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石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量 被引量：4
1
作者 杨晓灵 刘倩 夏淼 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期110-112,共3页
硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4... 硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5]。 展开更多
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法 石墨消解 氢化物发生原子吸收光谱法 硒摄入量 硒的含量 硒的测定
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稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞 被引量：2
2
作者 张晓荣 傅志丰 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1485-1491,共7页
为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九... 为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九江市售蔬菜中汞含量进行测定。结果表明,最佳消解液组成为5 mL硝酸(20%)+1.0 mL过氧化氢、微波消解最高温度为160℃、载流为HNO_(3)(5%)、负高压280 V、KBH_(4)浓度0.5%。新建立的方法检出限为0.000 1 mg/kg,汞在0~2.0μg/L线性关系良好,加标回收率为92.0%~106%,相对标准偏差RSD为2.5%~5.5%。方法操作简便,大幅度减少了前处理过程硝酸使用量,无需赶酸,精密度、重现性好,灵敏度、准确度高,推广应用前景广阔。 展开更多
关键词 稀酸微波消解 蔬菜 总汞 氢化物发生原子荧光光谱法
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吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合-浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞 被引量：1
3
作者 刘景龙 韩倩 杨超 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期570-575,共6页
鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂... 鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法。水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L^(−1)APDC溶液1.5 mL,5%(体积分数)Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40℃平衡5 min,以2900 r·min^(−1)转速离心10 min,冰水浴中冷却5~10 min。弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300μL,用5%(体积分数)盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测。结果显示:汞的质量浓度在2.0μg·L^(−1)以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002μg·L^(−1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~97.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于8.0%。方法检出限较标准HJ 694—2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求。 展开更多
关键词 浊点萃取 螯合剂 氢化物发生原子荧光光谱法 汞 预富集
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盐酸-硝酸水浴消解氢化物发生原子荧光光谱法测定钨矿石和钼矿石中的砷 被引量：12
4
作者 蔡玉曼 李明 +1 位作者 陆丽君 张培新 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期325-329,共5页
应用氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）测定钨矿石和钼矿石中的砷,钨钼铜铅锌铋镉等共存元素在不经分离或不加掩蔽剂的情况下对砷测定产生严重干扰。本文采用盐酸-硝酸（5∶1）水浴加热分解样品,加入柠檬酸-碘化钾掩蔽共存元素,促进... 应用氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）测定钨矿石和钼矿石中的砷,钨钼铜铅锌铋镉等共存元素在不经分离或不加掩蔽剂的情况下对砷测定产生严重干扰。本文采用盐酸-硝酸（5∶1）水浴加热分解样品,加入柠檬酸-碘化钾掩蔽共存元素,促进这些元素还原成低价离子或者直接形成沉淀以消除干扰;再加入硫脲-抗坏血酸还原后直接用HG-AFS测定砷量。砷的检出限为0.014μg/g,测定范围为0.2~2000μg/g,方法精密度为0.7%~7.5%,加标回收率为92.3%~102.9%。本方法与国家标准方法相比,检出限低,检测范围宽,干扰元素不经分离可直接测定砷的含量。 展开更多
关键词 钨矿石 钼矿石 砷 盐酸-硝酸水浴加热 氢化物发生原子荧光光谱法
