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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量：4
1
作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 硒 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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亲和色谱-氢化物发生原子荧光分光光度法纯化检测人血浆中的硒蛋白-P 被引量：2
2
作者 包建民 于晓燕 +1 位作者 刘微 李优鑫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期804-809,共6页
开发了两步亲和色谱法:肝素-琼脂糖凝胶、Ni-琼脂糖凝胶色谱纯化人血浆中硒蛋白-P的方法,并采用氢化物发生-原子荧光分光光度法(HG-AFS)检测,成功搭建了硒蛋白-P的纯化检测平台。确定了亲和色谱纯化的最佳梯度洗脱条件,通过十二烷基硫酸... 开发了两步亲和色谱法:肝素-琼脂糖凝胶、Ni-琼脂糖凝胶色谱纯化人血浆中硒蛋白-P的方法,并采用氢化物发生-原子荧光分光光度法(HG-AFS)检测,成功搭建了硒蛋白-P的纯化检测平台。确定了亲和色谱纯化的最佳梯度洗脱条件,通过十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)定性检测,得到了一定纯度的硒蛋白-P,其回收率达43.2%。HG-AFS方法的线性相关系数为0.999 1,检出限为0.09μg/L,日内精密度(RSD)为0.12%,日间精密度(RSD)为0.27%,加标回收率为95%～104%。该亲和色谱纯化方法简单易控、回收率高,HG-AFS检测灵敏度高,结果准确可靠。 展开更多
关键词 硒蛋白-P 人血浆 肝素-琼脂糖凝胶 Ni-琼脂糖凝胶 亲和色谱 氢化物发生原子荧光分光光度法
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氢化物发生-原子荧光光度法测定水和废水中铅的实验研究 被引量：4
3
作者 张延 刘光学 《水文》 CSCD 北大核心 2005年第1期49-52,23,共5页
对测定水和废水中铅含量的氢化物发生-原子荧光光度法进行了实验研究,该方法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点,优化了测定水和废水中铅的条件,对Fe3+、Mn2+、Ni2+、Hg2+、Zn2+、Cr6+、Cu2+、Cd2+等金属离子的干扰情况进行了实验,... 对测定水和废水中铅含量的氢化物发生-原子荧光光度法进行了实验研究,该方法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点,优化了测定水和废水中铅的条件,对Fe3+、Mn2+、Ni2+、Hg2+、Zn2+、Cr6+、Cu2+、Cd2+等金属离子的干扰情况进行了实验,并对高、中、低浓度的标准物质和废污水进行了一系列测定,实验结果令人满意。 展开更多
关键词 铅的测定 氢化物发生-原子荧光光度法 水和废水 实验研究
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氢化物发生-非色散原子荧光光谱法测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量
4
作者 刘萍 程磊 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2024年第9期1140-1144,共5页
建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体... 建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体系时,选择了质量分数1.5%KBH4溶液。载流选择2.4 mol/L HCl。结果显示,Pb,As,Hg的加标回收率分别为83.44%~90.32%,83.22%~86.59%,81.43%~89.94%,加标回收率良好。10种粉饼中共检出2种粉饼中含有Pb(含量0.48和0.27 mg/kg),1种粉饼中含有As(含量0.62 mg/kg),1种粉饼中含有Hg(含量0.11 mg/kg)。10种粉饼中的Pb,As,Hg含量均未超标。本研究建立的HG-NDAFS测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的方法准确度高,可用于粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的检测。 展开更多
关键词 氢化物发生-非色散原子荧光光谱法 粉饼 化妆品 铅元素 砷元素 汞元素
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氢化物发生-原子荧光光度法测定方便面中微量砷 被引量：16
5
作者 易国庆 陈庆胜 +1 位作者 余泳红 潘金妹 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期145-145,147,共2页
