氧化铝干柱层析固相萃取测定血中吩噻嗪类药物含量 被引量：5

1

作者 马育 杨晓兰 +3 位作者 黄维 景淑华 汤先觉 戴月 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第7期872-874,共3页

目的　建立一种血中吩噻嗪类药物的萃取及测定方法。方法　采用氧化铝干柱层析固相萃取技术分离血中吩噻嗪类药物 ,紫外二阶导数光谱图测定萃取物中吩噻嗪类药物浓度。结果　对于吩噻嗪类药物含量在mg/L级药物的血样 ,pH 8时氯丙嗪的萃... 目的　建立一种血中吩噻嗪类药物的萃取及测定方法。方法　采用氧化铝干柱层析固相萃取技术分离血中吩噻嗪类药物 ,紫外二阶导数光谱图测定萃取物中吩噻嗪类药物浓度。结果　对于吩噻嗪类药物含量在mg/L级药物的血样 ,pH 8时氯丙嗪的萃取率 >80 % ;pH 1 2时异丙嗪的萃取率 >90 %。紫外二阶导数光谱图测定氯丙嗪的加样回收率 >90 %。结论　本方法操作简便 ,试剂价廉 ,萃取率较高 ,测试重现性好 ,批量测试更省时间 ,对于含吩噻嗪类药物mg/L级的血样 。 展开更多

关键词 氧化铝干柱层析固相萃取 氧化铝 固相萃取 吩噻嗪类药物 紫外导数光谱 血浓浓度

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同时蒸馏萃取和固相微萃取分析卤水干豆腐挥发性成分比较 被引量：6

2

作者 李晶 辛广 +1 位作者 张博 李书倩 《大豆科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期502-505,共4页

采用同时蒸馏萃取法和固相微萃取法提取卤水干豆腐中的挥发性成分,并利用GC-MS进行分离鉴定。对2种方法所鉴定出的挥发性成分进行比较,确定出最适合卤水干豆腐挥发性成分萃取的方法。结果表明:同时蒸馏萃取法能更有效的提取出干豆腐的... 采用同时蒸馏萃取法和固相微萃取法提取卤水干豆腐中的挥发性成分,并利用GC-MS进行分离鉴定。对2种方法所鉴定出的挥发性成分进行比较,确定出最适合卤水干豆腐挥发性成分萃取的方法。结果表明:同时蒸馏萃取法能更有效的提取出干豆腐的挥发性成分(53种),而且有利于高沸点成分的分离。固相微萃取技术尽管分析出的成分数量较少(25种),但它具有快速简便、不使用溶剂和不破坏检测样品等优点,能反映卤水干豆腐的原始信息,可用于挥发性成分的初步鉴定。2种方法共同鉴定出的卤水干豆腐的挥发性成分有己醛、1-己醛、苯乙烯、正庚醛、2-正戊基呋喃、辛醛、安息香醛、1-辛烯-3-醇和壬醛。 展开更多

关键词 同时蒸馏萃取 固相微萃取 卤水干豆腐 气相色谱-质谱法(GC-MS)

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分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定干紫菜中16种多环芳烃 被引量：4

3

作者 范广宇 吴琎 +3 位作者 孟祥龙 段蕊 段宏安 梁振纲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1182-1187,共6页

取干紫菜样品2.00g置于50mL离心管中,加入1.00mg·L-1内标混合溶液100μL,加入4mL水浸润。再加入10mL正己烷均质20s,加入4.0g无水硫酸镁、1.0g氯化钠,涡旋混匀2min,离心,向1mL上清液中加入100mg N-丙基乙二胺(PSA)和100mg无水硫酸镁... 取干紫菜样品2.00g置于50mL离心管中,加入1.00mg·L-1内标混合溶液100μL,加入4mL水浸润。再加入10mL正己烷均质20s,加入4.0g无水硫酸镁、1.0g氯化钠,涡旋混匀2min,离心,向1mL上清液中加入100mg N-丙基乙二胺(PSA)和100mg无水硫酸镁,涡旋混匀1min,离心。取上清液采用气相色谱-质谱法测定其中16种多环芳烃(PAHs)的含量。16种PAHs的质量浓度在一定范围内与其峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.57～3.8μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为78.3%～109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～14%。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 分散固相萃取 多环芳烃 干紫菜