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氢化物发生原子荧光光谱法同时测定茶叶中的砷、铅和硒 被引量：13
5
作者 付晓陆 汪钊 叶海云 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期80-81,共2页
研究了用微波消解处理样品,用氢化物发生原子荧光光谱法同时进行茶叶中有害及有益的微量元素砷、铅和硒的测定,并对各种试验条件及影响因素进行了探讨。该方法简单、精密度好、准确度高、线性范围宽、仪器价格便宜,能满足茶叶测定要求。
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 测定 茶叶 砷 铅 硒 微波消解 样品
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饲料中硒的测定—氢化物发生原子荧光光谱法 被引量：7
6
作者 杜英秋 廖辉 +3 位作者 马永华 陈国友 苏萍 单宏 《东北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期91-95,共5页
采用原子荧光光谱法测定饲料中的硒。结果表明,用硝酸和高氯酸对试样进行消化,用6mol·L-1的盐酸对试样进行还原,通过氢化物发生原子荧光光谱法对饲料中的硒进行测定,样品、质控样、添加回收测得值准确可靠。在0~50μg·L-1的... 采用原子荧光光谱法测定饲料中的硒。结果表明,用硝酸和高氯酸对试样进行消化,用6mol·L-1的盐酸对试样进行还原,通过氢化物发生原子荧光光谱法对饲料中的硒进行测定,样品、质控样、添加回收测得值准确可靠。在0~50μg·L-1的浓度下,硒的浓度和荧光强度呈良好的线性关系,相关系数达到0.9999,测得数据结果RSD小于5.08%,加标回收率处于96.0%~109.0%之间,方法线性范围宽,稳定性好,灵敏度高。 展开更多
关键词 饲料 硒 氢化物发生原子荧光光谱法
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高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒的含量 被引量：5
7
作者 李艳华 于亚辉 +5 位作者 曹立峰 刘春霞 钟盼 杜峥 吴娣 杜文娟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期690-694,共5页
提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)... 提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加入8 mL硝酸和2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀过夜,于150℃密封消解4 h。冷却至室温后,于150℃赶酸至约1 mL,加入50%(体积分数)盐酸溶液5 mL,于150℃继续保持加热至溶液无色清亮并伴有白烟冒出。冷却后转移至10 mL容量瓶中,加入100 g·L^(-1)铁氰化钾溶液2.5 mL,用水定容。所得溶液在硒高性能空心阴极灯电流为80 mA,载气流量为300 mL·min^(-1),屏蔽气流量为700 mL·min^(-1)的条件下,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中硒的含量。结果表明,硒的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.001 mg·kg^(-1)。方法用于国家标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.3%~7.1%,相对误差为-6.7%~9.7%。方法还用于实际样品分析,所得测定结果与国家标准GB 5009.93-2017基本一致。 展开更多
关键词 高压密闭消解 氢化物发生原子荧光光谱法 农作物 硒
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β-环糊精交联树脂富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定水中的三苯基锡 被引量：3
8
作者 邱海鸥 杨小秋 +2 位作者 杨明 席永清 汤志勇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期803-806,共4页
提出利用β-环糊精交联树脂分离富集环境水样中的三苯基锡并结合氢化物发生原子荧光光谱法,对其消解物进行定量分析的新方法,通过实验优化其化学和仪器条件,方法灵敏度高、精密度好,检出限为0.1ng.mL-1,相对标准偏差RSD为2.64%(0.04μg.... 提出利用β-环糊精交联树脂分离富集环境水样中的三苯基锡并结合氢化物发生原子荧光光谱法,对其消解物进行定量分析的新方法,通过实验优化其化学和仪器条件,方法灵敏度高、精密度好,检出限为0.1ng.mL-1,相对标准偏差RSD为2.64%(0.04μg.mL-1),成功地用于实际水样中三苯基锡的分析。 展开更多
关键词 β-环糊精交联树脂 三苯基锡 氢化物发生原子荧光光谱法
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微波灰化-氢化物发生原子荧光光谱法测定植物油中微量铅 被引量：23
9
作者 孙建刚 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期793-796,共4页
采用微波灰化技术处理样品 ,运用断续流动 氢化物发生原子荧光光谱法测定植物油中的铅 ,探讨了微波灰化条件对铅测定的影响 ;研究了载流和样品酸度、还原剂浓度、基体改进剂以及载流流速对氢化物发生的影响。铅的线性范围为 1 0 0～ 2 0... 采用微波灰化技术处理样品 ,运用断续流动 氢化物发生原子荧光光谱法测定植物油中的铅 ,探讨了微波灰化条件对铅测定的影响 ;研究了载流和样品酸度、还原剂浓度、基体改进剂以及载流流速对氢化物发生的影响。铅的线性范围为 1 0 0～ 2 0 0 μg·L-1,最低检出限为 0 31μg·L-1,相对标准偏差为 1 84 % ,回收率为 89 2 %～ 97 3%。 展开更多
