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加氢还原法合成邻氨基苯甲醚的工艺研究 被引量:7
1
作者 曹晓群 张成金 +3 位作者 王萍 刘爱军 刘欣 何志勇 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期767-769,共3页
研究了用邻硝基苯甲醚催化加氢合成邻氨基苯甲醚,代替传统的硫化钠还原工艺。研究确定的最佳工艺条件为:反应温度80℃,反应压力0.7MPa,催化剂用量0.9%(以占邻硝基苯甲醚质量计),溶剂与邻硝基苯甲醚质量比为0.75∶1。加氢还原和硫化钠还... 研究了用邻硝基苯甲醚催化加氢合成邻氨基苯甲醚,代替传统的硫化钠还原工艺。研究确定的最佳工艺条件为:反应温度80℃,反应压力0.7MPa,催化剂用量0.9%(以占邻硝基苯甲醚质量计),溶剂与邻硝基苯甲醚质量比为0.75∶1。加氢还原和硫化钠还原工艺比较,反应时间由6h缩短到1.75h,产品收率由90.5%提高到93.8%,解决了产生大量含硫废水的问题,产品成本可显著降低。 展开更多
关键词 邻氨基苯甲醚 合成 制作工艺 氢还原法
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加氢还原法制备高纯度仲辛醇 被引量:4
2
作者 赵会吉 刘晨光 《石油大学学报(自然科学版)》 EI CSCD 北大核心 2002年第3期94-96,103,共4页
以负载型铜、镍催化剂为加氢催化剂 ,液相加氢还原粗仲辛醇中的 2 辛酮制备高纯度仲辛醇。分析了催化剂的制备方法、类型及加氢反应条件对催化剂活性的影响。实验结果表明 ,镍催化剂的加氢活性较高 ,加氢反应条件相对缓和。在适当的加... 以负载型铜、镍催化剂为加氢催化剂 ,液相加氢还原粗仲辛醇中的 2 辛酮制备高纯度仲辛醇。分析了催化剂的制备方法、类型及加氢反应条件对催化剂活性的影响。实验结果表明 ,镍催化剂的加氢活性较高 ,加氢反应条件相对缓和。在适当的加氢条件下 ,采用浸渍法制备的镍催化剂和采用共沉淀法制备的铜催化剂的加氢活性相当 ,2 辛酮的加氢转化率均可达 98%以上 ,加氢产物中仲辛醇的纯度达 98%~ 99% ,2 辛酮含量可降至 0 .2 %以下。负载型镍、铜催化剂具有良好的活性稳定性 ,是制备高纯度仲辛醇的高效、高选择性催化剂 ,具备一定的工业开发潜力。 展开更多
关键词 氢还原法 制备 高纯度仲辛醇 粗仲辛醇 2-辛酮 镍催化剂 铜催化剂
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用加压氢还原法生产钴粉
3
作者 刘金山 《中国有色冶金》 CAS 1979年第5期24-30,共7页
前言金(尸专)钴一直是使用电解法生产的。自从1954年加拿大舍瑞特·高尔顿矿业公司在工业上实现用加压氢还(厂元)技术生产镍钴以来,才逐步为一些国家所采用。
关键词 氢还原法 气流速 晶核
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氢辅助镁热还原二氧化钛制备低氧氢化钛
4
作者 王卓 徐浩元 +3 位作者 魏永刚 李博 郑永兴 王华 《中国有色冶金》 北大核心 2025年第2期56-64,共9页
目前,工业上应用最广泛的制备金属钛的方法是Kroll法,但是Kroll法的生产过程不连续、生产周期长、成本高,导致钛金属的价格高昂,限制了钛的应用。因此,开发连续生产、短流程、低成本的钛冶炼新技术具有重要意义。氢辅助镁热还原法通过... 目前,工业上应用最广泛的制备金属钛的方法是Kroll法,但是Kroll法的生产过程不连续、生产周期长、成本高,导致钛金属的价格高昂,限制了钛的应用。因此,开发连续生产、短流程、低成本的钛冶炼新技术具有重要意义。氢辅助镁热还原法通过在系统中引入氢气使Ti-O固溶体转变为Ti-O-H固溶体,打破了镁热还原二氧化钛的热力学极限。本文通过氢辅助镁热还原法使用粒度为0.05 mm的TiO_(2)在650℃还原2 h制备了高纯度的低氧氢化钛,并通过热力学计算研究了氢气对Ti-O固溶体的失稳作用,氢的存在使镁热还原二氧化钛过程所需的温度更低、时间更短、还原更加彻底;通过单因素试验考察粒度对产物的氧含量的影响,结果表明,粒度越大产物的表面氧含量越低,但过大的粒度会导致其晶格氧的还原效果变差;还原产物的脱氧是对其晶格氧的脱除。本研究结果可为氢辅助镁热还原法的进一步发展提供参考。 展开更多
关键词 金属钛 低氧化钛 辅助镁热还原法 Ti-O固溶体 Ti-O-H固溶体 表面氧 晶格氧 粒度
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优化TTC-脱氢酶还原法测定陶粒负载微生物活性 被引量:10
