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超级微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中的总砷
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作者 邢海涛 黄佳佳 +7 位作者 陈明 蔡文华 连晓文 范建彬 苏祖俭 符梓琪 蒋定国 胡曙光 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1365-1372,共8页
为快速准确测定海产植物样品中总砷,建立了超级微波消解前处理结合氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中总砷含量的检测方法,并应用于实际样品分析。在优化的实验条件下,采用硝酸-硫酸体系对海带、紫菜生物成分参考物质进行消解,利... 为快速准确测定海产植物样品中总砷,建立了超级微波消解前处理结合氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中总砷含量的检测方法,并应用于实际样品分析。在优化的实验条件下,采用硝酸-硫酸体系对海带、紫菜生物成分参考物质进行消解,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解后样品中总砷含量,与电感耦合等离子体质谱法测定结果比较,两种方法测定结果均在参考物质不确定度范围内。通过研究消解液与浸提液中砷的形态变化,发现消解后海带、紫菜参考物质中有机砷形态发生明显转化。所建方法在总砷质量浓度0~40.0μg/L线性关系良好、相关系数0.9999、检出限0.028μg/L、定量限0.09µg/L、加标回收率89.6%~102%、相对标准偏差2.8%~6.4%,对实际样品进行分析,结果与电感耦合等离子体质谱法测定结果无明显差异。超级微波消解结合氢化物发生-原子荧光法测定海产植物样品中总砷具有灵敏度高、准确度好、操作简便、消解温度高、消解酸用量少、消解后不需赶酸等优点,超级微波的存在为准确快速测定海产植物样品中总砷含量提供了新的前处理手段。 展开更多
关键词 超级微波 氢化物发生原子荧光光谱法 总砷 海产植物
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深共晶溶剂液相微萃取-非水相氢化物发生原子荧光光谱法测定无机砷
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作者 张钰聆 胡静 侯贤灯 《岩矿测试》 北大核心 2025年第5期807-816,共10页
分析水体等环境介质和生物样品中砷的含量及其赋存状态,对于地质灾害预警、生态安全评估等具有重要意义。传统氢化物发生原子荧光光谱法存在过渡金属离子干扰、还原剂溶液不稳定等问题,而对于砷价态的分析,通常离不开离子色谱柱和相关... 分析水体等环境介质和生物样品中砷的含量及其赋存状态,对于地质灾害预警、生态安全评估等具有重要意义。传统氢化物发生原子荧光光谱法存在过渡金属离子干扰、还原剂溶液不稳定等问题,而对于砷价态的分析,通常离不开离子色谱柱和相关联用仪器,限制了其广泛应用和发展。本文利用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)选择性络合As(Ⅲ),并借助超声辅助将APDC-As(Ⅲ)络合物萃取至制备的疏水性深共晶溶剂中,在样品富集的同时,消除了潜在的过渡金属离子干扰,进一步通过固体硼氢化钾粉末直接还原萃取的As(Ⅲ),建立了一种超声辅助液液微萃取(UA-DLLME)-氢化物发生原子荧光光谱法测定砷的高灵敏新方法。首先以百里香酚、薄荷醇和氯化胆碱为氢键受体(HBAs),正辛酸、癸酸和月桂酸为氢键供体(HBDs),制备并筛选了疏水性和稳定性良好的共晶溶剂用于无机砷的萃取,进一步优化了影响微萃取和氢化物发生过程的各项参数。在选定的实验条件下,该方法对砷的检出限低至0.02ng/mL,增强因子为72。以1%L-抗坏血酸和硫脲还原样品中的As(Ⅴ)后,采用该法测定无机砷总量,结合差减法计算得到As(Ⅴ)含量,从而实现无机砷的价态分析。采用砷含量标准参考物质验证了方法的准确性,测定值与参考值吻合,同时对乌木泉水(四川)、瓶装水、自来水和白醋等实际样品中的无机砷进行测定,加标回收率为96.0%~104%。该法在环境水样和生物样品的无机砷测定中具有潜在应用前景。 展开更多
关键词 深共晶溶剂 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC) 氢化物发生原子荧光光谱法 价态分析
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铁氰化钾对铅干扰氢化物发生原子荧光光谱法测定水中硒的影响
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作者 邱豪 周会东 +3 位作者 李梁婷 邵蓓 冯源强 王祝 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第8期939-941,共3页
硒是人体必需的微量元素之一,具有提高免疫力、抗氧化、防癌等作用[1],但是过量摄入可能危害人体健康[2],因此准确测定水中硒含量是非常有必要的。硒的测定方法主要有比色法、原子吸收光谱法、气相色谱法和原子荧光光谱法等[3]。其中,... 硒是人体必需的微量元素之一,具有提高免疫力、抗氧化、防癌等作用[1],但是过量摄入可能危害人体健康[2],因此准确测定水中硒含量是非常有必要的。硒的测定方法主要有比色法、原子吸收光谱法、气相色谱法和原子荧光光谱法等[3]。其中,氢化物发生原子荧光光谱法因具有操作简单与检出限、分析成本低等优势[4],在实验室分析水中硒时应用较多。相关标准方法有GB/T 5750—2023《生活饮用水标准检验方法》和DZ/T 0064—2021《地下水质分析方法》,前者要求添加铁氰化钾溶液,而后者则不需要,这可能引发操作困惑。 展开更多
关键词 铁氰化钾 铅干扰 氢化物发生原子荧光光谱法
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氢化物发生—原子荧光光谱法技术在土壤硒检测中的应用研究进展
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作者 潘明星 《绿色科技》 2025年第12期193-197,共5页
硒(Se)是人体所必需的微量元素之一,其摄入量须严格控制在安全阈值内,过量或缺乏均可能引发疾病;土壤是人体摄入硒元素的根本来源,因此准确高效地检测土壤中硒具有重要的现实意义。氢化物发生—原子荧光光谱法(HG-AFS)具有操作便捷、化... 硒(Se)是人体所必需的微量元素之一,其摄入量须严格控制在安全阈值内,过量或缺乏均可能引发疾病;土壤是人体摄入硒元素的根本来源,因此准确高效地检测土壤中硒具有重要的现实意义。氢化物发生—原子荧光光谱法(HG-AFS)具有操作便捷、化学干扰少、灵敏度高、检出限低和样品重现性好等优势,特别适用于环境样品中元素的痕量分析检测。重点综述了氢化物发生—原子荧光光谱法技术在土壤硒检测领域的技术演进,深入剖析了4类前处理方法(微波消解、石墨消解、超声波辅助消解、沸水浸提)的机理特征,系统评估了多元素同步检测与形态分析的技术进展,并对HG-AFS测定土壤硒的技术进行了展望。 展开更多
