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一种检测铜精矿中砷和汞含量的新方法——高压密封微波消解—顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱法 被引量:5
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作者 苏明跃 杨丽飞 郭芬 《金属矿山》 CAS 北大核心 2011年第4期83-88,93,共7页
利用高压密封微波消解和顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱两项技术建立了检测铜精矿中砷、汞含量的新方法,并通过试验确定了适宜的检测条件。研究结果表明:本方法对砷的检出限为0.02μg/L,对汞的检出限为0.05μg/L;检测铜精矿中砷、... 利用高压密封微波消解和顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱两项技术建立了检测铜精矿中砷、汞含量的新方法,并通过试验确定了适宜的检测条件。研究结果表明:本方法对砷的检出限为0.02μg/L,对汞的检出限为0.05μg/L;检测铜精矿中砷、汞的含量时,砷、汞的回收率分别为94.3%~107.0%和91.0%~102.0%,检测结果相对标准偏差分别在0.93%~1.97%之间和3.11%~8.07%之间,并且检测结果与认定值和国家标准方法测定值一致。 展开更多
关键词 高压密封微波消解 顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱法 铜精矿 砷含量 汞含量
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顺序注射氢化物发生—原子荧光光谱法测定富硒平菇中的硒 被引量:3
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作者 徐文军 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2007年第1期129-132,共4页
建立了一种顺序注射氢化物发生—原子荧光光谱法测定富硒平菇中的Se含量的方法,同时讨论了共存离子的干扰情况。在最佳实验条件下,Se的检出限为0.097μg/L,加标回收率为92.7%~104.5%。
关键词 顺序注射 氢化物发生 原子荧光光谱法 平菇
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砷钼蓝分光光度法和氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤中砷含量的比较分析 被引量:2
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作者 魏亚雄 吕鑫磊 《煤炭加工与综合利用》 CAS 2023年第2期66-70,共5页
对砷钼蓝分光光度法和氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤中砷的含量进行了比较分析,2种方法分别在砷含量0~50μg/g、0~40μg/g范围内符合朗伯—比耳定律,线性相关性良好;分别用2种方法对砷含量在0~40μg/g范围内的10个样品各进行2次重... 对砷钼蓝分光光度法和氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤中砷的含量进行了比较分析,2种方法分别在砷含量0~50μg/g、0~40μg/g范围内符合朗伯—比耳定律,线性相关性良好;分别用2种方法对砷含量在0~40μg/g范围内的10个样品各进行2次重复测定,利用t检验和F检验法分别对2种方法的正确度(偏倚试验)和精密度进行了评估,得出氢化物发生—原子荧光光谱法与砷钼蓝分光光度法相比没有实质性偏倚的存在,2种方法的精密度均在规定范围内。 展开更多
关键词 砷钼蓝分光光度法 氢化物发生—原子荧光光谱法 正确度 精密度 偏倚试验
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氢化物发生—原子荧光光谱法快速测定食品中的砷和铅 被引量:6
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作者 李晓蓉 《甘肃农业科技》 2008年第12期21-23,共3页
利用氢化物发生一原子荧光光谱法对食品及其生产原料中的砷和铅检测的结果表明,砷、铅的变异系数分别为3.3%~4.8%、5.7%~5.8%,检出限分别为0.27、0.43ng/mL,而且该方法简单、快速、准确可靠,符合现代分析的快速、准确... 利用氢化物发生一原子荧光光谱法对食品及其生产原料中的砷和铅检测的结果表明,砷、铅的变异系数分别为3.3%~4.8%、5.7%~5.8%,检出限分别为0.27、0.43ng/mL,而且该方法简单、快速、准确可靠,符合现代分析的快速、准确、高效、低耗的技术要求,值得推广应用。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 食品 生产原料
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氢化物发生—原子荧光光谱法测定生活废水中微量汞 被引量:2
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作者 徐学笛 《石油化工应用》 CAS 2008年第2期68-70,共3页
研究了用氢化物发生-原子荧光法测定生活废水中微量汞的最佳实验条件及其测定微量汞的方法。此法是在硝酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,将被测元素转化为挥发性氢化物,以高纯氩气作为载气将挥发性气氢化物从母液分离,并导入石英炉原子化... 研究了用氢化物发生-原子荧光法测定生活废水中微量汞的最佳实验条件及其测定微量汞的方法。此法是在硝酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,将被测元素转化为挥发性氢化物,以高纯氩气作为载气将挥发性气氢化物从母液分离,并导入石英炉原子化器中原子化。以空心阴极灯作激发光源,激发被测元素原子发出荧光,其荧光强度在一定范围内与被测元素的浓度成正比。该方法简便、快速、准确。 展开更多
关键词 氢化物发生原子荧光 微量汞 水样
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氢化物发生—原子荧光光谱法测定锌精矿中的锗 被引量:5
6
作者 覃祚明 《广东有色金属学报》 2002年第B09期66-69,共4页
采用硝酸溶解样品 ,磷酸冒烟赶尽硝酸 ,于磷酸溶液介质中 ,在不分离基体锌的情况下 ,采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定锌精矿中的锗 .本方法检出限达 0 4 6 μg/L ,精密度 2 2 1%,回收率大于 94 %,操作简便 ,结果稳定 .
