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同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定肉制品中氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留 被引量:1
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作者 刘迪 王会霞 +6 位作者 黄坤 罗彤 曾妮 郭晓希 石梦玲 徐芬 柳迪 《中南农业科技》 2024年第7期58-62,共5页
肉制品中存在抗生素药物残留超标风险,会直接影响消费者的身心健康。建立了肉制品中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的高效液相色谱-串联质谱分析方法。肉制品用1%氨化乙腈(V/V)提取后,乙腈饱和正己烷除脂净化,氮吹浓缩净化液至干,70%乙... 肉制品中存在抗生素药物残留超标风险,会直接影响消费者的身心健康。建立了肉制品中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的高效液相色谱-串联质谱分析方法。肉制品用1%氨化乙腈(V/V)提取后,乙腈饱和正己烷除脂净化,氮吹浓缩净化液至干,70%乙腈水定容后过膜,液相色谱-串联质谱法测定,电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,在0.2~400.0μg/kg的系列浓度范围内氟苯尼考和氟苯尼考胺均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995 00。样品中氟苯尼考及氟苯尼考胺的定量限(LOQ)分别为0.5、1.0μg/kg,在3个浓度添加水平(LOQ、10倍LOQ、200倍LOQ)范围内回收率在85.2%~99.2%;相对标准偏差(RSD)在4.3%~10.9%。该方法简便快捷、定性准确,适用于肉制品中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的残留检测。 展开更多
关键词 氟苯尼考 氟苯尼考 兽药残留 肉制品 同位素稀释-液相色谱-串联质谱法
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液相色谱-串联质谱法同时快速检测鸡蛋中的氟苯尼考及其代谢物残留
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作者 张婧 吴剑平 +2 位作者 王博 陶玉洁 严凤 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2210-2216,共7页
建立鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品采用2%氨水乙酸乙酯提取并经C_(18)粉净化,以Waters HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,0.01%甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗... 建立鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品采用2%氨水乙酸乙酯提取并经C_(18)粉净化,以Waters HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,0.01%甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,并采用HPLC-MS/MS电喷雾电源(ESI)正负离子同时采集检测,以内标法定量。结果表明:氟苯尼考及氟苯尼考胺在0.1~10ng·mL^(-1)范围内线性关系良好;检出限为0.6μg·kg^(-1);方法回收率范围为89.1~109.6%,相对标准偏差范围为4.4~15.3%。该方法较传统的检测方法省去了繁琐的前处理步骤,分析速度快、效率高、灵敏度好,填补了鸡蛋中氟苯尼考及氟苯尼考胺同时检测的标准检测技术空白。 展开更多
关键词 鸡蛋 氟苯尼考 氟苯尼考 液相色谱-串联质谱
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高效液相-串联质谱法检测饲料中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺残留
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作者 李晓丽 吴振洲 +2 位作者 史莹 张敏 张淑枝 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期263-268,共6页
本实验旨在建立一种可同时检测饲料中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的高效液相-串联质谱检测分析方法。饲料样品经碱化的乙酸乙酯提取,正己烷除脂,固相萃取净化,ACQUITY UPLC HSS T_(3)色谱柱(2.1 mm×100 mm,... 本实验旨在建立一种可同时检测饲料中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的高效液相-串联质谱检测分析方法。饲料样品经碱化的乙酸乙酯提取,正己烷除脂,固相萃取净化,ACQUITY UPLC HSS T_(3)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以体积分数0.2%甲酸溶液和体积分数0.1%甲酸甲醇溶液进行梯度洗脱,负离子多反应监测氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考,正离子多反应监测氟苯尼考胺,外标法定量测定含量。结果表明:氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺在ACQUITY UPLC HSS T_(3)色谱柱上分离效果较好,添加回收率为69.9%~82.7%,方法的检测限为0.3μg/kg,定量限为1μg/kg。方法灵敏度高,适合测定饲料中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺残留。 展开更多