关键词 氢化物发生—原子荧光光谱法(HG-AFS) 土壤
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量:4
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作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量 被引量:5
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作者 杨晓灵 刘倩 夏淼 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期110-112,共3页
硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4... 硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5]。 展开更多
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法 石墨消解 氢化物发生原子吸收光谱法 硒摄入量 硒的含量 硒的测定
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氢化物发生-非色散原子荧光光谱法测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量
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作者 刘萍 程磊 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2024年第9期1140-1144,共5页
建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体... 建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体系时,选择了质量分数1.5%KBH4溶液。载流选择2.4 mol/L HCl。结果显示,Pb,As,Hg的加标回收率分别为83.44%~90.32%,83.22%~86.59%,81.43%~89.94%,加标回收率良好。10种粉饼中共检出2种粉饼中含有Pb(含量0.48和0.27 mg/kg),1种粉饼中含有As(含量0.62 mg/kg),1种粉饼中含有Hg(含量0.11 mg/kg)。10种粉饼中的Pb,As,Hg含量均未超标。本研究建立的HG-NDAFS测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的方法准确度高,可用于粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的检测。 展开更多
关键词 氢化物发生-非色散原子荧光光谱法 粉饼 化妆品 铅元素 砷元素 汞元素
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流动注射-氢化物发生-原子荧光法测定食品添加剂中的铅 被引量:10
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作者 张锂 韩国才 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期97-99,共3页
建立了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂中铅的方法。样品经硝酸高压消解后,加干扰抑制剂(100g/L硫氰酸钾-100g/L草酸)选用以重铬酸钾-铁氰化钾为氧化剂与HCl作介质的分析溶液混合进行氧化反应发生铅烷,然后用氢化物发... 建立了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂中铅的方法。样品经硝酸高压消解后,加干扰抑制剂(100g/L硫氰酸钾-100g/L草酸)选用以重铬酸钾-铁氰化钾为氧化剂与HCl作介质的分析溶液混合进行氧化反应发生铅烷,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅,并对各种分析条件进行了优化和探讨。方法线性范围为0~80μg/L,检出限为0.35μg/L,相对标准偏差(RSD)<2.7%。应用于实际样品的检测,加标回收率在98.0%~103.0%,精密度1.8%~3.6%取得满意的结果。 展开更多
关键词 流动注射 氢化物发生原子荧光法 食品添加剂 氢化物发生原子荧光光谱法 荧光法测定 流动注射 氢化物发生-原子荧光光谱法 铅烷 相对标准偏差 干扰抑制剂 加标回收率
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稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞 被引量:2
9
作者 张晓荣 傅志丰 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1485-1491,共7页
为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九... 为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九江市售蔬菜中汞含量进行测定。结果表明,最佳消解液组成为5 mL硝酸(20%)+1.0 mL过氧化氢、微波消解最高温度为160℃、载流为HNO_(3)(5%)、负高压280 V、KBH_(4)浓度0.5%。新建立的方法检出限为0.000 1 mg/kg,汞在0~2.0μg/L线性关系良好,加标回收率为92.0%~106%,相对标准偏差RSD为2.5%~5.5%。方法操作简便,大幅度减少了前处理过程硝酸使用量,无需赶酸,精密度、重现性好,灵敏度、准确度高,推广应用前景广阔。 展开更多
关键词 稀酸微波消解 蔬菜 总汞 氢化物发生原子荧光光谱法
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吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合-浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞 被引量:1