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 测定 锌精矿
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氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定土壤和沉积物中的汞和铋 被引量:3
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作者 王婕 《现代盐化工》 2014年第4期22-24,共3页
采用湿法消解的方法对土壤和沉积物进行前处理,采用氢化物-原子荧光方法对制备的样品进行汞和铋的测定,测定结果满足实验室要求,并表明该方法具有快速、方便、准确性好、灵敏度高等优点,是可以普遍应用的方法。
关键词 氢化物发生-原子荧光 土壤 沉积物 汞铋
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氢化物发生—原子荧光光谱法测定痕量汞时仪器工作条件的选择 被引量:1
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作者 朱亮 孙明新 《新疆有色金属》 2009年第4期55-55,57,共2页
指出在氢化物发生-原子荧光光谱法的试验中,应注意在采用不同型号的仪器时选择专用的仪器条件,以免造成误差。文中叙述了应用AFS-830双道原子荧光测定痕量汞时,对仪器的工作条件(包括灯电流和负高压)及样品溶液的化学条件(包括酸度及各... 指出在氢化物发生-原子荧光光谱法的试验中,应注意在采用不同型号的仪器时选择专用的仪器条件,以免造成误差。文中叙述了应用AFS-830双道原子荧光测定痕量汞时,对仪器的工作条件(包括灯电流和负高压)及样品溶液的化学条件(包括酸度及各种试剂的加入浓度)作了研究和优化。 展开更多
关键词 氢化物 原子荧光光谱法 工作条件
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氢化物发生—原子荧光光谱法测定地表水中砷
9
作者 李学建 王君 刘玉勇 《黑龙江水利科技》 2009年第1期57-57,共1页
砷是水环境监测中的毒理学指标之一,研究用氢化物发生原子荧光光谱法测定地表水中的砷,结果表明:本方法的线性关系良好,相关系数在0.999以上,检出限0.0069μg/L,相对标准偏差1.3%,完全符合水环境监测方法的要求。
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 水环境监测 检出限
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氢化物发生—原子荧光光谱法测定化探样中的铋
10
作者 李风琴 《新疆有色金属》 2011年第1期54-55,59,共3页
采用王水水浴分解试样的方法,在酸性介质中利用氢化物-原子荧光光谱法测定元素铋的含量,此方法在实践过程中得到非常满意的结果。
关键词 原子荧光光谱 氢化物发生 间歇泵进样
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量:4
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作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量 被引量:4
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作者 杨晓灵 刘倩 夏淼 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期110-112,共3页
硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4... 硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5]。 展开更多
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法 石墨消解 氢化物发生原子吸收光谱法 硒摄入量 硒的含量 硒的测定
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氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒
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作者 薛舒文 苏丹 +2 位作者 张嘉璇 张营 徐苏男 《科技创新与应用》 2024年第15期83-86,共4页
氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而... 氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。 展开更多
关键词 湖泊底泥 氢化物发生-原子荧光光谱法 微波消解 测定
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硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝中全硒含量 被引量:1
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作者 刘倩 夏淼 杨晓灵 《食品安全导刊》 2024年第3期92-95,共4页
