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石墨加热-冷凝回流消煮-电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定土壤中缓效钾的含量
1
作者 谢轶 吴小芳 +1 位作者 陈泰芳 白小芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期419-423,共5页
为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风... 为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风干土壤样品2.50 g置于自制冷凝回流消化管中,加入1 mol·L^(-1)硝酸溶液25.0 m L,摇匀,置于石墨消解仪中,于135℃煮沸12 min(从沸腾开始计时),趁热倒入漏斗中,滤液置于100 m L容量瓶中,用0.1 mol·L^(-1)硝酸溶液15 m L冲洗消化管,再倒入漏斗,共重复4次,合并所有滤液,最后用水定容。在射频功率1 150 W,辅助气流量0.6 L·min^(-1),分析谱线766.491 nm的条件下采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定缓效钾的含量。结果表明,钾元素的质量浓度在0.10~30.00 mg·L^(-1)内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3.143s)为1 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%~97.5%。方法用于15种标准物质分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=7)均不大于7.0%。 展开更多
关键词 石墨加热-冷凝回流消煮 电感耦合等离子体原子发射光谱法 土壤 缓效钾
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氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定血样中硒含量 被引量：5
2
作者 汪李 杨远 +2 位作者 易可慧 张桂玲 邓飞跃 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期287-289,共3页
样品经高氯酸-硝酸(1+4)混合溶液消化,以盐酸作为预还原剂,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定全血中硒。在6mol.L-1盐酸溶液中加入溶于20g.L-1氢氧化钠溶液的5g.L-1硼氢化钠溶液使与溶液中硒离子反应生成氢化物。方法的... 样品经高氯酸-硝酸(1+4)混合溶液消化,以盐酸作为预还原剂,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定全血中硒。在6mol.L-1盐酸溶液中加入溶于20g.L-1氢氧化钠溶液的5g.L-1硼氢化钠溶液使与溶液中硒离子反应生成氢化物。方法的检出限(3s/k)为1.8μg.L-1。应用此法测定2份血液样品中硒含量,方法的回收率在94.9%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于3%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 氢化物发生 硒 血样
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氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药大花红景天中痕量铅 被引量：7
3
作者 王云美 王元忠 张仲凯 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期666-668,共3页
提出了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药大花红景天中痕量铅的方法。使用微波消解的方法处理样品,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为增敏剂,研究并优化了微波消解条件、硼氢化钾的用量、共存离子的干扰和消除等影响试... 提出了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药大花红景天中痕量铅的方法。使用微波消解的方法处理样品,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为增敏剂,研究并优化了微波消解条件、硼氢化钾的用量、共存离子的干扰和消除等影响试验因素。在优化的试验条件下,铅的线性范围为0.27～700.0μg.L-1,检出限(3σ)为0.27μg.L-1,相对标准偏差(n=12)为1.01%。方法用于不同产地的大花红景天样品分析,回收率为98.8%～100.2%。 展开更多
关键词 微波消解 氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法 铅 十六烷基三甲基溴化铵 大花红景天
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氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定人发中氢化元素和非氢化元素 被引量：6
4
作者 范哲锋 杜黎明 许庆琴 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第1期66-68,共3页
