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氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中微量锡 被引量：9
1
作者 冯先进 王肇中 +2 位作者 卓毓瑞 师世龙 符斌 《有色金属》 CSCD 2001年第4期91-94,共4页
在试验基础上 ,研究高纯铅中微量锡的氢化物 -原子荧光光谱简便、快速测定方法。最佳仪器条件和最佳测定条件为 :负高压 30 0V ;测定灯电流 80mA ;原子化器温度为 2 0 0℃ ;载气流量和屏蔽气流量分别为 40 0mL/min和 80 0mL/min;1.5 %... 在试验基础上 ,研究高纯铅中微量锡的氢化物 -原子荧光光谱简便、快速测定方法。最佳仪器条件和最佳测定条件为 :负高压 30 0V ;测定灯电流 80mA ;原子化器温度为 2 0 0℃ ;载气流量和屏蔽气流量分别为 40 0mL/min和 80 0mL/min;1.5 %硫酸介质 ;5g/L硫脲和 5 g/L抗坏血酸。试样采用硫酸溶解 ,加热冒干硫酸烟后 ,在 1.5 %硫酸介质中进行测定。锡的检测限为 0 40ng/mL ,检出限小于 1μg/g ,样品加标回收率在 86 %～ 10 7%之间 ,对含锡 2 .5 μg/g样品的测量精密度RSD为 9.2 %。 展开更多
关键词 氢化物-原子荧光光谱法 高纯铅 锡 测定
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氢化物-原子荧光光谱法测定英国FAPAS鱼罐头中砷汞镉 被引量：5
2
作者 叶海辉 谢德芳 +1 位作者 谢轶 吴学进 《安徽农业科学》 CAS 2012年第28期14017-14018,14021,共3页
[目的]证实原子荧光仪对这砷汞镉3种元素的检测已达到国际先进检测仪器的水平。[方法]利用氢化物-原子荧光光谱法,优化仪器条件参数和试验方法,通过测试质控样品与加标回收试验,建立一套测试英国FAPAS鱼罐头中砷汞镉的方法。[结果]根据F... [目的]证实原子荧光仪对这砷汞镉3种元素的检测已达到国际先进检测仪器的水平。[方法]利用氢化物-原子荧光光谱法,优化仪器条件参数和试验方法,通过测试质控样品与加标回收试验,建立一套测试英国FAPAS鱼罐头中砷汞镉的方法。[结果]根据FAPAS提供回来的检测报告,与全球众多实验室比对的结果为:砷的Z值为-0.2,汞的Z值为0.5,镉的Z值为0.4,对结果的评价为很满意。[结论]应用氢化物-原子荧光光谱法对海产品中砷汞镉进行检测是可行的。 展开更多
关键词 氢化物-原子荧光光谱法 FAPAS 砷 汞 镉
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氢化物-原子荧光光谱法测定地质样品中的硒2种前处理方法比较 被引量：3
3
作者 马凤英 胡兰 陈波 《现代农业科技》 2019年第1期168-168,171,共2页
研究了采用原子荧光光谱法测定地质样品中硒含量的硝酸+高氯酸酸法和碳酸钠+氧化锌半熔法2种前处理方法。结果表明,硝酸+高氯酸酸法操作流程短、准确度较高,但灵敏度较低;碳酸钠+氧化锌半熔法灵敏度较高,但是操作流程长,且在测定含硫量... 研究了采用原子荧光光谱法测定地质样品中硒含量的硝酸+高氯酸酸法和碳酸钠+氧化锌半熔法2种前处理方法。结果表明,硝酸+高氯酸酸法操作流程短、准确度较高,但灵敏度较低;碳酸钠+氧化锌半熔法灵敏度较高,但是操作流程长,且在测定含硫量较高的样品时准确度低。 展开更多
关键词 硒 氢化物-原子荧光光谱法 地质样品 前处理方法
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氢化物-原子荧光光谱法测定富硒酵母中有机硒和无机硒 被引量：1
4
作者 占峰 付志欢 +5 位作者 林羽 周萌 吴国杰 舒绪刚 周新华 邱桂雄 《饲料工业》 北大核心 2017年第10期51-53,共3页
采用氢化物-原子荧光光谱法与盐酸相结合测定硒酵母中有机硒和无机硒的含量,并对试验条件作了优化。在优化条件下,硒的检出限为0.020 1μg/l,线性范围为0~40μg/l,通过加标回收试验,无机硒回收率为83.4%~89.7%,该方法操作简单,精密度高... 采用氢化物-原子荧光光谱法与盐酸相结合测定硒酵母中有机硒和无机硒的含量,并对试验条件作了优化。在优化条件下,硒的检出限为0.020 1μg/l,线性范围为0~40μg/l,通过加标回收试验,无机硒回收率为83.4%~89.7%,该方法操作简单,精密度高,回收率好,适合于硒酵母中有机硒和无机硒的测定。 展开更多
关键词 无机硒 有机硒 酵母 氢化物-原子荧光光谱法
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氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中微量锑 被引量：12
5
作者 王肇中 冯先进 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期39-40,共2页
研究了高纯铅中微量锑的氢化物-原子荧光光谱方法。考察了最佳测定条件、干扰的消除方法及酸度影响。结果表明，采用硝酸溶解样品，蒸至有硝酸铅析出后，加入盐酸酸度达20％时，基体铅以氯化铅形式沉淀，消除基体铅的影响，其它共存离... 研究了高纯铅中微量锑的氢化物-原子荧光光谱方法。考察了最佳测定条件、干扰的消除方法及酸度影响。结果表明，采用硝酸溶解样品，蒸至有硝酸铅析出后，加入盐酸酸度达20％时，基体铅以氯化铅形式沉淀，消除基体铅的影响，其它共存离子不干扰锑的测定。检出限（3σ）为0．37μg·^-1，样品加标回收率在95．0％～101．4％之间，RSD为1.73％。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 高纯铅 锑
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基于外供氢气-氢化物-原子荧光光谱法测定地球化学样品中硒的研究 被引量：8