关键词 饲料 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 氟苯尼考 高效液相-串联质谱法
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液相色谱-串联质谱法测定乳品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量
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作者 徐舒然 《食品安全导刊》 2024年第27期51-53,共3页
目的:建立液相色谱-串联质谱法测定乳品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的方法。方法:乳品试样用2%氨化乙酸乙酯溶液提取,经正己烷脱脂,再用2%氨化乙酸乙酯溶液反萃取,浓缩过膜后上机测试。结果:氟苯尼考和氟苯尼考胺在1~50μg·L^(-1... 目的:建立液相色谱-串联质谱法测定乳品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的方法。方法:乳品试样用2%氨化乙酸乙酯溶液提取,经正己烷脱脂,再用2%氨化乙酸乙酯溶液反萃取,浓缩过膜后上机测试。结果:氟苯尼考和氟苯尼考胺在1~50μg·L^(-1)线性关系良好,检出限为0.5μg·kg^(-1),定量限为1μg·kg^(-1),加标回收率为82.5%~100.4%,RSD为3.35%~6.98%。结论:该方法适用于乳品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的定性、定量分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 乳品 氟苯尼考 氟苯尼考
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用法快速测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考的残留量 被引量:2
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作者 杜春艳 吴发旺 +3 位作者 赖淼菊 吴劲竹 曹渟渟 邹晓莉 《食品与药品》 CAS 2024年第3期199-205,共7页
目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的分析方法。方法样品经研磨机匀浆后用乙腈提取,提取液经QuEChERS-1010,QuEChERS-0101净化,采用电喷雾负离子扫描,多反应监测模式,... 目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的分析方法。方法样品经研磨机匀浆后用乙腈提取,提取液经QuEChERS-1010,QuEChERS-0101净化,采用电喷雾负离子扫描,多反应监测模式,内标法定量。结果氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考在4~50μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,3种药物在5.0,10.0,30.0μg/kg浓度水平加标回收率在93.17%~109.91%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.33%~6.14%。方法的检出限为0.01~0.03μg/kg,定量限为0.02~0.09μg/kg。结论该方法具有操作简单,准确度和灵敏度高等特点,满足测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的检测要求。 展开更多
关键词 羊肉 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 QuEChERS-超高效液相色谱串联三重四极质谱法
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畜禽组织中甲氧苄啶和氟苯尼考的同时免疫层析检测方法研究
6
作者 高亚晖 张咏仪 +5 位作者 凌志洲 谢美婵 杨金易 徐振林 王弘 沈玉栋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期805-813,共9页