采用连续氢化物发生法 ,在酸性介质中 ,对人发样品中可形成氢化物的元素 (As ,Se,Pb ,Hg ,Sb)和非氢化元素 (Zn、Cr、Mg、Mn、Ca、Fe、Cu、Ni、Cd、Al、Co、Mo、Ba)进行同时测定。研究了酸度、NaBH4 的浓度、载气流速、清洗时间对氢化... 采用连续氢化物发生法 ,在酸性介质中 ,对人发样品中可形成氢化物的元素 (As ,Se,Pb ,Hg ,Sb)和非氢化元素 (Zn、Cr、Mg、Mn、Ca、Fe、Cu、Ni、Cd、Al、Co、Mo、Ba)进行同时测定。研究了酸度、NaBH4 的浓度、载气流速、清洗时间对氢化元素的影响 ,比较了传统雾化法和 (雾化 +氢化法 )对氢化元素和非氢化元素的影响 ,选择了最佳分析条件。对标准人发样品中的 18种元素进行了测定 ,结果令人满意。 展开更多
关键词 氢化物发生 电感耦合等离子体原子发射光谱法 人发 氢化元素 非氢化元素 测定
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离线二氧化碳发生原位再溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中无机碳 被引量：3
5
作者 段旭川 霍然 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期763-765,共3页
基于二氧化碳在水中具有较大的溶解度,提出了在电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定水样中无机碳含量时,用离线二氧化碳发生及原位再溶解作为样品溶液的制备方法。取一定量水样与4mL盐酸(1+9)溶液反应,使样品中碳酸盐及碳酸氢... 基于二氧化碳在水中具有较大的溶解度,提出了在电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定水样中无机碳含量时,用离线二氧化碳发生及原位再溶解作为样品溶液的制备方法。取一定量水样与4mL盐酸(1+9)溶液反应,使样品中碳酸盐及碳酸氢盐转化为二氧化碳,并在原溶液中原位再溶解。样品溶液的总体积为50mL,经过仪器上常规采用的单管进样装置导入于仪器中,经气液分离器在172.4kPa压力条件下,使试液中的二氧化碳分离析出,用ICP-AES测定其浓度。二氧化碳质量浓度在400mg·L-1以内与测定信号之间呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.087mg·L-1。在20mg·L-1浓度水平做重复性试验,计算其相对标准偏差(n=10)为0.97%。应用此方法分析了4个水样,所得二氧化碳的测定值与滴定法测定值相一致。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 二氧化碳-发生法 溶解二氧化碳 碳酸盐 碳酸氢盐 水样
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氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑、铋 被引量：12
6
作者 张伟东 周春丽 +3 位作者 李建梅 何安元 张杰 郝静 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1161-1163,共3页
样品经盐酸-硝酸(3+1)溶液溶解,高氯酸冒烟后,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑和铋的含量。研究了介质的酸度、硼氢化钾的浓度对3种元素信号强度的影响,并考察了其他元素对3元素测量的化学干扰。选择波... 样品经盐酸-硝酸(3+1)溶液溶解,高氯酸冒烟后,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑和铋的含量。研究了介质的酸度、硼氢化钾的浓度对3种元素信号强度的影响,并考察了其他元素对3元素测量的化学干扰。选择波长为189.042,217.58,223.06nm的3条谱线依次作为测定砷、锑和铋的分析线。砷、锑和铋的检出限(3s/k)分别为0.48,3.5,2.0μg.L-1。应用此法测定2个标准样品(GSBH40064-93和BH4265)中3种元素的含量,测定值与标准值相一致。 展开更多
关键词 氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法 钢 砷 锑 铋
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氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定球墨铸铁中砷、锑、铋 被引量：4
7
作者 叶建平 周西林 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1073-1075,共3页
采用氮化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定球墨铸铁中砷、锑、铋的含量。以盐酸(1+1)溶液和过氧化氢溶解样品,用溶于4g·L^(-1)氮氧化钠溶液中的10g·L^(-1)硼氢化钾溶液与溶液中的砷、锑、铋反应生成氢化物。选择砷... 采用氮化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定球墨铸铁中砷、锑、铋的含量。以盐酸(1+1)溶液和过氧化氢溶解样品,用溶于4g·L^(-1)氮氧化钠溶液中的10g·L^(-1)硼氢化钾溶液与溶液中的砷、锑、铋反应生成氢化物。选择砷、锑、铋的分析谱线分别为193,696,206,838,223.061 nm。砷、锑、铋的质量浓度均在1.6mg·L^(-1)以内与发射强度呈线性关系,其检出限(3S/N)依次为0.39,0.37,0.77μg·L^(-1)。方法用于4个球墨铸铁标准样品的分析,所得测定值与认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.34%~2.6%之间。用标准加入法测得其回收率在94.0%~105%之间, 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 氢化物发生 球墨铸铁 砷 锑 铋
