢巍 杨辉 陆天虹 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期285-289,共5页
通过平衡吸附法将微过氧化物酶 -1 1 (MP-1 1 )沉积到活性炭上制成 MP-1 1 /C催化剂 ,利用循环伏安法、线性扫描法和旋转圆盘电极技术研究了该催化剂对 O2 和 H2 O2 的电催化还原 .结果表明 ,MP-1 1 /C对 O2和 H2 O2 的电化学还原均具... 通过平衡吸附法将微过氧化物酶 -1 1 (MP-1 1 )沉积到活性炭上制成 MP-1 1 /C催化剂 ,利用循环伏安法、线性扫描法和旋转圆盘电极技术研究了该催化剂对 O2 和 H2 O2 的电催化还原 .结果表明 ,MP-1 1 /C对 O2和 H2 O2 的电化学还原均具有较好的催化活性 ,并且氧的还原机理与溶液 p H值有关 。 展开更多
关键词 微过氧化物酶-11 还原 H2O2 生物燃料电池 氧化 活性炭 MP-11 修饰电极 催化性能
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化学链甲烷氧化偶联界面反应路径和晶格氧传递的分子动力学模拟 被引量:1
11
作者 李婉莹 陈良勇 《燃料化学学报(中英文)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期820-830,共11页
本研究采用分子动力学模拟的方法计算八种金属氧化物催化剂-载氧体CL-OCM反应性能,并对性能最优的Mn_(2)O_(3)开展反应时间和颗粒尺寸的研究。结果表明,适当延长反应时间有利于提高C_(2)H_(4)选择性;C/O=1是Mn_(2)O_(3)的理想尺寸。基... 本研究采用分子动力学模拟的方法计算八种金属氧化物催化剂-载氧体CL-OCM反应性能,并对性能最优的Mn_(2)O_(3)开展反应时间和颗粒尺寸的研究。结果表明,适当延长反应时间有利于提高C_(2)H_(4)选择性;C/O=1是Mn_(2)O_(3)的理想尺寸。基于以上结果分析了Mn_(2)O_(3)CL-OCM界面反应路径和晶格氧传递问题,以揭示反应机理。CH_(3)^(*)气相二聚化生成C_(2)H6的是CL-OCM最主要的碳偶联路径。除此之外,还存在两条碳偶联路径,均由CH2^(*)引发。CH_(3)^(*)与OH^(*)表面结合生成甲醇是CL-OCM副反应的先决步骤,抑制甲醇生成是提高CL-OCM反应C_(2)选择性的关键。晶格氧存在转化,表面晶格氧是甲烷活化的活性氧。晶格氧数量差异及体相晶格氧迁移阻力差异是导致CH_(4)转化率和C_(2)选择性不同的主要原因。该研究为CL-OCM催化剂-载氧体的机理探究提供新的方法。 展开更多
关键词 化学链甲烷氧化 催化-载氧体 分子动力学模拟 界面反应 晶格氧
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对-氨基二甲替苯胺-H酸氧化偶联反应的研究及应用
12
作者 黄湘源 陈虹 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期627-630,共4页
在pH =5 7混合酸 氢氧化钠缓冲介质中 ,研究了铬 (Ⅵ )催化过氧化氢氧化对 氨基二甲替苯胺盐酸盐和H酸 钠盐的氧化偶联反应及其机理 ,建立了催化光度法测定痕量铬 (Ⅵ )的新方法。该方法线性范围为0 0 8~ 0 4 0mg·L-1 ,检出限... 在pH =5 7混合酸 氢氧化钠缓冲介质中 ,研究了铬 (Ⅵ )催化过氧化氢氧化对 氨基二甲替苯胺盐酸盐和H酸 钠盐的氧化偶联反应及其机理 ,建立了催化光度法测定痕量铬 (Ⅵ )的新方法。该方法线性范围为0 0 8~ 0 4 0mg·L-1 ,检出限为 2 0× 10 -6g·L-1 ,相对标准偏差为 1 1% ,直接用于废水中铬 (Ⅵ )的测定 。 展开更多
关键词 氧化反应 催化光度法 -氨基二甲替苯胺盐酸盐 H酸-钠盐 铬(Ⅵ) 污染物分析 废水测定
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伯胺在电催化媒介ABNO作用下的自氧化偶联反应
13
作者 蔡延超 牛鹏飞 +1 位作者 沈振陆 李美超 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期2308-2313,共6页
