QuEChERS-气相色谱-负化学电离源-串联质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物的残留量 被引量：3

1

作者 蒋晓勤 袁荷芳 +1 位作者 程妍 高蕙文 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期300-304,共5页

取2.00 g茶叶样品,用10 mL水浸泡,再用10 mL乙腈、QuEChERS萃取盐包(含6 g硫酸镁、1.5 g乙酸钠)离心提取。吸取8 mL上清液,加到QuEChERS净化盐管[内装1200 mg硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg C_(18)和200 mg石墨化碳黑(GCB)]... 取2.00 g茶叶样品,用10 mL水浸泡,再用10 mL乙腈、QuEChERS萃取盐包(含6 g硫酸镁、1.5 g乙酸钠)离心提取。吸取8 mL上清液,加到QuEChERS净化盐管[内装1200 mg硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg C_(18)和200 mg石墨化碳黑(GCB)]内,振荡、离心,取上清液,过0.45μm滤膜后,采用气相色谱-负化学电离源-串联质谱法(GC-NCI-MS/MS)测定滤液中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的含量,基质匹配法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物的质量分数均在0.005~0.50 mg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25~0.5μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为96.6%~136%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于分析100批茶叶,在某一批次茶叶样品中检出氟虫腈及其代谢物,总量为77.1μg·kg^(-1)(以氟虫腈计)。 展开更多

关键词 QUECHERS 氟虫腈及其代谢物 气相色谱-负化学电离源-串联质谱法(GC-NCI-MS/MS) 茶叶

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液相色谱-串联质谱法测定豇豆中氟虫腈及其代谢物

2

作者 郭延胜 《农业与技术》 2024年第23期31-34,共4页

为了能够科学、高效、准确地测定豇豆中氟虫腈及其代谢物的含量,建立应用液质仪测定氟虫腈及其代谢物含量的检测方法。结果表明:试验通过标准曲线、准确度、定量限等技术指标进行了方法确认,氟虫腈及其代谢物在5~200ng·mL^(-1)线... 为了能够科学、高效、准确地测定豇豆中氟虫腈及其代谢物的含量,建立应用液质仪测定氟虫腈及其代谢物含量的检测方法。结果表明:试验通过标准曲线、准确度、定量限等技术指标进行了方法确认,氟虫腈及其代谢物在5~200ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数大于0.999,加标平均回收率为89%~113%,相对标准偏差RSD为1.95%~6.32%;氟虫腈及其代谢物方法定量限为0.005mg·kg^(-1)时的响应信号与噪声比值均大于10。该方法适用于豇豆中氟虫腈及其代谢物残留的含量检测。 展开更多

关键词 液质联用仪 氟虫腈及其代谢物 分析方法 豇豆

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气相色谱-负化学源质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物 被引量：34

3

作者 沈伟健 柳菡 +4 位作者 张睿 余可垚 蔡理胜 刘艳 王红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1224-1228,共5页

建立了气相色谱-负化学源质谱联用技术(GC-NCI-MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,采用基质校正曲线外标法定量。在0.005~0.10mg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现... 建立了气相色谱-负化学源质谱联用技术(GC-NCI-MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,采用基质校正曲线外标法定量。在0.005~0.10mg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现良好的线性关系,所有目标物的定量限均在0.025~0.10μg/kg范围内,均能满足国内外的限量要求。在0.1、2.0、4.0、20.0μg/kg 4个添加水平下,氟虫腈及其3种代谢物的平均回收率均处于87.0%~99.3%,RSD均≤12.7%,说明该法有较高的准确度和较好的稳定性。综上所述,该法灵敏度、准确度较高,精密度较好,可用于禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱-质谱 负化学源 氟虫腈及其代谢物 禽蛋 蛋制品

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固相萃取-液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物 被引量：30

4

作者 郭德华 时逸吟 +7 位作者 李优 伊雄海 邓晓军 肖文清 王键 李霄 柳菡 沈伟健 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1216-1223,共8页