关键词 氢化物发生 原子荧光光度法 测定 方便面 砷 食品分析 卫生监督
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微型氢化物发生-原子荧光光度法测定调味品中痕量铅 被引量：5
6
作者 赵延庆 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第4期319-320,共2页
采用微型氢化发生技术，在自行改造的XDY-Ⅲ原子荧光光度计上测定调味品中痕量铅。结果表明，在酸性介质中氢化反应体系稳定；Fe、Co、Ni、Cu和氢化元素等干扰元素均允许较高含量。方法的检出限达到0.30ng/g，精密度（RSD，n=11）为1．... 采用微型氢化发生技术，在自行改造的XDY-Ⅲ原子荧光光度计上测定调味品中痕量铅。结果表明，在酸性介质中氢化反应体系稳定；Fe、Co、Ni、Cu和氢化元素等干扰元素均允许较高含量。方法的检出限达到0.30ng/g，精密度（RSD，n=11）为1．1％，样品加标回收率为87．5％-100．0％。方法用于调味品中痕量铅的检验，结果满意，改造后的原子荧光光度计可用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 微型氢化物发生 原子荧光光度法 铅 调味品
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微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定面粉中总砷 被引量：1
7
作者 张蕾 《园艺与种苗》 CAS 2017年第1期68-69,73,共3页
[目的]建立原子荧光光度法测定面粉中总砷的方法。[方法]对试样采用微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定,并比较不同盐酸及硼氢化钾浓度对样品测定的影响。[结果]盐酸浓度为5.0%时荧光信号达到最大,硼氢化钾浓度为2%时,灵敏度最高。... [目的]建立原子荧光光度法测定面粉中总砷的方法。[方法]对试样采用微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定,并比较不同盐酸及硼氢化钾浓度对样品测定的影响。[结果]盐酸浓度为5.0%时荧光信号达到最大,硼氢化钾浓度为2%时,灵敏度最高。砷浓度0~10 ug/L标准曲线的线性方程为If=158.256×C+5.345,相关系数0.999 9,精密度1.0%,被测面粉样品中总砷含量不超标。[结论]此方法快速、准确、可靠,满足面粉中总砷的测定。 展开更多
关键词 微波消解-氢化物发生原子荧光光度法 面粉 总砷
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氢化物原子荧光光度法测定配合饲料总砷研究 被引量：2
8
作者 梁学庆 林国剑 杨敏 《中国饲料》 北大核心 2003年第18期30-31,共2页
饲料中砷的含量已成为国家饲料卫生标准中的一项限制性指标,国标GB13078-2001规定猪、家禽配合饲料中砷含量≤2.0 mg/kg,猪、家禽预混料中砷含量≤10 mg/kg.目前砷的测定方法主要为银盐法、砷斑法、硼氢化物还原光度法、氢化物原子荧光... 饲料中砷的含量已成为国家饲料卫生标准中的一项限制性指标,国标GB13078-2001规定猪、家禽配合饲料中砷含量≤2.0 mg/kg,猪、家禽预混料中砷含量≤10 mg/kg.目前砷的测定方法主要为银盐法、砷斑法、硼氢化物还原光度法、氢化物原子荧光分析法、原子吸收分析法.我国也相应制定出了"饲料中总砷的测定"(GB/T13079-1999),该标准主要方法是银盐法,该方法可靠、稳定,缺点是繁琐、分析时间长、灵敏度偏低. 展开更多
关键词 氢化物原子荧光光度法 测定 配合饲料 砷
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微波消解-原子荧光光度法快速测定空气中铅含量 被引量：3
9
作者 王思远 刘昊 +2 位作者 张美秀 李广柱 王野 《科学技术与工程》 北大核心 2013年第22期6540-6543,共4页
为提高厂界空气中铅分析的灵敏度和分析效率,采用氢化物发生原子荧光光度法快速测定空气中的铅含量。利用硝酸-过氧化氢体系在高温高压条件下进行微波消解,并与常用的湿式消解法进行对比。通过质控样及加标回收等实验,测定方法的精密度... 为提高厂界空气中铅分析的灵敏度和分析效率,采用氢化物发生原子荧光光度法快速测定空气中的铅含量。利用硝酸-过氧化氢体系在高温高压条件下进行微波消解,并与常用的湿式消解法进行对比。通过质控样及加标回收等实验,测定方法的精密度与准确度均达到要求。探讨了实验条件的影响因素,并对原子荧光仪器参数进行了优化。结果显示,本方法操作简单、结果准确,能满足工作场所空气中铅的检测要求。 展开更多
关键词 氢化物发生原子荧光光度法 铅 微波消解 影响因素
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氢化物发生-原子荧光法测定鸭蛋中无机硒和有机硒 被引量：28
10
作者 王世成 王颜红 +4 位作者 刘艳辉 崔杰华 张红 齐伟 李林平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期183-185,共3页