5
作者 齐鲁青 汪晓军 詹德明 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期93-96,共4页
利用氯化三苯基四氮唑(TTC)-脱氢酶还原法定量测定了曝气生物滤池中陶粒负载生物膜的活性,并对影响生物活性测定的因素进行了分析和优化。实验表明,经优化后得出最佳培养条件是:陶粒采用原位法制样,依次加入pH为8.0的Tris-HCl缓冲液,质... 利用氯化三苯基四氮唑(TTC)-脱氢酶还原法定量测定了曝气生物滤池中陶粒负载生物膜的活性,并对影响生物活性测定的因素进行了分析和优化。实验表明,经优化后得出最佳培养条件是:陶粒采用原位法制样,依次加入pH为8.0的Tris-HCl缓冲液,质量分数为0.4%的TTC溶液,0.1 mol/L葡萄糖溶液,在温度40℃下培养4 h,最后生成的三苯基甲臢(Triphenyl Formazone,TF)用甲苯萃取可以除去有色废水的颜色影响。采用TTC-脱氢酶还原法可以快速、方便的检测曝气生物滤池中陶粒负载生物膜的生物活性,并能很好的进行定量化测定。 展开更多
关键词 TTC-脱还原法 曝气生物滤池 生物活性 优化
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人参细胞TTC-脱氢酶活力测定条件的优化 被引量:2
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作者 王晗 雷秀娟 +5 位作者 宋娟 尹红新 姚丽娜 梁韶 侯志芳 王英平 《特产研究》 2016年第1期13-20,共8页
以人参愈伤组织为试材,采用单因子试验和L16(45)正交试验,对2,3,5-氯化三苯基四氮唑(2,3,5-Triphenyltetrazolium Chloride,TTC)-脱氢酶还原法测定人参细胞活力的条件进行优化。选取TTC浓度、p H值、反应温度、反应时间作为试验中的4个... 以人参愈伤组织为试材,采用单因子试验和L16(45)正交试验,对2,3,5-氯化三苯基四氮唑(2,3,5-Triphenyltetrazolium Chloride,TTC)-脱氢酶还原法测定人参细胞活力的条件进行优化。选取TTC浓度、p H值、反应温度、反应时间作为试验中的4个因子,以吸光光度值和酶活力值为考察指标,探讨TTC-脱氢酶还原法测定人参细胞活力的最佳条件。结果表明,反应温度对人参细胞活力影响达到极显著水平(P<0.01),反应时间对人参细胞活力影响达到显著水平(P<0.1),得出人参细胞活力测定的最佳条件为TTC溶液浓度0.4%、p H 7.5、反应温度25℃、反应时间18h。 展开更多
关键词 人参愈伤组织 2 3 5-氯化三苯四氮唑-脱还原法 单因子试验设计 正交设计 细胞活力
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单分散球形MoS_2超细粉体材料的制备 被引量:1
7
作者 陈寅 肖清贵 +2 位作者 徐红彬 郭奋 张懿 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期117-122,共6页
采用液相沉淀-高温氢还原两步合成新方法制备单分散球形MoS2超细粉体材料,利用透射能谱、X射线衍射仪(XRD)、冷场扫描电子显微镜(SEM)和马尔文激光粒度仪等研究了反应条件对产物化学组成、晶型的影响以及酸浓度、熟化时间和反应温度对... 采用液相沉淀-高温氢还原两步合成新方法制备单分散球形MoS2超细粉体材料,利用透射能谱、X射线衍射仪(XRD)、冷场扫描电子显微镜(SEM)和马尔文激光粒度仪等研究了反应条件对产物化学组成、晶型的影响以及酸浓度、熟化时间和反应温度对前驱体MoS3平均粒径的影响.研究结果表明:反应条件对前驱体MoS3的晶型没有影响;MoS2的结晶度随氢还原温度的升高而逐步提高;MoS3的平均粒径随酸浓度、熟化时间及反应温度的升高而增加. 展开更多
关键词 无机非金属材料 二硫化钼 液相沉淀-氢还原法 单分散 球形
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电子级多晶硅制备过程中质量影响因素分析 被引量:6
8
作者 陈辉 张征 +5 位作者 万烨 孙强 张晓伟 张邦洁 王浩 裴蕾 《中国有色冶金》 CAS 2019年第6期49-51,70,共4页