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固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定咖啡干果皮中24种农药残留 被引量：4

4

作者 刘超 梅丽宝 +2 位作者 尹海飞 李树珍 龙宇宙 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2023年第1期47-54,共8页

目的:建立一种同时分析咖啡干果皮中24种农药残留的固相萃取—气相色谱/质谱方法.方法:样品用水润湿,加入乙腈提取,过Pro ElutTPC固相萃取柱净化,乙腈—甲苯(V_(乙腈)∶V_(甲苯)=3∶1)洗脱,氮吹浓缩,并采用峰面积内标法定量.结果:在28mi... 目的:建立一种同时分析咖啡干果皮中24种农药残留的固相萃取—气相色谱/质谱方法.方法:样品用水润湿,加入乙腈提取,过Pro ElutTPC固相萃取柱净化,乙腈—甲苯(V_(乙腈)∶V_(甲苯)=3∶1)洗脱,氮吹浓缩,并采用峰面积内标法定量.结果:在28min内24种农药得到很好的分离,农药残留量为0.016~0.400 mg/kg,方法的线性良好,相关系数为0.9979~0.9999,定量限为0.01~0.03mg/kg.当农药加标水平为0.03,0.30 mg/kg时,加标回收率分别为65.2%~108.5%和81.4%~105.7%,日内精密度相对标准偏差分别为3.7%~6.8%和2.5%~5.9%,日间精密度相对标准偏差为4.2%~7.2%和2.8%~6.4%.当采用乙腈—甲苯(V_(乙腈)∶V_(甲苯)=3∶1)作洗脱溶剂、Pro ElutTPC固相萃取小柱作净化柱时,洗脱和净化效率最高,效率值为95%.结论:该方法各性能参数均满足国家标准要求,测定结果准确、可靠,能运用于咖啡干果皮中多组分农药残留的定性和定量分析. 展开更多

关键词 固相萃取技术 气相色谱-质谱法 咖啡干果皮 农药残留

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基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联高分辨质谱法同时测定干血斑样品中22种镇定催眠类药物 被引量：2

5

作者 于峰 魏萌 +3 位作者 文迪 苗鑫刚 张路迪 张晓光 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期716-722,共7页

构建了干血斑样品中22种镇定催眠类药物的超高效液相色谱-串联高分辨质谱法定性、定量检测方法。干血斑样品经过乙腈提取后,应用基质分散固相萃取法对提取液进行净化,考察了不同种类净化剂以及用量对净化效果的影响,采用C18色谱柱进行分... 构建了干血斑样品中22种镇定催眠类药物的超高效液相色谱-串联高分辨质谱法定性、定量检测方法。干血斑样品经过乙腈提取后,应用基质分散固相萃取法对提取液进行净化,考察了不同种类净化剂以及用量对净化效果的影响,采用C18色谱柱进行分离,对色谱条件和质谱条件进行优化,使用同位素内标法进行定量分析。结果表明:22种被测物质在5 ng~800 ng/mL范围内线性表现良好(r^(2)>0.99),检出限为2 ng/mL~8 ng/mL,定量限为5 ng/mL~20 ng/mL,被测物质在低、中、高三个添加水平下回收率为80.2%~113.5%,相对标准偏差为0.9%~14.3%。本研究样本存储方便,保存时间长,前处理操作简单,应用精确质量数进行定性和定量,极大降低了假阳性的发生,为临床药物研究和法医毒物分析提供了新的技术支持。 展开更多

关键词 干血斑 高分辨率质谱 基质分散固相萃取 镇定催眠类药物

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介孔氧化铝净化-气相色谱法同时测定蔬菜、水果及茶叶中16种有机磷农药残留 被引量：28

6

作者 胡业琴 郗存显 +4 位作者 曹淑瑞 王国民 李贤良 张雷 张云怀 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期784-788,共5页

利用气相色谱检测技术,建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,经以合成的介孔氧化铝作吸附剂的固相萃取柱净化,DB-1701毛细管柱分离,... 利用气相色谱检测技术,建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,经以合成的介孔氧化铝作吸附剂的固相萃取柱净化,DB-1701毛细管柱分离,气相色谱-火焰光度检测器检测。结果表明,蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷农药在10-2 000μg/L范围内具有良好的线性关系（R^2〉0.997）;平均回收率为83.2%-103.8%,相对标准偏差为2.0%-9.9%。该方法灵敏度高、准确度高、重复性好,可适用于蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷残留量的同时测定。 展开更多