建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查方法。样品经酸性乙腈提取,PRiME HLB SPE柱净化,Poroshell 120 EC C18色谱柱(150 mm×3 mm,2.7μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱... 建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查方法。样品经酸性乙腈提取,PRiME HLB SPE柱净化,Poroshell 120 EC C18色谱柱(150 mm×3 mm,2.7μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,负离子模式下测定,以乙虫腈为内标定量。实验中建立了一级精确质量和二级碎片离子质谱数据库,并且对4种禽蛋及蛋制品的基质效应进行了考察。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.1~5μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(LOD,S/N>3)和定量限(LOQ,S/N>10)分别为0.2μg/kg和1μg/kg。在不同基质中,氟虫腈及其代谢物在1、2和5μg/kg的添加水平下平均加标回收率为82.6%~98.1%,相对标准偏差为3.8%~9.9%(n=6)。该方法有效消除了液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于鸡蛋、鸡蛋面、蛋糕和蛋黄酱中氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈的快速筛查。 展开更多

关键词 固相萃取 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 氟虫腈及其代谢物 禽蛋及蛋制品 筛查

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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：18

5

作者 马丽莎 谢文平 +5 位作者 尹怡 单奇 刘书贵 李丽春 赵成 郑光明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第14期308-314,共7页

以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术建立检测稻田水产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留的方法。样品通过体积分数为0.10%甲酸-乙腈溶液及陶瓷均质子旋涡振荡法提取,由0.15 g乙二胺-N-丙... 以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术建立检测稻田水产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留的方法。样品通过体积分数为0.10%甲酸-乙腈溶液及陶瓷均质子旋涡振荡法提取,由0.15 g乙二胺-N-丙基硅烷分散萃取净化后采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(2.1 mm×100.0 mm,1.8μm)进行分离,电喷雾负离子模式测定,基质匹配标准曲线后运用外标法定量。结果表明,稻田水产品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在85.2%~112.6%之间,相对标准偏差在1.2%~12.4%之间,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5~100.0 ng/mL之间线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为1.0~1.5μg/kg、定量限为3.0~5.0μg/kg,二者均低于GB 2763—2019《食品中农药最大残留限量》对禽肉中氟虫腈最大残留限量10μg/kg的规定,实验方法简单、快速、灵敏,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物的检测需求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 稻田 水产品 氟虫腈及其代谢物

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气相色谱-串联质谱法测定蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量 被引量：10

6

作者 柳菡 龚玉霞 +11 位作者 王绳芸 余可垚 李静静 沈伟健 丁涛 伊雄海 邓晓军 徐敦明 赵增运 吴斌 张睿 韩深 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期74-82,101,共10页

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的残留量。蛋和蛋制品经水稀释,涡旋混合均匀;加入0.1%冰醋酸-乙腈溶液和氯化钠,经充分涡旋和振摇后,对样品进行超声提取、离心、提... 建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的残留量。蛋和蛋制品经水稀释,涡旋混合均匀;加入0.1%冰醋酸-乙腈溶液和氯化钠,经充分涡旋和振摇后,对样品进行超声提取、离心、提取上层清液;残渣用0.1%冰醋酸-乙腈溶液再提取1次,合并2次提取得到的上清液,浓缩;用乙腈溶解残渣,分散固相萃取(N-丙基乙二胺、石墨化碳黑和十八烷基硅烷)净化后,用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量;同时对提取溶剂、提取方式和分散固相萃取剂进行了优化。结果表明:4种化合物在2～100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R2大于0.99,定量限为1.0μg/kg。在1.0、2.0、4.0、20.0μg/kg加标水平下,氟虫腈及其代谢物的回收率为72.0%～109.5%,相对标准偏差小于16.0%。该方法准确、简单、快速,可用于蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的同时测定。 展开更多

关键词 氟虫腈及其代谢物 蛋及蛋制品 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)

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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定稻渔水体中氟虫腈及其代谢物 被引量：5

7

作者 马丽莎 郑光明 +8 位作者 尹怡 谢文平 单奇 林嘉薇 李丽春 刘书贵 赵城 戴晓欣 魏琳婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1678-1683,共6页

