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超级微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中的总砷
1
作者 邢海涛 黄佳佳 +7 位作者 陈明 蔡文华 连晓文 范建彬 苏祖俭 符梓琪 蒋定国 胡曙光 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1365-1372,共8页
为快速准确测定海产植物样品中总砷,建立了超级微波消解前处理结合氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中总砷含量的检测方法,并应用于实际样品分析。在优化的实验条件下,采用硝酸-硫酸体系对海带、紫菜生物成分参考物质进行消解,利... 为快速准确测定海产植物样品中总砷,建立了超级微波消解前处理结合氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中总砷含量的检测方法,并应用于实际样品分析。在优化的实验条件下,采用硝酸-硫酸体系对海带、紫菜生物成分参考物质进行消解,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解后样品中总砷含量,与电感耦合等离子体质谱法测定结果比较,两种方法测定结果均在参考物质不确定度范围内。通过研究消解液与浸提液中砷的形态变化,发现消解后海带、紫菜参考物质中有机砷形态发生明显转化。所建方法在总砷质量浓度0~40.0μg/L线性关系良好、相关系数0.9999、检出限0.028μg/L、定量限0.09µg/L、加标回收率89.6%~102%、相对标准偏差2.8%~6.4%,对实际样品进行分析,结果与电感耦合等离子体质谱法测定结果无明显差异。超级微波消解结合氢化物发生-原子荧光法测定海产植物样品中总砷具有灵敏度高、准确度好、操作简便、消解温度高、消解酸用量少、消解后不需赶酸等优点,超级微波的存在为准确快速测定海产植物样品中总砷含量提供了新的前处理手段。 展开更多
关键词 超级微波 氢化物发生原子荧光光谱法 总砷 海产植物要点
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量：4
2
作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 硒 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的硒 被引量：20
3
作者 董亚妮 田萍 +4 位作者 熊英 胡建平 牟乃仓 雒虹 陶秋丽 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期164-168,共5页
样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石... 样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30%,硼氢化钾浓度20 g/L,铁盐浓度1 mg/mL;干扰元素的允许量铜为40 mg/L,铅为8 mg/L,锌为400 mg/L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验,效果好。方法检出限为0.0203μg/g,测定范围为0.15～100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,精密度的重复性限和再现性良好,准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。 展开更多
关键词 硒 铜铅锌矿石 氢化物发生-原子荧光光谱法 焙烧分离 半熔法
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量 被引量：33
4
作者 秦玉燕 时鹏涛 +5 位作者 王运儒 甘志勇 李鸿 蒋越华 赵媛 吴凤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期566-572,共7页
提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴... 提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴中振荡提取8h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18μg·L^(-1)。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.2%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 木瓜蛋白酶提取 富硒食品 硒形态
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中汞和砷 被引量：40
5
作者 胡广林 王博慧 +1 位作者 梁振益 杨雪蕊 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期159-161,共3页
用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了产于海南省的5种中药材,即槟榔、益智、砂仁、巴戟天及沉香中汞含量及砷含量。对试样的预处理和消解方法以及仪器的工作条件作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括试样消解所用的酸的种类及其浓度... 用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了产于海南省的5种中药材,即槟榔、益智、砂仁、巴戟天及沉香中汞含量及砷含量。对试样的预处理和消解方法以及仪器的工作条件作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括试样消解所用的酸的种类及其浓度,硼氢化钾的加入浓度,五价砷的预还原和共存金属离子的干扰等也作了研究并予以优化选择。方法的检出限分别为1.5 ng·g^-1（汞）和7.0 ng·g^-1（砷）。在对5种药材的实样进行分析的基础上作了回收率试验,所得结果为90%-93%（汞）和90%-91%（砷）。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 中药材 汞 砷