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作者 刘景龙 韩倩 杨超 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期570-575,共6页
鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂... 鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法。水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L^(−1)APDC溶液1.5 mL,5%(体积分数)Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40℃平衡5 min,以2900 r·min^(−1)转速离心10 min,冰水浴中冷却5~10 min。弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300μL,用5%(体积分数)盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测。结果显示:汞的质量浓度在2.0μg·L^(−1)以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002μg·L^(−1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~97.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于8.0%。方法检出限较标准HJ 694—2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求。 展开更多
关键词 浊点萃取 螯合剂 氢化物发生原子荧光光谱法 预富集
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氢化物发生进样与ICP-MS检测方法的联用 被引量:4
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作者 何蔓 林守麟 胡圣虹 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期464-469,共6页
本文以近十几年所发表的论文为主 ,同时也参考了早些年的研究文献 ,综合介绍了氢化物发生与电感耦合等离子体质谱联用的分析方法 ,主要比较了研究工作者们沿用的各类氢化物发生器的构造和性能 ,分析测试中主要存在的问题 。
关键词 氢化物发生进样 ICP-MS 氢化物发生 电感耦合等离子体 质谱 联用技术 设计 结构
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新型氢化物发生技术——可移动还原床氢化物发生器 Ⅰ.可移动还原床氢化物发生器的结构及特征 被引量:9
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作者 庄峙厦 田肖丹 +1 位作者 陈宾 王小如 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 1999年第1期25-28,共4页
发展了一种新型的氢化物发生技术———可移动还原床氢化物发生器,可以实现微升级样品的分析而不需要对样品进行酸化和使用气-液分离器。给出了装置的结构、操作,试验并优化了固体还原剂与有机酸的质量配比、反应腔体体积、进样量等... 发展了一种新型的氢化物发生技术———可移动还原床氢化物发生器,可以实现微升级样品的分析而不需要对样品进行酸化和使用气-液分离器。给出了装置的结构、操作,试验并优化了固体还原剂与有机酸的质量配比、反应腔体体积、进样量等反应条件。该技术易于实现自动化,可作为液相色谱、毛细管电泳和其他色谱分离技术与光谱检测技术之间的接口。 展开更多
关键词 氢化物发生技术 可移动还原床 氢化物发生
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新型氢化物发生技术──可移动还原床氢化物发生器Ⅱ.干扰及其应用 被引量:1
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作者 田肖丹 庄峙厦 +1 位作者 陈宾 王小如 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1999年第2期87-91,共5页
新型的氢化物发生技术———可移动还原床氢化物发生器(MRBHG)可以实现微升级样品的测定而不需要对样品进行酸化和使用气-液分离器。应用MRBHG-电感耦合等离子体发射光谱取得了同等质量而不同形态的As、Se的相同信号... 新型的氢化物发生技术———可移动还原床氢化物发生器(MRBHG)可以实现微升级样品的测定而不需要对样品进行酸化和使用气-液分离器。应用MRBHG-电感耦合等离子体发射光谱取得了同等质量而不同形态的As、Se的相同信号强度,证明了在MRBHG体系中氢化物元素之间的干扰得到消除,方法用于合金钢、富硒茶叶等实际样品的测定,标准加入的回收率在93%~114%。 展开更多
关键词 氢化物发生技术 可移动还原床 氢化物发生
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氢化物发生—电加热石英管原子吸收法测定环境水样中痕量铅的研究 被引量:7
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作者 姚敏德 陈小芒 李绍南 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期12-14,共3页
研究了将氢化物发生技术用于电加热石英管原子吸收法测定环境水样中痕量铅 ,讨论了最佳测定条件和干扰元素的消除。方法的线性范围为 0~ 2 5 ng/m l,检出限为 0 .48ng/ml,相对标准偏差小于 2 .5 % ,回收率在 95 %~ 116%之间。
关键词 氢化物发生-电加热石英管原子吸收法 环境水样 氢化物发生-原子吸收 水质监测 地面水
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的硒 被引量:59
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作者 杨莉丽 张德强 +3 位作者 高英 苑春刚 张艳欣 孙汉文 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期368-370,共3页
本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒原子荧光强度的影响及硒(Ⅵ)的还原条件,探讨了共存离子对硒测定的干扰和消除方法,方法的检出限为0.21μg·L^(-1)。利用本方... 本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒原子荧光强度的影响及硒(Ⅵ)的还原条件,探讨了共存离子对硒测定的干扰和消除方法,方法的检出限为0.21μg·L^(-1)。利用本方法成功地测定了10种中草药中的微量硒,回收率为95%~105%。方法简便、快速、灵敏、准确。 展开更多
