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氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅 被引量:12
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作者 杨定清 谢永红 +1 位作者 黄惠兰 郭灵安 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期186-187,共2页
研究了500 ℃干灰化法氢化物原子荧光光谱法测定食品中微量铅,在 15 g·L-1硼氢化钾还原剂介质和5 g·L-1氢氧化钾溶液中,样品溶液酸度以 0.24 mol·L-1盐酸为最佳。铅浓度在5~30μg·L-1范围内呈线性,相关系数为0.993 ... 研究了500 ℃干灰化法氢化物原子荧光光谱法测定食品中微量铅,在 15 g·L-1硼氢化钾还原剂介质和5 g·L-1氢氧化钾溶液中,样品溶液酸度以 0.24 mol·L-1盐酸为最佳。铅浓度在5~30μg·L-1范围内呈线性,相关系数为0.993 7。RSD小于10%,回收率为91%~104%。 展开更多
关键词 氢化物原子荧光光谱 样品溶液 铅浓度 RSD 氢氧化钾溶液 食品 干灰化法 微量铅 酸度 测定
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纳米二氧化钛胶体分离富集-氢化物原子荧光光谱法测定水中超痕量锗 被引量:6
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作者 钱沙华 鲁敏 张旭 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1397-1400,共4页
提出了用纳米TiO2胶体富集,氢化物原子荧光光谱法测定水样中超痕量锗的新方法。当溶液的pH为6.0~8.0时,纳米TiO2胶体对Ge((Ⅳ)吸附率为97.0~99.0%,并且吸附速度快。利用纳米TiO2胶体良好的吸附性能对水样中超痕量Ge((Ⅳ)进行富集,离心... 提出了用纳米TiO2胶体富集,氢化物原子荧光光谱法测定水样中超痕量锗的新方法。当溶液的pH为6.0~8.0时,纳米TiO2胶体对Ge((Ⅳ)吸附率为97.0~99.0%,并且吸附速度快。利用纳米TiO2胶体良好的吸附性能对水样中超痕量Ge((Ⅳ)进行富集,离心后,弃去上清液,用少量盐酸将富集了Ge((Ⅳ)的沉积物(纳米二氧化钛)转化成胶体,用氢化物原子荧光光谱法直接测定胶体中的锗。该法检出限(3σ)低(0.060μg.L-1),精密度好(相对标准偏差(RSD)为2.0%),简单、快速(省去了繁琐的过滤和脱附过程),用于实际水样中超痕量锗的测定,结果满意。 展开更多
关键词 纳米二氧化钛胶体 分离富集 超痕量锗 氢化物原子荧光光谱
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纳米氧化锌分离富集-氢化物原子荧光光谱法测定水中超痕量砷 被引量:7
3
作者 彭虹 张旭 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期822-825,共4页
在中性pH(6.5~7.5)条件下,振荡10min,As(Ⅲ)在ZnO表面的吸附率即可达到99.5%以上。依据水体中As(Ⅲ)在氧化锌上的高吸附容量和纳米氧化锌在酸性溶液中的良好溶解性质,提出纳米ZnO富集,离心分离,使用盐酸将富集了As(Ⅲ)的ZnO沉淀溶解,... 在中性pH(6.5~7.5)条件下,振荡10min,As(Ⅲ)在ZnO表面的吸附率即可达到99.5%以上。依据水体中As(Ⅲ)在氧化锌上的高吸附容量和纳米氧化锌在酸性溶液中的良好溶解性质,提出纳米ZnO富集,离心分离,使用盐酸将富集了As(Ⅲ)的ZnO沉淀溶解,利用原子荧光光谱法分析水样中超痕量砷的新方法。该法检出限(3σ)低(0.075μg.L-1),精密度好(相对标准偏差(RSD)为1.6%)。用于实际水样中超痕量As(Ⅲ)的测定,其回收率在97.0%~104.5%之间。结果表明该方法具有简单、快速、灵敏度高等优点。 展开更多
关键词 纳米氧化锌 分离富集 超痕量砷 氢化物原子荧光光谱
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氢化物原子荧光光谱法测定酱油中微量铅的方法研究 被引量:6
4
作者 殷忠 蒋励 《中国酿造》 CAS 北大核心 2020年第11期169-172,共4页
建立测定酱油中铅的氢化物原子荧光光谱法,同时以酱油为样本进行精密度和准确度测定,以及对酱油能力验证盲样考核样进行不确定度分析。结果表明,铅含量在0~100.00 ng/mL呈线性关系,相关系数(R)为0.9998,该方法的检出限为0.74μg/L,定量... 建立测定酱油中铅的氢化物原子荧光光谱法,同时以酱油为样本进行精密度和准确度测定,以及对酱油能力验证盲样考核样进行不确定度分析。结果表明,铅含量在0~100.00 ng/mL呈线性关系,相关系数(R)为0.9998,该方法的检出限为0.74μg/L,定量限为2.22μg/L,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.16%~4.48%,回收率为93.3%~106.6%。2个盲样考核样不确定度结果分别为(0.940±0.092)mg/L和(0.460±0.035)mg/L,能力验证考核结果为满意。研究结果表明,采用水质分析质量控制工作程序对氢化物原子荧光光谱法测定酱油中铅进行分析质量控制,保证实验结果误差在可控制的范围内,获得高度可信的分析结果。 展开更多
关键词 酱油 测定 氢化物原子荧光光谱
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氢化物原子荧光光谱法测定水中Hg和As 被引量:1
5