针对动物源性食品中甲氧苄啶(TMP)和氟苯尼考(FF)复配使用残留的问题,以乳胶微球作为示踪信号探针,建立了同时检测鸡肉和猪肉样品中甲氧苄啶和氟苯尼考的乳胶微球侧流免疫层析方法(LMs-LFIA)。基于特异性单克隆抗体7E6和SF15,通过逐步... 针对动物源性食品中甲氧苄啶(TMP)和氟苯尼考(FF)复配使用残留的问题,以乳胶微球作为示踪信号探针,建立了同时检测鸡肉和猪肉样品中甲氧苄啶和氟苯尼考的乳胶微球侧流免疫层析方法(LMs-LFIA)。基于特异性单克隆抗体7E6和SF15,通过逐步优化策略考察了探针制备条件、试纸条工作缓冲液以及样品垫处理液缓冲体系等对LMs-LFIA性能的影响。结果表明:在优化条件下,所建立的LMs-LFIA对鸡肉和猪肉样品中甲氧苄啶和氟苯尼考的可视化检出限分别为8 ng/g和12 ng/g,检测时间为8 min,且与甲氧苄啶和氟苯尼考的结构及功能类似物无明显交叉反应,方法特异性良好。所建方法对鸡、猪肉盲样的检测结果与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)仪器确证方法一致,适用于畜禽组织样本中甲氧苄啶和氟苯尼考残留的同时检测。 展开更多
关键词 甲氧苄啶 氟苯尼考 单克隆抗体 乳胶微球侧流免疫层析 快速检测
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流动注射-鲁米诺-KMnO_(4)化学发光抑制法测定鸡蛋中氟苯尼考残留含量
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作者 龙星宇 胡梦 +3 位作者 敖艺 张江群 韦万丽 夏品华 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第5期971-979,共9页
在碱性条件下,基于氟苯尼考会抑制鲁米诺-KMnO4化学发光,并且随着氟苯尼考浓度的增加,其抑制化学发光强度随之增强,从而建立流动注射-鲁米诺-KMnO4化学发光体系检测氟苯尼考的方法。分别探讨试剂用量、蠕动泵流速等参数条件对该发光强... 在碱性条件下,基于氟苯尼考会抑制鲁米诺-KMnO4化学发光,并且随着氟苯尼考浓度的增加,其抑制化学发光强度随之增强,从而建立流动注射-鲁米诺-KMnO4化学发光体系检测氟苯尼考的方法。分别探讨试剂用量、蠕动泵流速等参数条件对该发光强度的影响。优化条件下,在1.0×10^(-6)℃~1.0×10^(-4)g·mL^(-1)质量浓度范围内,氟苯尼考质量浓度与相对化学发光强度呈良好的线性关系,方法检出限(3σ)3.0×10^(-7)g·mL^(-1);对质量浓度8.0×10^(-5)g·mL^(-1)的氟苯尼考平行测定11次,RSD为4.88%。结果表明,建立的流动注射-化学发光分析方法简单快速,并将该方法应用于动物源性食品鸡蛋样中兽药氟苯尼考残留的分析,方法灵敏、准确、可靠,结果令人满意。 展开更多
关键词 流动注射-化学发光法 鲁米诺-KMnO4化学发光体系 氟苯尼考
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家兔氟苯尼考中毒试验研究
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作者 刘华栋 詹海杰 +4 位作者 党文庆 赵瑞生 李俊 任克良 曹亮 《中国动物保健》 2024年第11期200-202,210,共4页
为了研究家兔氟苯尼考中毒剂量以及中毒后的临床症状、病理变化等情况,为合理使用药物和家兔中毒性疾病诊断提供依据,开展了本研究。选择日龄、体重大小相近的伊拉商品肉兔,随机分成两组,每组4只,公母各半,按照用药剂量的不同,8 g/L水... 为了研究家兔氟苯尼考中毒剂量以及中毒后的临床症状、病理变化等情况,为合理使用药物和家兔中毒性疾病诊断提供依据,开展了本研究。选择日龄、体重大小相近的伊拉商品肉兔,随机分成两组,每组4只,公母各半,按照用药剂量的不同,8 g/L水为低剂量组,16 g/L水为高剂量组,试验7 d。结果表明:①用药剂量不同均可以导致试验兔发病和死亡,但高剂量组死亡时间更早,在试验开始第2天就全部出现中毒症状,低剂量组是在第3天、第4天和第6天陆续出现死亡,高剂量组在第3天全部死亡;②临床表现,死前表现出腹泻并排出黑色稀便;③剖检特征明显。剖检后可见肝、肾、胃和肠道均有明显病变。由此表明,氟苯尼考大剂量应用可以导致兔出现药物中毒和死亡。这也给养兔场在临床用药时提供警示,生产中使用氟苯尼考应慎重,严格控制用量,避免中毒。 展开更多
关键词 伊拉商品兔 氟苯尼考 中毒
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内标的选择与应用-UPLC-MS/MS法测定饲料中的氟苯尼考
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作者 王鑫 张凤枰 +1 位作者 张凌晶 杜雪莉 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期247-253,共7页
按照农业部2483号公告-8-2016的操作要求,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)对氟苯尼考进行内标法定量时标准曲线相关系数常出现达不到标准要求的情况。本研究选择其他质荷比的离子峰作为氘代氟苯尼考母离子、修正氘代氟苯尼考实际... 按照农业部2483号公告-8-2016的操作要求,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)对氟苯尼考进行内标法定量时标准曲线相关系数常出现达不到标准要求的情况。本研究选择其他质荷比的离子峰作为氘代氟苯尼考母离子、修正氘代氟苯尼考实际浓度、提高氘代氟苯尼考上机浓度、降低氟苯尼考上机浓度、选择氘代氯霉素作为氟苯尼考内标等方式,有效解决了标准曲线相关系数异常的情况。另外,改进的检测方法能够降低检测时间成本和公司运营成本,提高检测方法的准确性和可信度。 展开更多
关键词 氟苯尼考 超高效液相色谱-串联质谱法 内标法
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氟苯尼考原料药及制剂在大鼠体内的药代动力学及绝对生物利用度研究