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水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞 被引量：12
6
作者 徐国栋 葛建华 +3 位作者 贾慧娴 杜谷 程江 董俊 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期391-394,共4页
采用盐酸-硝酸混合酸（盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4）水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL... 采用盐酸-硝酸混合酸（盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4）水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差（RSD,n=1）为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。 展开更多
关键词 水浴浸提 氢化物发生-原子荧光光谱法 地质样品 砷 汞
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒酵母中的有机硒和无机硒 被引量：55
7
作者 高建忠 秦顺义 黄克和 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第2期157-160,共4页
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒测定的影响；探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除。在优化的工作条件下，硒的检出限为0．078μg／L，相对标准偏差为0... 建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒测定的影响；探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除。在优化的工作条件下，硒的检出限为0．078μg／L，相对标准偏差为0．45％，线性范围为0～100μg／L。应用该方法检测了不同富硒酵母中的总硒含量为1．40～3．20mg／g其中，有机硒含量为1．30～2．97mg／g，加标回收率为95．4%～104．3％。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 富硒酵母 有机硒 无机硒
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中不同形态的砷 被引量：22
8
作者 杨莉丽 高丽荣 张德强 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期515-518,共4页
本文建立了氢化物发生 原子荧光光谱法测定中草药方剂原生药、残渣、悬浮态及可溶态中的三价及五价砷的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度及不同增感剂对砷原子荧光强度的影响和五价砷的还原条件,探讨了共存离子对砷测定的干扰及消... 本文建立了氢化物发生 原子荧光光谱法测定中草药方剂原生药、残渣、悬浮态及可溶态中的三价及五价砷的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度及不同增感剂对砷原子荧光强度的影响和五价砷的还原条件,探讨了共存离子对砷测定的干扰及消除方法。利用本方法成功地对黄连解毒汤中的砷进行了形态分析。方法检出限为89.1ng/L,RSD为1.24%,样品加标回收率为91.1%～109.3%。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 测定 中草药 砷 形态分析 微量元素
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酸度对氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷镉汞铅硒的影响 被引量：12
9
作者 李明容 邢增涛 +1 位作者 尚晓冬 门殿英 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期939-940,942,共3页
对用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷、镉、铅、汞、硒五元素时,溶液酸度对相关元素荧光强度的影响进行了试验,并提出了测定各元素时的最佳条件,所述酸度实际是指原子化前试液的综合酸度。试验结果表明,测定铅的溶液酸最严格,应控制在c... 对用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷、镉、铅、汞、硒五元素时,溶液酸度对相关元素荧光强度的影响进行了试验,并提出了测定各元素时的最佳条件,所述酸度实际是指原子化前试液的综合酸度。试验结果表明,测定铅的溶液酸最严格,应控制在cHNO30．20～0．22 mol·L-1之间,与此相比,测定镉的酸度范围较宽,可允许在cHCl 0．20～0．31 mol·L-1范围内。而对砷、硒、汞的测定,酸度的影响最小,依次在cHCl>0．1 mol·L-1,cHCl>0．12 mol·L-1及cHNO3>0．16 mol·L-1的酸度条件下均能获得满意结果。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 砷 镉 汞 铅 硒 酸度
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高效液相色谱／氢化物发生-原子荧光光谱法检测微藻中的砷形态 被引量：13
10
