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定量核磁共振波谱法测定3种低聚果糖的含量
被引量：
2
1
作者
陈新启
吴少辉
+3 位作者
乐胜锋
张梅
霍金洪
王尉
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第6期637-642,共6页
以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s...
以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s,扫描次数16次。对蔗果七糖、蔗果八糖和蔗果九糖样品进行了仪器精密度和重复性试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.50%。方法用于测定3种样品含量,测定结果与质量平衡法所得结果进行了比较,经F检验法评估,两种方法具有显著性差异。但由于定量核磁共振波谱法作为绝对含量的测定方法,仅需常见的化学品即可直接对待测成分进行测定,可以佐证质量平衡法的赋值结果。
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关键词
低聚果糖(FOS)
氢
-1
核磁共振
波谱
法(1H-NMR)
内标
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职称材料
核磁共振谱研究PAA-F108-PAA嵌段共聚物的胶束化行为
被引量：
2
2
作者
孟令敏
黄庆荣
+2 位作者
邓静
吴亦洁
石彤非
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2012年第7期1624-1630,共7页
采用原子转移自由基聚合伴随水解的方法合成了聚丙烯酸-聚醚嵌段共聚物(PAA-F108-PAA),并通过氢核磁共振波谱和二维核Overhauser效应谱(2D NOE)研究了温度、羧酸基团中和度(α)及盐浓度对PAA-F108-PAA嵌段共聚物在水溶液中胶束化行为的...
采用原子转移自由基聚合伴随水解的方法合成了聚丙烯酸-聚醚嵌段共聚物(PAA-F108-PAA),并通过氢核磁共振波谱和二维核Overhauser效应谱(2D NOE)研究了温度、羧酸基团中和度(α)及盐浓度对PAA-F108-PAA嵌段共聚物在水溶液中胶束化行为的影响.结果表明,PAA-F108-PAA分子的临界胶束化温度受α影响较小,受盐的种类和浓度影响较大.当α=0.14(0.01 mol/L KCl)时,在6℃条件下,PAA-F108-PAA分子处于塌缩状态,而在60℃条件下,聚氧化丙烯(PPO)链段发生疏水聚集形成胶束的核,PAA链段与PEO链段相互作用形成胶束的壳;当α=0.80(0.01 mol/L KCl)时,在6℃条件下,PAA-F108-PAA分子处于相对伸展状态,而在60℃条件下,PPO链段仍发生疏水聚集形成胶束的核,PEO与PAA彼此分离形成胶束的壳.增加KCl的浓度至1 mol/L,PAA-F108-PAA分子的临界胶束化温度显著降低,KCl对PPO和PEO链段都表现出脱水作用.但KI的浓度增加至1 mol/L时,PAA-F108-PAA分子的临界胶束化温度仅略微增加,KI对PPO链段表现出脱水作用,而对PEO链段表现出增溶作用.
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关键词
聚丙烯酸聚醚嵌段共聚物
胶束化行为
氢核磁共振波谱
二维核Overhauser效应谱
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职称材料
淮安市食管鳞癌患者血清^1H NMR波谱初步研究
3
作者
孙晓阳
姜玉章
史昆波
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第11期1295-1298,1303,共5页
测试了30例正常人血清和60例淮安市食管鳞癌患者血清的氢核磁共振波谱。观察到正常人血清的共振峰主要集中在化学位移δH（ppm）1．00～5．00，构建了正常人血清的^1H NMR指纹图谱。同时将食管鳞癌患者血清^1H NMR与正常人血清^1H NMR...