6
作者 陈海杰 马娜 +5 位作者 白金峰 陈大磊 顾雪 于兆水 孙彬彬 张勤 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2896-2900,共5页
目前硒(Se)的测定主要采用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)。实验发现采用氢气发生器为HG-AFS提供氢气(H2),可以提高间断氢化物发生-原子荧光光谱法测定Se的灵敏度。当H2流量达到80 mL·min^-1及以上时,氢气发生器提供的H2可以先行... 目前硒(Se)的测定主要采用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)。实验发现采用氢气发生器为HG-AFS提供氢气(H2),可以提高间断氢化物发生-原子荧光光谱法测定Se的灵敏度。当H2流量达到80 mL·min^-1及以上时,氢气发生器提供的H2可以先行点燃氢火焰,有效避免了点火提前或迟滞对测定的影响,提高了测定的精密度。地球化学调查通常需要测定几十种元素,需要分别进行多次消解。其中Se采用硝酸(HNO3)-高氯酸(HClO4)进行消解,消解后的样品采用浓盐酸(HCl)将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)。而DZ/T 0279.3—2016电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钡(Ba)、铍(Be)、铋(Bi)等15元素采用HNO3-HF-HClO4进行消解,消解后的样品采用王水溶解。实验发现地球化学样品中Se采用HNO3-氢氟酸(HF)-HClO4消解更加完全,消解后的样品采用王水溶解时,王水中含有的大量的氯离子(Cl^-)可以将Se(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)。因此HG-AFS测定Se和ICP-MS测定Ba, Be和Bi等15元素仅需一次消解,便可以分别进行测定。基于以上研究建立的外供H2-HG-AFS测定地球化学样品中的Se的方法,检出限达到了0.007 mg·kg^-1,精密度(n=12)在2.1%~5.3%之间。选取36个土壤和水系沉积物标准物质按照制定的方法进行测定,相对误差在-13.6%~16.9%,绝大部分误差在±10%以内,取得了非常满意的效果。 展开更多
关键词 外供氢气 硒 氢化物 原子荧光光谱法
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超级微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中的总砷
7
作者 邢海涛 黄佳佳 +7 位作者 陈明 蔡文华 连晓文 范建彬 苏祖俭 符梓琪 蒋定国 胡曙光 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1365-1372,共8页
为快速准确测定海产植物样品中总砷,建立了超级微波消解前处理结合氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中总砷含量的检测方法,并应用于实际样品分析。在优化的实验条件下,采用硝酸-硫酸体系对海带、紫菜生物成分参考物质进行消解,利... 为快速准确测定海产植物样品中总砷,建立了超级微波消解前处理结合氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中总砷含量的检测方法,并应用于实际样品分析。在优化的实验条件下,采用硝酸-硫酸体系对海带、紫菜生物成分参考物质进行消解,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解后样品中总砷含量,与电感耦合等离子体质谱法测定结果比较,两种方法测定结果均在参考物质不确定度范围内。通过研究消解液与浸提液中砷的形态变化,发现消解后海带、紫菜参考物质中有机砷形态发生明显转化。所建方法在总砷质量浓度0~40.0μg/L线性关系良好、相关系数0.9999、检出限0.028μg/L、定量限0.09µg/L、加标回收率89.6%~102%、相对标准偏差2.8%~6.4%,对实际样品进行分析,结果与电感耦合等离子体质谱法测定结果无明显差异。超级微波消解结合氢化物发生-原子荧光法测定海产植物样品中总砷具有灵敏度高、准确度好、操作简便、消解温度高、消解酸用量少、消解后不需赶酸等优点,超级微波的存在为准确快速测定海产植物样品中总砷含量提供了新的前处理手段。 展开更多
关键词 超级微波 氢化物发生原子荧光光谱法 总砷 海产植物
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深共晶溶剂液相微萃取-非水相氢化物发生原子荧光光谱法测定无机砷
8
作者 张钰聆 胡静 侯贤灯 《岩矿测试》 北大核心 2025年第5期807-816,共10页
分析水体等环境介质和生物样品中砷的含量及其赋存状态,对于地质灾害预警、生态安全评估等具有重要意义。传统氢化物发生原子荧光光谱法存在过渡金属离子干扰、还原剂溶液不稳定等问题,而对于砷价态的分析,通常离不开离子色谱柱和相关... 分析水体等环境介质和生物样品中砷的含量及其赋存状态,对于地质灾害预警、生态安全评估等具有重要意义。传统氢化物发生原子荧光光谱法存在过渡金属离子干扰、还原剂溶液不稳定等问题,而对于砷价态的分析,通常离不开离子色谱柱和相关联用仪器,限制了其广泛应用和发展。本文利用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)选择性络合As(Ⅲ),并借助超声辅助将APDC-As(Ⅲ)络合物萃取至制备的疏水性深共晶溶剂中,在样品富集的同时,消除了潜在的过渡金属离子干扰,进一步通过固体硼氢化钾粉末直接还原萃取的As(Ⅲ),建立了一种超声辅助液液微萃取(UA-DLLME)-氢化物发生原子荧光光谱法测定砷的高灵敏新方法。首先以百里香酚、薄荷醇和氯化胆碱为氢键受体(HBAs),正辛酸、癸酸和月桂酸为氢键供体(HBDs),制备并筛选了疏水性和稳定性良好的共晶溶剂用于无机砷的萃取,进一步优化了影响微萃取和氢化物发生过程的各项参数。在选定的实验条件下,该方法对砷的检出限低至0.02ng/mL,增强因子为72。以1%L-抗坏血酸和硫脲还原样品中的As(Ⅴ)后,采用该法测定无机砷总量,结合差减法计算得到As(Ⅴ)含量,从而实现无机砷的价态分析。采用砷含量标准参考物质验证了方法的准确性,测定值与参考值吻合,同时对乌木泉水(四川)、瓶装水、自来水和白醋等实际样品中的无机砷进行测定,加标回收率为96.0%~104%。该法在环境水样和生物样品的无机砷测定中具有潜在应用前景。 展开更多