建立鸭蛋中有机硒和无机硒的测定方法,采用pH8.6的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液提取,硫酸铵沉淀后获得无机硒溶液,采用原子荧光法测定其中的总硒和无机硒,采用差减法计算有机硒的含量。结果表明,在优化的条件下,方法无机硒... 建立鸭蛋中有机硒和无机硒的测定方法,采用pH8.6的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液提取,硫酸铵沉淀后获得无机硒溶液,采用原子荧光法测定其中的总硒和无机硒,采用差减法计算有机硒的含量。结果表明,在优化的条件下,方法无机硒检出限0.003mg/kg,线性范围2.0～50μg/L,相对标准偏差3.21%,方法的加标回收率为82.8%～91.0%。该方法简便、灵敏,可为鸭蛋中有机硒和无机硒的测定提供了一种完善检测方法。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光 有机硒 无机硒 鸭蛋
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蔬菜中硒总量及形态的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法 被引量：26
11
作者 李连平 范威 +1 位作者 黄志勇 庄峙厦 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期2975-2978,共4页
采用氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）测定了几种蔬菜中的总硒含量,并测定了其中无机硒和有机硒的相对含量。实验优化了仪器测量参数,考察了载流盐酸和硼氢化钾浓度、样品介质盐酸浓度和残留硝酸浓度及干扰元素对测定的影响。结果表... 采用氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）测定了几种蔬菜中的总硒含量,并测定了其中无机硒和有机硒的相对含量。实验优化了仪器测量参数,考察了载流盐酸和硼氢化钾浓度、样品介质盐酸浓度和残留硝酸浓度及干扰元素对测定的影响。结果表明：几种蔬菜中硒的含量都较低,而草菇的硒含量达到0.151μg·g^-1。此外,蔬菜中硒主要以有机硒的形态存在。方法的检出限为0.35 ng·g^-1,加标回收率为97.6%-101%。实验方法操作简便、灵敏度高,结果令人满意。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱 硒 形态 蔬菜
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程序控温石墨消解-氢化物原子荧光光谱法测定植物中痕量硒 被引量：27
12
作者 钱薇 蒋倩 +2 位作者 王如海 龚华 韩勇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期235-240,共6页
探讨了硒测定的几种预处理方法,采用一种程序控温的石墨消解系统来消化处理柑橘叶、茶叶、灌木叶、圆白菜、大米五种代表性的植物标准样品。详细研究了这类植物样品前处理方法中消解液用量、消解温度以及消解时间对植物样品中硒提取效... 探讨了硒测定的几种预处理方法,采用一种程序控温的石墨消解系统来消化处理柑橘叶、茶叶、灌木叶、圆白菜、大米五种代表性的植物标准样品。详细研究了这类植物样品前处理方法中消解液用量、消解温度以及消解时间对植物样品中硒提取效果的影响;优化了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)的仪器参数条件;在氢化物反应条件中重点考察了还原剂KBH4浓度和酸度(HCl)对硒测定的影响,不仅考虑了载流HCl浓度的影响,还从样品HCl浓度就酸度对硒测定影响作了进一步细致研究,从而建立了石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定这类植物样中痕量硒的最佳测定方法。结果显示:该方法中硒加标回收率在87.1%～106.2%,检出限0.018μg·L-1,精密度RSD<6.0%,标准物质的测试结果与参考值均相吻合;在0～10μg·L-1低标范围内和在0～100μg·L-1高标范围内,荧光值与硒浓度均呈线性相关,相关系数分别为r=0.999 9和=0.999 7。因此该方法具有线性范围宽、灵敏度高、检出限低,稳定性好的显著特点,尤其适合如柑橘叶、茶叶、灌木叶、圆白菜、大米等这类批量植物样品硒的痕量分析,且该方法操作简便安全,实用性强,仪器成本低,所用试剂毒性小,可作为一般实验室的常规分析方法。 展开更多
关键词 硒 石墨消解 程序控温 氢化物发生-原子荧光光谱 痕量分析 植物样品
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氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定多金属矿中的硒和碲 被引量：32
13
作者 柴昌信 陈世焱 陈月源 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期143-146,共4页