以9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基(ABNO)为电催化媒介,在NaClO4-MeCN溶液中伯胺通过自氧化偶联反应生成对应的亚胺.采用循环伏安法研究了ABNO对伯胺的电催化性能.在相同条件下,与2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基相比,ABNO在伯胺的自... 以9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基(ABNO)为电催化媒介,在NaClO4-MeCN溶液中伯胺通过自氧化偶联反应生成对应的亚胺.采用循环伏安法研究了ABNO对伯胺的电催化性能.在相同条件下,与2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基相比,ABNO在伯胺的自氧化偶联反应中表现出更好的电催化反应活性.采用电化学原位红外光谱技术分析其中间产物为Ph—CH=NH.在优化的反应条件下,一系列芳香伯胺可在ABNO电催化作用下自氧化偶联生成对应的亚胺,产率较高. 展开更多
关键词 9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基 循环伏安法 原位红外光谱 催化 氧化
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二氧化硅负载的聚-4-硫杂-6-二苯膦己基硅氧烷钯(0)配合物的合成与催化性能 被引量:7
14
作者 胡荣华 李海根 蔡明中 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期2073-2076,共4页
聚 -4-硫杂 -6-二苯膦己基硅氧烷与氯化钯作用后经水合肼还原 ,合成了二氧化硅负载的硫 -膦混合双齿钯 ( 0 )配合物 .该配合物可以有效地催化芳 (烯 )基卤化物与烯烃、炔烃、Grignard试剂的交叉偶联反应 ,并可回收多次利用 ,活性基本不变 .
关键词 氧化 -4-硫杂-6-二苯膦己基硅氧烷钯(0)配合物 合成 催化性能 催化 交叉反应
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金-钯/二氧化锆催化剂合成及其光催化性能研究 被引量:1
15
作者 王艳 斯钦德力根 吴鹏超 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2017年第12期72-75,共4页
采用硼氢化钠还原法制备了二氧化锆负载金-钯双金属催化剂,利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射(UV-vis DRS)等手段对催化剂进行表征。结果显示,金、钯成功负载于二氧化锆上,且金、钯以球形颗粒均匀分散,粒径为4~... 采用硼氢化钠还原法制备了二氧化锆负载金-钯双金属催化剂,利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射(UV-vis DRS)等手段对催化剂进行表征。结果显示,金、钯成功负载于二氧化锆上,且金、钯以球形颗粒均匀分散,粒径为4~7 nm,形成了双金属纳米催化剂。金-钯双金属纳米催化剂具有强吸收光能力,在35℃±3℃、可见光照射条件下用于催化Ullmann偶联反应具有很好的催化活性。催化剂中金、钯比例影响催化活性,金与钯的质量比为2∶1时催化剂对Ullmann偶联反应活性最佳。 展开更多
关键词 - 氧化 催化 双金属催化 Ullmann反应
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水相铜/十二烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物催化咪唑的N-芳基化 被引量:2
16
作者 汪小创 张洁 谢建伟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第7期1178-1184,共7页
设计合成了5种新型烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物,并将其作为水相铜催化含氮杂环与芳香碘代物偶联反应的配体.实验结果表明,十二烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物的催化效果最佳.对影响反应的其它条件,如铜源、碱、反应时间和温度等条件进行了... 设计合成了5种新型烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物,并将其作为水相铜催化含氮杂环与芳香碘代物偶联反应的配体.实验结果表明,十二烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物的催化效果最佳.对影响反应的其它条件,如铜源、碱、反应时间和温度等条件进行了优化,建立了最佳反应条件:CuO(10%,摩尔分数),NaOH(1 mmol),TBAB(5%,摩尔分数),L5(20%,摩尔分数),于120℃反应12 h,无需惰性气体保护.在此条件下,芳香碘代物与咪唑偶联反应的产率为60%~92%.该方法的特点是以水作为反应溶剂,长链烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化物同时起到了铜催化剂配体和相转移催化剂的作用. 展开更多