关键词 微波灰化 氢化物发生原子荧光光谱法 测定 植物油 微量元素 铅
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氢化物发生原子荧光光谱分析中的微秒脉冲供电空心阴极灯激发光源 被引量：4
10
作者 张硕 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期2412-2419,共8页
利用实验室研制的大电流微秒脉冲（HCMP）电源对As,Se,Sb,Pb空心阴极灯（HCL）供电,研究了HCMP-HCL的发射光谱、电学性质、荧光光谱,评估其作为氢化物发生原子荧光光谱（HG-AFS）激发光源的可行性。HCMP供电As,Se,Sb,Pb HCL可在脉冲频率... 利用实验室研制的大电流微秒脉冲（HCMP）电源对As,Se,Sb,Pb空心阴极灯（HCL）供电,研究了HCMP-HCL的发射光谱、电学性质、荧光光谱,评估其作为氢化物发生原子荧光光谱（HG-AFS）激发光源的可行性。HCMP供电As,Se,Sb,Pb HCL可在脉冲频率100~1 000Hz、脉冲宽度4.0~20μs、最大峰值电流4.0A下维持稳定放电;研究了HCMP-HCL特征谱线发射强度与脉冲电流、供电电压、脉冲频率、脉冲宽度等供电参数之间的关系;与目前商品常规脉冲供电（CP）的HCL相比,HCMP-HCL的供电脉冲宽度更窄、峰值电流更高。在优化的HCMP供电参数下,As,Se,Sb HCL发射光谱中的原子线强度有较大幅度提高,可能用作HG-AFS新型激发光源,而Pb HCL发射光谱中的离子线强度增强、原子线强度降低,不适合做HG-AFS激发光源。以HCMP供电As,Se,Sb HCL为激发光源的HCMP-HCL是一种极有发展前景的HG-AFS新型激发光源。 展开更多
关键词 微秒脉冲供电空心阴极灯 发射光谱 激发光源 氢化物发生原子荧光光谱分析
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微波消解—顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法同时测定枸杞中的砷和汞 被引量：2
11
作者 赵银宝 《宁夏农林科技》 2010年第6期49-50,101,共3页
利用微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定枸杞中砷和汞的含量,通过对测量影响较大的仪器工作参数和氢化物发生条件实验,确定了最佳优化实验条件。用该方法通过加标回收实验,砷的回收率为94.0%～98.3%,汞的回收率为92.5%～97.4%,... 利用微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定枸杞中砷和汞的含量,通过对测量影响较大的仪器工作参数和氢化物发生条件实验,确定了最佳优化实验条件。用该方法通过加标回收实验,砷的回收率为94.0%～98.3%,汞的回收率为92.5%～97.4%,测定标准物质砷、汞的含量,均在含量标准值范围内,相对标准偏差分别为3.01%、4.88%,砷、汞最低检出限为0.0913μg/L和0.0098μg/L,相关系数砷为0.9999,汞为0.9996,具有较高的测量准确度和精密度。 展开更多
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 微波消解 枸杞 砷 汞
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氢化物发生原子荧光光谱法测定钢铁及合金材料中痕量砷
12
作者 刘庆彬 陈玉红 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 2000年第z2期848-850,共3页
采用氢化物发生原子荧光光谱法,研究了用硫代氨基脲-抗坏血酸及磷酸作干扰抑制剂消除大量基体元素的干扰,提出了钢铁及合金材料中痕量砷的分析方法.方法的检出限为0.04 μ gAs/g(3δ,n=11,0.1000g试样).用该方法分析了中低合金钢,铁镍... 采用氢化物发生原子荧光光谱法,研究了用硫代氨基脲-抗坏血酸及磷酸作干扰抑制剂消除大量基体元素的干扰,提出了钢铁及合金材料中痕量砷的分析方法.方法的检出限为0.04 μ gAs/g(3δ,n=11,0.1000g试样).用该方法分析了中低合金钢,铁镍基、镍基、钴基高温合金等样品,获得了满意的结果. 展开更多
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 钢铁及合金材料 砷
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氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中的镉
13
作者 肖传英 屈利文 郑强 《饲料研究》 CAS 2008年第8期49-51,共3页
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 北京瑞利分析仪器公司 原子荧光光谱仪 饲料 测定 上海浦东 仪器设备 额定温度
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高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱法测定南极磷虾及其制品中6种砷形态 被引量：22
14
作者 刘淑晗 张海燕 +5 位作者 娄晓祎 孔聪 汪宇 史永富 黄宣运 沈晓盛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1085-1090,共6页