用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿物样品,在6 mol/L盐酸介质中,以Fe3+盐为减缓剂,直接在双道原子荧光光度计上同时测定多金属矿中硒和碲。该方法用同一混合酸一次分解样品,不经分离富集,同时测定硒和碲,过程简单快捷,适合于批量样品的... 用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿物样品,在6 mol/L盐酸介质中,以Fe3+盐为减缓剂,直接在双道原子荧光光度计上同时测定多金属矿中硒和碲。该方法用同一混合酸一次分解样品,不经分离富集,同时测定硒和碲,过程简单快捷,适合于批量样品的检测。将样品与标准曲线同时分解至冒高氯酸白烟,从而准确地测定多金属矿物样品中硒和碲的含量。方法检出限为硒0.032μg/g,碲0.023μg/g;方法精密度(RSD,n=8)为硒<4.0%,碲<7.0%。经国家一级标准物质GBW 07283、GBW 07233、GBW 07234验证,硒和碲的测定值与标准值吻合。 展开更多
关键词 原子荧光光度法 氢化物发生 直接测定 硒 碲 多金属矿物
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒杂粮中的有机硒和无机硒 被引量：32
14
作者 刘恒 马盼 +1 位作者 王浩东 黄婷 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期170-173,共4页
采用氢化物-原子荧光光谱法与无水乙醇提取相结合的方法测定了富硒杂粮中总硒、无机硒和有机硒的含量,并对仪器的试验参数进行优化。结果表明,富硒杂粮样品中硒主要以有机硒的形态存在,占硒总量的63.02%-95.10%,其中黄玉米有机硒含量最... 采用氢化物-原子荧光光谱法与无水乙醇提取相结合的方法测定了富硒杂粮中总硒、无机硒和有机硒的含量,并对仪器的试验参数进行优化。结果表明,富硒杂粮样品中硒主要以有机硒的形态存在,占硒总量的63.02%-95.10%,其中黄玉米有机硒含量最高,达到95.10%。该方法检出限为0.01 μg/L,总硒回收率为97.31%-103.53%,无机硒回收率96.10%-105.45%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒杂粮有机硒和无机硒的测定。 展开更多
关键词 氢化物-原子荧光光谱法 有机硒 无机硒 富硒杂粮
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中汞和砷 被引量：40
15
作者 胡广林 王博慧 +1 位作者 梁振益 杨雪蕊 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期159-161,共3页
用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了产于海南省的5种中药材,即槟榔、益智、砂仁、巴戟天及沉香中汞含量及砷含量。对试样的预处理和消解方法以及仪器的工作条件作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括试样消解所用的酸的种类及其浓度... 用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了产于海南省的5种中药材,即槟榔、益智、砂仁、巴戟天及沉香中汞含量及砷含量。对试样的预处理和消解方法以及仪器的工作条件作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括试样消解所用的酸的种类及其浓度,硼氢化钾的加入浓度,五价砷的预还原和共存金属离子的干扰等也作了研究并予以优化选择。方法的检出限分别为1.5 ng·g^-1（汞）和7.0 ng·g^-1（砷）。在对5种药材的实样进行分析的基础上作了回收率试验,所得结果为90%-93%（汞）和90%-91%（砷）。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 中药材 汞 砷
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悬浮液进样-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中痕量砷锑硒 被引量：23
16
作者 温晓华 邵超英 +1 位作者 张琢 何中发 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第6期460-464,共5页
在原子荧光光谱法传统样品前处理的基础上，提出了悬浮液进样技术。用琼脂作为悬浮剂，水溶液作为校正曲线，对土壤标准样品和实际样品进行测定，结果令人满意，并且省去了冗长的样品化学前处理过程。检出限分别为砷0．33μg／L、锑0．1... 在原子荧光光谱法传统样品前处理的基础上，提出了悬浮液进样技术。用琼脂作为悬浮剂，水溶液作为校正曲线，对土壤标准样品和实际样品进行测定，结果令人满意，并且省去了冗长的样品化学前处理过程。检出限分别为砷0．33μg／L、锑0．13μg／L、硒0．06μg／L；相对标准偏差分别为：砷3．92％～6．32％、锑1．76％～3．11％、硒3．08％～5．54％；回收率分别为砷98．7％～105．7％、锑99．5％-103．3％和硒94．6％-107．2％。国家一级标准物质的测定结果与标准值相符，实际样品的测定值与传统消化法相比较，结果基本一致。 展开更多
关键词 悬浮液进样 氢化物发生-原子荧光光谱法 砷 锑 硒 土壤