电子级多晶硅是微电子行业、信息产业和新能源产业的基础性材料,目前,全球电子级高纯多晶硅总产能约31000 t,我国高品质多晶硅仍然需要大量进口。电子级多晶硅产品质量控制要求非常严格,目前生产工艺主要有三氯氢硅氢还原法和硅烷热分... 电子级多晶硅是微电子行业、信息产业和新能源产业的基础性材料,目前,全球电子级高纯多晶硅总产能约31000 t,我国高品质多晶硅仍然需要大量进口。电子级多晶硅产品质量控制要求非常严格,目前生产工艺主要有三氯氢硅氢还原法和硅烷热分解法两种,全球90%以上的多晶硅企业采用三氯氢硅氢还原工艺生产,国内也多采用此工艺生产电子级多晶硅。本文针对三氯氢硅氢还原工艺对影响多晶硅质量的因素进行了阐述,包括三氯氢硅、氢气纯度,物料管线纯度,CVD炉材质,备品备件选取,硅棒后处理装置,设备维护保养等,以期为电子级高纯多晶硅的生产和后处理过程提供参考。 展开更多
关键词 电子级多晶硅 制备 三氯氢还原法 影响因素
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多晶硅中甲基氯硅烷转化研究 被引量:2
9
作者 王芳 杨典 +3 位作者 孙强 万烨 张晓伟 付强 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2022年第1期49-53,共5页
三氯氢硅中的甲基氯硅烷是造成多晶硅碳杂质超标的重要原因,为了深度去除氯硅烷中的甲基氯硅烷,本文通过对三氯氢硅氢还原法各工序中的甲基氯硅烷含量进行检测和分析,研究甲基氯硅烷杂质的转化规律,得出以下结论:在氢化系统中,甲基二氯... 三氯氢硅中的甲基氯硅烷是造成多晶硅碳杂质超标的重要原因,为了深度去除氯硅烷中的甲基氯硅烷,本文通过对三氯氢硅氢还原法各工序中的甲基氯硅烷含量进行检测和分析,研究甲基氯硅烷杂质的转化规律,得出以下结论:在氢化系统中,甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷存在转化平衡关系,甲基二氯硅烷经氢化系统后出口平衡浓度在7μg/g附近;在还原系统中,甲基二氯硅烷会转化成甲基三氯硅烷,根据进出物流甲基二氯硅烷含量对比相对转化量基本一致;在反歧化系统,甲基氯硅烷不会发生转化,可以推断甲基氯硅烷需要在适当的温度和压力下才会发生转化;提纯系统是甲基氯硅烷组分的转移分离过程,适当组织提纯塔对甲基氯硅烷分布提纯,有利于三氯氢硅中甲基二氯硅烷的净化。 展开更多
关键词 高纯多晶硅 氢还原法 碳杂质含量 三氯硅(TCS) 甲基二氯硅烷(MDCS) 甲基三氯硅烷(MTCS) 转化规律 三氯硅回收率
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Pt_3Co核-Pt壳型纳米粒子的制备及磁性 被引量:2
10
作者 戴兢陶 杜玉扣 +2 位作者 狄国庆 华南平 杨平 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1908-1910,共3页
Pt3Co alloy nanoparticles were prepared by the reduction of H2PtCl6 and Co(OOCCH3)2 using NaBH4 as a reducing agent. The Pt3Co core-Pt shell nanoparticles (Pt3Co@Pt) were synthesized using hydrogen absorption reductio... Pt3Co alloy nanoparticles were prepared by the reduction of H2PtCl6 and Co(OOCCH3)2 using NaBH4 as a reducing agent. The Pt3Co core-Pt shell nanoparticles (Pt3Co@Pt) were synthesized using hydrogen absorption reduction and characterized by plasma-atomic emission spectrometry (ICP), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD) and SQUID magnetometer. The results show that average size of Pt3Co@Pt nanoparticles is 3.6 nm with a standard deviation of 0.9 nm. Heating Pt3Co nanoparticles in air at 700 ℃ for 1 h, Co in Pt3Co nanoparticles was oxidized to Co3O4 and CoO; while no oxidation tendency was detected for Pt3Co@Pt nanoparticles. The crystallize structure of Pt3Co@Pt changed from the face centered cube (fcc) to the face centered tetragonal (fct) after the heating treatment. The coercivity of the heated Pt3Co@Pt reached to 276 Oe at room temperature. 展开更多