利用固相萃取(SPE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了稻渔水体中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜)的分析方法。根据目标物的化学性质及稻渔水样的基质情况,筛选出适用于稻渔水样预处理的滤膜及稻渔水体中目标... 利用固相萃取(SPE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了稻渔水体中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜)的分析方法。根据目标物的化学性质及稻渔水样的基质情况,筛选出适用于稻渔水样预处理的滤膜及稻渔水体中目标物的萃取方法,并对固相萃取条件、氮吹温度等参数进行优化。稻渔水样经玻璃纤维滤纸过滤后,由Supelco ENVI-18固相萃取柱富集、净化,采用SB-C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾电离源负离子模式下进行检测,外标法定量。结果显示:目标物在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.998,检出限为0.5 ng/L,定量下限为1.5 ng/L;在2、5、50 ng/L加标水平下的回收率为81.6%~105%,相对标准偏差为3.5%~7.0%。该方法操作简便、灵敏、高效、性价比高,可用于稻渔水体中氟虫腈及其代谢物的同时测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 稻渔水体 氟虫腈及其代谢物

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稳定同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氟虫腈及其代谢物 被引量：9

8

作者 周鹏 黄芊 +4 位作者 欧阳立群 王征 孟鹏 戴明 王瑛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期629-633,共5页

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品经纯水和乙腈超声提取后加入氯化钠盐析,采用Qu ECh ERS技术净化,以Waters HSS T3 C18色谱柱分离,甲醇和纯水为流动相进行梯度洗脱,... 建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品经纯水和乙腈超声提取后加入氯化钠盐析,采用Qu ECh ERS技术净化,以Waters HSS T3 C18色谱柱分离,甲醇和纯水为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测、负离子模式下进行检测,内标法定量。氟虫腈及其代谢物在各自的范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 8;氟虫腈及其代谢物的检出限和定量限分别为0.05μg/kg和0.2μg/kg,加标回收率为92.3%~105.4%,相对标准偏差为0.9%~2.3%(n=5)。该法样品前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,适用于各种饲料中氟虫腈及其代谢物含量的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 同位素稀释 氟虫腈及其代谢物 饲料

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QuEChERS-气相色谱/质谱法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物的残留量 被引量：7

9

作者 张仙 胡西洲 张隽娴 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期508-512,共5页

建立了QuEChERS-气相色谱/质谱法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留量。样品经QuEChERS法提取净化,采用DB-5MS柱进行分离,选择离子模式下同时测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.01~0.50μg/mL... 建立了QuEChERS-气相色谱/质谱法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留量。样品经QuEChERS法提取净化,采用DB-5MS柱进行分离,选择离子模式下同时测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.01~0.50μg/mL质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数R^(2)>0.997,该方法检出限为0.30~0.68μg/kg,定量限为0.90~1.20μg/kg。在加标水平分别为0.01、0.10、0.50 mg/kg下,4种化合物的回收率范围为83.7%~112.6%,相对标准偏差范围为1.8%~4.2%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。 展开更多

关键词 QuEChERS法 气相色谱质谱法 牛奶 氟虫腈及其代谢物

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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定鲤肝脏中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：1

10

作者 马丽莎 单奇 +5 位作者 谢文平 尹怡 刘书贵 李丽春 赵成 郑光明 《中国渔业质量与标准》 2021年第2期18-24,共7页

以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了鲤(Cyprinus carpio)肝脏中氟虫腈(fipronil)及代谢物氟甲腈(fipronil desulfinyl)、氟虫腈亚砜(fipronil sulfide)和氟虫腈砜(fipronil sulfone)... 以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了鲤(Cyprinus carpio)肝脏中氟虫腈(fipronil)及代谢物氟甲腈(fipronil desulfinyl)、氟虫腈亚砜(fipronil sulfide)和氟虫腈砜(fipronil sulfone)的检测方法。样品用0.1%甲酸乙腈提取,提取液经吸附剂中性氧化铝、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)结合石墨炭化黑粉(GCB)净化,以LC-MS/MS进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,鲤肝脏中4种目标物的平均回收率在87.3%~109.2%之间,相对标准偏差在1.3%~12.0%之间,氟虫腈及其代谢物在0.4~100.0 ng/mL线性范围内,线性良好,线性相关系数(r2)均大于0.997,检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法简单、快速且灵敏,单个样品前处理仅需20 min,适用于鲤肝脏中氟虫腈药物代谢及残留消除规律研究。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) QUECHERS 鲤肝脏 氟虫腈及其代谢物

