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6，6＇－二（二苯基氧化膦甲基）－1，1＇－氮氧化－2，2＇－联吡啶与硝酸铒配合物的合成与结构
1
作者 冯银厂 唐瑜 +3 位作者 唐宁 甘新民 谭民裕 郁开北 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第11期1678-1681,共4页
合成了硝酸铒与四功能团含磷萃取剂６，６＇－二（二苯基氧化膦甲基）－１，１＇－氮氧化－２，２＇－联吡啶的配合物。用四圆衍射仪测定了配合物的晶体结构。晶体属单斜晶系，空间群Ｃ２／ｃ，晶体学参数，ａ＝１．９８３０（４）ｎｍ... 合成了硝酸铒与四功能团含磷萃取剂６，６＇－二（二苯基氧化膦甲基）－１，１＇－氮氧化－２，２＇－联吡啶的配合物。用四圆衍射仪测定了配合物的晶体结构。晶体属单斜晶系，空间群Ｃ２／ｃ，晶体学参数，ａ＝１．９８３０（４）ｎｍ，ｂ＝２．３１３５（４）ｎｍ，ｃ＝１．８６００（３）ｎｍ；β＝９６．１８（２）°，ｚ＝４。配合物中有机配体以四齿形式与中心离子铒配位，金属离子的配位数为８。配位几何构形为稍变形的四方反棱柱。金属离子周围的配位水分子已全部被取代。 展开更多
关键词 二苯基 氧化膦甲基 联吡啶 硝酸铒配合物
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苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦结晶工艺研究
2
作者 鲍颖 刘小涵 +1 位作者 赵佩 张峰 《天津大学学报（自然科学与工程技术版）》 EI CSCD 北大核心 2019年第10期1017-1024,共8页
针对苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(XBPO)晶体产品粒度小、流动性差、易团聚等问题,以增大粒度、改善粒度分布和晶习为目标,开展XBPO结晶工艺研究.采用静态法测定了XBPO在甲苯中的溶解度.采取单因素法研究了温度、真空度、搅拌速... 针对苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(XBPO)晶体产品粒度小、流动性差、易团聚等问题,以增大粒度、改善粒度分布和晶习为目标,开展XBPO结晶工艺研究.采用静态法测定了XBPO在甲苯中的溶解度.采取单因素法研究了温度、真空度、搅拌速率、晶种加入量和养晶时间对 XBPO 晶体产品粒度、粒度分布和收率的影响,以及降温速率对 XBPO 晶体产品粒度分布、晶习和流动性的影响.使用 Mastersizer 3000 型激光粒度分析仪测定晶体粒度分布,BK 系列生物显微镜和 Stemi 508 体视显微镜观察晶习,BT-1000 型粉体综合特性测试仪测量晶体产品的流动性.结果表明,XBPO 的溶解度随温度的升高快速增大,可以采用蒸发和冷却的方式结晶.优化了结晶工艺条件,在 60℃、0.04 MPa、150 r/min,加入溶质质量 1%~1.8%的晶种并养晶 120 min 的蒸发条件下,所得蒸发结晶晶体产品与原工艺晶体产品相比,中值粒度显著增大,由 134μm 增加到 330μm,粒度分布更加集中,变异系数由56.7降至39.1,收率可达96%.在5℃/h的降温速率下,晶习由不规则块状聚集体变为椭球状,显著提高了晶体产品流动性,休止角由 35.1°降至 23.2°.所开发的蒸发-冷却结晶工艺增大了 XBPO 晶体粒度、改善了粒度分布和晶习,新工艺的研究结果为XBPO晶体生产工艺的改进提供了新思路. 展开更多
关键词 苯基双(2 4 6-三甲基苯甲酰基)氧化膦 蒸发结晶 冷却结晶 粒度分布 晶习
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聚氨酯/甲基二苯基氧化膦的冷结晶及阻燃性能研究 被引量：1
3
作者 王怡佳 张燕 +2 位作者 陈婷 刘继延 刘学清 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期104-109,共6页
将新型阻燃剂甲基二苯基氧化膦(DPMP)与聚氨酯(PU)复合,并采用片状黏土为协效剂,通过极限氧指数(LOI)测试、垂直燃烧测试(UL 94)和微型量热分析(MCC)研究了DPMP和黏土对复合材料阻燃性能的影响,并采用示差扫描量热仪(DSC)、热失重分析仪... 将新型阻燃剂甲基二苯基氧化膦(DPMP)与聚氨酯(PU)复合,并采用片状黏土为协效剂,通过极限氧指数(LOI)测试、垂直燃烧测试(UL 94)和微型量热分析(MCC)研究了DPMP和黏土对复合材料阻燃性能的影响,并采用示差扫描量热仪(DSC)、热失重分析仪(TG)分析了复合材料的结晶性能及热降解行为。结果表明,DPMP能促进PU冷结晶,从而提高其模量和力学性能。当PU复合材料中DPMP含量(质量分数,下同)为10%时,PU的LOI值从23%增加到28.3%。PU/10%DPMP的模量、断裂伸长率和拉伸强度分别为1.37 MPa、1042%和13.84 MPa,纯PU的相应分别为1.17 MPa、811%和11.32 MPa。当体系进一步加入黏土,1%的黏土即可使PU/DPMP的滴落现象消失,UL 94达到V-0级。 展开更多