关键词 Pt3Co纳米粒子 Pt3Co核-Pt壳结构纳米粒子 还原法 磁性
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化学法制备细粒贵金属粉末 被引量:1
11
作者 G.P.Demopoulos 李瑞兴 《中国有色冶金》 CAS 1989年第4期49-54,共6页
细粒贵金属粉末对电子材料的重要性推动了从水溶液和有机介质中沉淀这些金属方法的发展,三种体系特别引人关注:通过分子内部氧化还原反应机理来从负载有机相中沉淀金晶体:用直接氢还原法从负载有机溶剂中沉淀钯以及用氢还原法从氯化物... 细粒贵金属粉末对电子材料的重要性推动了从水溶液和有机介质中沉淀这些金属方法的发展,三种体系特别引人关注:通过分子内部氧化还原反应机理来从负载有机相中沉淀金晶体:用直接氢还原法从负载有机溶剂中沉淀钯以及用氢还原法从氯化物水溶液中沉淀(?)、钯粉末沉淀物的颗粒大小及粉末形态与成核机理(均相或多相)以及颗粒(?)颗粒和颗粒—溶剂的相互作用有关。 展开更多
关键词 化学法制备 金属粉末 水溶液体系 钯粉 沉淀法 成核机理 氢还原法 有机相 金属颗粒 电子材料
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氨基苯基三烷氧基硅烷的合成及应用研究进展
12
作者 池圣贤 姜振华 金炼铁 《化学与生物工程》 CAS 2016年第8期15-18,共4页
综述了氨基苯基三烷氧基硅烷的主要合成方法,如交叉偶联法、格氏法、氨解法和氢化还原法等,介绍了氨基苯基三烷氧基硅烷在无机材料表面改性、聚合物改性、生化领域、有机合成等方面的应用情况,并对其未来的研究方向提出了建议。
关键词 氨基苯基三烷氧基硅烷 交叉偶联法 格氏法 氨解法 还原法
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3,5-二氯苯胺合成方法述评 被引量:1
13
作者 曹广宏 《湖北化工》 1993年第2期24-27,共4页
本文综述了国内外3,5—二氯苯胺的合成方法,对各种工艺路线进行了评述,并着重介绍了一些有工业化价值的方法,最后提出了开发和综合利用该产品的具体建议。
关键词 二氯苯胺 脱卤解法 氢还原法
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处理有机卤化物的新催化剂
14
《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第9期69-69,共1页
关键词 热氧化法 氢还原法 催化剂 日本大阪大学 羟基磷灰石 有机卤化物
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工业化处理多氯联(二)苯PCB
15
《应用化工》 CAS CSCD 2002年第4期48-48,共1页
关键词 工业化处理 多氯联(二)苯 PCB 无害化处理 日本日理化学产业公司 昭和工程公司 鼎产业公司 高岳制作所 共同开发 催化加氢还原法
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大搞综合回收,不断提高多晶硅生产技术水平——洛阳单晶硅厂多晶硅生产变迁及其探讨之一
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作者 莫运筹 《中国有色冶金》 CAS 1984年第4期29-34,共6页
一、前言洛阳单晶砖厂是1966年从日本窒素公司引进的成套硅材料生产厂,当时建厂规模是多晶硅3吨/年及相应的硅单晶和硅片加工装备能力。多晶硅生产是采用西门子法,即将沸腾氯化法生产的三氯氢硅,经二个塔连续粗馏后,再经二个塔连续精馏... 一、前言洛阳单晶砖厂是1966年从日本窒素公司引进的成套硅材料生产厂,当时建厂规模是多晶硅3吨/年及相应的硅单晶和硅片加工装备能力。多晶硅生产是采用西门子法,即将沸腾氯化法生产的三氯氢硅,经二个塔连续粗馏后,再经二个塔连续精馏,所得三氯氢硅精馏液和高纯氢气中的主路氢,分别进入与每台还原炉匹配的混合器。 展开更多
关键词 多晶硅 三氯氢还原法 四氯化硅 综合回收
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