测试了30例正常人血清和60例淮安市食管鳞癌患者血清的氢核磁共振波谱。观察到正常人血清的共振峰主要集中在化学位移δH（ppm）1．00～5．00，构建了正常人血清的^1H NMR指纹图谱。同时将食管鳞癌患者血清^1H NMR与正常人血清^1H NMR进行比较，发现食管鳞癌患者与正常人血清样品在δH 1．0～1．2和δH 3．0～3．8（如δH 3．25、3．23、3．36、3．41、3．43）存在一定的差异波峰，即食管鳞癌的可能特征峰。表明借助于^1H NMR特征峰有助于食管鳞癌的早期诊断。
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关键词
血清
氢核磁共振波谱
指纹图谱
食管鳞癌
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职称材料
题名
定量核磁共振波谱法测定3种低聚果糖的含量
被引量：
2
1
作者
陈新启
吴少辉
乐胜锋
张梅
霍金洪
王尉
机构
北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)
量子高科(广东)生物有限公司
全国标准样品技术委员会天然产物标准样品专业工作组
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第6期637-642,共6页
基金
国家重点研发计划项目(2019YFE0197100)。
文摘
以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s,扫描次数16次。对蔗果七糖、蔗果八糖和蔗果九糖样品进行了仪器精密度和重复性试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.50%。方法用于测定3种样品含量,测定结果与质量平衡法所得结果进行了比较,经F检验法评估,两种方法具有显著性差异。但由于定量核磁共振波谱法作为绝对含量的测定方法,仅需常见的化学品即可直接对待测成分进行测定,可以佐证质量平衡法的赋值结果。
关键词
低聚果糖(FOS)
氢
-1
核磁共振
波谱
法(1H-NMR)
内标
Keywords
fructo-oligosaccharide(FOS)
1H nuclear magnetic resonance spectroscopy(1H-NMR)
internal standard
分类号
O657.61 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
核磁共振谱研究PAA-F108-PAA嵌段共聚物的胶束化行为
被引量：
2
2
作者
孟令敏
黄庆荣
邓静
吴亦洁
石彤非
机构
中国科学院长春应用化学研究所
中国科学院研究生院
Department of Food Science
四Jll理工学院生物工程系
出处
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2012年第7期1624-1630,共7页
基金
国家自然科学基金海外及港澳学者合作研究基金(批准号:51028301),国家自然科学基金创新研究群体科学基金(批准号:50621302)资助
文摘
采用原子转移自由基聚合伴随水解的方法合成了聚丙烯酸-聚醚嵌段共聚物(PAA-F108-PAA),并通过氢核磁共振波谱和二维核Overhauser效应谱(2D NOE)研究了温度、羧酸基团中和度(α)及盐浓度对PAA-F108-PAA嵌段共聚物在水溶液中胶束化行为的影响.结果表明,PAA-F108-PAA分子的临界胶束化温度受α影响较小,受盐的种类和浓度影响较大.当α=0.14(0.01 mol/L KCl)时,在6℃条件下,PAA-F108-PAA分子处于塌缩状态,而在60℃条件下,聚氧化丙烯(PPO)链段发生疏水聚集形成胶束的核,PAA链段与PEO链段相互作用形成胶束的壳;当α=0.80(0.01 mol/L KCl)时,在6℃条件下,PAA-F108-PAA分子处于相对伸展状态,而在60℃条件下,PPO链段仍发生疏水聚集形成胶束的核,PEO与PAA彼此分离形成胶束的壳.增加KCl的浓度至1 mol/L,PAA-F108-PAA分子的临界胶束化温度显著降低,KCl对PPO和PEO链段都表现出脱水作用.但KI的浓度增加至1 mol/L时,PAA-F108-PAA分子的临界胶束化温度仅略微增加,KI对PPO链段表现出脱水作用,而对PEO链段表现出增溶作用.
关键词
聚丙烯酸聚醚嵌段共聚物
胶束化行为
氢核磁共振波谱
二维核Overhauser效应谱
Keywords
Poly（acrylic acid）-pluronic copolymer； Micellization behavior； 1H NMR spectroscopy； 2D Nuclear Overhauser effect spectroscopy；
分类号
O632.5 [理学—高分子化学]
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职称材料
题名
淮安市食管鳞癌患者血清^1H NMR波谱初步研究
3
作者
孙晓阳
姜玉章
史昆波
机构
南京医科大学附属淮安第一人民医院
淮阴师范学院分析测试中心
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第11期1295-1298,1303,共5页
基金
淮安市科委基金资助项目(HAS08010)
文摘
测试了30例正常人血清和60例淮安市食管鳞癌患者血清的氢核磁共振波谱。观察到正常人血清的共振峰主要集中在化学位移δH（ppm）1．00～5．00，构建了正常人血清的^1H NMR指纹图谱。同时将食管鳞癌患者血清^1H NMR与正常人血清^1H NMR进行比较，发现食管鳞癌患者与正常人血清样品在δH 1．0～1．2和δH 3．0～3．8（如δH 3．25、3．23、3．36、3．41、3．43）存在一定的差异波峰，即食管鳞癌的可能特征峰。表明借助于^1H NMR特征峰有助于食管鳞癌的早期诊断。
关键词
血清
氢核磁共振波谱
指纹图谱
食管鳞癌
Keywords
serum
^1H NMR
fingerprint
esophageal squamous cell carcinoma（ESCC）
分类号
O482.532 [理学—固体物理]
Q279 [生物学—细胞生物学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
定量核磁共振波谱法测定3种低聚果糖的含量
陈新启
吴少辉
乐胜锋
张梅
霍金洪
王尉
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2023
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
核磁共振谱研究PAA-F108-PAA嵌段共聚物的胶束化行为
孟令敏
黄庆荣
邓静
吴亦洁
石彤非
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2012
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
淮安市食管鳞癌患者血清^1H NMR波谱初步研究
孙晓阳
姜玉章
史昆波
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2009
0
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