建立了南极磷虾及其制品中6种砷形态的高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-(UV)HG-AFS)分析方法,对流动相浓度及pH值、泵速和负高压等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、... 建立了南极磷虾及其制品中6种砷形态的高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-(UV)HG-AFS)分析方法,对流动相浓度及pH值、泵速和负高压等条件进行了优化。在最佳实验条件下,亚砷酸(As(Ⅲ))、砷酸(As(Ⅴ))、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)在5~100μg/L范围内线性关系良好(r 2>0.999 0),检出限(LOD,S/N≥3)均为0.01 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)均为0.03 mg/kg;在0.01、0.05、0.10 mg/kg加标水平下,回收率为89.2%~108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~14%。采用该方法测定了南极磷虾及其制品中6种砷形态,无机砷(AsⅢ和AsⅤ)含量均低于水产品及其制品中无机砷的国家限量标准。该方法操作简单,适用范围广,结果准确可靠,可用于南极磷虾及其制品中砷的形态分析。 展开更多
关键词 砷形态 南极磷虾 高效液相色谱-(紫外)氢化物发生原子荧光光谱法
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氢化物发生原子荧光光谱法同时测定钨矿石中硒和碲的含量 被引量：4
15
作者 乔小芳 袁永海 +1 位作者 杨锋 陈祝炳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期933-938,共6页
样品经过筛和烘干后,分取约0.2 g,进行高温-常压消解法或微波消解法溶样。将样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL硝酸、5 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,加盖后于120℃消解3 h,再于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热... 样品经过筛和烘干后,分取约0.2 g,进行高温-常压消解法或微波消解法溶样。将样品置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL硝酸、5 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,加盖后于120℃消解3 h,再于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,即得高温-常压消解法消解液。将样品置于消解罐中,用少量水润湿,加入2 mL硝酸、2 mL氢氟酸和1 mL高氯酸,在程序升温条件下消解样品,冷却至室温后,将溶液全部转入30 mL聚四氟乙烯烧杯中,于200℃加热至高氯酸冒烟约3 min,冷却,冲洗杯壁后继续加热至高氯酸冒烟,冷却后即得微波消解法消解液。在上述消解液中加入4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液10 mL,于80℃加热30 min,冷却后加入10 g·L^(-1)(以铁计)三氯化铁溶液10 mL(可有效掩蔽共存离子W、Cu、Zn和Bi的干扰),用4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液稀释至50 mL,静置至澄清,分取适量上清液进入以4.0 mol·L^(-1)盐酸溶液为载流液、20 g·L^(-1)硼氢化钠溶液为还原剂的原子荧光光谱仪,在400 mL·min载气流量下测定。结果显示,硒、碲的质量浓度均在0.10~20.00μg·L^(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为0.008,0.006μg·L^(-1);对标准物质(GBW 07240、GBW 07241和GBW 07284)平行测定5次,高温-常压消解法和微波消解法所得硒、碲测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于4.0%;方法应用于实际钨矿石样品的分析,高温-常压消解法的测定值和微波消解法的基本一致。 展开更多
关键词 高温-常压消解法 微波消解法 氢化物发生原子荧光光谱法 硒 碲 钨矿石
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四酸消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定地球化学样品中全硒的含量 被引量：3
16
作者 谢恩平 张华 +1 位作者 白晓 刘建坤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期395-399,共5页
称取0.250 0 g样品,以2.5 mL盐酸、2.5 mL硝酸、2.5 mL氢氟酸和5 mL高氯酸为酸体系,设置消解温度为110~150℃;消解结束后,趁热加入盐酸(还原剂) 5 mL和10 g·L^(-1)三氯化铁溶液(掩蔽剂) 5 mL,再用水稀释至25 mL,得到待测样品溶液,... 称取0.250 0 g样品,以2.5 mL盐酸、2.5 mL硝酸、2.5 mL氢氟酸和5 mL高氯酸为酸体系,设置消解温度为110~150℃;消解结束后,趁热加入盐酸(还原剂) 5 mL和10 g·L^(-1)三氯化铁溶液(掩蔽剂) 5 mL,再用水稀释至25 mL,得到待测样品溶液,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中全硒的含量。结果显示:硒的质量浓度在20.00μg·L^(-1)以内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.06μg·L^(-1);对岩石、土壤和水系沉积物国家标准物质进行验证,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.68%~2.5%,回收率为94.0%~110%。 展开更多