作者 王亚 张春华 +2 位作者 申连玉 王淑 葛滢 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期21-25,共5页
建立了盐藻和螺旋藻中砷形态的高效液相色谱／氢化物发生一原子荧光光谱（HPLC／HG—AFS）分析方法。优化了微藻中砷形态的提取方法、流动相浓度及PH、KBH1浓度、载流浓度、AFS参数。优化后砷形态的提取效率范围为97．3％～99．1％，在... 建立了盐藻和螺旋藻中砷形态的高效液相色谱／氢化物发生一原子荧光光谱（HPLC／HG—AFS）分析方法。优化了微藻中砷形态的提取方法、流动相浓度及PH、KBH1浓度、载流浓度、AFS参数。优化后砷形态的提取效率范围为97．3％～99．1％，在优化后的实验条件下，As（Ⅲ）、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）和As（V）的线性相关系数分别为0．9999、0．9996、0．9997和o．9994，检出限分别为0．19、0．40、0．34、0．52μg／L，盐藻的砷加标回收率为91．5％～100．8％，螺旋藻的砷加标回收率为95．6％～104．59／6。研究结果表明，该方法检测快速（10min），且测得微藻中的砷形态数据准确、可靠。 展开更多
关键词 盐藻 螺旋藻 砷形态 高效液相色谱 氢化物发生-原子荧光光谱法
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ) 被引量：11
11
作者 边静 徐芳 +3 位作者 李玲辉 王伟 韩晶晶 李莉 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期2834-2837,共4页
提出了一种断续流动注射氢化物发生—原子荧光光谱法测定海水中砷的方法。优化了流动注射氢化物反应发生条件为:5.0%盐酸-0.1 mol.L-1柠檬酸为载流和样品介质,2%KBH4-0.5%KOH还原剂,用氩气将产生的砷化氢带入氢氩焰中原子化,原子荧光光... 提出了一种断续流动注射氢化物发生—原子荧光光谱法测定海水中砷的方法。优化了流动注射氢化物反应发生条件为:5.0%盐酸-0.1 mol.L-1柠檬酸为载流和样品介质,2%KBH4-0.5%KOH还原剂,用氩气将产生的砷化氢带入氢氩焰中原子化,原子荧光光谱法检测。有机砷在此实验条件下不形成干扰,As(Ⅴ)须经预还原后测定。分析了青岛栈桥海滨浴场等海域采集的实际海水样品,实验结果表明海水样品中有机砷含量低,在大批量样品测定时,测定海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的量可以近似反映近海海域中砷污染情况。 展开更多
关键词 As(Ⅲ) As(Ⅴ) 海水 氢化物发生-原子荧光光谱法
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微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定灵芝中硒 被引量：11
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作者 段敏 赵锁劳 +2 位作者 孙新涛 张欣 张瑞明 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期807-809,共3页
采用微波消解法消解灵芝样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定灵芝中硒。研究并优化了微波消解条件、仪器工作条件、硼氢化钾的用量、共存离子的干扰和消除等影响试验因素。荧光强度与硒的质量浓度在200μg.L-1以内呈线性关系,方法... 采用微波消解法消解灵芝样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定灵芝中硒。研究并优化了微波消解条件、仪器工作条件、硼氢化钾的用量、共存离子的干扰和消除等影响试验因素。荧光强度与硒的质量浓度在200μg.L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.052μg.L-1。应用此法分析了标准物质GBW 08509和GBW 08504,所得测定值与标准值相一致。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 微波辅助消解 灵芝 硒
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控温消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中硒形态 被引量：11
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作者 刘冰冰 韩梅 +2 位作者 贾娜 张辰凌 刘佳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期644-649,共6页
取10.00 mL水样,于60~70℃加热蒸发至近干,加入硝酸-高氯酸(1+1)混合酸2.0mL,继续加热至白烟冒尽,加入盐酸2.0 mL,摇匀,加热保持微沸3~5 min,冷却后转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定总硒的含量。另... 取10.00 mL水样,于60~70℃加热蒸发至近干,加入硝酸-高氯酸(1+1)混合酸2.0mL,继续加热至白烟冒尽,加入盐酸2.0 mL,摇匀,加热保持微沸3~5 min,冷却后转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定总硒的含量。另取10.00mL水样,加入盐酸2.0mL,于60~70℃加热至溶液体积小于5mL,转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定无机硒(即四价硒和六价硒的总和)的含量。另取水样5.00mL于10mL比色管中,加入盐酸2.0mL,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定四价硒的含量。用总硒含量减去无机硒含量即为有机硒含量,无机硒含量减去四价硒含量即为六价硒含量。在最佳仪器工作条件下,硒的质量浓度在1.00~20.0μg·L^-1内与其对应的荧光强度呈线性关系,硒的检出限(3s)和测定下限(10s)分别为0.11,0.36μg·L^-1。采用本方法测定某地区水中的总硒、无机硒和四价硒,加标回收率在95.7%~104%之间,相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.2%之间。采用本方法测定了不同地区水中的总硒、无机硒和四价硒,利用差减法计算得有机硒和六价硒的含量。 展开更多