关键词 介孔氧化铝 固相萃取 气相色谱 有机磷农药 蔬菜 水果 茶叶

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固相萃取-毛细管柱气相色谱-质谱测定土壤和蔬菜中三唑酮残留量 被引量：9

7

作者 王志飞 黎其万 +3 位作者 王振军 赵吉寿 佴注 刘宏程 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期175-177,共3页

提出固相萃取分离，毛细管柱气相色谱和质谱联用法测定土壤及蔬菜中三唑酮的残留量。试样用乙腈提取，所得提取液在80℃吹氮至近干，并加正己烷2mL溶解残渣。此溶液流经填充酸性氧化铝的固相萃取小柱，用正己烷-丙酮（2＋1）混合溶剂淋... 提出固相萃取分离，毛细管柱气相色谱和质谱联用法测定土壤及蔬菜中三唑酮的残留量。试样用乙腈提取，所得提取液在80℃吹氮至近干，并加正己烷2mL溶解残渣。此溶液流经填充酸性氧化铝的固相萃取小柱，用正己烷-丙酮（2＋1）混合溶剂淋洗小柱，使土壤样品中存在的硫磺与需测定的三唑酮分离。用正己烷-丙酮（1＋3）混合溶剂将三唑酮从小柱上解吸洗下，所得洗出液蒸发浓缩，用正己烷定容为5．0mL供GC-MS分析用。测定中用三唑酮标准溶液制备浓度范围在0．0061．44mg·L叫之间的标准曲线。方法的检出限（3S／N）为0．001mg·kg^-1。在3个浓度水平上对方法的回收及精密度作了试验，测得其回收率及相对标准偏差（n=5）依次在84％～92％及1．93％～4.04％之间。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 固相萃取 酸性氧化铝 硫 三唑酮 土壤 蔬菜

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固相萃取-高效液相色谱法测定辣椒中甲基硫菌灵的残留量 被引量：11

8

作者 海云 孔祥虹 +1 位作者 李建华 雷根虎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期319-319,共1页

关键词 高效液相色谱法 固相萃取 中性氧化铝 甲基硫菌灵 辣椒

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孔雀石绿及无色孔雀石绿的固相萃取性能比较 被引量：7

9

作者 江洁 林洪 徐杰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期965-968,共4页

研究了固相萃取剂氧化铝(碱性、中性、酸性)及丙基磺酸阳离子交换树脂对孔雀石绿及无色孔雀石绿的固相萃取性质,试验发现不同的丙基磺酸阳离子树脂的固相萃取性能有差异,应该用洗脱曲线来进行测试。去除杂质过程中使用中性氧化铝和酸性... 研究了固相萃取剂氧化铝(碱性、中性、酸性)及丙基磺酸阳离子交换树脂对孔雀石绿及无色孔雀石绿的固相萃取性质,试验发现不同的丙基磺酸阳离子树脂的固相萃取性能有差异,应该用洗脱曲线来进行测试。去除杂质过程中使用中性氧化铝和酸性氧化铝对检测结果的准确性没有影响。 展开更多

关键词 固相萃取 孔雀石绿 无色孔雀石绿 氧化铝 丙基磺酸阳离子树脂

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AuNPs-Al_2O_3复合材料固相萃取天然水体中总溶解性汞 被引量：1

10

作者 马冉冉 王振华 +2 位作者 薛富民 李锋 李大鹏 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期581-588,共8页