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氢化物连续发生电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铟中砷锑锡 被引量：16
8
作者 邓必阳 黄惠芝 谢建新 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期347-348,351,共3页
采用氢化物连续发生与电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术对高纯铟中砷、锑和锡的测定进行了研究。考察了酸介质及其浓度、硼氢化钠浓度及还原剂等对信号强度的影响,砷、锑和锡的检出限分别为0．13,0．017和0．12μg·g-1,回收... 采用氢化物连续发生与电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术对高纯铟中砷、锑和锡的测定进行了研究。考察了酸介质及其浓度、硼氢化钠浓度及还原剂等对信号强度的影响,砷、锑和锡的检出限分别为0．13,0．017和0．12μg·g-1,回收率分别为108％,93．1％和91．1％。 展开更多
关键词 氢化物连续发生 电感耦合等离子体原子发射光谱法 砷 锑 锡 高纯铟
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电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定水中9种微量元素 被引量：7
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作者 李南 刘见宝 +9 位作者 段先哲 胡杨 陈亮 韩世礼 谭凯旋 谢焱石 刘珊 王正庆 马强 冯志刚 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期182-184,共3页
建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定水中As、Ba、Cu、Se、Zn、Mn、Cd、Cr、Pb等9种微量元素的检测方法。结果表明,9种元素的检出限均低于0.008 mg/L。在0.05～1.50 mg/L质量浓度范围内,9种元素的线性相关系数均大于0.999 0... 建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定水中As、Ba、Cu、Se、Zn、Mn、Cd、Cr、Pb等9种微量元素的检测方法。结果表明,9种元素的检出限均低于0.008 mg/L。在0.05～1.50 mg/L质量浓度范围内,9种元素的线性相关系数均大于0.999 0。精密度实验中,9种元素的极差值均小于0.007 mg/L。3个加标水平下,9种元素的平均回收率均在89.0%～113.6%范围内,相对标准偏差均小于5%。结果表明,该方法具有较高的灵敏度高,并具有良好的线性关系、精密度和准确度。该方法可作为水中As、Ba、Cu、Se、Zn、Mn、Cd、Cr、Pb等9种微量元素定量分析方法。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 水 微量元素
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氢化物发生结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定天然水样中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ) 被引量：10
10
作者 季海冰 赵承易 何孟常 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期410-412,共3页
提出了氢化物发生结合电感耦合等离子体 原子发射光谱法(HG ICP AES)测定河水和土壤提取液中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法,在pH4.5～5.5的HOAc NaOAc介质中,Sb(Ⅲ)与NaBH4反应生成SbH3,而Sb(Ⅴ)不与NaBH4反应,这样可测出Sb(Ⅲ);而在3.0mol·... 提出了氢化物发生结合电感耦合等离子体 原子发射光谱法(HG ICP AES)测定河水和土壤提取液中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法,在pH4.5～5.5的HOAc NaOAc介质中,Sb(Ⅲ)与NaBH4反应生成SbH3,而Sb(Ⅴ)不与NaBH4反应,这样可测出Sb(Ⅲ);而在3.0mol·L-1HCl中,用KI还原Sb(Ⅴ)为Sb(Ⅲ),可测定总锑量。差减法得Sb(Ⅴ)。该方法的Sb(Ⅲ)和总锑检出限分别为0.30和0.63ng·ml-1,河水和土壤提取液的回收率为90%～100%,证明其适用于天然水样中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的检测。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 氢化法 Sb(Ⅲ) Sb(Ⅴ) 天然水
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与氢化物发生-原子吸收光谱(HG-AAS)法测定土壤中硒含量的对比研究 被引量：29
11
作者 韩亚 郭伟 汪洪 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第3期28-32,共5页