关键词 控温消解 氢化物发生-原子荧光光谱法 硒形态 水
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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和汞 被引量：19
14
作者 曾晓丹 朱琳 王建刚 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期478-480,共3页
采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定了产于吉林省长白山的中药材杜仲中砷和汞的含量,建立了同时测定砷汞含量的分析方法。讨论了各种对测定有影响的因素,并优化了分析条件。方法的检出限分别为2.9×10-4μg/mL(砷),0.013ng/mL(... 采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定了产于吉林省长白山的中药材杜仲中砷和汞的含量,建立了同时测定砷汞含量的分析方法。讨论了各种对测定有影响的因素,并优化了分析条件。方法的检出限分别为2.9×10-4μg/mL(砷),0.013ng/mL(汞)。该方法简便、快速且灵敏度高,样品测定结果满意。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 砷 汞 中药
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氯化银沉淀分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定银锭中硒和碲 被引量：7
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作者 权斌 倪迎瑞 +3 位作者 李海涛 秦靖 薛振宇 张圣杰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期851-851,853,共2页
硒和碲是银锭中的主要有害杂质元素，依据国家银锭标准，硒和碲是必检项目。目前，其测定方法有国家标准方法电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），而这种仪器成本和运行费用十分昂贵，且检出限较高。近年来，氢化物发生一原子... 硒和碲是银锭中的主要有害杂质元素，依据国家银锭标准，硒和碲是必检项目。目前，其测定方法有国家标准方法电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），而这种仪器成本和运行费用十分昂贵，且检出限较高。近年来，氢化物发生一原子荧光光谱法已广泛应用于冶金、地质和生物等领域样品的分析，该方法具有灵敏度高、检出限低、仪器相对便宜等优点。本工作用盐酸沉淀分离基体银， 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 沉淀分离 测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 银锭 氯化银 国家标准方法 碲
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定大气颗粒物中的砷形态 被引量：6
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作者 梁淑轩 吴虹 +2 位作者 齐学先 郑璇 何晓娇 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2011年第1期42-47,共6页
采用氢化物发生原子荧光法直接测定不同粒径大气颗粒物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量.研究了还原剂用量、酸介质及其酸度、载气及屏蔽气流量和观测高度等对荧光强度的影响,探讨了共存离子对砷测定的干扰.在选定的最佳条件下,得到检出限为0.34... 采用氢化物发生原子荧光法直接测定不同粒径大气颗粒物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量.研究了还原剂用量、酸介质及其酸度、载气及屏蔽气流量和观测高度等对荧光强度的影响,探讨了共存离子对砷测定的干扰.在选定的最佳条件下,得到检出限为0.34μg/L,方法检出限为0.21μg/g,加标回收率为98.18%～102.54%,相对标准偏差为0.8%左右.用该方法测定大气颗粒物中不同形态的砷,操作简便,快速,灵敏度高. 展开更多
关键词 砷 氢化物发生-原子荧光光谱法 大气颗粒物 形态分析
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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铜精矿中硒和碲的含量 被引量：8
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作者 李湘 王雪枫 +3 位作者 王奎 张尼 李皓 马熠罡 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期64-67,共4页