关键词 深共晶溶剂 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC) 氢化物发生原子荧光光谱法 砷 价态分析
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液相色谱-原子荧光光谱法测定植物样品中砷形态 被引量：2
9
作者 阿布力克木·阿卜迪克热木 阿米娜·胡吉 +2 位作者 孙阳阳 杜晶 王亚军 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1312-1320,共9页
砷是自然界广泛存在的有毒元素,其毒性与它的元素形态有关。样品前处理是砷形态准确、高效分析的关键,针对现有的国家标准方法(GB 5009.11—2014)和地质行业标准(DD 2005-03)只可用于提取某种或某种类样品的难题,建立了超声辅助提取-液... 砷是自然界广泛存在的有毒元素,其毒性与它的元素形态有关。样品前处理是砷形态准确、高效分析的关键,针对现有的国家标准方法(GB 5009.11—2014)和地质行业标准(DD 2005-03)只可用于提取某种或某种类样品的难题,建立了超声辅助提取-液相色谱-原子荧光光谱法测定植物中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)的方法。经优化样品超声辅助胃蛋白酶提取,采用Hamilton PRP X-100阴离子色谱柱,以15 mmol/L磷酸二氢铵为流动相进行等度洗脱,分离样品中4种砷形态,并用原子荧光光谱法进行测定。0~100μg/L 4种砷形态在10 min内得到了有效的分离,各形态相关系数(R)均达到0.999以上,检出限在0.01~0.03 mg/kg,实际样品的加标回收率为88.5%~94.3%,而且相对标准偏差(RSD)小于5%,满足了规范要求。与现有的方法相比,操作简便、绿色环保、准确高效。将方法用于测定新疆铁门关地区植物样品中砷形态,样品中砷各形态总和与总砷含量接近,说明方法可广泛适用于大批量植物样品中砷形态的测定。 展开更多
关键词 植物样品 砷形态 超声提取 液相色谱-原子荧光光谱法
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量：4
10
作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 硒 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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铁氰化钾对铅干扰氢化物发生原子荧光光谱法测定水中硒的影响
11
作者 邱豪 周会东 +3 位作者 李梁婷 邵蓓 冯源强 王祝 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第8期939-941,共3页
硒是人体必需的微量元素之一,具有提高免疫力、抗氧化、防癌等作用[1],但是过量摄入可能危害人体健康[2],因此准确测定水中硒含量是非常有必要的。硒的测定方法主要有比色法、原子吸收光谱法、气相色谱法和原子荧光光谱法等[3]。其中,... 硒是人体必需的微量元素之一,具有提高免疫力、抗氧化、防癌等作用[1],但是过量摄入可能危害人体健康[2],因此准确测定水中硒含量是非常有必要的。硒的测定方法主要有比色法、原子吸收光谱法、气相色谱法和原子荧光光谱法等[3]。其中,氢化物发生原子荧光光谱法因具有操作简单与检出限、分析成本低等优势[4],在实验室分析水中硒时应用较多。相关标准方法有GB/T 5750—2023《生活饮用水标准检验方法》和DZ/T 0064—2021《地下水质分析方法》,前者要求添加铁氰化钾溶液,而后者则不需要,这可能引发操作困惑。 展开更多
关键词 铁氰化钾 铅干扰 氢化物发生原子荧光光谱法
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蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞
12
作者 黄太彪 张姝姝 +4 位作者 杨玲 曹阳 余犇 江猛 舒茜 《湿法冶金》 北大核心 2025年第4期576-581,共6页
研究了采用蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞,确定了方法的检出限、精密度、准确度,以及影响蒸馏处理效果的因素及最佳试验条件。结果表明:甲基汞检出限为0.0031 ng/L,乙基汞检出限为0.0028 ng/L,二者的加标回... 研究了采用蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞,确定了方法的检出限、精密度、准确度,以及影响蒸馏处理效果的因素及最佳试验条件。结果表明:甲基汞检出限为0.0031 ng/L,乙基汞检出限为0.0028 ng/L,二者的加标回收率在99.4%~104%范围内,相对标准偏差(RSD)为1.02%~1.34%;影响蒸馏效果的因素为盐酸和饱和硫酸铜加入量,针对40 mL纯水,浓盐酸、饱和硫酸铜最佳加入量分别为80、200μL;在烷基汞加入量分别为4.00、40.0、400 pg时,加标回收率均符合质控要求;实际湖水经蒸馏处理后,烷基汞加标回收率均能得到明显提高。 展开更多