基于氢化物发生器与原子吸收光谱联用(HG-AAS),测定土壤样品中硒的含量,并与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定值进行了对比。在两种仪器的最佳工作条件下,测定土壤硒的含量,实验结果表明:ICP-MS法和HG-AAS法对土壤硒含量测定的线性... 基于氢化物发生器与原子吸收光谱联用(HG-AAS),测定土壤样品中硒的含量,并与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定值进行了对比。在两种仪器的最佳工作条件下,测定土壤硒的含量,实验结果表明:ICP-MS法和HG-AAS法对土壤硒含量测定的线性范围分别为0.85~100.00μg/L和0.08~16.00μg/L,检出限分别为0.25μg/L和0.02μg/L,精密度分别为1.3%和2.1%;用加标回收实验和测定国家标准土壤样品(GSS-7)对这两种方法的准确性进行了验证,ICP-MS法和HG-AAS法的加标回收率分别为96.7%~99.4%和94.9%~99.5%,GSS-7标准土样的结果均在标准值范围内,说明这两种测定土壤中硒含量的方法是准确可靠的。HG-AAS法测定线性范围窄,部分样品需要稀释,而且氢化物发生系统是手动进样,导致操作复杂,分析周期长;ICP-MS法仪器测定快速,但是仪器昂贵。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体-质谱法 氢化物-原子吸收法 土壤样品 硒
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电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定钠中的铁、钡和锡 被引量：4
12
作者 黄文杰 米争峰 +1 位作者 王密 贾云腾 《核科学与工程》 CSCD 北大核心 2014年第3期322-326,共5页
快堆以金属钠作为冷却剂,但金属杂质铁、钡和锡的存在会对其导热性能产生不利影响。为了监控钠的品质,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP AES）测定钠中痕量元素铁、钡和锡的方法。本实验在惰性真空手套箱中称取熔化的钠,取出后... 快堆以金属钠作为冷却剂,但金属杂质铁、钡和锡的存在会对其导热性能产生不利影响。为了监控钠的品质,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP AES）测定钠中痕量元素铁、钡和锡的方法。本实验在惰性真空手套箱中称取熔化的钠,取出后以乙醇水体系直接溶解,然后加入共沉淀剂镧溶液,将待测离子铁、钡、锡和基体钠分离,最后用ICP AES进行测定。此法对铁、钡和锡的检测范围是2.0～30 μg/g Na.对高纯钠进行了加标回收实验,铁、钡和锡的平均回收率分别是97.9％、95.8％、93.5％,相对标准偏差分别是1.5％、1.2％、1.8％。本方法已用于净化钠和中国实验快堆一回路钠中的杂质分析,测定结果令人满意。 展开更多
关键词 快堆 钠 金属杂质 电感耦合等离子体-原子发射光谱 共沉淀法
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氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术的研究进展 被引量：5
13
作者 贺攀红 王玮屏 杨珍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期973-981,共9页
综述了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术的工作原理、氢化物发生的反应模式(酸性模式和碱性模式)、氢化物发生装置(间断式氢化物发生装置、连续式氢化物发生装置和自制改造装置)以及该技术在环境分析、食品药品分析、... 综述了氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术的工作原理、氢化物发生的反应模式(酸性模式和碱性模式)、氢化物发生装置(间断式氢化物发生装置、连续式氢化物发生装置和自制改造装置)以及该技术在环境分析、食品药品分析、地质分析和其他分析中的应用和氢化物发生进样技术中的干扰及消除等,同时简述了该技术在氢化元素与非氢化元素同时测定方面的研究进展,并对该技术的未来发展进行了展望(引用文献91篇)。 展开更多
关键词 氢化物发生 电感耦合等离子体原子发射光谱法 研究进展
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电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定金属硅中铁含量的不确定度评估 被引量：3
14
作者 王斗文 韩大卫 于华 《计量学报》 EI CSCD 北大核心 2005年第1期93-96,共4页
对电感耦合等离子体 原子发射光谱法(ICP AES)测定金属硅中铁杂质含量的不确定度进行了合成和评估。通过建立被测对象的函数关系式Fe%=f(p,q,r,…),对其中的影响因素p、q、r、…做全面地分析评定。在此基础上求得不确定度的合成量,保证I... 对电感耦合等离子体 原子发射光谱法(ICP AES)测定金属硅中铁杂质含量的不确定度进行了合成和评估。通过建立被测对象的函数关系式Fe%=f(p,q,r,…),对其中的影响因素p、q、r、…做全面地分析评定。在此基础上求得不确定度的合成量,保证ICP AES测量系统检测结果的有效性和合理性。 展开更多
关键词 计量学 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 金属硅 不确定度
