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石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量 被引量:4
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作者 杨晓灵 刘倩 夏淼 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期110-112,共3页
硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4... 硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5]。 展开更多
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法 石墨消解 氢化物发生原子吸收光谱法 硒摄入量 硒的含量 硒的测定
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硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝中全硒含量 被引量:1
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作者 刘倩 夏淼 杨晓灵 《食品安全导刊》 2024年第3期92-95,共4页
目的:建立一种简便、高效、灵敏的硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝样品中(干粉)全硒含量。方法:使用HCl和HNO+3对猪肝样品(干粉)进行消解,采用原子荧光光度计测定猪肝中全硒含量。结果:硒工作曲线的... 目的:建立一种简便、高效、灵敏的硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝样品中(干粉)全硒含量。方法:使用HCl和HNO+3对猪肝样品(干粉)进行消解,采用原子荧光光度计测定猪肝中全硒含量。结果:硒工作曲线的线性范围是2~20μg·L^(-1),相关系数为0.999 7;检出限和定量限分别是0.029μg·L^(-1)和0.098μg·L^(-1),不同浓度下的加标回收率在91.2%~111.4%,日内精密度为1.2%,日间精密度2.1%。同时对石墨消解仪消解样品条件进行了单因素条件优化,最优化条件为消解还原溶剂4 mL HCl和1 mL HNO+3,最佳料液比1/25(0.200 g/5 mL),消解温度采用离心管最大耐受温度120℃,消解时间3 h。结论:本研究为猪肝中全硒含量的测定提供了一种简单、快捷、高效、环保的方法。 展开更多
关键词 石墨消解仪消解 氢化物发生原子荧光光谱法 猪肝粉 全硒
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吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合-浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞
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作者 刘景龙 韩倩 杨超 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期570-575,共6页
鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂... 鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法。水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L^(−1)APDC溶液1.5 mL,5%(体积分数)Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40℃平衡5 min,以2900 r·min^(−1)转速离心10 min,冰水浴中冷却5~10 min。弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300μL,用5%(体积分数)盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测。结果显示:汞的质量浓度在2.0μg·L^(−1)以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002μg·L^(−1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~97.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于8.0%。方法检出限较标准HJ 694—2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求。 展开更多
关键词 浊点萃取 螯合剂 氢化物发生原子荧光光谱法 预富集
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氢化物发生原子荧光光谱法同时测定茶叶中的砷、铅和硒 被引量:13
4
作者 付晓陆 汪钊 叶海云 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期80-81,共2页
研究了用微波消解处理样品,用氢化物发生原子荧光光谱法同时进行茶叶中有害及有益的微量元素砷、铅和硒的测定,并对各种试验条件及影响因素进行了探讨。该方法简单、精密度好、准确度高、线性范围宽、仪器价格便宜,能满足茶叶测定要求。
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 测定 茶叶 微波消解 样品
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高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒的含量 被引量:3
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作者 李艳华 于亚辉 +5 位作者 曹立峰 刘春霞 钟盼 杜峥 吴娣 杜文娟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期690-694,共5页