关键词 十二烷基取代酰肼-吡啶-N-氧化 C—N 芳基卤化物 催化
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铜基催化剂在电催化CO_(2)制C_(2)+产物中的应用
17
作者 蒋亚辉 邓留 +1 位作者 刘又年 刘辉 《现代化工》 北大核心 2025年第4期64-68,73,共6页
探讨了铜基催化剂用于电催化CO_(2)还原生产多碳产物的最新进展,重点阐述了乙烯和乙醇,简单介绍了乙酸、丙酮等多碳产物,并探讨了将其用于产业化建设存在的问题和挑战。
关键词 催化氧化还原 铜基材料 多碳产物 C—C
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二维共价有机框架作为光催化剂在有机合成中的研究进展
18
作者 袁乐汪 彭垚垚 +1 位作者 管宗杰 方煜 《物理化学学报》 北大核心 2025年第8期32-57,共26页
二维共价有机框架(2D COFs)具有拓扑可调性、大比表面积、易于功能化以及出色的稳定性等特性,这些特性使得它们在多相光催化领域中的应用日益广泛。本文首先概述了2D COFs的合成方法,包括溶剂热、离子热、机械化学、微波辅助、声化学和... 二维共价有机框架(2D COFs)具有拓扑可调性、大比表面积、易于功能化以及出色的稳定性等特性,这些特性使得它们在多相光催化领域中的应用日益广泛。本文首先概述了2D COFs的合成方法,包括溶剂热、离子热、机械化学、微波辅助、声化学和界面合成方法。它简要介绍了影响光催化性能的各种因素,包括结晶度和稳定性、能带结构、电荷转移能力、孔径和比表面积以及光源。随后,讨论转向总结和分析2D COFs作为光催化剂在有机小分子转化反应(如光催化氧化、还原和偶联反应)中的进展。最后,对2D COFs在光催化有机转化领域面临的机遇和挑战进行了总结和展望。 展开更多
关键词 二维 共价有机框架 催化 氧化反应 还原反应 反应
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4,4′-联苯二酚的合成研究 被引量:3
19
作者 蒋忠良 周煜磊 +1 位作者 汪正发 马东旭 《同济大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期904-906,共3页
以 2 ,6 -二叔丁基苯酚为原料 ,通过氧化偶联、还原 ,再利用芳烃作溶剂 ,对甲苯磺酸作催化剂脱叔丁基来制备 4,4′ -联苯二酚 ,总收率 81% .
关键词 4 4′-苯酚 合成 2 6-二叔丁基苯酚 氧化 脱叔丁基 还原反应 溶剂 催化
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手性2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘的合成 被引量:2
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作者 陈辉 张银龙 +2 位作者 杨振强 孙敏青 杨瑞娜 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1437-1440,共4页
以(S)-(-)-1,1'-联萘-2,2'-二酚为原料,经三氟甲基磺酸基保护后与二苯基氧膦偶联,最后经三氯硅烷还原得到(S)-(-)-2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘,采用^(31)PNMR、~1HNMR和HRMS对目标化合物进行结构表征,通过考察各步的... 以(S)-(-)-1,1'-联萘-2,2'-二酚为原料,经三氟甲基磺酸基保护后与二苯基氧膦偶联,最后经三氯硅烷还原得到(S)-(-)-2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘,采用^(31)PNMR、~1HNMR和HRMS对目标化合物进行结构表征,通过考察各步的反应条件,得出最佳的工艺条件:n〔(S)-(-)-1,1'-联-2-萘酚二(三氟甲磺酸酯)〕∶n(二苯基氧膦)∶n(1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷)∶n〔Ni(dppe)Cl_2〕∶n(HSiCl_3)=1∶2.1∶2.5∶0.1∶3,在催化偶联步骤反应温度为100℃,反应时间为48 h,三氯硅烷还原步骤加热回流5 h,得到手性2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘的收率可达82.3%,e.e.值为99.3%。 展开更多
关键词 手性2 2'-双二苯基膦基-1 1’- 二苯基氧膦 催化 还原 精细化工中间体
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