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气相色谱-三重四极杆质谱法快速检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物 被引量：20

11

作者 邓武剑 吴卫东 +4 位作者 赵旭 梁宏 梁淑雯 靳保辉 王申 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期547-551,共5页

建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)分析鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速检测方法。样品由乙腈提取,然后经150 mg MgSO4脱水和50 mg N-丙基乙二胺(PSA)、50 mg C18净化,采用农药残留专用柱(TR-PesticideⅡ)... 建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)分析鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速检测方法。样品由乙腈提取,然后经150 mg MgSO4脱水和50 mg N-丙基乙二胺(PSA)、50 mg C18净化,采用农药残留专用柱(TR-PesticideⅡ)进行气相色谱分离,以定时反应监测(timed-SRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在1.0～200μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数(R2)均大于0.999,定量限为0.5～1.0μg/kg;氟虫腈及其代谢物在3个添加水平(2、5和10μg/kg)下的加标回收率为87.8%～111.5%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.0%～9.2%,该方法能满足欧盟规定的鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留检测限量要求。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 QUECHERS 氟虫腈及其代谢物 鸡蛋

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QuEChERS-气相色谱-串联质谱-同位素内标法快速测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量 被引量：15

12

作者 倪韵晨 徐小民 +2 位作者 黄百芬 徐美佳 李祖光 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第12期312-317,共6页

采用QuEChERS前处理技术,建立气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。样品添加氟虫腈-13C2,15N2同位素内标后,用水浸润后乙腈提取,NaCl、无水MgSO4盐析脱水,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑净化,多... 采用QuEChERS前处理技术,建立气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪测定茶叶中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。样品添加氟虫腈-13C2,15N2同位素内标后,用水浸润后乙腈提取,NaCl、无水MgSO4盐析脱水,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑净化,多反应离子监测模式测定,内标法定量。氟虫腈及其代谢物在0.4~100μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均不小于0.995,定量限均为1μg/kg,在4个添加水平(1、5、20、200μg/kg)下的加标回收率为76.72%~96.53%,相对标准偏差(n=6)为4.76%~13.07%。该方法简单、灵敏、准确,适用于茶叶中氟虫腈及其代谢物的快速定量测定,方法的灵敏度满足日本、欧盟的残留限量要求。 展开更多

关键词 氟虫腈及其代谢物 同位素内标法 QuEChERS技术 气相色谱-串联质谱法 茶叶

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液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱测定鸡蛋及鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留的研究 被引量：13

13

作者 刘善菁 刘雨昕 +2 位作者 陆桂萍 曲斌 耿士伟 《中国兽药杂志》 北大核心 2017年第10期29-38,共10页

建立了一种测定鸡蛋与鸡肉中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和盐析后,PRi ME HLB净化柱快速净化,液相色谱分离后,四极杆/静电场轨道阱质谱准确定性并定量... 建立了一种测定鸡蛋与鸡肉中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和盐析后,PRi ME HLB净化柱快速净化,液相色谱分离后,四极杆/静电场轨道阱质谱准确定性并定量,平行反应监测模式检测。4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各药物在0.1~5.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于20%,方法回收率在75%~115%之间,方法的定量限为0.1μg/kg。此方法快速、准确且灵敏度高,为目前国际上爆发的"毒鸡蛋"事件提供了准确有效的技术手段。 展开更多

关键词 氟虫腈及其代谢物 鸡蛋 鸡肉 液相色谱-高分辨质谱

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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肝脏中氟虫腈及其代谢物 被引量：12

14

作者 魏云计 鲍会梅 +4 位作者 何正和 黄高明 冯民 朱臻怡 何健 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期206-211,共6页