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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定山核桃外果皮中痕量元素 被引量：1
15
作者 成则丰 袁珂 +2 位作者 刘元慧 虞锐鹏 程存归 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期944-946,共3页
应用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定山核桃外果皮中钠、钾、锌、铁、锰、铜、镁、钙、镍、铬、砷等11种微量元素的含量。自然阴干的果皮在45℃烘箱烘焙24 h后,研磨成粉末均分为3份,讨论了不同溶剂提取后山核桃外果皮中微量元素的... 应用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定山核桃外果皮中钠、钾、锌、铁、锰、铜、镁、钙、镍、铬、砷等11种微量元素的含量。自然阴干的果皮在45℃烘箱烘焙24 h后,研磨成粉末均分为3份,讨论了不同溶剂提取后山核桃外果皮中微量元素的含量变化。萃取所得的干燥样品粉末,在微波消解仪的工作程序下,加入硝酸-盐酸混合酸消解,该方法的加标回收率在86%～107%之间。研究结果表明:经溶剂提取后,各微量元素含量均有不同程度的下降(除镍外)。山核桃外果皮含有毒性的微量砷,但经单独用水和用乙醇-水(1+1)提取后,分别降低62.5%和40%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 山核桃外果皮 微量元素
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定蒙药匝迪-5中6种微量元素 被引量：3
16
作者 王海燕 赵玉英 宋娟娟 《中国无机分析化学》 CAS 2015年第2期76-78,共3页
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对匝迪-5中的Al,Mn,Fe,Ni,Zn和Se等微量元素的含量进行了初级形态研究。结果显示,6种元素中Mn的总提取率最高为21.95%,Fe的总提取率最低为7.66%,Se未检出。颗粒吸附率最高的是Zn为14.51%,其次是Mn为3... 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对匝迪-5中的Al,Mn,Fe,Ni,Zn和Se等微量元素的含量进行了初级形态研究。结果显示,6种元素中Mn的总提取率最高为21.95%,Fe的总提取率最低为7.66%,Se未检出。颗粒吸附率最高的是Zn为14.51%,其次是Mn为3.75%。实验数据为匝迪-5味丸中的微量元素与药效之间的关系提供参考依据。 展开更多
关键词 匝迪-5 电感耦合等离子体原子发射光谱法 微量元素 形态研究
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偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石膏中多组分含量 被引量：8
17
作者 张丽萍 孙启亮 +3 位作者 姚明星 张宏丽 肖芳 倪文山 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第7期741-747,共7页
石膏在我国储量丰富,应用广泛,快速准确分析其成分含量对石膏资源的综合利用具有重要意义。针对酸溶法无法测定SiO_(2),碱熔法无法测定K_(2)O、Na_(2)O的问题,通过优化熔剂用量、熔融温度,建立了偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子... 石膏在我国储量丰富,应用广泛,快速准确分析其成分含量对石膏资源的综合利用具有重要意义。针对酸溶法无法测定SiO_(2),碱熔法无法测定K_(2)O、Na_(2)O的问题,通过优化熔剂用量、熔融温度,建立了偏硼酸锂-四硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定石膏中CaO、SO_(3)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、MgO、TiO_(2)、K_(2)O、Na_(2)O、SiO_(2)含量的方法。结果表明采用试样与偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂质量比例1∶5,在铂金坩埚中1000℃熔融10 min,在超声条件下,于50 mL盐酸(10%)中浸取熔融物,能够有效分解试样而浸取待测组分。向标准溶液系列中加入偏硼酸锂-四硼酸锂-盐酸基体溶液以消除基体对测试结果的影响。各待测组分的校准曲线的相关性系数均大于0.999,方法检出限在3~292μg/g;分别对国家一级标准物质GBW03109a、GBW03110和实际样品进行测定,5次平行测试标准物质的相对标准偏差(RSD)在0.14%~8.9%,测定结果的相对误差在0.030%~8.9%,测试结果与标准值无显著性差异;实际样品中各成分测定值的RSD(n=5)为0.24%~8.8%。方法操作简单、准确度高、精密度好、检出限低,可以同时测定石膏中的多组分含量,能够为石膏资源综合利用、调查评价提供一定的技术支撑。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 偏硼酸锂-四硼酸锂 石膏 多组分分析
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电感耦合等离子体发射光谱法测定银-铟-镉合金中19种微量元素 被引量：4
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作者 侯列奇 李洁 +2 位作者 盛红伍 王树安 卢菊生 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期956-957,960,共3页