提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)... 提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加入8 mL硝酸和2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀过夜,于150℃密封消解4 h。冷却至室温后,于150℃赶酸至约1 mL,加入50%(体积分数)盐酸溶液5 mL,于150℃继续保持加热至溶液无色清亮并伴有白烟冒出。冷却后转移至10 mL容量瓶中,加入100 g·L^(-1)铁氰化钾溶液2.5 mL,用水定容。所得溶液在硒高性能空心阴极灯电流为80 mA,载气流量为300 mL·min^(-1),屏蔽气流量为700 mL·min^(-1)的条件下,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中硒的含量。结果表明,硒的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.001 mg·kg^(-1)。方法用于国家标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.3%~7.1%,相对误差为-6.7%~9.7%。方法还用于实际样品分析,所得测定结果与国家标准GB 5009.93-2017基本一致。 展开更多
关键词 高压密闭消解 氢化物发生原子荧光光谱法 农作物
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定头发样品中的微量汞 被引量:5
6
作者 郝庆秀 韩华云 张西林 《化学分析计量》 CAS 2004年第4期13-14,34,共3页
对微波消解 -氢化物发生原子荧光光谱法测定头发样品中微量汞的方法进行了研究。采用HNO3 和H2 O2 作消解剂 ,在最佳微波消解条件和测定条件下 ,线性回归线方程为Y =2 5 9.7c +15 5 .4 ,相关系数r =0 .999 6 ,检出限为 0 .0 1ng/mL ,线... 对微波消解 -氢化物发生原子荧光光谱法测定头发样品中微量汞的方法进行了研究。采用HNO3 和H2 O2 作消解剂 ,在最佳微波消解条件和测定条件下 ,线性回归线方程为Y =2 5 9.7c +15 5 .4 ,相关系数r =0 .999 6 ,检出限为 0 .0 1ng/mL ,线性范围为 0~ 2 0ng/mL。测定结果的相对标准偏差为 0 .4 %~ 2 .8% ,回收率为 94 .0 %~10 2 .0 %。 展开更多
关键词 头发 微量分析 微波消解 氢化物发生原子荧光光谱法 人体生物监测
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干法消解–氢化物发生原子荧光光谱法测定颗粒饲料中的铅 被引量:4
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作者 才洪美 赵慷 +1 位作者 李朝霞 孟文静 《化学分析计量》 CAS 2017年第5期67-70,共4页
建立了干法消解–氢化物发生原子荧光光谱法测定颗粒饲料中铅含量的方法。优化的实验条件:铁氰化钾含量为0.4%,草酸含量为0.04%,硼氢化钠–氢氧化钠溶液含量为2.0%,盐酸溶液(1∶1)的加入量为0.8 m L。铅的质量浓度在10~140μg/L范围内... 建立了干法消解–氢化物发生原子荧光光谱法测定颗粒饲料中铅含量的方法。优化的实验条件:铁氰化钾含量为0.4%,草酸含量为0.04%,硼氢化钠–氢氧化钠溶液含量为2.0%,盐酸溶液(1∶1)的加入量为0.8 m L。铅的质量浓度在10~140μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,相关系数(r2)为0.999 7,方法检出限为4.2μg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.06%~1.87%(n=10),加标回收率为95.6%~98.9%。该方法测定结果准确,灵敏度高,可用于颗粒饲料中铅含量的检测。 展开更多
关键词 干法消解 氢化物发生原子荧光光谱法 颗粒饲料
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氢化物发生原子荧光光谱法测定污泥中的砷 被引量:5
8
作者 杨海霞 于卫荣 +1 位作者 孙翌 赵军星 《化学分析计量》 CAS 2005年第3期15-17,共3页
用氢化物发生原子荧光光谱法测定污泥中的砷。分别用微波消解、湿法消解两种方法处理污泥样品,微波消解效果优于湿法消解,在最佳实验条件下,砷的检出限为0.04μg/L,回收率为94.2%~104.8%,测定结果的相对标准偏差为2.22%~4.23%。
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 污泥 最佳实验条件 相对标准偏差 微波消解 湿法消解 测定结果 检出限 回收率
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氢化物发生原子荧光光谱法测定钢铁及合金材料中痕量砷
9
作者 刘庆彬 陈玉红 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 2000年第z2期848-850,共3页
采用氢化物发生原子荧光光谱法,研究了用硫代氨基脲-抗坏血酸及磷酸作干扰抑制剂消除大量基体元素的干扰,提出了钢铁及合金材料中痕量砷的分析方法.方法的检出限为0.04 μ gAs/g(3δ,n=11,0.1000g试样).用该方法分析了中低合金钢,铁镍... 采用氢化物发生原子荧光光谱法,研究了用硫代氨基脲-抗坏血酸及磷酸作干扰抑制剂消除大量基体元素的干扰,提出了钢铁及合金材料中痕量砷的分析方法.方法的检出限为0.04 μ gAs/g(3δ,n=11,0.1000g试样).用该方法分析了中低合金钢,铁镍基、镍基、钴基高温合金等样品,获得了满意的结果. 展开更多
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 钢铁及合金材料
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高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱法测定南极磷虾及其制品中6种砷形态 被引量:22