欧洲鸡蛋污染事件爆发后,氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留受到人们较多关注。该研究通过优化前处理方法和色谱条件,建立了畜禽肝脏中氟虫腈及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱测定分析方法。样品经10 mL乙腈提取,150 ... 欧洲鸡蛋污染事件爆发后,氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留受到人们较多关注。该研究通过优化前处理方法和色谱条件,建立了畜禽肝脏中氟虫腈及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱测定分析方法。样品经10 mL乙腈提取,150 mg PSA、100 mg C18填料净化后,将提取液直接进样分析,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)上进行色谱分离,采用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式测定,基质校正曲线,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.1~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.995,方法的检出限和定量限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg。在0.5、1.0、10.0μg/kg 3个加标水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为81.1%~99.8%,相对标准偏差(RSD)为6.1%~11.7%。应用建立的方法对99份畜禽肝脏样品进行检测,在4份样品中检测出氟虫腈砜,测定值为1.25~2.82μg/kg。该方法简单,灵敏度和准确度高,适用于大批量畜禽肝脏样品中氟虫腈及其代谢物残留的日常测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 氟虫腈及其代谢物 畜禽肝脏

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气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：12

15

作者 高霞 陈辉 +2 位作者 谭敏 李玉秀 何泓霖 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第14期333-338,共6页

建立气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其3种代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留量的方法。样品以乙腈提取,QuEChERS方法净化,采用基质校正曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.2~10.0μg/L质量浓度范围... 建立气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其3种代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留量的方法。样品以乙腈提取,QuEChERS方法净化,采用基质校正曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.2~10.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系;在1.0、5.0μg/kg和10.0μg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其3种代谢物的回收率在88.9%~105.8%之间,相对标准偏差在2.2%~7.6%之间;方法的检出限在0.2~0.3μg/kg之间,定量限为1.0μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学源电离-质谱 QUECHERS 蔬菜 氟虫腈及其代谢物

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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定饲料中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：2

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作者 魏云计 李瑞阳 +6 位作者 朱臻怡 宦海霞 冯民 何正和 何健 陆井莲 姜颖慧 《中国家禽》 北大核心 2022年第3期69-73,共5页

为快速有效检测饲料中氟虫腈及其代谢物残留,试验建立了高效液相色谱-串联质谱测定分析方法。样品经乙腈提取,PSA和C_(18)净化,采用电喷雾电离负离子扫描,多反应监测(MRM)模式测定。结果显示:在1.0、5.0、10.0μg/kg 3个不同浓度加标水... 为快速有效检测饲料中氟虫腈及其代谢物残留,试验建立了高效液相色谱-串联质谱测定分析方法。样品经乙腈提取,PSA和C_(18)净化,采用电喷雾电离负离子扫描,多反应监测(MRM)模式测定。结果显示:在1.0、5.0、10.0μg/kg 3个不同浓度加标水平下,目标物的平均回收率为79.9%~99.5%,日内相对标准偏差(RSD)为6.7%~12.0%,日间相对标准偏差(RSD)为6.5%~12.8%;方法的检出限和定量分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。该方法简单、灵敏度和准确度高,适用于饲料中氟虫腈及其代谢物残留测定。 展开更多

关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 饲料 氟虫腈及其代谢物

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QuEChERS法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的残留量 被引量：1

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作者 邹良君 李先义 +4 位作者 罗瑞峰 邢丽杰 王远 刘玉晗 刘海霞 《新疆农垦科技》 2021年第1期41-43,共3页

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留量的检测方法。试样经过乙腈萃取、QuEChERS净化、BEH C18色谱柱分离,乙腈和水作为流动相,梯度洗脱,外标法定量。4种氟虫腈及其代谢物在0.2~50.0 ng/mL范... 本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留量的检测方法。试样经过乙腈萃取、QuEChERS净化、BEH C18色谱柱分离,乙腈和水作为流动相,梯度洗脱,外标法定量。4种氟虫腈及其代谢物在0.2~50.0 ng/mL范围内线性良好。采用该方法4种氟虫腈及其代谢物的检出限和定量限分别为1μg/kg和2μg/kg,平均回收率为78.2%~106.3%,RSD为1.2%~5.8%。本方法操作简单,响应灵敏度高,针对动物源性食品中氟虫腈及其代谢物农药残留测定有很好的适应性。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 动物源性 氟虫腈及其代谢物 测定

