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硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中的钌 被引量:7
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作者 管有祥 朱利亚 +5 位作者 陈登权 刘泽光 陈亮维 刘霞 甘建壮 马媛 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期41-45,共5页
建立了硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中高量钌的方法,研究了测定钌的条件,比较了试样的玻璃封管酸溶解法与碱熔融法和钌的硼氢化钠-氢还原重量法与蒸馏-硫脲显色分光光度法。结果表明:玻璃封管酸溶解法较碱熔融法费时且操... 建立了硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中高量钌的方法,研究了测定钌的条件,比较了试样的玻璃封管酸溶解法与碱熔融法和钌的硼氢化钠-氢还原重量法与蒸馏-硫脲显色分光光度法。结果表明:玻璃封管酸溶解法较碱熔融法费时且操作繁琐,但钌的测定体系单纯;硼氢化钠-氢还原重量法较蒸馏-硫脲显色分光光法费时,但因钌的测定浓度较高,故相对误差较小。测定50~100mg钌,相对误差-0.24%~+0.25%。方法准确度高,选择性好,实用性强,已用于钌-硼焊料中质量分数>90%钌的测定,结果满意。 展开更多
关键词 分析化学 化钠-氢还原重量法 钌-硼焊料
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氢还原重量法测定亚硝酰硝酸钌溶液中的钌含量 被引量:1
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作者 许明明 韩媛 +5 位作者 侯文明 左川 胡洁琼 欧阳弘 彭玉玲 苏琳琳 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第4期76-79,共4页
采用盐酸前处理样品,干燥后通氢还原纯化,建立了氢还原重量法测定亚硝酰硝酸钌溶液中的钌含量的方法。结果表明,在称样量为4.0 g、盐酸加入量3 mL,程序升温750℃,保温90 min条件下,测定结果最好。测定钌含量为5.50%、10.89%的两种样品,... 采用盐酸前处理样品,干燥后通氢还原纯化,建立了氢还原重量法测定亚硝酰硝酸钌溶液中的钌含量的方法。结果表明,在称样量为4.0 g、盐酸加入量3 mL,程序升温750℃,保温90 min条件下,测定结果最好。测定钌含量为5.50%、10.89%的两种样品,两种样品钌含量分析结果的极差分别为0.11%、0.16%,相对标准偏差(RSD,n=7)分别为0.66%、0.52%,与其他标准分析方法相比,测定结果的准确度和精密度更好。 展开更多
关键词 亚硝酰硝酸钌 氢还原重量法 钌含量
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水合肼-氢还原重量法测定硫酸钯溶液产品中的钯含量 被引量:7
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作者 苏琳琳 左川 +4 位作者 韩媛 罗媛 刘俊 赵飞 熊俊 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2018年第A01期212-214,共3页
采用水合肼作还原剂,还原后的金属钯黑再通氢还原纯化,建立了水合肼-氢还原重量法测硫酸钯溶液中的钯含量。在优化后的测定条件下,测定了4.00%~14.50%含量的钯,分析结果的极差、相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.02%、0.062%~0.16%。与GB... 采用水合肼作还原剂,还原后的金属钯黑再通氢还原纯化,建立了水合肼-氢还原重量法测硫酸钯溶液中的钯含量。在优化后的测定条件下,测定了4.00%~14.50%含量的钯,分析结果的极差、相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.02%、0.062%~0.16%。与GB/T 23276-2009法相比较,测定结果的准确度和精密度更高。 展开更多
关键词 分析化学 水合肼-氢还原重量法 硫酸钯
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氢还原重量法测定海绵铂、钯产品的灼烧损失量 被引量:3
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作者 郭俊梅 韩守礼 +6 位作者 谭文进 贺小塘 李琨 刘文 李勇 王欢 吴喜龙 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期54-58,共5页