作者 程琛 刘佳俊 杨凝 《安徽农业科学》 CAS 2016年第29期55-56,70,共3页
[目的]采用氢化物原子荧光光谱法同时测定水中Hg和As。[方法]以地表水体河流为研究对象,采用氢化物原子荧光光度法测定水样中Hg和As,PF6-2非色散原子荧光光度计A道测定Hg,B道测定As。仪器测试条件为还原剂1.0%Na BH4、载液5%HNO_3、载... [目的]采用氢化物原子荧光光谱法同时测定水中Hg和As。[方法]以地表水体河流为研究对象,采用氢化物原子荧光光度法测定水样中Hg和As,PF6-2非色散原子荧光光度计A道测定Hg,B道测定As。仪器测试条件为还原剂1.0%Na BH4、载液5%HNO_3、载气氩气且流量300 m L/min。[结果]不同浓度的Hg-As混合标准溶液经测定,Hg和As标准曲线的相关系数分别为0.999 9和0.999 5,线性关系较好;Hg和As检出限分别为0.02和0.01μg/L;Hg和As精密度分别为0.59%和2.98%;Hg和As相对标准偏差为1.02%和1.26%。[结论]Hg符合Ⅳ类水质标准,As未超标符合Ⅰ类水质标准,Hg超出农田灌溉用水标准,不适合河流周边农田耕地灌溉。 展开更多
关键词 氢化物原子荧光光谱 地表水 HG AS
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氢化物原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量 被引量:12
6
作者 周卫龙 沙海涛 徐建峰 《中国茶叶加工》 2002年第1期40-41,共2页
用氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量,具有简便、快速,准确度、灵敏度、精密度好,线性范围宽,所用试剂毒性小,实用性强的优点。
关键词 氢化物原子荧光光谱 测定 茶叶 硒含量
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基于氢化物原子荧光光谱法分析富硒酿酒葡萄与酿造产物中的硒 被引量:4
7
作者 郑宇 侯彤瑶 +4 位作者 王宗义 李德美 李虎军 张竹琴 张亚东 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第15期196-200,共5页
建立了氢化物原子荧光光谱(HG-AFS)检测酿酒葡萄中总硒和无机硒的方法,并追踪分析了施用富硒叶面肥的酿酒葡萄与酿造产物中硒的含量变化。样品经HNO3-HClO4(4+1)180℃消解,盐酸100℃还原,HG-AFS测定总硒;样品经水提取,甲酸酸化,过Cleane... 建立了氢化物原子荧光光谱(HG-AFS)检测酿酒葡萄中总硒和无机硒的方法,并追踪分析了施用富硒叶面肥的酿酒葡萄与酿造产物中硒的含量变化。样品经HNO3-HClO4(4+1)180℃消解,盐酸100℃还原,HG-AFS测定总硒;样品经水提取,甲酸酸化,过Cleanert PCX小柱,消解还原,HG-AFS检测无机硒。结果表明,该方法在0.25~4μg/L范围内线性良好(R2=0.9989),方法的检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;总硒回收率为96.47%~97.39%,相对标准差为1.76%~5.65%;无机硒回收率为85.20%~88.91%,标准偏差为5.97%~21.45%。追踪检测显示,硒肥组酿酒葡萄总硒含量提高约3倍,含量为9.65~38.6μg/kg;硒肥组、对照组酿酒葡萄均未检出无机硒;酿造后,酒渣、酒泥和成品酒中硒存留分数分别为89.3%、8.7%和2.0%。施富硒叶面肥可显著提高酿酒葡萄的硒含量,达到富硒食品标准,但酿造后硒主要随酒渣、酒泥流失,仅少量留存在葡萄酒中。 展开更多
关键词 酿酒葡萄 酿造产物 氢化物原子荧光光谱
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程序控温石墨消解-氢化物原子荧光光谱法测定植物中痕量硒 被引量:27
8
作者 钱薇 蒋倩 +2 位作者 王如海 龚华 韩勇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期235-240,共6页
探讨了硒测定的几种预处理方法,采用一种程序控温的石墨消解系统来消化处理柑橘叶、茶叶、灌木叶、圆白菜、大米五种代表性的植物标准样品。详细研究了这类植物样品前处理方法中消解液用量、消解温度以及消解时间对植物样品中硒提取效... 探讨了硒测定的几种预处理方法,采用一种程序控温的石墨消解系统来消化处理柑橘叶、茶叶、灌木叶、圆白菜、大米五种代表性的植物标准样品。详细研究了这类植物样品前处理方法中消解液用量、消解温度以及消解时间对植物样品中硒提取效果的影响;优化了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)的仪器参数条件;在氢化物反应条件中重点考察了还原剂KBH4浓度和酸度(HCl)对硒测定的影响,不仅考虑了载流HCl浓度的影响,还从样品HCl浓度就酸度对硒测定影响作了进一步细致研究,从而建立了石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定这类植物样中痕量硒的最佳测定方法。结果显示:该方法中硒加标回收率在87.1%~106.2%,检出限0.018μg·L-1,精密度RSD<6.0%,标准物质的测试结果与参考值均相吻合;在0~10μg·L-1低标范围内和在0~100μg·L-1高标范围内,荧光值与硒浓度均呈线性相关,相关系数分别为r=0.999 9和=0.999 7。因此该方法具有线性范围宽、灵敏度高、检出限低,稳定性好的显著特点,尤其适合如柑橘叶、茶叶、灌木叶、圆白菜、大米等这类批量植物样品硒的痕量分析,且该方法操作简便安全,实用性强,仪器成本低,所用试剂毒性小,可作为一般实验室的常规分析方法。 展开更多
关键词 石墨消解 程序控温 氢化物发生-原子荧光光谱 痕量分析 植物样品