10
作者 刘淑晗 张海燕 +5 位作者 娄晓祎 孔聪 汪宇 史永富 黄宣运 沈晓盛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1085-1090,共6页
建立了南极磷虾及其制品中6种砷形态的高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-(UV)HG-AFS)分析方法,对流动相浓度及pH值、泵速和负高压等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、... 建立了南极磷虾及其制品中6种砷形态的高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-(UV)HG-AFS)分析方法,对流动相浓度及pH值、泵速和负高压等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)在5~100μg/L范围内线性关系良好(r 2>0.999 0),检出限(LOD,S/N≥3)均为0.01 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)均为0.03 mg/kg;在0.01、0.05、0.10 mg/kg加标水平下,回收率为89.2%~108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~14%。采用该方法测定了南极磷虾及其制品中6种砷形态,无机砷(AsⅢ和AsⅤ)含量均低于水产品及其制品中无机砷的国家限量标准。该方法操作简单,适用范围广,结果准确可靠,可用于南极磷虾及其制品中砷的形态分析。 展开更多
关键词 砷形态 南极磷虾 高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱法
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氢化物发生原子荧光光谱法同时测定钨矿石中硒和碲的含量 被引量:4
11
作者 乔小芳 袁永海 +1 位作者 杨锋 陈祝炳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期933-938,共6页
样品经过筛和烘干后,分取约0.2 g,进行高温-常压消解法或微波消解法溶样。将样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL硝酸、5 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,加盖后于120℃消解3 h,再于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热... 样品经过筛和烘干后,分取约0.2 g,进行高温-常压消解法或微波消解法溶样。将样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL硝酸、5 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,加盖后于120℃消解3 h,再于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,即得高温-常压消解法消解液。将样品置于消解罐中,用少量水润湿,加入2 mL硝酸、2 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,在程序升温条件下消解样品,冷却至室温后,将溶液全部转入30 mL聚四氟乙烯烧杯中,于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,冷却后即得微波消解法消解液。在上述消解液中加入4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液10 mL,于80℃加热30 min,冷却后加入10 g·L^(-1)(以铁计)三氯化铁溶液10 mL(可有效掩蔽共存离子W、Cu、Zn和Bi的干扰),用4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液稀释至50 mL,静置至澄清,分取适量上清液进入以4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液为载流液、20 g·L^(-1)硼氢化钠溶液为还原剂的原子荧光光谱仪,在400 mL·min载气流量下测定。结果显示,硒、碲的质量浓度均在0.10~20.00μg·L^(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.008,0.006μg·L^(-1);对标准物质(GBW 07240、GBW 07241和GBW 07284)平行测定5次,高温-常压消解法和微波消解法所得硒、碲测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于4.0%;方法应用于实际钨矿石样品的分析,高温-常压消解法的测定值和微波消解法的基本一致。 展开更多
关键词 高温-常压消解法 微波消解法 氢化物发生原子荧光光谱法 钨矿石
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四酸消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定地球化学样品中全硒的含量 被引量:2
12
作者 谢恩平 张华 +1 位作者 白晓 刘建坤 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期395-399,共5页