关键词 氢化物发生 原子荧光光谱法 测定 中草药 分析
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒 被引量:58
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作者 苟体忠 唐文华 +2 位作者 张文华 刘少友 吴林冬 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1401-1404,共4页
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中硒的分析方法。研究了试剂及预还原方式对硒原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对硒测定的影响和消除方法。在最佳消解条件和测定条件下,硒的线性回归方程为I=139.98c+27.71,线性范围为0... 建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中硒的分析方法。研究了试剂及预还原方式对硒原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对硒测定的影响和消除方法。在最佳消解条件和测定条件下,硒的线性回归方程为I=139.98c+27.71,线性范围为0~10ng.mL-1,相关系数为1.000 0,检出限为1.45ng.g-1。测定标准物质中硒的回收率为98.9%~101%,其平均值为100%。对灌木枝叶样品中的硒进行分析,其相对标准偏差为0.73%(n=9)。以国家标准物质(GSV-1)为监控样品,测定值与标准值吻合。该方法具有成本低、操作简单和高效分析的优点,并成功用于植物样品中硒的测定。 展开更多
关键词 氢化物发生 原子荧光光谱 植物
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流动注射氢化物发生原子荧光法测定中药中的微量As、Hg 被引量:46
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作者 谢永臻 庄峙厦 +4 位作者 张志刚 杨成隆 杨芃原 黄本立 刘明钟 《分析科学学报》 CAS CSCD 1997年第4期296-299,共4页
建立了一套流动注射-氢化物发生-原子荧光测定中药样品中微量As、Hg的方法,研究了酸度、NaBH4浓度、载气流速等条件对检出限的影响.在优化的工作条件下,对砷、汞的检出限分别为0.1ng/mL和0.02ng/mL.本... 建立了一套流动注射-氢化物发生-原子荧光测定中药样品中微量As、Hg的方法,研究了酸度、NaBH4浓度、载气流速等条件对检出限的影响.在优化的工作条件下,对砷、汞的检出限分别为0.1ng/mL和0.02ng/mL.本法具有操作简便、快速,灵敏度高等优点,可用于中药样品中微量As、Hg的测定. 展开更多
关键词 流动注射 氢化物发生 原子荧光 中药
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微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞 被引量:57
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作者 牟仁祥 陈铭学 +1 位作者 朱智伟 陈能 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期236-237,共2页
采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 ... 采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %~ 1 0 6 4 %。 展开更多
关键词 大米 痕量分析 微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法 食品卫生检验
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氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞 被引量:31
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作者 贺攀红 吴领军 +3 位作者 杨珍 张伟 荣耀 龚治湘 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期240-243,共4页
土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实... 土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01~0.06 ng/g,加标回收率为92.0%~102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。 展开更多
关键词 土壤 氢化物发生 电感耦合等离子体发射光谱法
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中成药中微量砷和汞的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定 被引量:37
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作者 谢美琪 崔昆燕 +2 位作者 张卫红 李晓燕 林少琨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期47-49,共3页
介绍了一种用于测定中成药中微量砷 (As)和汞 (Hg)元素的方法———微波消解 -氢化物发生 -原子荧光光谱法。讨论了仪器的工作参数、实验条件、共存元素对分析结果的干扰 ;同时 ,通过加标回收试验 ,对该法进行了验证。实验结果表明 ,该... 介绍了一种用于测定中成药中微量砷 (As)和汞 (Hg)元素的方法———微波消解 -氢化物发生 -原子荧光光谱法。讨论了仪器的工作参数、实验条件、共存元素对分析结果的干扰 ;同时 ,通过加标回收试验 ,对该法进行了验证。实验结果表明 ,该法具有快速、简便、准确等特点 ,适用于实验室常规分析。 展开更多
关键词 中成药 微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法 测定方法
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