目的:建立一种简便、高效、灵敏的硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝样品中(干粉)全硒含量。方法:使用HCl和HNO+3对猪肝样品(干粉)进行消解,采用原子荧光光度计测定猪肝中全硒含量。结果:硒工作曲线的... 目的:建立一种简便、高效、灵敏的硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝样品中(干粉)全硒含量。方法:使用HCl和HNO+3对猪肝样品(干粉)进行消解,采用原子荧光光度计测定猪肝中全硒含量。结果:硒工作曲线的线性范围是2~20μg·L^(-1),相关系数为0.999 7;检出限和定量限分别是0.029μg·L^(-1)和0.098μg·L^(-1),不同浓度下的加标回收率在91.2%~111.4%,日内精密度为1.2%,日间精密度2.1%。同时对石墨消解仪消解样品条件进行了单因素条件优化,最优化条件为消解还原溶剂4 mL HCl和1 mL HNO+3,最佳料液比1/25(0.200 g/5 mL),消解温度采用离心管最大耐受温度120℃,消解时间3 h。结论:本研究为猪肝中全硒含量的测定提供了一种简单、快捷、高效、环保的方法。 展开更多
关键词 石墨消解仪消解 氢化物发生原子荧光光谱法 猪肝粉 全硒
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定牛肉中的硒含量 被引量:7
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作者 刘丽娜 徐发婷 +4 位作者 赵方红 秦顺义 姚婉 刘佳 李玉竹 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2015年第9期2399-2404,共6页
本试验采用了氢化物发生—原子荧光光谱法测定牛肉中的硒,通过消解液、预还原剂、介质酸的选择等优化了试验条件并测定其检出限、精密度、加标回收率等。结果显示本试验选用2∶1的混合酸作为消解液,6mol/L HCl作为预还原剂,体积比为10%... 本试验采用了氢化物发生—原子荧光光谱法测定牛肉中的硒,通过消解液、预还原剂、介质酸的选择等优化了试验条件并测定其检出限、精密度、加标回收率等。结果显示本试验选用2∶1的混合酸作为消解液,6mol/L HCl作为预还原剂,体积比为10%的HCl作为介质酸。硒在0~8μg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.01ng/mL。在20、30和40μg/L 3个添加水平下牛肉的回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD)为3.80%。该方法具有简便、有效等特点,对肉制品中硒的测定具有一定的参考意义。 展开更多
关键词 牛肉 氢化物发生—原子荧光光谱法
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吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合-浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞
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作者 刘景龙 韩倩 杨超 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期570-575,共6页
鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂... 鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法。水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L^(−1)APDC溶液1.5 mL,5%(体积分数)Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40℃平衡5 min,以2900 r·min^(−1)转速离心10 min,冰水浴中冷却5~10 min。弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300μL,用5%(体积分数)盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测。结果显示:汞的质量浓度在2.0μg·L^(−1)以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002μg·L^(−1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~97.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于8.0%。方法检出限较标准HJ 694—2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求。 展开更多
关键词 浊点萃取 螯合剂 氢化物发生原子荧光光谱法 预富集
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定锌粉中锡含量
17
作者 杨钟 《世界有色金属》 2024年第23期193-195,共3页