称取0.250 0 g样品,以2.5 mL盐酸、2.5 mL硝酸、2.5 mL氢氟酸和5 mL高氯酸为酸体系,设置消解温度为110~150℃;消解结束后,趁热加入盐酸(还原剂) 5 mL和10 g·L^(-1)三氯化铁溶液(掩蔽剂) 5 mL,再用水稀释至25 mL,得到待测样品溶液,... 称取0.250 0 g样品,以2.5 mL盐酸、2.5 mL硝酸、2.5 mL氢氟酸和5 mL高氯酸为酸体系,设置消解温度为110~150℃;消解结束后,趁热加入盐酸(还原剂) 5 mL和10 g·L^(-1)三氯化铁溶液(掩蔽剂) 5 mL,再用水稀释至25 mL,得到待测样品溶液,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中全硒的含量。结果显示:硒的质量浓度在20.00μg·L^(-1)以内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.06μg·L^(-1);对岩石、土壤和水系沉积物国家标准物质进行验证,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.68%~2.5%,回收率为94.0%~110%。 展开更多
关键词 四酸消解 氢化物发生原子荧光光谱法 地球化学样品
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流动注射氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中铅 被引量:5
13
作者 潘建芳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期513-514,共2页
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 流动注射 测定 氢化物发生原子吸收光谱法 土壤
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氢化物发生原子荧光光谱法测定紫甘薯中的有机硒和无机硒 被引量:13
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作者 陈新 柳闽生 鲜华 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期163-165,共3页
建立了氢化物发生原子荧光法测定紫甘薯中硒的分析方法,研究了仪器的工作条件、试剂以及干扰元素对硒原子荧光强度的影响,比较了紫甘薯中无机硒和有机硒的分离提取方法。结果表明:该方法硒的检出限为0.019 ng/mL,相对标准偏差为1.34%,... 建立了氢化物发生原子荧光法测定紫甘薯中硒的分析方法,研究了仪器的工作条件、试剂以及干扰元素对硒原子荧光强度的影响,比较了紫甘薯中无机硒和有机硒的分离提取方法。结果表明:该方法硒的检出限为0.019 ng/mL,相对标准偏差为1.34%,线性范围为0~100 ng/mL,回收率为105.2%~107.1%。紫甘薯中有机硒含量为(36.80±0.51)ng/g,占总硒的56%以上。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 紫甘薯 有机硒 无机硒
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阳离子交换树脂分离-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中无机砷 被引量:5
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作者 唐增煦 马洁 +3 位作者 张勐 肖香兰 吴国华 薛颖 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期979-981,共3页
提出了以阳离子交换树脂分离无机砷与一甲基胂和二甲基胂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中无机砷含量。对阳离子交换柱的制备,洗脱液的pH值和流速,共存离子的干扰等分析条件做了试验并予以优化。方法的检出限(3s/k)为0.76μg... 提出了以阳离子交换树脂分离无机砷与一甲基胂和二甲基胂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中无机砷含量。对阳离子交换柱的制备,洗脱液的pH值和流速,共存离子的干扰等分析条件做了试验并予以优化。方法的检出限(3s/k)为0.76μg·L^(-1),相对标准偏差(n=12)为1.8%。该方法应用于黄瓜样品中无机砷含量的测定,加标回收率在96.3%~98.2%之间。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 无机砷 阳离子交换树脂
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氢化物发生原子荧光光谱法测定西红花柱头中的硒 被引量:3
16
作者 张宏 张新申 +1 位作者 颜钫 陈放 《四川大学学报(工程科学版)》 EI CAS CSCD 2001年第3期69-71,共3页
应用AFS - 2 30型双道原子荧光光谱计进行了氢化物发生原子荧光光谱法测定西红花柱头中硒的研究 ,方法中采用硝酸做介质 ,并对各种最佳分析条件进行了测定。线性范围为 1.5~ 15 μg/L ,相关系数R =0 .9999,回收率为 90 %~ 97%。采用... 应用AFS - 2 30型双道原子荧光光谱计进行了氢化物发生原子荧光光谱法测定西红花柱头中硒的研究 ,方法中采用硝酸做介质 ,并对各种最佳分析条件进行了测定。线性范围为 1.5~ 15 μg/L ,相关系数R =0 .9999,回收率为 90 %~ 97%。采用标准曲线法对 4种不同产地的西红花干燥柱头中硒进行了测定。该方法操作简单、快速 ,精密度好 ,准确性高 ,检出限较低 ,经济 ,便于推广应用。 展开更多
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 西红花 药物 测定 柱头
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碱性模式氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷 被引量:18
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作者 张锂 韩国才 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期120-122,共3页
