氟羟基磷灰石的结构及热稳定性研究 被引量：6

1

作者 朱庆霞 吴建青 徐琼琼 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期1119-1123,共5页

采用湿化学法制备了氟羟基磷灰石(FHA),研究了氟掺杂对晶体结构和热稳定性的影响,探讨了氧化铝基体上磷灰石涂层的组成与热稳定性的关系。用X射线衍射表征了物相组成和晶格参数的变化,用红外光谱分析了晶体结构。结果表明:氟的替代引起... 采用湿化学法制备了氟羟基磷灰石(FHA),研究了氟掺杂对晶体结构和热稳定性的影响,探讨了氧化铝基体上磷灰石涂层的组成与热稳定性的关系。用X射线衍射表征了物相组成和晶格参数的变化,用红外光谱分析了晶体结构。结果表明:氟的替代引起了晶格参数和键能的变化,阐述了氧化铝-磷灰石系统中,羟基磷灰石与氟羟基磷灰石的分解机制。 展开更多

关键词 氟羟基磷灰石 热稳定性 晶格参数 分解机制

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沉淀法制备氟羟基磷灰石的影响因素(英文) 被引量：3

2

作者 朱庆霞 江伟辉 +1 位作者 王洪达 邵川 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1335-1340,共6页

采用沉淀法制备了纳米氟羟基磷灰石(FHA),研究了合成温度、初始氟离子浓度和pH值对氟替代的影响.用X射线衍射和红外光谱表征了FHA粉体的物相组成和晶体结构变化,用透射电镜观察了FHA的形貌.结果表明:氟替代会导致晶格参数和键能的变化,... 采用沉淀法制备了纳米氟羟基磷灰石(FHA),研究了合成温度、初始氟离子浓度和pH值对氟替代的影响.用X射线衍射和红外光谱表征了FHA粉体的物相组成和晶体结构变化,用透射电镜观察了FHA的形貌.结果表明:氟替代会导致晶格参数和键能的变化,随着合成温度或原料中氟浓度的升高,FHA晶粒尺寸和长径比增大;相组成主要受pH值控制,考虑到OH–和F–对羟基空位的竞争,高pH值不利于氟替代. 展开更多

关键词 氟羟基磷灰石 沉淀法 氟替代

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氧化铝基体上羟基磷灰石/氟羟基磷灰石双层涂层的制备及性能 被引量：3

3

作者 朱庆霞 谭顺彦 徐琼琼 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1177-1181,共5页

通过涂覆-烧结法在氧化铝(Al2O3)表面制得羟基磷灰石(HA)/氟羟基磷灰石(FHA)双层涂层,HA和FHA重复沉积在氧化铝基体上形成均匀涂层,然后在1300℃进行热处理。在此过程中,如果没有FHA中间层,HA会和Al2O3发生严重的反应,形成磷酸三钙和钙... 通过涂覆-烧结法在氧化铝(Al2O3)表面制得羟基磷灰石(HA)/氟羟基磷灰石(FHA)双层涂层,HA和FHA重复沉积在氧化铝基体上形成均匀涂层,然后在1300℃进行热处理。在此过程中,如果没有FHA中间层,HA会和Al2O3发生严重的反应,形成磷酸三钙和钙铝化合物。SEM、XRD及粘接拉伸试验表明:FHA中间层能有效地抑制HA与Al2O3的反应,所获得的双层涂层具有多孔粗糙的表面,但与Al2O3基体结合紧密。涂层经1300℃热处理后,其结合强度约为30MPa。 展开更多

关键词 羟基磷灰石 氟羟基磷灰石 涂层 结合强度 氧化铝

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制备工艺参数对氟羟基磷灰石氟替代量和形貌的影响 被引量：1

4

作者 朱庆霞 江伟辉 +1 位作者 邵川 王洪达 《中国陶瓷》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期18-22,共5页

