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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
1
作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维气相色谱法 飞行时间质谱法 气相色谱-氢火焰离子化检测器法 煤直接液化石脑油 单体化合物
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气相色谱法测定丙酮的含量 被引量：3
2
作者 周红 《宁夏石油化工》 2001年第C00期31-32,共2页
本文介绍了一种用氢火焰气相色谱法测定丙酮含量的方法，快速、准确、专属性强。
关键词 氢火焰气相色谱法 丙酮 测定 含量 溶液 配制
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基于气相色谱技术研究黑色中性笔字迹中3种溶剂随书写时间的变化规律 被引量：2
3
作者 何海洋 赵鹏程 +2 位作者 何宁 倪云昌 李泽瀚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期769-775,共7页
基于溶剂挥发原理,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和气相色谱法-氢火焰离子检测器(GC-FID)对黑色中性笔历时性字迹样本中的甘油、二甘醇、三甘醇溶剂含量进行测定,并绘制了3种溶剂的含量随书写时间变化的关系曲线(字迹的老化曲线)。利用GC... 基于溶剂挥发原理,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和气相色谱法-氢火焰离子检测器(GC-FID)对黑色中性笔历时性字迹样本中的甘油、二甘醇、三甘醇溶剂含量进行测定,并绘制了3种溶剂的含量随书写时间变化的关系曲线(字迹的老化曲线)。利用GC-MS从196种市购黑色中性笔中筛选出分别以甘油、二甘醇、三甘醇为主要溶剂的9支黑色中性笔,比照直尺在A4纸上画线,每只笔制作3个样本,每个月制作一次样本,连续收集21个月的样本,室温保存在封闭抽屉中。用直径为0.5 mm的打孔器在每张A4纸上取10个墨迹点,用含5 mg·L^(-1)苯甲酸乙酯(内标物)的甲醇溶液提取其中的溶剂,提取液进入GC-FID,吸附在DB-FFAP色谱柱上的溶剂在程序升温条件下分离,用FID测定。配制50 mg·L^(-1)混合标准溶液用于单点法定量,以书写时间为横坐标,其对应的单位书写长度中的溶剂的质量为纵坐标绘制字迹的老化曲线。结果显示,每个中性笔字迹中溶剂的初始含量各不相同,但每种溶剂含量随书写时间变化的拐点基本相同,甘油、二甘醇、三甘醇的含量分别在第7个月、第3个月、第9个月左右出现拐点,拐点之后溶剂含量趋于13,3,7 ng·mm^(-1)。方法用于一起实际案例(收条真伪鉴定)的分析,在涉及的2张收条中分别检出了20,34 ng·mm^(-1)的甘油,表明2张收条都是近期伪造的。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 气相色谱法-氢火焰离子检测器 甘油 二甘醇 三甘醇 黑色中性笔 字迹 书写时间
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2种方法检测食品模拟物中矿物油含量的比较研究 被引量：3
4
作者 李冰宁 刘玲玲 +1 位作者 杨梦奇 武彦文 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第10期3894-3901,共8页
目的考察离线固相萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器法(off-line solid phase extraction-gas chromatography-flame ionization detector,off-line SPE-GC-FID)与高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用法(on-line high per... 目的考察离线固相萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器法(off-line solid phase extraction-gas chromatography-flame ionization detector,off-line SPE-GC-FID)与高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用法(on-line high performance liquid chromatography-gas chromatography-flame ionization detector,on-line HPLC-GC-FID)测定食品模拟物中矿物油含量的异同。方法分别以4种食品模拟物为样品,从前处理程序、仪器方法、方法学考察与样品测定等几个方面对两种检测方法进行了比较。结果off-line SPE-GC-FID和on-line HPLC-GC-FID这2种方法的挥发损失均能满足实验需求,off-line SPE-GC-FID的定量限为水基模拟物1.25 mg/L,油基模拟物5.00 mg/L,on-line HPLC-GC-FID的定量限为水基模拟物0.10 mg/L,油基模拟物0.40 mg/L,回收率和相对标准偏差均可以满足矿物油检测要求;两种方法分析不同食品模拟物中的饱和烃矿物油和芳香烃矿物油没有显著性差异。结论Off-line SPE-GC-FID和on-line HPLC-GC-FID测定食品模拟物中的矿物油含量不存在显著性差异,二者均可应用于食品模拟物中的矿物油含量检测,其中on-line HPLC-GC-FID灵敏度更高,适合低含量矿物油污染物的分析。 展开更多