纳米金-氧化铝(AuNPs-Al_2O_3)复合材料作为固相萃取材料用于富集环境水体中总溶解性汞.纳米金负载于氧化铝表面防止其团聚,同时有利于吸附剂分离.纳米金-氧化铝复合物可以吸附无机汞及有机汞,并将其转化为元素汞(Hg^0),经HCl洗脱后使... 纳米金-氧化铝(AuNPs-Al_2O_3)复合材料作为固相萃取材料用于富集环境水体中总溶解性汞.纳米金负载于氧化铝表面防止其团聚,同时有利于吸附剂分离.纳米金-氧化铝复合物可以吸附无机汞及有机汞,并将其转化为元素汞(Hg^0),经HCl洗脱后使用原子荧光测定总汞含量.考察了影响总汞富集与测定的因素,包括待测样品pH、洗脱液种类和用量、萃取时间以及干扰离子等.在最佳的萃取条件下,水中总汞的检出限为0.3 ng·L^(-1),富集倍数为196(400 mL样品).线性范围为1.0—40 ng·L^(-1),相关系数为0.998.结果表明,纳米金-氧化铝纳米复合材料具有成本低、效率高及稳定性高的特点,可以应用于环境水体中总溶解性汞的日常测定. 展开更多

关键词 纳米金颗粒 氧化铝 富集 固相萃取 总汞 原子荧光光谱

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基于QuEChERS提取的液相色谱-串联质谱法测定干腌火腿中15种真菌毒素 被引量：32

11

作者 郭礼强 宫小明 +3 位作者 丁葵英 王可 孙军 赵晗 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期141-146,共6页

建立了干腌火腿中15种真菌毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、赭曲霉毒素A、橘青霉素、T-2毒素、HT-2毒素、蛇形菌素、新茄镰孢菌醇、疣孢青霉原、O-甲基杂色曲霉素、杂色曲霉素、环匹阿尼酸、青霉酸）多... 建立了干腌火腿中15种真菌毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、赭曲霉毒素A、橘青霉素、T-2毒素、HT-2毒素、蛇形菌素、新茄镰孢菌醇、疣孢青霉原、O-甲基杂色曲霉素、杂色曲霉素、环匹阿尼酸、青霉酸）多残留的液相色谱-线性离子阱质谱（QTrap LC-MS/MS）检测方法。火腿样品经含1%甲酸的乙腈水溶液提取,Qu ECh ERS方法净化后,以含0.1%甲酸和9.9%乙腈的5 mmol/L乙酸铵水溶液（A）与含0.1%甲酸的乙腈（B）为流动相,经Eclipse Plus C18色谱柱（3.0 mm×100mm,1.8μm）分离,以多级反应监测（MRM）,通过信息相关扫描方式（IDA）触发增强子离子扫描（EPI）,结合建立的15种真菌毒素的标准谱图库检索的多模式进行分析。结果表明,15种真菌毒素在0.05-200μg/L范围呈良好线性,相关系数均大于0.993,定量下限为0.05-2.5μg/kg。样品在1倍、2倍、10倍定量下限3个加标水平下的平均回收率为79.1%-95.5%,相对标准偏差（RSD）为3.2%-12.8%。该方法灵敏、简便、准确,可用于干腌肉类中真菌毒素的检测分析。 展开更多

关键词 干腌火腿 真菌毒素 液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 QUECHERS

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高效液相色谱法测定牛肉干制品中10种杂环胺 被引量：28

12

作者 万可慧 彭增起 +2 位作者 邵斌 姚瑶 石金明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期285-291,共7页

建立了固相萃取-高效液相色谱同时分析牛肉干制品中10种杂环胺含量的方法。样品经二氯甲烷(含5%甲苯)萃取,丙基磺酸(PRS)柱和C18固相萃取小柱净化后,以甲醇-氨水定容,经TSK-gel ODS-80TM色谱柱分析,采用乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲... 建立了固相萃取-高效液相色谱同时分析牛肉干制品中10种杂环胺含量的方法。样品经二氯甲烷(含5%甲苯)萃取,丙基磺酸(PRS)柱和C18固相萃取小柱净化后,以甲醇-氨水定容,经TSK-gel ODS-80TM色谱柱分析,采用乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH 3.5)作为流动相进行梯度洗脱,紫外-荧光检测器的串联方式检测杂环胺含量。结果表明,10种杂环胺在线性范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,检出限为0.02～2.46 ng/g。杂环胺的加标回收率为61.69%～101.81%,相对标准偏差(RSD)为0.28%～7.81%。8种市售牛肉干制品中均检测出1-甲基-9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(Harman)和9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(Norharman),可测杂环胺总量为16.65～60.38 ng/g。该方法线性范围广,灵敏度高,净化效果好,可满足实际样品分析的需求。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱 杂环胺 牛肉干制品

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气相色谱-串联质谱法测定干辣椒中50种农药残留 被引量：14