关键词 四酸消解 氢化物发生原子荧光光谱法 地球化学样品 硒
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流动注射氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中铅 被引量：5
17
作者 潘建芳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期513-514,共2页
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 流动注射 测定 氢化物发生原子吸收光谱法 土壤 铅
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悬浮液进样-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中痕量砷锑硒 被引量：23
18
作者 温晓华 邵超英 +1 位作者 张琢 何中发 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第6期460-464,共5页
在原子荧光光谱法传统样品前处理的基础上，提出了悬浮液进样技术。用琼脂作为悬浮剂，水溶液作为校正曲线，对土壤标准样品和实际样品进行测定，结果令人满意，并且省去了冗长的样品化学前处理过程。检出限分别为砷0．33μg／L、锑0．1... 在原子荧光光谱法传统样品前处理的基础上，提出了悬浮液进样技术。用琼脂作为悬浮剂，水溶液作为校正曲线，对土壤标准样品和实际样品进行测定，结果令人满意，并且省去了冗长的样品化学前处理过程。检出限分别为砷0．33μg／L、锑0．13μg／L、硒0．06μg／L；相对标准偏差分别为：砷3．92％～6．32％、锑1．76％～3．11％、硒3．08％～5．54％；回收率分别为砷98．7％～105．7％、锑99．5％-103．3％和硒94．6％-107．2％。国家一级标准物质的测定结果与标准值相符，实际样品的测定值与传统消化法相比较，结果基本一致。 展开更多
关键词 悬浮液进样 氢化物发生-原子荧光光谱法 砷 锑 硒 土壤
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水浴消解-顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和汞 被引量：20
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作者 苏明跃 陈广志 +1 位作者 王晶 姚传刚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期210-213,共4页
采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量。选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对... 采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量。选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷和汞测定的干扰,并确立了适宜的测定条件。砷浓度在0～100μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.06μg/L;Hg浓度在0～10μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。砷的回收率可达98.0%～110.0%,相对标准偏差小于3.56%;汞的回收率可达90.0%～105.5%,相对标准偏差小于2.87%。方法用于分析实际样品,测定值与密封微波消解法结果一致。 展开更多
关键词 砷 汞 铁矿石 氢化物发生-原子荧光光谱法 水浴消解 顺序注射
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法和质谱法测定高有机质无烟煤中汞砷的可行性研究 被引量：16
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作者 杨常青 张双双 +3 位作者 吴楠 侯艳娜 徐彩春 徐志彬 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期481-487,共7页
微波消解技术适用于处理大部分煤炭样品,但对于高有机质含量的无烟煤样品,因其煤化程度高,含有多种复杂的高分子有机化合物,应用现有的消解技术不能将其完全消解。本文对微波消解的实验条件包括消解试剂、消解温度及消解时间进行优化,... 微波消解技术适用于处理大部分煤炭样品,但对于高有机质含量的无烟煤样品,因其煤化程度高,含有多种复杂的高分子有机化合物,应用现有的消解技术不能将其完全消解。本文对微波消解的实验条件包括消解试剂、消解温度及消解时间进行优化,确定了适合处理高有机质无烟煤的消解体系,评价了采用HG-AFS和ICP-MS测定其中总汞和总砷含量的可行性。结果表明,以硝酸-硫酸-氢氟酸（6∶4∶0.5）作为微波消解试剂,消解温度达205℃,保持30 min可将高有机质含量的无烟煤彻底分解,其中硫酸对无烟煤的消解起到了关键作用;ICP-MS与HG-AFS对汞的检测结果一致,回收率都达到98%以上,但由于砷的化学形态复杂,有机态砷不能全部转化无机态砷使得HG-AFS对砷的检测结果偏低。因此,对于有机质含量特别高（81%-90%）的煤炭样品,微波消解可将其彻底转化为溶液,用ICP-MS可以准确定量其中的汞和砷,而HG-AFS不能作为检测砷的有效手段。 展开更多
关键词 无烟煤 砷 汞 微波消解 氢化物发生-原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法
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