通过沉淀法制备了纳米氟羟基磷灰石(FHA)。研究了合成温度、初始氟离子浓度和pH值对氟替代量和形貌的影响。用透射电镜观察了FHA的形貌,用氟选择电极法测定了FHA中的氟含量。结果表明:随着合成温度或原料中氟浓度的升高,FHA晶粒尺寸和... 通过沉淀法制备了纳米氟羟基磷灰石(FHA)。研究了合成温度、初始氟离子浓度和pH值对氟替代量和形貌的影响。用透射电镜观察了FHA的形貌,用氟选择电极法测定了FHA中的氟含量。结果表明:随着合成温度或原料中氟浓度的升高,FHA晶粒尺寸和长径比增加;随着pH值的提高,长径比减小。合成FHA中氟含量随初始氟离子浓度和合成温度的增加而非线性增加,考虑到OH^-和F^-对羟基空位的竞争,高pH值不利于氟替代。 展开更多

关键词 氟羟基磷灰石 氟替代量 形貌 制备工艺参数

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氟羟基磷灰石在明胶凝胶中的制备与表征

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作者 岳雪涛 孙康宁 +2 位作者 冯立明 田清波 张丰庆 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1957-1960,共4页

以明胶形成的凝胶为媒介物，通过为含有P04^3-、F^-的明胶凝胶提供钙源，调节氟羟基磷灰石生成的环境pH值，生成条带状氟羟基磷灰石晶体，并利用XRD、EDX、SEM及FT-IR对生成的粉体进行分析测试。研究表明，在pH值为7．0-5．0环境下生成... 以明胶形成的凝胶为媒介物，通过为含有P04^3-、F^-的明胶凝胶提供钙源，调节氟羟基磷灰石生成的环境pH值，生成条带状氟羟基磷灰石晶体，并利用XRD、EDX、SEM及FT-IR对生成的粉体进行分析测试。研究表明，在pH值为7．0-5．0环境下生成的氟羟基磷灰石具有相同的微观形貌，均为条带状晶体。能谱分析结果表明生成的为Ca／P比小于其化学计量比的缺钙羟基磷灰石，其XRD图谱与FAP一致性较好，在pH值较低时有杂质导致的弱峰产生。 展开更多

关键词 氟羟基磷灰石 明胶凝胶 条带状晶体

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氟羟基磷灰石的制备及对重金属离子吸附研究 被引量：6

6

作者 李军 朱新华 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2017年第S2期24-27,共4页

采用动态水热法制备出了含氟硅酸钙粉体。磷酸盐改性后得到含氟羟基磷灰石(FHAs)吸附材料。采用SEM、BET等手段对吸附材料的形貌和比表面积进行了表征;通过静态吸附实验探究了溶液pH、初始离子浓度、温度和吸附时间等因素对材料吸附性... 采用动态水热法制备出了含氟硅酸钙粉体。磷酸盐改性后得到含氟羟基磷灰石(FHAs)吸附材料。采用SEM、BET等手段对吸附材料的形貌和比表面积进行了表征;通过静态吸附实验探究了溶液pH、初始离子浓度、温度和吸附时间等因素对材料吸附性能的影响。实验结果表明,吸附过程符合准二级动力学方程;氟羟基磷灰石对污水中Pb^(2+)、Cd^(2+)重金属离子具有高效的吸附能力,吸附量分别可达112.5 mg/g和95.3 mg/g,重金属离子去除率均高达99.6%。 展开更多

关键词 氟羟基磷灰石 重金属离子 吸附 动力学

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纳米氟羟基磷灰石的制备及应用研究进展

7

作者 王国霞 陕绍云 +3 位作者 支云飞 苏红莹 胡天丁 张楚茹 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2022年第7期235-240,共6页

氟是人体中不可缺少的元素之一,羟基磷灰石(HAP)中的部分羟基离子被氟离子取代后形成氟羟基磷灰石(FHA)。氟离子取代羟基离子进入HAP的晶体结构,不会改变HAP的基本结构,但可以使其更加稳定,进而改良溶解度过高的缺陷。并且引入氟离子能... 氟是人体中不可缺少的元素之一,羟基磷灰石(HAP)中的部分羟基离子被氟离子取代后形成氟羟基磷灰石(FHA)。氟离子取代羟基离子进入HAP的晶体结构,不会改变HAP的基本结构,但可以使其更加稳定,进而改良溶解度过高的缺陷。并且引入氟离子能够刺激骨细胞生长,起到促进骨结合的作用。介绍了纳米FHA的制备方法的优缺点及其研究进展,为未来合成性能更优良的FHA材料提供参考。此外,还综述了FHA在生物医疗领域中的应用和发展前景。 展开更多