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作者 戴银娣 孙少辉 +7 位作者 马小平 胡娟 孙莹 万进 马妮妮 杨秋实 张少南 王聪 《动物医学进展》 北大核心 2024年第7期82-87,共6页
对氟苯尼考制剂不同给药方式在大鼠体内的药动学特征和体内生物利用度进行了研究,以评价β-环糊精包合工艺对氟苯尼考体内生物利用度的影响。选取15只健康大鼠平行随机分为3组,分别静脉注射氟苯尼考原药,口服灌胃氟苯尼考物理混合物,口... 对氟苯尼考制剂不同给药方式在大鼠体内的药动学特征和体内生物利用度进行了研究,以评价β-环糊精包合工艺对氟苯尼考体内生物利用度的影响。选取15只健康大鼠平行随机分为3组,分别静脉注射氟苯尼考原药,口服灌胃氟苯尼考物理混合物,口服灌胃包合工艺氟苯尼考粉,采用高效液相色谱法测定大鼠血浆中氟苯尼考的浓度,利用药代动力学软件PKSovler软件中非房室统计矩分析模型,计算药动学参数并进行药动学数据分析。结果显示,静脉注射组药物消除为半衰期(t_(1/2))为(367.04±159.85)min、平均药时曲线下面积AUC_(0-)为6622.16±927.55。包合工艺氟苯尼考组达峰时间(T max)为(40.00±14.14)min、达峰浓度(C_(max))为(28.82±4.00)μg/mL、半衰期(t_(1/2))为(378.40±226.34)min,平均药时曲线下面积AUC_(0-)为5627.60±1442.41。物理混合物组达峰时间(T max)为(68.00±30.33)min、达峰浓度(C_(max))为(15.64±4.40)μg/mL、半衰期(t_(1/2))为(288.29±52.25)时曲线下面积AUC_(0-)为4543.56±761.34。氟苯尼考粉物理混合组体内绝对生物利用度为68.6%,包合工艺氟苯尼考组在体内绝对生物利用度为85.0%。综上可判定包合工艺法氟苯尼考组能显著提高氟苯尼考达峰浓度和氟苯尼考体内吸收程度,生物利用度高。 展开更多
关键词 氟苯尼考 包合工艺 药代动力学 大鼠
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水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺多残留的同时测定-GC/MS法 被引量:39
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作者 邵会 冷凯良 +5 位作者 周明莹 高华 孙伟红 邢丽红 苗钧魁 刘坤 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2015年第3期137-141,共5页
采用气相色谱-质谱法建立基质加标标准曲线,对中国对虾、大菱鲆、鲫鱼、鳗鱼、蟹、甲鱼6种主要养殖水产品肌肉组织中氯霉素类药物:氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)的多残留同时进行检测。结果显示,... 采用气相色谱-质谱法建立基质加标标准曲线,对中国对虾、大菱鲆、鲫鱼、鳗鱼、蟹、甲鱼6种主要养殖水产品肌肉组织中氯霉素类药物:氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)的多残留同时进行检测。结果显示,CAP在2–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好;TAP、FF和FFA在5–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好,其相关系数均大于0.990。加标回收率在76.4%–94.3%之间,相对标准偏差在5.7%–13.9%之间。检出限:CAP为0.2μg/kg,TAP、FF和FFA均为1.0μg/kg。定量限:CAP为0.5μg/kg,TAP、FF和FFA均为3.0μg/kg。研究表明,该方法具有准确、高效、灵敏、特异性强的特点,可以满足水产品中CAP、TAP、FF和FFA多残留的同时检测的要求。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 氯霉素 甲砜霉素 氟苯尼考 氟苯尼考 水产品 多残留
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氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留消除规律 被引量:16
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作者 谢恺舟 张小杰 +5 位作者 陈学森 谢星 孙瑛瑛 张跟喜 王金玉 陈国宏 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1298-1305,共8页
