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氢醌-双(β-羟乙基)醚工业品中相关杂质的气相色谱-飞行时间质谱定性研究 被引量:2
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作者 李丹妮 练鸿振 徐拥军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第4期229-231,共3页
建立了气相色谱 -飞行时间质谱 ( GC-TOFMS)法测定聚氨酯扩链剂氢醌 -双 ( β-羟乙基 )醚 ( HQEE)工业品中相关杂质的方法。以 5 0 mg HQEE溶解于约 5 0 m L异丙醇中 ,选用 HP-5毛细管柱 ( 3 0 m× 0 .2 5 mm× 0 .2 5μm)进行... 建立了气相色谱 -飞行时间质谱 ( GC-TOFMS)法测定聚氨酯扩链剂氢醌 -双 ( β-羟乙基 )醚 ( HQEE)工业品中相关杂质的方法。以 5 0 mg HQEE溶解于约 5 0 m L异丙醇中 ,选用 HP-5毛细管柱 ( 3 0 m× 0 .2 5 mm× 0 .2 5μm)进行分离并对其中所含相关杂质进行了定性研究 ,通过色谱保留值和质谱图的信息推断出HQEE样品中主要杂质。结果表明 :样品中三个主要杂质均可被准确定性为 HQEE的同系物 ,相对分子质量分别为 1 5 4、2 42和 2 86。根据合成工艺路线推测出杂质的结构。考察了样品合成过程中环氧乙烷的用量。该方法可及时解决 HQEE产品在合成工艺中出现的问题 。 展开更多
关键词 -(β-羟乙) 气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOFMS) 扩链剂 杂质 定性分析
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高效液相色谱-紫外光谱分析氢醌-双(β-羟乙基)醚
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作者 盛东 王美飞 练鸿振 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期407-410,共4页
建立了高效液相色谱-紫外光谱法测定聚氨酯扩链剂氢醌-双(β-羟乙基)醚(HQEE)工业品中HQEE主含量和对苯二酚残留的方法。在氰基柱上,以甲醇-水-1%乙酸溶液(体积比10∶50∶40)为流动相,流速1.0 mL/min时,HQEE、对苯二酚及其他相关杂质得... 建立了高效液相色谱-紫外光谱法测定聚氨酯扩链剂氢醌-双(β-羟乙基)醚(HQEE)工业品中HQEE主含量和对苯二酚残留的方法。在氰基柱上,以甲醇-水-1%乙酸溶液(体积比10∶50∶40)为流动相,流速1.0 mL/min时,HQEE、对苯二酚及其他相关杂质得到良好分离,紫外光谱285 nm检测。方法简便、快捷,结果准确可靠,在工业生产中可有效地指导HQEE合成过程的质量控制。 展开更多
关键词 -(β-羟乙)(HQEE) 扩链剂 对苯二酚 高效液相色谱 紫外光谱检测
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含氢醌–双(2-羟乙基醚)PET共聚酯的合成与性能
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作者 黄俊成 兰建武 +2 位作者 古隆 李果 郑威 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1-4,共4页
以对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)和氢醌–双(2-羟乙基醚)(HQEE)为原料单体,通过熔融缩聚合成了三种比例的PTA/EG/HQEE共聚酯(PEHT)。通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(~1H–NMR)、差示扫描量热(DSC)法、热重(TG)分析仪和X射... 以对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)和氢醌–双(2-羟乙基醚)(HQEE)为原料单体,通过熔融缩聚合成了三种比例的PTA/EG/HQEE共聚酯(PEHT)。通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(~1H–NMR)、差示扫描量热(DSC)法、热重(TG)分析仪和X射线衍射(XRD)仪表征了PEHT的结构和性能,同时还测试了PEHT纤维的力学性能。FTIR和~1H–NMR表明,成功地合成了含HQEE的PET共聚酯。DSC和XRD结果显示,随着HQEE含量的增加,共聚物的结晶性降低。TG结果表明,三种共聚酯的起始分解温度(失重3%)都大于350℃,PEHT具有优良的热性能。此外,随着HQEE含量的增加,PEHT纤维的断裂强度以及断裂伸长率都随之降低。 展开更多