湿法炼锌在中性浸出后需加入大量锌粉除杂,在这个过程中可能因锌粉质量问题而引入对锌电积影响严重的锡元素,故对进入生产系统的锌粉需分析其中锡含量是否达到生产要求,进而从源头上杜绝有害锡元素进入生产系统。本实验采用氢化物发生-... 湿法炼锌在中性浸出后需加入大量锌粉除杂,在这个过程中可能因锌粉质量问题而引入对锌电积影响严重的锡元素,故对进入生产系统的锌粉需分析其中锡含量是否达到生产要求,进而从源头上杜绝有害锡元素进入生产系统。本实验采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定锌粉中锡含量,实验结果表明该方法精密度和准确度良好,能满足生产厂对锌粉中锡含量检测的需求。 展开更多
关键词 湿法炼锌 锌粉 氢化物发生-原子荧光光谱法 锌粉
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氢化物发生--双道原子荧光光谱法同时测定地球化学样品中铋、汞方法研究与探讨
18
作者 王晓波 张华 《新疆有色金属》 2024年第1期16-20,共5页
本文建立了用王水浸提、3%硫脲-3%抗坏血酸-10%HCl介质预还原和定容,20g/L KBH4-5g/L KOH氢化还原,利用原子荧光光谱仪,同时测定地球化学样品中Bi和Hg元素的分析方法。对于方法中Bi、Hg联测时,存在的检出限高、准确度和精密度差的问题,... 本文建立了用王水浸提、3%硫脲-3%抗坏血酸-10%HCl介质预还原和定容,20g/L KBH4-5g/L KOH氢化还原,利用原子荧光光谱仪,同时测定地球化学样品中Bi和Hg元素的分析方法。对于方法中Bi、Hg联测时,存在的检出限高、准确度和精密度差的问题,据工作经验和试验结果,从试剂、水、污染、环境和仪器条件、漂移等方面,深入分析影响因素,并提出了注意事项和改进措施,从而降低了检出限,提高了测量结果的精密度和准确度。该法检出限Bi为0.036μg/g,Hg为0.0042μg/g;测定水系沉积物国家一级标准物质Bi的准确度ΔlgC在-0.01~0.04之间、精密度RSD在2.39%~5.42%之间,Hg的准确度ΔlgC在-0.02~0.02之间、精密度RSD在4.69%~10.80%之间。经外控样验证,Bi合格率达100%,Hg合格率为96.0%,表明该法能够满足大批量生产测试质量要求。 展开更多
关键词 氢化物发生--双道原子荧光光谱法 影响因素 地球化学样品 铋汞联测
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微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定胡萝卜硒含量
19
作者 张美琦 苏丹 +2 位作者 张嘉璇 张珍岩 铁梅 《科技创新与应用》 2024年第32期71-74,共4页
硒是人体内各种含硒酶及含硒蛋白的合成过程中必不可少的一种微量元素,能提高身体的免疫功能。硒对人体有一定的防癌作用,硒不但对肿瘤有抑制作用而且还能影响致癌物质的新陈代谢,素有“防癌之王”之称。采用人工栽培方式生产的富硒胡... 硒是人体内各种含硒酶及含硒蛋白的合成过程中必不可少的一种微量元素,能提高身体的免疫功能。硒对人体有一定的防癌作用,硒不但对肿瘤有抑制作用而且还能影响致癌物质的新陈代谢,素有“防癌之王”之称。采用人工栽培方式生产的富硒胡萝卜是一种较为理想的富硒型蔬菜。该文以胡萝卜为研究对象,利用微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定胡萝卜中总硒的含量,探讨不同微波消解溶剂和消解条件对含硒胡萝卜消解效果的影响,并优化氢化物原子荧光光谱法测定条件。结果表明,最佳消解体系为HNO_(3)-H_(2)O_(2)体系(5 mL∶2 mL);最佳微波消解条件为,第一工步为2 min、0.2 MPa;第二工步为6 min、0.5 MPa和6 min、0.7 MPa;第三工步为5 min、1 MPa;在最优条件下,测硒的线性范围为0~50μg/L。对样品空白荧光值进行10次测定,RSD=2.24%,最低检出限为0.90μg/kg。土壤中施硒能够显著提高胡萝卜中总硒的含量,较空白对照组提高6.50%(地上)和10.30%(地下),可食用(地下)部位的最高硒含量为445.90μg/kg。 展开更多
关键词 微波消解 氢化物原子荧光光谱法 富硒 胡萝卜 含量
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中成药中微量砷和汞的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定 被引量:37
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作者 谢美琪 崔昆燕 +2 位作者 张卫红 李晓燕 林少琨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期47-49,共3页
介绍了一种用于测定中成药中微量砷 (As)和汞 (Hg)元素的方法———微波消解 -氢化物发生 -原子荧光光谱法。讨论了仪器的工作参数、实验条件、共存元素对分析结果的干扰 ;同时 ,通过加标回收试验 ,对该法进行了验证。实验结果表明 ,该... 介绍了一种用于测定中成药中微量砷 (As)和汞 (Hg)元素的方法———微波消解 -氢化物发生 -原子荧光光谱法。讨论了仪器的工作参数、实验条件、共存元素对分析结果的干扰 ;同时 ,通过加标回收试验 ,对该法进行了验证。实验结果表明 ,该法具有快速、简便、准确等特点 ,适用于实验室常规分析。 展开更多
关键词 中成药 微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法 测定方法
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