关键词 甲基二苯基氧化膦 聚氨酯 冷结晶 阻燃性能 复合材料
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紫外分光光度法测定氮基三亚甲基膦酸氮氧化物的含量 被引量：4
4
作者 谷倩倩 程终发 +1 位作者 齐晓婧 高灿柱 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期93-96,共4页
建立了应用紫外分光光度计直接测定氮基三亚甲基膦酸氮氧化物（ATMPO）浓度的分析方法，研究了pH以及H2O2、ATMP、PO43-浓度对ATMPO测定的影响。结果表明，在204 nm处，当pH为2-9、H2O2质量分数〈1%、ATMP质量分数〈2%、PO43-质量分数... 建立了应用紫外分光光度计直接测定氮基三亚甲基膦酸氮氧化物（ATMPO）浓度的分析方法，研究了pH以及H2O2、ATMP、PO43-浓度对ATMPO测定的影响。结果表明，在204 nm处，当pH为2-9、H2O2质量分数〈1%、ATMP质量分数〈2%、PO43-质量分数〈2%时，对ATMPO测定的影响可以忽略，吸光度与ATMPO浓度之间呈良好线性关系。方法简单快速、准确度高，检出限是3 mg/L，可作为ATMPO含量的分析方法。 展开更多
关键词 紫外分光光度法 氮基三亚甲基膦酸氮氧化物 水处理
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聚酰亚胺新型单体—含氟和氧膦二胺的合成 被引量：5
5
作者 杨志兰 张爱清 +1 位作者 杨政险 王维 《化工新型材料》 CAS CSCD 2004年第9期29-31,共3页
从 3,5 二 (三氟甲基 )溴苯出发 ,经格氏、硝化、水合肼还原反应合成了含氟和氧膦的新型二胺 ,总收率达到 5 0 %以上 。
关键词 聚酰亚胺 3 5-二(三氟甲基)溴苯 合成 含氟二胺 氧膦二胺 3 5-二(三氟甲基)苯基二苯氧膦 二(3-硝基苯)-4-(三氟甲基)苯基氧化膦 二(3-胺基苯)-4-(三氟甲基)苯基氧化膦 结构 表征 水合肼 活性炭
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含磷超支化半芳型聚酰胺的制备及性能研究
6
作者 王瑞 邵悦纳 +2 位作者 花胜权 胡盛 谭志伟 《化工新型材料》 北大核心 2025年第1期89-93,99,共6页
以四羟甲基硫酸鏻为原料合成三胺甲基氧化膦,并将其和4,4′-联苯二甲酸作为原料合成含磷超支化半芳型聚酰胺。通过红外光谱(FT-IR)、核磁(氢谱^(1)HNMR、碳谱^(13)CNMR、磷谱^(31)PNMR)对三胺甲基氧化膦和含磷超支化半芳型聚酰胺进行结... 以四羟甲基硫酸鏻为原料合成三胺甲基氧化膦,并将其和4,4′-联苯二甲酸作为原料合成含磷超支化半芳型聚酰胺。通过红外光谱(FT-IR)、核磁(氢谱^(1)HNMR、碳谱^(13)CNMR、磷谱^(31)PNMR)对三胺甲基氧化膦和含磷超支化半芳型聚酰胺进行结构表征,并计算聚合物的支化度为0.69。采用热重分析(TG)、动态热机械分析(DMA)、微型量热仪(MCC)对聚合物的性能进行分析。结果表明,含磷超支化半芳型聚酰胺具有较高的热稳定性和阻燃性。 展开更多
关键词 含磷超支化聚酰胺 三胺甲基氧化膦 热稳定性 阻燃性
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光固化3D直写打印用双酚A型环氧丙烯酸酯光敏树脂的制备和性能研究
7
作者 房晓彤 石烨榕 胡晶 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期27-32,共6页
以双酚A型环氧丙烯酸酯(EA)为预聚物,1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)为单体,2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(TPO)为引发剂合成了可应用于光固化3D直写打印的自由基型光敏树脂,该树脂可在紫外灯照射下形成交联网络。研究了TPO含量对光敏... 以双酚A型环氧丙烯酸酯(EA)为预聚物,1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)为单体,2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(TPO)为引发剂合成了可应用于光固化3D直写打印的自由基型光敏树脂,该树脂可在紫外灯照射下形成交联网络。研究了TPO含量对光敏树脂表干时间、凝胶率和体积收缩率的影响,结果表明,当TPO为6 g时,表干时间最短,凝胶率较高,体积收缩率较大。在此基础上研究了预聚物和单体质量比对光敏树脂表干时间、黏度、凝胶率、体积收缩率和力学性能的影响。结果表明,当TPO为6 g时,EA和HDDA的质量比为20/9时,光敏树脂表干时间最短,黏度较低,凝胶率最大,力学性能较为优异,适合光固化3D直写打印。 展开更多