建立了碱性模式氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的最佳仪器和实验条件。采用微波消解分解样品,在硫脲和L-半胱氨酸存在下将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),以1mol/L KOH作为介质,以0.75mol/L H3PO4作为载流,原子荧光光谱法测定... 建立了碱性模式氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷的最佳仪器和实验条件。采用微波消解分解样品,在硫脲和L-半胱氨酸存在下将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),以1mol/L KOH作为介质,以0.75mol/L H3PO4作为载流,原子荧光光谱法测定样品中的砷。方法检出限为0.35μg/L,RSD在2.0%。9.4%之间,加标回收率95%~103%。对标准样品进行分析验证,结果与标准值相符。应用于铁矿样品的测定,结果满意。 展开更多
关键词 碱性模式 氢化物原子荧光光谱法 铁矿石
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湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定动物性农产品中硒含量 被引量:6
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作者 廖小翠 张伟 +2 位作者 王斐英 余志洪 彭礼梅 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第8期3123-3130,共8页
目的通过对消解条件、预还原方式、铁氰化钾屏蔽效果、硼氢化钾浓度、氢化反应酸度等反应条件的比较分析,建立湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定肉蛋奶等动物性农产品中硒含量的分析方法。方法牛奶、鸡蛋、猪肉、鱼肉样品经混合酸... 目的通过对消解条件、预还原方式、铁氰化钾屏蔽效果、硼氢化钾浓度、氢化反应酸度等反应条件的比较分析,建立湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定肉蛋奶等动物性农产品中硒含量的分析方法。方法牛奶、鸡蛋、猪肉、鱼肉样品经混合酸消解后,加入6 mol/L的盐酸溶液低温预还原,于氢化物原子荧光光谱仪上进行检测。结果方法检出限为0.01μg/kg,线性相关系数为1.0000,样品加标回收率为96.5%~104.6%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于4%。结论本方法具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可操作性强,可实现快速准确的测定动物性农产品中硒含量。 展开更多
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 补硒 动物性农产品
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水浴消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定水中痕量汞和硒 被引量:4
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作者 章斐 钱佳佳 余卫娟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期483-485,共3页
汞和硒作为重金属污染中毒性较强的元素,一直是水质监测的重要指标。为保障后续饮用水安全,前端水源地中汞和硒的含量测定尤为重要。原子荧光光谱法具有检出限低、设备成本低、可实现半自动化操作等优点,被广泛用于水中汞和硒含量的测定... 汞和硒作为重金属污染中毒性较强的元素,一直是水质监测的重要指标。为保障后续饮用水安全,前端水源地中汞和硒的含量测定尤为重要。原子荧光光谱法具有检出限低、设备成本低、可实现半自动化操作等优点,被广泛用于水中汞和硒含量的测定^([1]),相关标准方法有HJ 694-2014《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》。 展开更多
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 原子荧光 汞和硒 水浴消解 饮用水安全 水质监测 含量测定 含量的测定
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氢化物发生原子荧光光谱法测定原粮中总硒的含量 被引量:6
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作者 杨志羡 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期914-918,共5页
原粮样品经烘干、粉碎、混匀、过筛后,分取0.1 g于硬质玻璃试管中,加入体积比1∶4高氯酸-硝酸混合液3 mL、80 g·L^(-1)氯化钙溶液1 mL(用于抑制硒元素的挥发),放置过夜,于第2天置于管式炉中进行程序升温消解。冷却至室温,加入6 mol... 原粮样品经烘干、粉碎、混匀、过筛后,分取0.1 g于硬质玻璃试管中,加入体积比1∶4高氯酸-硝酸混合液3 mL、80 g·L^(-1)氯化钙溶液1 mL(用于抑制硒元素的挥发),放置过夜,于第2天置于管式炉中进行程序升温消解。冷却至室温,加入6 mol·L^(-1)盐酸溶液1 mL,继续于100℃管式炉中加热10 min,将消解液中正六价硒还原为正四价硒。冷却至室温,加入盐酸1 mL,用水稀释至10 mL,进入原子荧光光谱仪,按照以下优化的仪器工作条件测定:灯电流为80 mA,负高压为300 V,还原剂中硼氢化钠质量浓度为20 g·L^(-1),载流盐酸溶液的体积分数为10%。结果显示,硒元素的质量浓度在20.0μg·L^(-1)以内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.024 1μg·L^(-1)。方法用于大米总硒标准物质GSB-1、小麦总硒标准物质GSB-2和玉米总硒标准物质GSB-3的分析,与国家标准GB 5009.93-2017中第一法相比,所得测定值和认定值更接近,测定值的相对标准偏差(n=5)更低。 展开更多
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 硒元素 原粮
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