研究了氢还原重量法测定海绵铂、钯产品灼烧损失量的条件,考察了氧、氮、碳等非金属共存杂质元素含量对分析结果的影响,并与热重分析方法进行了对比。结果表明:称取2g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵铂、钯的灼烧损失... 研究了氢还原重量法测定海绵铂、钯产品灼烧损失量的条件,考察了氧、氮、碳等非金属共存杂质元素含量对分析结果的影响,并与热重分析方法进行了对比。结果表明:称取2g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵铂、钯的灼烧损失量分别为0.0018%~0.0769%和0.0018%~0.0694%,测定铂的相对允许差(RPD)、相对标准偏差(RSD)和重复性限fr)分别为2.1%~50%、0.7%~16.0%和0.0006%~0.0026%,对于钯分别为3.0%~15.8%、1.0%~5.3%和0.0003%~0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,微量的炭对其影响忽略不计。氢还原重量法测定灼烧损失量操作简便,结果可靠,结果与热重分析方法的吻合,能够满足99.90%~99.99%的海绵铂、钯产品的分析要求。 展开更多
关键词 分析化学 氢还原重量法 海绵铂 灼烧损失量
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氢还原重量法测定氯化钯产品中的钯 被引量:12
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作者 高珺 廖峻松 +1 位作者 任小利 姜云崖 《中国无机分析化学》 CAS 2014年第4期24-27,共4页
系统研究了氢还原重量法测定氯化钯产品中钯含量的测定条件,考察了杂质元素对钯分析结果的误差影响。结果表明:于选定条件下,测定59.78%-60.03%含量的钯,极差、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.... 系统研究了氢还原重量法测定氯化钯产品中钯含量的测定条件,考察了杂质元素对钯分析结果的误差影响。结果表明:于选定条件下,测定59.78%-60.03%含量的钯,极差、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0047%-0.0050%,0.0079%-0.0083%和0.009%-0.014%,样品加标回收率达到99.98%,钯分析结果准确、可靠、精密度高。 展开更多
关键词 氯化钯产品 氢还原重量法
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氢还原重量法测定三氯化钌产品中钌的含量 被引量:9
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作者 郭俊梅 韩守礼 +6 位作者 谭文进 贺小塘 李琨 刘文 李勇 王欢 吴喜龙 《中国无机分析化学》 CAS 2014年第3期44-51,共8页
建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响.结果表明,钌含量为0.3~0.... 建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响.结果表明,钌含量为0.3~0.6 g的三氯化钌与5~7 g氯化铵能完全形成(NH4)2 RuCl6配合物,于约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵钌和105℃干燥水气的条件下,测定3.94%,5.88%,7.32%,9.47%,10.84%和12.93%含量的钌,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0030%~0.0050%,0.0369%~0.0761%和0.008%~0.014%.样品加标回收率99.96%~99.98%.方法的结果准确,精密度好,且与YS/T562-2009标准分析方法的吻合. 展开更多
关键词 三氯化钌产品 氢还原重量法
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氢还原重量法测定海绵钯产品的灼烧损失量 被引量:5
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作者 刘文 谭文进 +7 位作者 韩守礼 贺小塘 李勇 吴喜龙 林波 罗仙 马王蕊 朱利亚 《中国无机分析化学》 CAS 2014年第2期39-43,53,共6页
系统地研究了氢还原重量法测定海绵钯灼烧损失量的条件,考察了非金属杂质元素含量对分析结果的影响,并将本法结果与热重法的测定结果进行对照。结果表明:1-2g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵钯中0.0019%,0.0142%,... 系统地研究了氢还原重量法测定海绵钯灼烧损失量的条件,考察了非金属杂质元素含量对分析结果的影响,并将本法结果与热重法的测定结果进行对照。结果表明:1-2g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵钯中0.0019%,0.0142%,0.0302%和0.0694%灼烧损失量的极差、标准偏差(s)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为±0.0005%-0.0028%,0.0001%-0.0007%,1.0%-5.2%和0.0003%-0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,碳含量对其影响忽略不计。方法结果准确、精密,且与热重法的分析结果吻合,能够满足99.90%-99.99%的海绵钯产品的分析要求。 展开更多
关键词 海绵钯产品 灼烧损失量 氢还原重量法
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