样品0.500 0~1.000 0g与活性炭0.15g和捕集剂氧化镁-氧化锌-碳酸钠(质量比为1∶2∶3)的混合物3g充分混匀,并于750℃焙烧1h,使样品中硒和碲分别生成各自的钠盐。加水50mL和几滴乙醇浓缩至25mL,定容至50mL。分取溶液10.00mL,加入3.6mol... 样品0.500 0~1.000 0g与活性炭0.15g和捕集剂氧化镁-氧化锌-碳酸钠(质量比为1∶2∶3)的混合物3g充分混匀,并于750℃焙烧1h,使样品中硒和碲分别生成各自的钠盐。加水50mL和几滴乙醇浓缩至25mL,定容至50mL。分取溶液10.00mL,加入3.6mol·L-1盐酸溶液7mL,加入掩蔽剂20g·L-1三氯化铁溶液1mL掩蔽干扰元素,于沸水浴中保持40min,冷却,定容至25mL作为测试溶液,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中硒和碲的含量。硒和碲的质量浓度均在100μg·L-1以内与荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.037,0.025mg·kg-1。按此方法测定了两种国家标准物质(GBW 07166和GBW 07234)中硒和碲的含量,标准值和认定值相符。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 硒 碲 铜精矿
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的4种砷形态 被引量：7
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作者 秦玉燕 蓝唯 +4 位作者 蒋越华 王运儒 时鹏涛 吕丽兰 吕玉莲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期26-31,共6页
以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分... 以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分离其中的亚砷酸[As(Ⅲ)]、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸[As(Ⅴ)],4种砷形态在9min内可完全分离。将分离出的4种砷形态引入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定,其中,硼氢化钾溶液(还原剂)的质量浓度为22.5g·L^(-1),盐酸溶液(载流)的浓度为1.2mol·L^(-1)。结果表明:4种砷形态的质量浓度在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.20~0.46μg·L^(-1)。采用标准加入法进行回收试验,得到回收率为80.0%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~5.0%。按此方法测定大米、芥菜、空心菜、莲藕、柑橘叶片等植物样品中的砷形态,均未检出MMA,检出As(Ⅲ)的质量分数(0.053~0.81mg·kg^(-1))相对较高,且该方法测得砷形态总和占按照GB 5009.11-2014测得总砷含量的百分比为84.2%~104%。 展开更多
关键词 超声提取 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 砷形态 植物样品
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微波消解试样-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷 被引量：7
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作者 武素茹 谷松海 +3 位作者 姚传刚 王虹 马德起 苏明跃 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1043-1045,共3页
应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了铁矿石中微量砷。试样用硝酸、盐酸及氟氢酸的混合酸在微波消解仪中消解处理。经试验选定微波消解程序为：①消解功率650 V;②以5℃·min^-1速率升温至170℃,保持20 min;③冷却20 min,在所得溶... 应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了铁矿石中微量砷。试样用硝酸、盐酸及氟氢酸的混合酸在微波消解仪中消解处理。经试验选定微波消解程序为：①消解功率650 V;②以5℃·min^-1速率升温至170℃,保持20 min;③冷却20 min,在所得溶液中加入饱和硼酸溶液使游离氢氟酸络合,再加入硫脲及抗坏血酸溶液作掩蔽剂后定容为50 mL,在仪器工作条件下进行砷的测定。设置样品溶液的进样量为1.0 mL,10 g·L^-1硼氢化钾溶液的加入量为0.5 mL。在制作标准曲线时加入一定量的铁以抵消基体铁的干扰。砷的质量浓度在0.90-100μg·L^-1范围内与相应的荧光强度之间呈线性关系。方法的检出限（3s）为0.40μg·L^-1。按所提出的方法测定了铁矿石标准样品中砷量,所得结果与认定值相符。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 微波消解试样 砷 铁矿石
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷锑铋 被引量：8
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作者 马玲 查立新 +1 位作者 冯玲玲 刘文长 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期497-498,共2页
样品经王水溶矿分解,在氨水存在下,以Fe3+作共沉淀剂分离铜后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷、锑、铋。方法检出限为砷0.19μg/g、锑0.052μg/g、铋0.049μg/g;精密度(RSD,n=10)为砷5.87%、锑7.58%、铋2.42%。
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 砷 锑 铋 铜矿石
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