本试验旨在研究氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留消除规律。鸡肌肉样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01mol.L-1,含0.005mol.L-1十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(体积比35∶... 本试验旨在研究氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留消除规律。鸡肌肉样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01mol.L-1,含0.005mol.L-1十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(体积比35∶65)为流动相,流速为1.0mL.min-1,在激发波长225nm、发射波长285nm处用高效液相色谱荧光检测器检测。结果:测得鸡肌肉中氟苯尼考、氟苯尼考胺的检测限分别为1.5和0.5μg.kg-1(S/N=3)、定量限分别为5和2μg.kg-1(S/N=10)。各试验组京海黄鸡分别按体质量以25.0、50.0和100.0mg.kg-1.d-1剂量给药,每天1次,连续5d内服给药后,休药第1天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的残留量均达到峰值,且残留量随给药剂量的增大而增大,随休药期的延长而降低。休药第7天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的总残留量均低于MRLs(100μg.kg-1);休药第11天时,鸡肌肉中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的总残留量均低于检测限;氟苯尼考、氟苯尼考胺在鸡肌肉中的残留量及其总残留量均与给药剂量呈正相关。 展开更多
关键词 氟苯尼考 氟苯尼考 鸡肌肉 残留消除 高效液相色谱荧光检测法
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水产品中氟苯尼考和氟苯尼考胺的高效液相色谱荧光法同时测定 被引量:19
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作者 刘永涛 艾晓辉 +2 位作者 李荣 杨红 袁科平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期316-318,共3页
建立了水产品中氟苯尼考和氟苯尼考胺同时检测的高效液相色谱荧光法,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01mol/L,含0.005mol/L十二烷基硫酸钠和0.10%三乙胺)(体积比2:3)为流动相,流速为0.6mL/min,荧光检测激发波长为225nm,发射波长... 建立了水产品中氟苯尼考和氟苯尼考胺同时检测的高效液相色谱荧光法,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01mol/L,含0.005mol/L十二烷基硫酸钠和0.10%三乙胺)(体积比2:3)为流动相,流速为0.6mL/min,荧光检测激发波长为225nm,发射波长为280nm。本方法氟苯尼考在10-10000μg/L,氟苯尼考胺在2-2000μg/L范围内与峰面积呈线性相关,相关系数分别为1和0.9999。当空白样品中氟本尼考添加水平为20-200μ/kg,氟苯尼考胺添加水平为4-50μ/k时,该方法的回收率为79%-91%,相对标准偏差为3.66%-6.21%,检出限分别为5μg/kg和1μg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测法 氟苯尼考 氟苯尼考 水产品
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液质联用检测鱼肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留量 被引量:14
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作者 李莹莹 宋永青 +2 位作者 赵榕 牛晋阳 郭文萍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期219-222,共4页
建立同时测定鱼肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺的液质联用检测方法(HPLC-MS/MS)。样品采用碱性乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,电喷雾离子源正负模式切换,多反应监测(MRM),内标法定量。检出限分别为氟苯尼考1μg/kg,氟苯尼考胺5μg/kg。低、中、高... 建立同时测定鱼肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺的液质联用检测方法(HPLC-MS/MS)。样品采用碱性乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,电喷雾离子源正负模式切换,多反应监测(MRM),内标法定量。检出限分别为氟苯尼考1μg/kg,氟苯尼考胺5μg/kg。低、中、高3水平的加标回收率在87.0%~110.4%之间,相对标准偏差均小于6.2%。该方法前处理简便快速,分s析速度快,灵敏度高。 展开更多
关键词 氟苯尼考 氟苯尼考 液质法 鱼肉
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氟苯尼考可溶性粉含量测定的不确定度分析
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作者 翟宏旭 王晓晨 刘艳 《中国兽药杂志》 2024年第2期50-57,共8页