关键词 光敏树脂 3D直写打印 双酚A型环氧丙烯酸酯 1 6-己二醇二丙烯酸酯 2 4 6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦
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新型中性聚合物键合剂设计与合成 被引量：4
8
作者 申红光 邓剑如 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期531-534,共4页
首先以三-(2-甲基氮丙啶基)氧化膦(MAPO)与丙烯酸(AA)为原料合成MAPO的衍生物,通过红外和质谱对产物进行了定性分析,用非水滴定的方法检测氮丙啶环的含量,通过正交试验设计得到了较优工艺条件:MAPO与AA的摩尔比为1∶1,反应温度为70℃,... 首先以三-(2-甲基氮丙啶基)氧化膦(MAPO)与丙烯酸(AA)为原料合成MAPO的衍生物,通过红外和质谱对产物进行了定性分析,用非水滴定的方法检测氮丙啶环的含量,通过正交试验设计得到了较优工艺条件:MAPO与AA的摩尔比为1∶1,反应温度为70℃,反应时间为2.5 h,所得氮丙啶环含量最接近理论值。再利用该活性中间体与丙烯腈、丙烯酸羟乙酯共聚,得到改性的中性聚合物键合剂,通过接触角的测量,粘接性能预估表明,该新型中性聚合物键合剂与黑索金(RDX)、奥克托金(HMX)、高氯酸铵(AP)的界面浸润好、粘接强。 展开更多
关键词 中性聚合物键合剂 三-(2-甲基氮丙啶基)氧化膦 黑索金 奥克托金 高氯酸铵 粘接性能预估
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CMPO/[C_nmim][NTf_2]体系对Eu^(3+)和UO_2^(2+)的萃取行为 被引量：1
9
作者 施锦强 袁威津 +4 位作者 董珍 赵龙 韦悦周 何林峰 唐方东 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第3期414-420,共7页
讨论了辛基(苯基)-N,N-二异丁基胺甲酰基甲基氧化膦(CMPO)/1-烷基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐([C_nmim][NTf_2],n=2,8,12)萃取体系分别对硝酸溶液中的铕离子(Eu^(3+))和铀酰根离子(UO_2^(2+))的萃取行为。主要研究了硝酸浓度、... 讨论了辛基(苯基)-N,N-二异丁基胺甲酰基甲基氧化膦(CMPO)/1-烷基-3-甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐([C_nmim][NTf_2],n=2,8,12)萃取体系分别对硝酸溶液中的铕离子(Eu^(3+))和铀酰根离子(UO_2^(2+))的萃取行为。主要研究了硝酸浓度、接触时间、温度、CMPO浓度对CMPO/[C_nmim][NTf_2]体系萃取性能的影响,并选取CMPO/[C_2mim][NTf_2]体系对模拟高放废液中的镧锕元素进行了萃取分离。结果表明:随着离子液体侧链长度增长,萃取平衡时间逐渐延长;CMPO/[C3+2mim][NTf_2]体系对Eu的萃取是放热反应,萃取率随酸度增加而逐渐降低,对UO_2^(2+)则是吸热反应,萃取率随酸度增加而逐渐升高;通过机理研究,推测出对Eu^(3+)的萃取反应是离子交换,而对UO_2^(2+)的萃取反应则是中性配位;CMPO/[C_2mim][NTf_2]体系能有效的萃取模拟高放废液中的镧系、锕系元素,且在高酸下有一定的镧锕分离效果。 展开更多
关键词 三价铕离子 铀酰根离子 辛基(苯基)-N N-二异丁基氨甲酰基甲基氧化膦 离子液体 萃取
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磷硅协同阻燃改性水性聚氨酯 被引量：12
10
作者 宿倩雪 杨璐璐 +2 位作者 吕佳帅男 狄凯莹 陈晓婷 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2020年第5期24-27,38,共5页
采用三羟甲基氧化膦(THPO)与纳米SiO2改性水性聚氨酯制备了一系列含磷含硅水性聚氨酯(SiPWPU),并研究了SiPWPU的阻燃性能和阻燃机理。结果表明:磷含量为1.37%(w),SiO2含量为4%(w)时,SiPWPU的极限氧指数可达31.4%,热释放速率降低35.8%;随... 采用三羟甲基氧化膦(THPO)与纳米SiO2改性水性聚氨酯制备了一系列含磷含硅水性聚氨酯(SiPWPU),并研究了SiPWPU的阻燃性能和阻燃机理。结果表明:磷含量为1.37%(w),SiO2含量为4%(w)时,SiPWPU的极限氧指数可达31.4%,热释放速率降低35.8%;随着SiO2含量增加,SiPWPU的残炭率升高,硅含量为4%(w),残炭率由未改性水性聚氨酯的0.63%增至6.48%。THPO和SiO2主要在凝聚相起阻燃作用,对气相也有阻燃效果。 展开更多
关键词 水性聚氨酯 三羟甲基氧化膦 纳米二氧化硅 阻燃
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