关键词 氟羟基磷灰石 生物医疗 骨增殖和分化 骨移植 骨质疏松

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氟硒双掺羟基磷灰石涂层体外矿化性能及抗菌性能研究

8

作者 王家琪 白玉 +2 位作者 李婷 高元明 马文 《表面技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第18期210-218,共9页

目的制备一种具有抗菌能力和骨骼矿化能力的HA涂层,探究在Se/P(物质的量比)为0.15时,不同掺F量对涂层抗菌能力和矿化能力的影响。方法采用共沉淀法制备F、Se共掺羟基磷灰石悬浮液(Se-F-HA),经洗涤和过滤将其固含量调整至10%,通过悬浮液... 目的制备一种具有抗菌能力和骨骼矿化能力的HA涂层,探究在Se/P(物质的量比)为0.15时,不同掺F量对涂层抗菌能力和矿化能力的影响。方法采用共沉淀法制备F、Se共掺羟基磷灰石悬浮液(Se-F-HA),经洗涤和过滤将其固含量调整至10%,通过悬浮液等离子喷涂技术(SPS),在医用金属钛表面沉积Se-F-HA涂层,通过XRD、XPS、SEM-EDS对涂层进行表征。以体外矿化实验和抗菌实验评价涂层矿化能力和抗菌能力。结果XRD表明3种涂层均为HA相,F、Se并未引起HA相变;EDS和XPS表明F、Se成功进入HA晶格,元素并未发生明显氧化。矿化实验表明,随着掺F量的增加,涂层失重减少,形成矿化层速率加快,磷灰石密度增加。矿化5 d后Se-1.5FHA涂层增重0.013 g/cm^(2),矿化后3种涂层Ca/(Se+P)(物质的量比)值均高于1.67,表明涂层表面吸附Ca^(2+)、PO_(4)^(3-),形成Ca/P(物质的量比)大于1.67的磷灰石层。抗菌实验表明,Se-F-HA涂层对细菌增殖起到明显的抑制作用。结论F、Se可以促进HA涂层的矿化,F可以有效降低SeHA溶解度。Se-FHA涂层对金黄色葡萄球菌的增殖起到明显抑制作用,相较于HA组,Se-1.5FHA组细菌数量下降了近2个数量级,为骨缺损提供了具有良好抗菌能力和骨骼矿化能力的材料。 展开更多

关键词 生物涂层 氟硒双掺羟基磷灰石 矿化性能 矿化过程 抗菌性能 悬浮液等离子喷涂

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氟纳米羟基磷灰石对早期釉质龋再矿化影响的研究 被引量：5

9

作者 王健平 孟祥才 +3 位作者 张玉娜 廖运茂 王庆法 张秋迟 《口腔医学研究》 CAS CSCD 2012年第12期1228-1230,共3页

目的:研究氟纳米羟基磷灰石对早期釉质龋再矿化的影响,比较它与纳米羟基磷灰石、氟化钠和人工唾液的再矿化效果。方法:选取新鲜拔出的牛切牙40颗,制成人工龋模型,露出唇侧面,其余部分涂布双层指甲油。置于盛有脱矿液的容器中37℃脱矿3d... 目的:研究氟纳米羟基磷灰石对早期釉质龋再矿化的影响,比较它与纳米羟基磷灰石、氟化钠和人工唾液的再矿化效果。方法:选取新鲜拔出的牛切牙40颗,制成人工龋模型,露出唇侧面,其余部分涂布双层指甲油。置于盛有脱矿液的容器中37℃脱矿3d,使用显微硬度仪测量脱矿后釉质的显微硬度。扫描电镜下观察脱矿后的釉质表面的平滑状态。然后随机分为4组。用软毛刷将相应试剂涂刷在釉质表面,3次/d,3～4min/次。人工唾液组直接将釉质块浸泡其中。10d后进行显微硬度和扫描电镜观察。实验前后统计采用配对t检验。结果:氟纳米羟基磷灰石组的显微硬度较脱矿后和对照组硬度值增加,有统计学意义(P<0.05),扫描电镜观察釉质表面变平滑。结论:氟纳米羟基磷灰石对早期釉质龋的再矿化效果较好。 展开更多