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焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的硒 被引量：21
17
作者 董亚妮 田萍 +4 位作者 熊英 胡建平 牟乃仓 雒虹 陶秋丽 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期164-168,共5页
样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石... 样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30%,硼氢化钾浓度20 g/L,铁盐浓度1 mg/mL;干扰元素的允许量铜为40 mg/L,铅为8 mg/L,锌为400 mg/L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验,效果好。方法检出限为0.0203μg/g,测定范围为0.15～100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,精密度的重复性限和再现性良好,准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。 展开更多
关键词 硒 铜铅锌矿石 氢化物发生-原子荧光光谱法 焙烧分离 半熔法
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氢化物发生-原子荧光法测定大蒜中的硒 被引量：14
18
作者 哈婧 孙汉文 +1 位作者 康维钧 梁淑轩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期247-249,共3页
本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HGAFS)测定蒜硒的分析方法,方法线性范围是0～60ng/ml,r=0.9997,检出限为0.15ng/ml。将所建立方法用于考察不同施硒土壤中所生长大蒜的硒含量。结果表明:蒜能够富集土壤中的硒,且蒜硒含量与土壤中... 本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HGAFS)测定蒜硒的分析方法,方法线性范围是0～60ng/ml,r=0.9997,检出限为0.15ng/ml。将所建立方法用于考察不同施硒土壤中所生长大蒜的硒含量。结果表明:蒜能够富集土壤中的硒,且蒜硒含量与土壤中施硒溶液中硒的含量呈正相关。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 硒 富集 蒜
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水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞 被引量：12
19
作者 徐国栋 葛建华 +3 位作者 贾慧娴 杜谷 程江 董俊 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期391-394,共4页
采用盐酸-硝酸混合酸（盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4）水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL... 采用盐酸-硝酸混合酸（盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4）水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差（RSD,n=1）为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。 展开更多
关键词 水浴浸提 氢化物发生-原子荧光光谱法 地质样品 砷 汞
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量 被引量：33
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作者 秦玉燕 时鹏涛 +5 位作者 王运儒 甘志勇 李鸿 蒋越华 赵媛 吴凤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期566-572,共7页
提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴... 提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴中振荡提取8h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18μg·L^(-1)。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.2%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 木瓜蛋白酶提取 富硒食品 硒形态
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