关键词 蒸馏 吹扫捕集 气相色谱-冷原子荧光光谱法 烷基汞 加标回收率
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氢化物发生—原子荧光光谱法技术在土壤硒检测中的应用研究进展
13
作者 潘明星 《绿色科技》 2025年第12期193-197,共5页
硒(Se)是人体所必需的微量元素之一,其摄入量须严格控制在安全阈值内,过量或缺乏均可能引发疾病;土壤是人体摄入硒元素的根本来源,因此准确高效地检测土壤中硒具有重要的现实意义。氢化物发生—原子荧光光谱法(HG-AFS)具有操作便捷、化... 硒(Se)是人体所必需的微量元素之一,其摄入量须严格控制在安全阈值内,过量或缺乏均可能引发疾病;土壤是人体摄入硒元素的根本来源,因此准确高效地检测土壤中硒具有重要的现实意义。氢化物发生—原子荧光光谱法(HG-AFS)具有操作便捷、化学干扰少、灵敏度高、检出限低和样品重现性好等优势,特别适用于环境样品中元素的痕量分析检测。重点综述了氢化物发生—原子荧光光谱法技术在土壤硒检测领域的技术演进,深入剖析了4类前处理方法(微波消解、石墨消解、超声波辅助消解、沸水浸提)的机理特征,系统评估了多元素同步检测与形态分析的技术进展,并对HG-AFS测定土壤硒的技术进行了展望。 展开更多
关键词 氢化物发生—原子荧光光谱法(HG-AFS) 土壤 硒
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氢化物发生-非色散原子荧光光谱法测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量
14
作者 刘萍 程磊 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2024年第9期1140-1144,共5页
建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体... 建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体系时,选择了质量分数1.5%KBH4溶液。载流选择2.4 mol/L HCl。结果显示,Pb,As,Hg的加标回收率分别为83.44%~90.32%,83.22%~86.59%,81.43%~89.94%,加标回收率良好。10种粉饼中共检出2种粉饼中含有Pb(含量0.48和0.27 mg/kg),1种粉饼中含有As(含量0.62 mg/kg),1种粉饼中含有Hg(含量0.11 mg/kg)。10种粉饼中的Pb,As,Hg含量均未超标。本研究建立的HG-NDAFS测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的方法准确度高,可用于粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的检测。 展开更多
关键词 氢化物发生-非色散原子荧光光谱法 粉饼 化妆品 铅元素 砷元素 汞元素
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石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量 被引量：5
15
作者 杨晓灵 刘倩 夏淼 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期110-112,共3页
硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4... 硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5]。 展开更多
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法 石墨消解 氢化物发生原子吸收光谱法 硒摄入量 硒的含量 硒的测定
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稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞 被引量：2
16
作者 张晓荣 傅志丰 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1485-1491,共7页
为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九... 为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九江市售蔬菜中汞含量进行测定。结果表明,最佳消解液组成为5 mL硝酸(20%)+1.0 mL过氧化氢、微波消解最高温度为160℃、载流为HNO_(3)(5%)、负高压280 V、KBH_(4)浓度0.5%。新建立的方法检出限为0.000 1 mg/kg,汞在0~2.0μg/L线性关系良好,加标回收率为92.0%~106%,相对标准偏差RSD为2.5%~5.5%。方法操作简便,大幅度减少了前处理过程硝酸使用量,无需赶酸,精密度、重现性好,灵敏度、准确度高,推广应用前景广阔。 展开更多
关键词 稀酸微波消解 蔬菜 总汞 氢化物发生原子荧光光谱法
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吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合-浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞 被引量：1
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作者 刘景龙 韩倩 杨超 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期570-575,共6页
鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂... 鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法。水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L^(−1)APDC溶液1.5 mL,5%(体积分数)Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40℃平衡5 min,以2900 r·min^(−1)转速离心10 min,冰水浴中冷却5~10 min。弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300μL,用5%(体积分数)盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测。结果显示:汞的质量浓度在2.0μg·L^(−1)以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002μg·L^(−1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~97.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于8.0%。方法检出限较标准HJ 694—2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求。 展开更多
关键词 浊点萃取 螯合剂 氢化物发生原子荧光光谱法 汞 预富集
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒杂粮中的有机硒和无机硒 被引量：32
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作者 刘恒 马盼 +1 位作者 王浩东 黄婷 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期170-173,共4页
采用氢化物-原子荧光光谱法与无水乙醇提取相结合的方法测定了富硒杂粮中总硒、无机硒和有机硒的含量,并对仪器的试验参数进行优化。结果表明,富硒杂粮样品中硒主要以有机硒的形态存在,占硒总量的63.02%-95.10%,其中黄玉米有机硒含量最... 采用氢化物-原子荧光光谱法与无水乙醇提取相结合的方法测定了富硒杂粮中总硒、无机硒和有机硒的含量,并对仪器的试验参数进行优化。结果表明,富硒杂粮样品中硒主要以有机硒的形态存在,占硒总量的63.02%-95.10%,其中黄玉米有机硒含量最高,达到95.10%。该方法检出限为0.01 μg/L,总硒回收率为97.31%-103.53%,无机硒回收率96.10%-105.45%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒杂粮有机硒和无机硒的测定。 展开更多
关键词 氢化物-原子荧光光谱法 有机硒 无机硒 富硒杂粮
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒麦芽中的硒含量 被引量：3
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作者 赵洪进 孙泉云 +4 位作者 刘佩红 唐文红 刘家国 刘艳娟 王小龙 《粮油食品科技》 2007年第2期40-42,共3页
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒麦芽中硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒测定的影响,探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除。在优化的工作条件下,硒的检出限(σ=3)为0.167μg/L,相对标准偏差(R... 建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒麦芽中硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒测定的影响,探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除。在优化的工作条件下,硒的检出限(σ=3)为0.167μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.203%,线性范围为0-100μg/L。应用该方法测定了不同富硒麦芽中的硒含量为11.729-32.746μg/g,加标回收率为94.1%-101.6%。 展开更多
关键词 氢化物-原子荧光光谱法 富硒麦芽 硒
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量 被引量：33
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作者 秦玉燕 时鹏涛 +5 位作者 王运儒 甘志勇 李鸿 蒋越华 赵媛 吴凤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期566-572,共7页
提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴... 提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴中振荡提取8h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18μg·L^(-1)。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.2%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 木瓜蛋白酶提取 富硒食品 硒形态
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