关键词 矿物油 食品接触材料 食品模拟物 离线固相萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器法 高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用法
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GC-FID法同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物 被引量：14
5
作者 夏日耀 梁棋 +4 位作者 杜莲朵 张建军 罗秋水 杜娟 熊建华 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第10期213-218,223,共7页
在气相色谱-氢火焰检测器的基础上建立了同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物的方法。采用碱液加热处理结合二氯甲烷萃取的方法提取腌制鱼干的N-亚硝胺,经棷壳活性炭净化,C18固相萃取(SPE,Solid Phase extraction)小柱富集,样液用DB-... 在气相色谱-氢火焰检测器的基础上建立了同时测定腌制鱼干中9种N-亚硝胺类化合物的方法。采用碱液加热处理结合二氯甲烷萃取的方法提取腌制鱼干的N-亚硝胺,经棷壳活性炭净化,C18固相萃取(SPE,Solid Phase extraction)小柱富集,样液用DB-WAXETR极性柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行色谱分离,柱温采用程序升温。结果显示:该方法下的9种N-亚硝胺类化合物在0.05~5μg/mL浓度范围内线性良好(R2>0.999);检出限和定量限范围分别为0.05~0.29μg/mL和0.18~0.95μg/mL;回收率和RSD分别为76.8%~129.5%和2.29%~15.5%。对市售的50种腌制鱼干进行检测,N-亚硝基二乙胺(NDEA,N-nitrosodiethylamine)、N-亚硝基哌啶(NDIP,N-Nitrosopiperidine)N-亚硝基吡咯烷(NPYR,N-Nitrosopyrrolidine)检出率分别达到20%、20%、24%,只有一种样品的N-亚硝基二甲胺(NDMA,N-nitrosodimethylamine)超过国标限量规定(4μg/kg)。 展开更多
关键词 气相色谱法-氢火焰检测器 N-亚硝胺 腌制鱼干
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两种分析塑料食品包装材料中抗氧化剂的方法 被引量：3
6
作者 陈旭明 刘贵深 李丽卿 《包装与食品机械》 CAS 2015年第2期59-62,共4页
采用气相色谱/氢火焰离子化法（GC/FID）和高效液相色谱/二极管阵列法（HPLC/DAD）分别对塑料食品包装材料中BHA、BHT、TBHQ三种酚类抗氧化剂进行定性定量分析。分别用正己烷及乙腈超声提取塑料食品包装材料中抗氧化剂,并对超声提取时... 采用气相色谱/氢火焰离子化法（GC/FID）和高效液相色谱/二极管阵列法（HPLC/DAD）分别对塑料食品包装材料中BHA、BHT、TBHQ三种酚类抗氧化剂进行定性定量分析。分别用正己烷及乙腈超声提取塑料食品包装材料中抗氧化剂,并对超声提取时间、次数及温度进行优化。结果表明：在本试验条件下,抗氧化剂添加量为6-30mg/kg范围内,气相色谱法测定BHA、BHT、TBHQ三种成分的平均添加回收率分别为95.8%-97.2%、93.1%-96.3%、91.5%-95.8%;相对标准偏差分别为1.55%-2.38%、1.95%-2.60%、2.35%-3.14%;检出限分别为0.40、0.32、0.72mg/kg。高效液相色谱法测定BHA、BHT、TBHQ三种成分的平均添加回收率为94.5%-96.2%、90.5%-93.7%、88.2%-91.6%;相对标准偏差分别为1.87%-2.58%、2.05%-2.72%、2.62%-3.38%;检出限分别为0.30、1.25、0.90mg/kg。两种方法皆准确、灵敏、重现性好,适用于塑料食品包装材料中抗氧化剂的检测。 展开更多
关键词 抗氧化剂 气相色谱/氢火焰离子化法 高效液相色谱/二极管阵列法 塑料食品包装材料
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GC-FID法测定药用橡胶制品中7种脂肪酸
7
作者 夏双双 陈岚 +2 位作者 郑烨 王蓉佳 蔡荣 《包装学报》 2022年第3期1-6,77,共7页
建立了同时测定药用橡胶制品中7种饱和脂肪酸含量的气相色谱-氢火焰离子(GC-FID)法。将卤化丁基胶塞样品剪碎,分别采用pH为2.5的缓冲液、pH为12.0的缓冲液和体积分数为50%的乙醇溶液作为提取液,置于60℃的烘箱中2.5 h;加入三氟化硼-甲... 建立了同时测定药用橡胶制品中7种饱和脂肪酸含量的气相色谱-氢火焰离子(GC-FID)法。将卤化丁基胶塞样品剪碎,分别采用pH为2.5的缓冲液、pH为12.0的缓冲液和体积分数为50%的乙醇溶液作为提取液,置于60℃的烘箱中2.5 h;加入三氟化硼-甲醇溶液作为甲酯化试剂对提取液处理,在60℃下密封反应1 h;采用GC-FID法,以十七酸甲酯为内标进行定量分析。研究结果表明,7种脂肪酸在质量浓度为5.0~100.0μg/mL的范围内甲酯化峰面积与质量浓度的线性关系良好,其相关系数R^(2)>0.999,检出限为1.0μg/mL;7种脂肪酸在药用橡胶制品中低、中、高3个浓度水平下,加标回收率为97.0%~100.6%,相对标准偏差为0.02%~2.10%。GC-FID法具有灵敏度高、重复性和分离度良好的优点,可为药用橡胶制品中脂肪酸的分析测定提供技术支持。 展开更多