取样0.1000 g溶于硝酸中,用稀盐酸沉淀氯化银,溶液定容为10 mL,在上层澄清液中用超声雾化电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定清液中铝、钙、铬、铁、镁、钼、镍、钛、钡、铋、钴、铜、锂、锰、铅、锡、钒、钇和锌19种微量元素。... 取样0.1000 g溶于硝酸中,用稀盐酸沉淀氯化银,溶液定容为10 mL,在上层澄清液中用超声雾化电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定清液中铝、钙、铬、铁、镁、钼、镍、钛、钡、铋、钴、铜、锂、锰、铅、锡、钒、钇和锌19种微量元素。对分析条件(包括分析谱线的选择,载气流量、试样溶液的硝酸浓度及铟、镉的基体效应等),取样100 mg时,测定范围为20~640μg.g-1。方法的回收率在94%~104%之间,相对标准偏差在2.6%~6.4%之间。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 银-铟-镉合金 化学沉淀 微量元素
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氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法测定非合金钢中微痕量锑 被引量：6
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作者 刘攀 高国林 +2 位作者 李治亚 杜米芳 高灵清 《中国测试》 北大核心 2021年第8期65-70,76,共7页
研究氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定非合金钢中微痕量锑的分析方法,考察高频功率、雾化压力、泵速等仪器条件对光谱强度及信噪比的影响,讨论铁基体、单一共存离子与混合共存离子对测定结果的干扰与共存离子掩蔽方法。... 研究氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定非合金钢中微痕量锑的分析方法,考察高频功率、雾化压力、泵速等仪器条件对光谱强度及信噪比的影响,讨论铁基体、单一共存离子与混合共存离子对测定结果的干扰与共存离子掩蔽方法。最佳工作条件如下:高频功率为1350 W,雾化压力为26 psi(1 psi=6.895 kPa),泵速为125 r/min,称取0.500 g钢铁试样,采用50 mL盐-硝-水混酸(1∶2∶7),并定容至100 mL。选取Sb 217.581 nm作为分析谱线,采用基体匹配法建立系列校准曲线,引入10 g/L硼氢化钠、5.0 g/L氢氧化钠、5.0 g/L硫脲、5.0 g/L抗坏血酸、2.0 g/L碘化钾混合溶液作还原剂和掩蔽剂消除共存离子干扰。按质量浓度计,方法检出限为0.005μg/mL,定量限为0.02μg/mL;按质量分数计,方法检出限为0.0001%,方法定量限为0.0004%。按照实验方法测定钢铁合成样品与有证标准样品,测定结果与理论值或认定值相符。 展开更多
关键词 氢化物发生 电感耦合等离子体 原子发射光谱法 非合金钢 微痕量 锑
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电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定复垦土壤中有效铜、锌、铁、锰、硫的含量 被引量：18
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作者 陈波 马玲 王金云 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期166-172,共7页
取10.00 g样品,加入20 mL二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺(DTPA-CaCl_(2)-TEA)浸提剂(DTPA、CaCl_(2)、TEA的浓度分别为0.005,0.01,0.1 mol·L^(-1),酸度为pH 7.3±0.2),置于恒温振荡箱中,于(20±2)℃以180 r·min;振... 取10.00 g样品,加入20 mL二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺(DTPA-CaCl_(2)-TEA)浸提剂(DTPA、CaCl_(2)、TEA的浓度分别为0.005,0.01,0.1 mol·L^(-1),酸度为pH 7.3±0.2),置于恒温振荡箱中,于(20±2)℃以180 r·min;振荡2 h,以提取有效铜、锌、铁、锰、硫。用滤纸过滤,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。结果显示:铜、锌、铁、锰、硫的质量浓度均在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.01,0.02,0.02,0.01,0.1 mg·kg^(-1)。邀请了8家有资质的实验室进行精密度协作试验,确定了方法的重复性限和再现性限。方法用于12种土壤标准物质的分析,其中,有效铜、锌、铁、锰的测定值均在认定值的不确定度范围内,有效硫的测定值和行业标准方法的基本一致(农用地土壤有效态标准物质)或在认定值的不确定度范围内(土壤有效态标准物质和黄土土壤有效态标准物质)。 展开更多
关键词 二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺浸提剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法 有效态 复垦土壤
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