为分析评定氟苯尼考可溶性粉含量测定的不确定度,通过高效液相色谱(HPLC)法进行测定,选用C_(18)色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(100∶197∶3)为流动相,224 nm波长下检测,并建立HPLC法测定氟苯尼考可溶性粉含量的数学模型。分析各因素引入的标准... 为分析评定氟苯尼考可溶性粉含量测定的不确定度,通过高效液相色谱(HPLC)法进行测定,选用C_(18)色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(100∶197∶3)为流动相,224 nm波长下检测,并建立HPLC法测定氟苯尼考可溶性粉含量的数学模型。分析各因素引入的标准不确定度,评定置信概率95%时测定结果的扩展不确定度,给出不确定度评定报告。测定结果表明,含量测定的不确定度主要源于称量、溶液配制及峰面积测定过程。含量测定的标准不确定度为1.16%,扩展不确定度为2.32%。含量测定结果表示为(97.3±2.32)%,包含因子k=2。该方法适用于HPLC法测定氟苯尼考可溶性粉含量的不确定度评定,可为氟苯尼考可溶性粉的质量控制和客观评价提供参考。 展开更多
关键词 不确定度 氟苯尼考可溶性粉 高效液相色谱法
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氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡蛋中的残留消除规律 被引量:9
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作者 张静 周倩 +5 位作者 高玉时 唐修君 陆俊贤 马丽娜 陈大伟 唐梦君 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期127-134,共8页
本试验旨在研究氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡蛋中的残留消除规律。预防组和治疗组蛋鸡分别按体质量以15和30 mg/kg剂量预拌料方式给予氟苯尼考粉药物,连续5 d,分别收集给药期和停药后第1、2、3、5、7、10、12、15、18天的各组鸡蛋... 本试验旨在研究氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鸡蛋中的残留消除规律。预防组和治疗组蛋鸡分别按体质量以15和30 mg/kg剂量预拌料方式给予氟苯尼考粉药物,连续5 d,分别收集给药期和停药后第1、2、3、5、7、10、12、15、18天的各组鸡蛋,测定全蛋、蛋黄和蛋清中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留量。结果表明:全蛋、蛋清和蛋黄中氟苯尼考和氟苯尼考胺的检出限均为2μg/kg,定量限均为5μg/kg。鸡蛋样品在氟苯尼考添加水平为1.0~5.0μg/kg时平均回收率为78.9%~105.0%,日内精密度为2.22%~4.22%,日间精密度为4.22%~6.54%。停药后,氟苯尼考在预防组和治疗组蛋清中的残留量峰值(520.70、797.12μg/kg)高于蛋黄(285.96、442.40μg/kg),氟苯尼考胺在蛋黄中的残留量峰值(218.40、646.14μg/kg)高于蛋清(87.36、36.89μg/kg),氟苯尼考和氟苯尼考胺在蛋清中的消除速率均快于蛋黄。氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量及其总残留量与给药剂量呈正相关,蛋黄中以氟苯尼考和氟苯尼考胺残留为主,蛋清中主要是氟苯尼考残留。不同剂量组蛋黄中氟苯尼考残留时间为18 d。 展开更多
关键词 氟苯尼考 氟苯尼考 鸡蛋 残留消除 高效液相色谱-串联质谱法
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水温和药物剂量对德国镜鲤体内氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的影响 被引量:7
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作者 刘艳辉 李改娟 +5 位作者 祖岫杰 张雅斌 陈伟强 郭军 赵全东 李刚 《大连海洋大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期127-132,共6页
在实验室条件下,研究了不同水温(16、26℃)和不同药物剂量[15、45 mg/kg(鱼体质量)]下,氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFa)在德国镜鲤Cyprinus carpio mirror体内的残留消除规律。试验采用混饲口灌给药,在16、26℃水温条件下,以15 m... 在实验室条件下,研究了不同水温(16、26℃)和不同药物剂量[15、45 mg/kg(鱼体质量)]下,氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFa)在德国镜鲤Cyprinus carpio mirror体内的残留消除规律。试验采用混饲口灌给药,在16、26℃水温条件下,以15 mg/kg(鱼体质量)剂量给药;在26℃水温条件下,以15、45 mg/kg(鱼体质量)剂量给药,于给药后0.5、1、2、4、6、8、12、24、72、120、168、216、264 h分别取鱼体肌肉、肝胰脏和肾脏组织,采用高效液相色谱荧光检测法测定鱼体各组织中FF和FFa的含量。结果表明:鱼体各组织中的FF和FFa,高温组较低温组消除快,高剂量组较低剂量组消除慢;高水温(26℃)下,用药后168 h时鱼体肌肉中的FF检测不出,而FFa浓度为36.3μg/kg,低水温(16℃)下,用药后264 h时鱼体肌肉中的FF浓度为23μg/kg,而FFa浓度为49μg/kg;低剂量组在用药后168 h时,鱼体肌肉中的FF和FFa的浓度之和为36μg/kg,而高剂量组在用药后264 h时,鱼体肌肉中的FF和FFa的浓度之和为59μg/kg;药物在德国镜鲤各组织中的消除顺序依次为肌肉>肝胰脏>肾脏。 展开更多
