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氟虫腈亚砜荧光衍生化、HPLC-FLD检测方法的建立及应用 被引量：2
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作者 王梦 周香菊 +6 位作者 聂嘉文 彭大勇 陈继光 张清峰 唐道邦 刘佳 尹忠平 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第20期286-293,共8页
建立了氟虫腈代谢物-氟虫腈亚砜的柱前荧光衍生化方法,并将其应用于鸡蛋中的残留检测。优化后的柱前荧光衍生化反应主要条件如下:催化缩合剂为EDC/DMAP;反应溶剂为二氯甲烷;氟虫腈亚砜与荧光衍生试剂的用量比为1:8;45℃水浴中反应75 mi... 建立了氟虫腈代谢物-氟虫腈亚砜的柱前荧光衍生化方法,并将其应用于鸡蛋中的残留检测。优化后的柱前荧光衍生化反应主要条件如下:催化缩合剂为EDC/DMAP;反应溶剂为二氯甲烷;氟虫腈亚砜与荧光衍生试剂的用量比为1:8;45℃水浴中反应75 min。衍生产物为N-(3-氰基-1-(2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基)-4-((三氟甲基)硫代)-1H-吡唑-5-基)-4-(2-(9-乙基-9H-咔唑-3-基)-1H-菲并[9,10-d]咪唑-1-基)丁酰胺(DX1),具有很高的荧光强度。衍生化产物DX1的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)的主要条件如下:C_(18)色谱柱;等度洗脱;流动相:乙腈/水(80/20,v/v);流速:1.0 mL/min;λex=310 nm,λem=404 nm;进样量20μL;柱温40℃。在上述检测条件下,氟虫腈亚砜HPLC-FLD检测方法的检测限为0.033μg/L,定量限为0.092μg/L。在此基础上,建立了鸡蛋残留氟虫腈亚砜提取和检测的HPLC-FLD方法,检测限和定量限分别达到了0.052和0.132μg/kg,精密度、稳定性和重现性在保留时间和峰面积上的RSD分别小于0.04%和2.7%,上机检测可在20 min内完成。该方法具有较好的灵敏度、精确性和可靠性,可应用于鸡蛋中残留氟虫腈亚砜的检测。 展开更多
关键词 氟虫腈亚砜 柱前荧光衍生化 高效液相色谱-荧光检测 氟虫腈代谢物 定量检测
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高效液相色谱-串联质谱法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：2
2
作者 马丽莎 谢文平 +7 位作者 尹怡 单奇 刘书贵 李丽春 赵成 戴晓欣 魏林婷 郑光明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1025-1032,共8页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留。样品经乙腈恒温振荡提取,ENVI-18固相萃取柱和10 mg GCB净化,ZORBAX Extend-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.8μm)分离,电喷雾负离子模式检测,基... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留。样品经乙腈恒温振荡提取,ENVI-18固相萃取柱和10 mg GCB净化,ZORBAX Extend-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.8μm)分离,电喷雾负离子模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,稻渔土壤中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在83.5%~110.3%之间,相对标准偏差在1.9%~11.5%之间,氟虫腈及其代谢物在0.5~100μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限和定量限分别为1.0、3.0μg/kg。该方法操作简单、结果准确、可靠,可实现样品的批量化处理,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物检测的需求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 恒温振荡 稻渔土壤 氟虫腈 氟甲腈 氟虫腈砜 氟虫腈亚砜
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