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巯基棉分离-氢化物原子荧光光谱法测定中药中不同形态的砷 被引量:11
9
作者 杨莉丽 李娜 +1 位作者 张德强 康海彦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期51-53,共3页
建立了巯基棉分离吸附-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中不同形态砷的分析方法。在1mol/L盐酸介质中,利用巯基棉实现了As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。研究了试剂浓度、不同增感剂等对砷荧光强度的影响和砷(Ⅴ)的还原条件,利用本法成功地对... 建立了巯基棉分离吸附-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中不同形态砷的分析方法。在1mol/L盐酸介质中,利用巯基棉实现了As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。研究了试剂浓度、不同增感剂等对砷荧光强度的影响和砷(Ⅴ)的还原条件,利用本法成功地对5种中成药中的砷进行了形态分析。方法检出限为64.3ng/L,RSD为1.12%,回收率为90%~116%。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱 中药 As(Ⅲ) As(Ⅴ) 巯基棉 分离
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氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度研究 被引量:4
10
作者 顾浩峰 朱文东 《保鲜与加工》 CAS 北大核心 2015年第3期62-67,共6页
依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立不确定度的数学模型,系统地分析计算氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度。结果表明,氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度主要来源于:重复性引入的不确定... 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立不确定度的数学模型,系统地分析计算氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度。结果表明,氢化物原子荧光光谱法测定稻米中硒含量的不确定度主要来源于:重复性引入的不确定度、斜率和截距引入的不确定度及工作曲线拟合引入的不确定度。由本试验方法得到的稻米中硒含量扩展不确定度及最终结果表示为(0.027 9±0.004 0)mg/kg(k=2)。 展开更多
关键词 氢化物-原子荧光光谱 稻米 硒含量 不确定度
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氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中硒含量的方法优化 被引量:2
11
作者 梅凡 《福建农业科技》 CAS 2022年第6期33-37,共5页
探索氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中总硒的仪器参数和载流条件,优化样品消解方式,以建立氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中总硒的最佳的条件。以黄芪成分分析标准物质为材料,通过单一变量法,考察确定最优仪器条件、载流试剂条件和消解条... 探索氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中总硒的仪器参数和载流条件,优化样品消解方式,以建立氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中总硒的最佳的条件。以黄芪成分分析标准物质为材料,通过单一变量法,考察确定最优仪器条件、载流试剂条件和消解条件,并最终在最优条件下测定黄芪中硒含量。结果表明:通过单一变量法,最终确立氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中总硒的最佳的条件为:负高压300V、灯电流80mA,试剂条件为载流盐酸浓度2%、硼氢化钾溶液浓度12g·L^(-1),消解条件为盐酸体积5mL、消解时间90min,在此条件下测得的黄芪中硒含量为0.135mg·kg^(-1)。该法简单、准确度高,适用于黄芪中硒含量的测定。 展开更多
关键词 氢化物原子荧光光谱 黄芪 硒含量
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氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷 被引量:1
12
作者 陈丕英 吴燕 +1 位作者 杨海勇 初晓娜 《中国饲料》 北大核心 2007年第6期24-25,共2页
采用氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷。该方法的线性范围为0.0~80.0μg/L,相关系数r=0.9998。相对标准偏差为1.13%(n=7,1μg/L),检出限为0.112ng/mL,回收率为99.1%~99.8%。与国标法实验对比,两种方法分析结果的相对偏差≤20%,在... 采用氢化物原子荧光光谱法测定饲料中总砷。该方法的线性范围为0.0~80.0μg/L,相关系数r=0.9998。相对标准偏差为1.13%(n=7,1μg/L),检出限为0.112ng/mL,回收率为99.1%~99.8%。与国标法实验对比,两种方法分析结果的相对偏差≤20%,在国家标准允许偏差范围内。该方法具有灵敏度高、检出限低、操作简便、快捷等特点。 展开更多