关键词 德国镜鲤 氟苯尼考 氟苯尼考 水温 剂量 残留
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不同构型的氟苯尼考体外抑菌活性研究
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作者 熊玲玲 游锡火 《中国动物保健》 2024年第9期91-92,98,共3页
采用管蝶法研究不同构型的氟苯尼考是否具有抑菌活性。结果表明左旋氟苯尼考对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌有抑菌作用;而右旋氟苯尼考对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌无抑菌作用;外消旋氟苯尼考对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌有一定的抑菌作用,... 采用管蝶法研究不同构型的氟苯尼考是否具有抑菌活性。结果表明左旋氟苯尼考对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌有抑菌作用;而右旋氟苯尼考对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌无抑菌作用;外消旋氟苯尼考对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌有一定的抑菌作用,其抑菌作用来自左旋氟苯尼考。 展开更多
关键词 构型 氟苯尼考 管碟法 抑菌活性
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QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中氟苯尼考残留量
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作者 罗嘉儿 欧佳灵 《食品安全导刊》 2024年第31期84-87,共4页
目的:建立QuEChERS净化结合高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中氟苯尼考残留量的分析方法。方法:样品经捣碎均质化后用乙腈提取,提取液经QuEChERS净化,使用C18柱分离,以乙腈和超纯水为流动相进行洗脱,采用全扫描、多反应监测模式检测,内... 目的:建立QuEChERS净化结合高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中氟苯尼考残留量的分析方法。方法:样品经捣碎均质化后用乙腈提取,提取液经QuEChERS净化,使用C18柱分离,以乙腈和超纯水为流动相进行洗脱,采用全扫描、多反应监测模式检测,内标法定量。结果:在0~50μg·L-1浓度范围内氟苯尼考具有良好的线性关系,相关系数R2≥0.999,定量限为0.02μg·kg^(-1),检出限为0.01μg·kg^(-1);在10μg·kg^(-1)、20μg·kg^(-1)、50μg·kg^(-1)3个添加浓度水平下,加标回收率为98.2%~108.5%,RSD为3.24%~5.75%。结论:该方法前处理操作简单,准确度和灵敏度高,满足猪肉中氟苯尼考残留量的检测要求。 展开更多
关键词 氟苯尼考 QUECHERS 高效液相色谱串联质谱法 猪肉
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留 被引量:8
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作者 王丽英 任贝贝 +4 位作者 路杨 刘梦颖 刘印平 冯静 常凤启 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第15期5056-5061,共6页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱准确测定鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的分析方法。方法鸡肉和鸡蛋样品加入D5-氯霉素内标,经氨化乙酸乙酯混合溶液超声离心提取,提取液减压蒸馏浓缩后,C18固相萃取柱净化处理,采用超高效液相色... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱准确测定鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的分析方法。方法鸡肉和鸡蛋样品加入D5-氯霉素内标,经氨化乙酸乙酯混合溶液超声离心提取,提取液减压蒸馏浓缩后,C18固相萃取柱净化处理,采用超高效液相色谱-串联质谱法对氟苯尼考和氟苯尼考胺同时进行检测。结果氟苯尼考线性范围为0.2~20μg/L,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,方法回收率为88.0%~108.0%,相对标准偏差为4.7%~6.4%;氟苯尼考胺线性范围为0.2~20μg/L,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,方法回收率为76.0%~93.1%,相对标准偏差为4.1%~7.2%。结论本方法精确、重现性好,适用于鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定。 展开更多
关键词 氟苯尼考 氟苯尼考 鸡肉 鸡蛋 超高效液相色谱-串联质谱法
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