关键词 氟纳米羟基磷灰石 早期釉质龋 再矿化 显微硬度 扫描电镜

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氟纳米羟基磷灰石对早期根面龋再矿化效果的实验研究 被引量：6

10

作者 杨薇 王健平 +2 位作者 刘鑫喆 黄歆博 李雪 《口腔医学研究》 CAS 北大核心 2017年第2期191-193,共3页

目的:通过实验研究氟纳米羟基磷灰石对早期根面龋的再矿化效果,并与纳米羟基磷灰石、氟化泡沫和氟化钠溶液的再矿化效果进行比较。方法:制备人工早期根面龋模型41个,使用扫描电镜观察脱矿后的根面的表面形态及用数显显微硬度计测量脱矿... 目的:通过实验研究氟纳米羟基磷灰石对早期根面龋的再矿化效果,并与纳米羟基磷灰石、氟化泡沫和氟化钠溶液的再矿化效果进行比较。方法:制备人工早期根面龋模型41个,使用扫描电镜观察脱矿后的根面的表面形态及用数显显微硬度计测量脱矿后根面的显微硬度。将40个根面龋模型随机分为5组:空白对照组、氟纳米羟基磷灰石组、纳米羟基磷灰石组、氟化泡沫组和氟化钠溶液组。每组使用其相应的试剂处理,经7dpH循环及20d再矿化处理,于扫描电镜观察和显微硬度计测量。统计采用单因素方差分析并作LSD-t检验,实验前后采用单样本t检验。结果:氟纳米羟基磷灰石组扫描电镜观察根表面有大量晶粒沉积且平滑,其硬度值与脱矿后和其他组硬度值比较,有统计学意义(P<0.05)。结论:氟纳米羟基磷灰石对早期根面龋有较好的再矿化效果。 展开更多

关键词 氟纳米羟基磷灰石 早期根面龋 再矿化 pH循环

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固相离子交换法制备碳酸羟基磷灰石涂层的研究

11

作者 梁华银 朱庆霞 +1 位作者 李家科 罗民华 《陶瓷学报》 CAS 北大核心 2011年第2期207-211,共5页

通过涂覆-烧结法在氧化铝(Al2O3)基体上制备羟基磷灰石(HA)/氟羟基磷灰石(FHA)双层涂层,然后采用固相离子交换法在湿CO2气氛中对HA表层进行碳酸化处理。XRD、FTIR和SEM测试结果表明:FHA中间层能有效地抑制HA与Al2O3的反应,湿CO2气氛中... 通过涂覆-烧结法在氧化铝(Al2O3)基体上制备羟基磷灰石(HA)/氟羟基磷灰石(FHA)双层涂层,然后采用固相离子交换法在湿CO2气氛中对HA表层进行碳酸化处理。XRD、FTIR和SEM测试结果表明:FHA中间层能有效地抑制HA与Al2O3的反应,湿CO2气氛中的湿气有利于分解相的恢复,而碳酸根能进入到表面涂层结构内部,形成A型替代为主的碳酸羟基磷灰石(CHA)。所获得的双层涂层具有多孔粗糙的表面,但与Al2O3基体结合紧密。 展开更多

关键词 固相离子交换法 碳酸羟基磷灰石 氟羟基磷灰石 涂层 替代

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氧化锆基微量元素共掺杂羟基磷灰石增韧涂层研究 被引量：2

12

作者 代钊 王铭 +4 位作者 王双 李静 陈翔 汪大林 祝迎春 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期179-186,共8页