13

作者 陈敏 刘茜 杨晓凤 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期771-780,共10页

建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定干辣椒中敌草腈、氟唑菌酰胺、氟吡菌胺、苯菌酮等50种农药残留量的方法。样品加水浸泡后用乙腈提取,加入氯化钠盐析并离心,取上清液经复合氨基柱净化,用乙酸乙酯定容至1.0 mL后,采... 建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定干辣椒中敌草腈、氟唑菌酰胺、氟吡菌胺、苯菌酮等50种农药残留量的方法。样品加水浸泡后用乙腈提取,加入氯化钠盐析并离心,取上清液经复合氨基柱净化,用乙酸乙酯定容至1.0 mL后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:50种农药中,有46种农药在0.005~0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,R~2≥0.99;定量限(LOQ)范围为0.01~0.1 mg/kg;在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下46种农药在干辣椒中的平均回收率在72%~120%之间,相对标准偏差(RSD)在0.7%~17%之间。该方法简单、快速、高效,且灵敏度、准确度、精密度均可满足日常检测需求,适用于干辣椒样品中多农药残留的同时检测。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 固相萃取 干辣椒 农药多残留

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五香牛肉干挥发性风味成分的分离与鉴定 被引量：21

14

作者 孙杰 蒲丹丹 +2 位作者 陈海涛 孙宝国 张玉玉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期121-125,共5页

采用同时蒸馏萃取法和固相微萃取法提取牛肉干中的挥发性风味成分,利用气相色谱-质谱联用技术对其挥发性风味成分进行分析。结果显示,牛肉干中共鉴定出84种挥发性成分,包括烃类23种、醛类19种、酮类3种、酸类1种、醇类12种、酯类7种、醚... 采用同时蒸馏萃取法和固相微萃取法提取牛肉干中的挥发性风味成分,利用气相色谱-质谱联用技术对其挥发性风味成分进行分析。结果显示,牛肉干中共鉴定出84种挥发性成分,包括烃类23种、醛类19种、酮类3种、酸类1种、醇类12种、酯类7种、醚类3种、酚类6种、含氮及其他杂环化合物10种。其中,醛类、醚类和含氮及其他杂环化合物可能对牛肉干特征风味的形成有着重要的影响。 展开更多

关键词 五香牛肉干 挥发性成分 固相微萃取 同时蒸馏萃取 气相色谱-质谱联用 香料与香精

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不同提取净化对水产品四种酰胺类农药残留的分离影响 被引量：2

15

作者 刘伶俐 徐飞良 +1 位作者 黄向荣 索纹纹 《当代水产》 2020年第3期74-75,共2页

氯虫苯甲酰胺、氟啶虫酰胺、唑虫酰胺和氟虫双酰胺是近年来批准使用的替代甲胺磷、马拉硫磷等有机磷农药的新型杀虫剂。目前,关于氯虫苯甲酰胺、氟啶虫酰胺、唑虫酰胺和氟虫双酰胺残留量的检测多集中于水稻、土壤、果蔬等,而对于同时分... 氯虫苯甲酰胺、氟啶虫酰胺、唑虫酰胺和氟虫双酰胺是近年来批准使用的替代甲胺磷、马拉硫磷等有机磷农药的新型杀虫剂。目前,关于氯虫苯甲酰胺、氟啶虫酰胺、唑虫酰胺和氟虫双酰胺残留量的检测多集中于水稻、土壤、果蔬等,而对于同时分析测定水产品中四种物质残留的尚未见相关研究报道。综合现有文献资料来看,关于上述四种农药残留量检测的提取剂有乙腈、乙酸乙酯、丙酮或与正己烷、二氯甲烷、甲醇等试剂混合提取等;净化方式则有液液萃取净化、固相萃取净化、分散固相萃取净化等,而固相萃取技术由于操作方便,溶剂用量少、回收率高等特点,广泛用于食品、环境中的测定,其中常用的固相萃取柱有碱性氧化铝柱、中性氧化铝柱和氨基酸柱三种。 展开更多

关键词 酰胺类农药 氟虫双酰胺 氟啶虫酰胺 中性氧化铝柱 氨基酸 乙腈提取 碱性氧化铝 固相萃取净化 唑虫酰胺 提取剂 水产品 提取净化

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废塑料热解油烃类组成分析方法研究 被引量：4

16

作者 刘明星 王乃鑫 +2 位作者 杜瑞雪 刘泽龙 章群丹 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期74-78,共5页