关键词 氢化物原子荧光光谱 饲料 总砷
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氢化物原子荧光光谱法测定饲料中硒含量的不确定度评定 被引量:2
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作者 胡引 《农产品加工》 2022年第8期62-65,共4页
采用氢化物原子荧光光谱法测定饲料样品中的硒含量,并对检测结果进行不确定度评定。通过对标准物质、样品称量、样品溶液定容、标准曲线拟合、加标回收率等不确定度分量来源进行评估,得出测定过程中影响测量不确定度最主要的因素为加标... 采用氢化物原子荧光光谱法测定饲料样品中的硒含量,并对检测结果进行不确定度评定。通过对标准物质、样品称量、样品溶液定容、标准曲线拟合、加标回收率等不确定度分量来源进行评估,得出测定过程中影响测量不确定度最主要的因素为加标回收率引入的不确定度,所测样品的合成标准不确定度为0.006 mg/kg,扩展不确定度为0.012 mg/kg。 展开更多
关键词 氢化物原子荧光光谱 饲料 不确定度 评定
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微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定罐装奶粉中的锡 被引量:2
14
作者 刁玉华 陈娴 《湖南农业科学》 2015年第11期81-82,85,共3页
采用微波消解法对样品进行消解,微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定罐装奶粉中重金属锡(Sn)含量。结果表明:该方法线性关系良好,相关系数r为0.999 3,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.007 mg/kg,回收率为85.3%~90.4%。该方法具有快速... 采用微波消解法对样品进行消解,微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定罐装奶粉中重金属锡(Sn)含量。结果表明:该方法线性关系良好,相关系数r为0.999 3,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.007 mg/kg,回收率为85.3%~90.4%。该方法具有快速、简便、准确和稳定等优点,可用于实际样品中锡的含量测定。 展开更多
关键词 微波消解 氢化物原子荧光光谱 罐装奶粉
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超级微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中的总砷
15
作者 邢海涛 黄佳佳 +7 位作者 陈明 蔡文华 连晓文 范建彬 苏祖俭 符梓琪 蒋定国 胡曙光 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1365-1372,共8页
为快速准确测定海产植物样品中总砷,建立了超级微波消解前处理结合氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中总砷含量的检测方法,并应用于实际样品分析。在优化的实验条件下,采用硝酸-硫酸体系对海带、紫菜生物成分参考物质进行消解,利... 为快速准确测定海产植物样品中总砷,建立了超级微波消解前处理结合氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产植物中总砷含量的检测方法,并应用于实际样品分析。在优化的实验条件下,采用硝酸-硫酸体系对海带、紫菜生物成分参考物质进行消解,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解后样品中总砷含量,与电感耦合等离子体质谱法测定结果比较,两种方法测定结果均在参考物质不确定度范围内。通过研究消解液与浸提液中砷的形态变化,发现消解后海带、紫菜参考物质中有机砷形态发生明显转化。所建方法在总砷质量浓度0~40.0μg/L线性关系良好、相关系数0.9999、检出限0.028μg/L、定量限0.09µg/L、加标回收率89.6%~102%、相对标准偏差2.8%~6.4%,对实际样品进行分析,结果与电感耦合等离子体质谱法测定结果无明显差异。超级微波消解结合氢化物发生-原子荧光法测定海产植物样品中总砷具有灵敏度高、准确度好、操作简便、消解温度高、消解酸用量少、消解后不需赶酸等优点,超级微波的存在为准确快速测定海产植物样品中总砷含量提供了新的前处理手段。 展开更多
关键词 超级微波 氢化物发生原子荧光光谱 总砷 海产植物要点
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量:4
16
作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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氢化物发生-非色散原子荧光光谱法测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量
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作者 刘萍 程磊 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2024年第9期1140-1144,共5页