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：19

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作者 张爱芝 李湘江 +5 位作者 王志强 张书芬 宋悦 曹丽丽 蔡君美 陈林吉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期745-751,共7页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的方法。在2 g鸡蛋中加入2 m L水后,用4 m L乙腈提取,然后加入1 g NaCl,于4℃以9 000 r/min离心10 min,稀释后过有机膜。采用C18色谱柱(100 m m×2.1 m m,... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的方法。在2 g鸡蛋中加入2 m L水后,用4 m L乙腈提取,然后加入1 g NaCl,于4℃以9 000 r/min离心10 min,稀释后过有机膜。采用C18色谱柱(100 m m×2.1 m m,1.7μm)分离,在电喷雾电离源、负离子模式下进行多反应监测(MRM)采集。结果表明,氟虫腈及其代谢物在3个添加水平下的回收率为77.4%~112.1%,相对标准偏差为4.0%~13.6%,检出限为0.10~0.43μg/kg。该法简单、高效,可用于实际样品检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 氟虫腈及其代谢物 鸡蛋 基质效应

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分散固相萃取/气相色谱质谱法测定动物源性食品中的氟虫腈及其代谢物 被引量：26

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作者 王艳丽 陈克云 +4 位作者 梁秀清 张红霞 胡梅 刘艳明 祝建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期440-445,共6页

采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定肉、蛋及内脏中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法,并对3种方法进行了比较。样品经乙腈提取,PSA、C18和GCB... 采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定肉、蛋及内脏中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法,并对3种方法进行了比较。样品经乙腈提取,PSA、C18和GCB净化后,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术及GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,3种方法下氟虫腈及其代谢物在0.001~2.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999 0,GC-MS/EI、GC-MS/NCI以及GC-MS/MS/EI的检出限(LOD)分别为0.15、0.05、0.15μg/kg,定量下限(LOQ)分别为0.5、0.2、0.5μg/kg。对电负性强的氟虫腈及其代谢物进行分析,GC-MS/NCI的灵敏度高,在2、50、500μg/kg 3个加标水平下的方法回收率为80.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.6%。3种方法可互相补充用于动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测和确证。 展开更多

关键词 氟虫腈及其代谢物 负化学源 动物源性食品 气相色谱-质谱 分散固相萃取

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测禽源性食品中氟虫腈及其代谢物 被引量：21

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作者 戴尽波 沈洁 +3 位作者 何啸峰 聂荣荣 董文静 梁沁娴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期325-332,共8页

建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测禽源性食品中氟虫腈及其代谢物的方法。采用Plackett-Burman试验和Box-Behnken试验筛选和优化QuEChERS前处理方法中的显著影响因素。最终优化条件:样品用乙腈超声提取,后用NaCl、无水MgSO4盐... 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测禽源性食品中氟虫腈及其代谢物的方法。采用Plackett-Burman试验和Box-Behnken试验筛选和优化QuEChERS前处理方法中的显著影响因素。最终优化条件:样品用乙腈超声提取,后用NaCl、无水MgSO4盐析分层,提取液再用碳十八键合锆胶(Z-Sep+)、多壁碳纳米管进行净化,净化液用超高效液相色谱-串联质谱分析测定,采用基质加标曲线进行定量测定。结果表明,在鸡蛋、鸡肉、鸡肝基质中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚的平均加标回收率在78.9%~113.5%之间,相对标准偏差在2.10%~7.60%之间,检出限在0.1~0.2μg/kg之间,定量限为0.5μg/kg。此方法可有效降低禽源性食品中基质效应,具有高灵敏度、精密度、准确度,可用于禽类食品中氟虫腈及其代谢物残留的快速定量测定。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 响应面试验 氟虫腈及其代谢物 禽源性食品

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