建立了废塑料热解油的固相萃取前处理方法,使用硅胶、负载银-氧化铝的双固相萃取柱分离得到饱和烃、烯烃和芳烃组分,并分别进行气相色谱分析和质谱分析;根据沸点与保留时间的关系,将得到的气相色谱图与总离子流色谱图划分为柴油馏分和... 建立了废塑料热解油的固相萃取前处理方法,使用硅胶、负载银-氧化铝的双固相萃取柱分离得到饱和烃、烯烃和芳烃组分,并分别进行气相色谱分析和质谱分析;根据沸点与保留时间的关系,将得到的气相色谱图与总离子流色谱图划分为柴油馏分和蜡油馏分(VGO),结合气相色谱和质谱数据可得到柴油和VGO馏分的烃类组成,实现了宽沸点废塑料热解油中柴油及VGO馏分的烃类组成分析. 展开更多

关键词 废塑料 热解油 银-氧化铝 固相萃取 气相色谱-质谱联用仪 烃类组成

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SPE-HPLC法同时测定荆防小儿止咳口服液中升麻素苷和连翘苷 被引量：3

17

作者 黄莉 夏新华 谭喜平 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1203-1208,共6页

目的建立同时测定荆防小儿止咳口服液（荆芥、防风、连翘和苦杏仁等）中升麻素苷和连翘苷的方法。方法以升麻素苷和连翘苷的量为评价指标，选择氧化铝柱和洗脱剂种类和用量。色谱条件采用Kromasil ODS1（250mm×4．6mm，5μm）色谱... 目的建立同时测定荆防小儿止咳口服液（荆芥、防风、连翘和苦杏仁等）中升麻素苷和连翘苷的方法。方法以升麻素苷和连翘苷的量为评价指标，选择氧化铝柱和洗脱剂种类和用量。色谱条件采用Kromasil ODS1（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱（0～15min，16％乙腈；15～50min，22％乙腈），体积流量1．0mL／min，检测波长277nm，柱温30℃。结果氧化铝柱层析条件是用中性氧化铝干法装柱，洗脱剂为50％乙醇，洗脱体积为40mL。升麻素苷在0．0936～0．7020μg范围内线性良好（r=0．9998），平均回收率为98．88％，RSD为2．18％（n=6）；连翘苷在0．1104～0．8280μg范围内线性良好（r=0．9996），平均回收率为100．55％，RSD为2．43％（n=6）。结论方法简单易行，重复性好，可用于同时测定荆防小儿止咳口服液中升麻素苷和连翘苷的含有量。 展开更多

关键词 荆防小儿止咳口服液 升麻素苷 连翘苷 氧化铝固相萃取 高效液相色谱法

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SPE-HPLC法测定雷公藤半成品及制剂中四种成分的含量 被引量：2

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作者 肖安菊 龚达林 +2 位作者 刘三波 余浩 喻昕 《湖北农业科学》 2021年第12期131-134,共4页

采用BRP固相萃取小柱纯化、高效液相色谱法同时检测雷公藤干浸膏、雷公藤片、雷公藤多苷片中四种成分的含量,采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈、甲醇、0.5%磷酸、水作为流动相梯度洗脱,建立固相萃取-高效液相色谱... 采用BRP固相萃取小柱纯化、高效液相色谱法同时检测雷公藤干浸膏、雷公藤片、雷公藤多苷片中四种成分的含量,采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈、甲醇、0.5%磷酸、水作为流动相梯度洗脱,建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定雷公藤半成品、制剂中雷公藤甲素、雷公藤红素、去甲泽拉木醛和雷公藤内酯甲4种成分含量测定方法。结果表明,雷公藤甲素、雷公藤红素、去甲泽拉木醛和雷公藤内酯甲的线性关系良好(r≥0.996),加样回收率平均值分别为92.50%、94.93%、99.36%、92.29%,RSD分别为4.70%、6.41%、5.90%、4.36%。 展开更多

关键词 雷公藤干浸膏 雷公藤片 雷公藤多苷片 固相萃取 高效液相色谱法

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