关键词 气相色谱-氢火焰离子法 药用橡胶制品 脂肪酸
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台湾红玉红茶香气成分分析 被引量：3
8
作者 王婧 《饮料工业》 2022年第6期5-9,共5页
采用气相色谱-质谱及氢火焰离子检测器法(GC-MSD-FID)分析了中国台湾红玉红茶茶汤香气成分,共分析出68种成分。主要包括:醛类化合物17种(52.7%),酮类化合物16种(8.525%),醇类化合物13种(22.28%),萜烯类化合物9种(5.965%),芳香烃化合物4... 采用气相色谱-质谱及氢火焰离子检测器法(GC-MSD-FID)分析了中国台湾红玉红茶茶汤香气成分,共分析出68种成分。主要包括:醛类化合物17种(52.7%),酮类化合物16种(8.525%),醇类化合物13种(22.28%),萜烯类化合物9种(5.965%),芳香烃化合物4种(0.601%),酯类化合物3种(7.294%),酸类化合物2种(0.782%),呋喃类化合物3种(1.705%),硫醚类化合物1种(0.148%)。这些挥发性物质形成了独特的红玉红茶香气-台湾香。本文结合香气成分探讨了红玉红茶应用前景。 展开更多
关键词 红玉红茶 气相色谱-质谱及氢火焰离子检测器法(GC-MSD-FID) 香气成分
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葛根粉中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的测定
9
作者 陈浩 刘娜 +3 位作者 黄晶 杨芳 陈帜 梅霞 《食品安全导刊》 2024年第24期104-107,共4页
目的:建立气相色谱-氢火焰离子化检测法(Gas Chromatography-Flame Ionization Detector,GC-FID)和气相色谱-质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)同时检测葛根粉中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的分析方法。方法:试样经乙腈提... 目的:建立气相色谱-氢火焰离子化检测法(Gas Chromatography-Flame Ionization Detector,GC-FID)和气相色谱-质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)同时检测葛根粉中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的分析方法。方法:试样经乙腈提取,提取液过滤后,上机测定。结果:采用GC-FID法和GC-MS法测定时,目标物质分别在0~50.00μg·mL^(-1)以及0~10.00μg·mL^(-1)线性范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.9999;1,2-丙二醇的检出限分别为5 mg·kg^(-1)、1 mg·kg^(-1),1,3-丙二醇的检出限分别为8 mg·kg^(-1)、1 mg·kg^(-1);两种方法对应目标物质的平均加标回收率均≥89.2%,相对标准偏差均<5%。结论:GC-FID法与GC-MS法的灵敏度均较高、回收率高、重现性好,且操作简单快捷,适合于葛根粉中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的测定,可适应不同检测机构的需要。 展开更多
关键词 葛根粉 气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID) 气相色谱-质谱法(GC-MS) 1 2-丙二醇 1 3-丙二醇
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角鲨烯国家标准样品的研制 被引量：7
10
作者 陈伟珠 晋文慧 +3 位作者 方华 谢全灵 张怡评 洪专 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期166-170,共5页
为研制角鲨烯国家标准样品。以角鲨烯粗品为原料,制备高纯角鲨烯,采用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振谱进行结构确证。样品分装成150瓶后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶... 为研制角鲨烯国家标准样品。以角鲨烯粗品为原料,制备高纯角鲨烯,采用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振谱进行结构确证。样品分装成150瓶后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察按照-18℃长期实验稳定性(24个月)进行,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,角鲨烯标准样品定值结果为99.57%,相对扩展不确定度为0.30%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关角鲨烯的方法校正和质量控制。 展开更多
关键词 角鲨烯 标准样品 气相色谱-氢火焰离子化法 定值 不确定度
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