关键词 聚对苯二甲酸乙二酯 (2-羟乙) 结晶性能
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6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成
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作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 刘文英 王威燕 周国平 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期745-748,752,共5页
以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。 展开更多
关键词 6-(4-苯磺酰-3--2-丁烯)--2 3-二甲氧-5- (E)-1-苯磺酰-2--4--2-丁烯
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醚对有机胺BHEP水溶液相变吸收SO_(2)的影响
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作者 魏凤玉 蔡宇 +5 位作者 吴倩 刁忠秀 宋小良 徐光泽 陈敬军 李世才 《高校化学工程学报》 北大核心 2025年第2期250-262,共13页
为降低有机胺吸收SO_(2)的再生能耗,提出了新型的相变吸收剂N,N'-双(2-羟乙基)哌嗪(BHEP)-醚水溶液,探究了12种具有不同碳链长度、C原子与O原子个数比(C/O)和分子结构的醚对相变吸收SO_(2)的影响。结果表明,醚的碳链长度对分相影响... 为降低有机胺吸收SO_(2)的再生能耗,提出了新型的相变吸收剂N,N'-双(2-羟乙基)哌嗪(BHEP)-醚水溶液,探究了12种具有不同碳链长度、C原子与O原子个数比(C/O)和分子结构的醚对相变吸收SO_(2)的影响。结果表明,醚的碳链长度对分相影响不大,醚的C/O和log P越大,疏水性越强,则越容易相变。另外,醚的结构对醚的分配选择性影响也较大。二乙二醇单丁醚(DEGBE)的浓度越高,分相时间越短、下相体积越少,下相中DEGBE和H_(2)O的分配率越小,而SO_(2)、H_(2)SO_(4)和BHEP的分配率几乎不受DEGBE浓度的影响。随着DEGBE浓度的增大,吸收容量和解吸率均先增大后减小,循环吸收容量略有减小,再生能耗先减小后增大;当DEGBE质量分数为20%时,能耗比无相变时降低了22.91%。^(13)C NMR和^(1)H NMR表明,溶液中分相剂醚与胺及胺盐的极性差是引起分相的主要原因。研究结果可为水系SO_(2)相变吸收剂的开发提供参考。 展开更多
关键词 液液相变 N N'-(2-羟乙)哌嗪 类分相剂 SO_(2) 再生能耗
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HQEE改性PCL基形状记忆聚氨酯的制备
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作者 刘佩佩 关静 +2 位作者 曾鑫志 于佳宏 张彦飞 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期7-13,共7页
聚(ε-己内酯)(PCL)是一种半结晶性聚合物,由于其具有良好的可降解性和形状记忆性能,PCL的改性被广泛关注和研究。通过分子交联的方式将氢醌-双(β-羟乙基)醚(HQEE)引入一种具有树枝状拓扑结构的PCL基形状记忆聚氨酯。其中,六亚甲基二... 聚(ε-己内酯)(PCL)是一种半结晶性聚合物,由于其具有良好的可降解性和形状记忆性能,PCL的改性被广泛关注和研究。通过分子交联的方式将氢醌-双(β-羟乙基)醚(HQEE)引入一种具有树枝状拓扑结构的PCL基形状记忆聚氨酯。其中,六亚甲基二异氰酸酯作为固化剂、三羟甲基丙烷(TMP)作为交联剂。用傅里叶变换红外光谱分析、X射线衍射光谱分析、热重分析、差示扫描量热分析和形状记忆性能分析表征所制备的形状记忆聚氨酯(SMPU)。分析结果表明,异氰酸酯(—NCO)活性基团全部参与反应,成功制备得到SMPU试样。所制备的SMPU均具有结晶性,且其结晶性能随扩链剂(HQEE和三甲基戊二醇)含量的升高而降低,热降解性能良好,在30.9~40.2℃范围内出现结晶/熔融峰,形状回复率均为100%,形状固定率和形状回复时间均随扩链剂含量的增大而减小。综合分析得到,试样SMPU-H2和SMPU-H3的结晶性能适中,表现出良好的形状记忆性能。其中,SMPU-H2和SMPU-H3的硬段含量分别为38.51%和46.39%,形状记忆转变温度分别为35.5,34.7℃。 展开更多
关键词 聚(ε-己内酯) 聚氨酯 形状记忆聚合物 -(β-羟乙) 结晶性 微相分离
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