建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体... 建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体系时,选择了质量分数1.5%KBH4溶液。载流选择2.4 mol/L HCl。结果显示,Pb,As,Hg的加标回收率分别为83.44%~90.32%,83.22%~86.59%,81.43%~89.94%,加标回收率良好。10种粉饼中共检出2种粉饼中含有Pb(含量0.48和0.27 mg/kg),1种粉饼中含有As(含量0.62 mg/kg),1种粉饼中含有Hg(含量0.11 mg/kg)。10种粉饼中的Pb,As,Hg含量均未超标。本研究建立的HG-NDAFS测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的方法准确度高,可用于粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的检测。 展开更多
关键词 氢化物发生-非色散原子荧光光谱 粉饼 化妆品 铅元素 砷元素 汞元素
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石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量 被引量:4
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作者 杨晓灵 刘倩 夏淼 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期110-112,共3页
硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4... 硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5]。 展开更多
关键词 氢化物发生原子荧光光谱 电感耦合等离子体质谱法 石墨消解 氢化物发生原子吸收光谱 硒摄入量 硒的含量 硒的测定
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稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞 被引量:2
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作者 张晓荣 傅志丰 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1485-1491,共7页
为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九... 为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九江市售蔬菜中汞含量进行测定。结果表明,最佳消解液组成为5 mL硝酸(20%)+1.0 mL过氧化氢、微波消解最高温度为160℃、载流为HNO_(3)(5%)、负高压280 V、KBH_(4)浓度0.5%。新建立的方法检出限为0.000 1 mg/kg,汞在0~2.0μg/L线性关系良好,加标回收率为92.0%~106%,相对标准偏差RSD为2.5%~5.5%。方法操作简便,大幅度减少了前处理过程硝酸使用量,无需赶酸,精密度、重现性好,灵敏度、准确度高,推广应用前景广阔。 展开更多
关键词 稀酸微波消解 蔬菜 总汞 氢化物发生原子荧光光谱
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吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合-浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞 被引量:1
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作者 刘景龙 韩倩 杨超 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期570-575,共6页
鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂... 鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法。水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L^(−1)APDC溶液1.5 mL,5%(体积分数)Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40℃平衡5 min,以2900 r·min^(−1)转速离心10 min,冰水浴中冷却5~10 min。弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300μL,用5%(体积分数)盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测。结果显示:汞的质量浓度在2.0μg·L^(−1)以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002μg·L^(−1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~97.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于8.0%。方法检出限较标准HJ 694—2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求。 展开更多
关键词 浊点萃取 螯合剂 氢化物发生原子荧光光谱 预富集
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