氧化锆陶瓷具有良好的力学性能和生物相容性,是一种应用前景广阔的硬组织植入体材料。为促进植入体与骨组织形成稳定的骨结合,本研究利用等离子喷涂制备了氧化锆增韧的锶、硅、氟微量掺杂羟基磷灰石(ZrO2-DHA)涂层,对涂层物相、形貌以... 氧化锆陶瓷具有良好的力学性能和生物相容性,是一种应用前景广阔的硬组织植入体材料。为促进植入体与骨组织形成稳定的骨结合,本研究利用等离子喷涂制备了氧化锆增韧的锶、硅、氟微量掺杂羟基磷灰石(ZrO2-DHA)涂层,对涂层物相、形貌以及力学性能和体外生物学性能进行了研究。结果表明,锶、硅、氟的共掺杂通过成骨分化的信号转导通路提高了羟基磷灰石涂层对成骨细胞的黏附和分化等生物学性能;不同复合组分的ZrO2-DHA涂层均不同程度地促进了小鼠成骨前体细胞的细胞活力和成骨分化相关基因的表达。在细胞培养的第7 d,DHA含量为70%的ZrO2-DHA涂层(7DHA)Alp和Col-I的相对表达量分别是对照组的约2.8倍和2.3倍;ZrO2-DHA涂层的力学性能随氧化锆组分的增加而增强,DHA涂层和7DHA涂层的硬度和结合强度分别为250.8、313 HV和25.1、31.8 MPa;7DHA涂层中的交织网络结构,对残余热应力、压应力和拉伸力的承受能力较DHA涂层明显提升,满足植入体应用需求。 展开更多

关键词 锶、硅、氟微量掺杂羟基磷灰石 等离子喷涂 氧化锆增韧 力学性能 成骨

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磁控溅射法制备HAF/YSZ梯度复合涂层及生物性能研究

13

作者 李素敏 张芹 +3 位作者 赵玉涛 笪祖林 刘晓燕 张钊 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第24期38-41,共4页

采用射频磁控溅射技术在Ti6Al4V基体上成功制备了含氟羟基磷灰石梯度复合涂层(HAF/YSZ)。利用X射线光电子能谱(XPS)、电子探针(EDX)、扫描电镜(SEM)等对涂层的成分分布、形貌、界面结合进行表征。通过模拟体液(SBF)实验,分析和评价了HAF... 采用射频磁控溅射技术在Ti6Al4V基体上成功制备了含氟羟基磷灰石梯度复合涂层(HAF/YSZ)。利用X射线光电子能谱(XPS)、电子探针(EDX)、扫描电镜(SEM)等对涂层的成分分布、形貌、界面结合进行表征。通过模拟体液(SBF)实验,分析和评价了HAF/YSZ涂层在模拟人体条件下的生物性能。结果表明,所制备涂层表面粗糙,呈多孔岛状结构,有利于新生骨组织的生长;涂层与基体结合紧密,各层间相互扩散,整体一致性较好;经模拟体液浸泡后,涂层表面有新生物质沉积,表现出较好的生物活性及稳定性;梯度复合涂层较氟含量单一的氟羟基磷灰石涂层具有更好的抗体液溶解能力及稳定性。 展开更多

关键词 氟羟基磷灰石 磁控溅射 梯度复合涂层 模拟体液

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表面官能团作用下的牙釉质原位再矿化研究 被引量：1

14

作者 李兰英 薛博 +1 位作者 李红 张渊明 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1536-1540,共5页

采用酸蚀后的牙釉质作为早期龋缺损模型,在缺损牙釉质表面修饰-SO3-功能基团,分别在人工唾液和含氟人工唾液中进行原位再矿化的研究。利用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能谱仪(EDS)、选区电子衍射(SAED)研究原位再... 采用酸蚀后的牙釉质作为早期龋缺损模型,在缺损牙釉质表面修饰-SO3-功能基团,分别在人工唾液和含氟人工唾液中进行原位再矿化的研究。利用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能谱仪(EDS)、选区电子衍射(SAED)研究原位再矿化晶体的组成和结构。结果表明,在人工唾液和含氟人工唾液中,表面修饰的官能团均可有效促进牙釉质再矿化。在含氟人工唾液中生成了沿c轴取向生长的具有较大长径比的棒状氟羟基磷灰石(FHA),这种FHA晶体具有类牙釉质的成分和结构,对修复早期龋有重要的意义。 展开更多

关键词 牙釉质 再矿化 人工唾液 氟羟基磷灰石

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悬浮液等离子喷涂制备FHA/CS复合涂层 被引量：1

15

作者 周生健 白玉 +2 位作者 迟柏祥 尹雪 马文 《表面技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期340-346,共7页

目的采用悬浮液等离子喷涂技术(SPS)在纯钛表面制备氟代羟基磷灰石/硅酸钙(FHA/CS)生物复合涂层。方法利用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)对复合涂层的物相组成、组织结构和显微形貌进... 目的采用悬浮液等离子喷涂技术(SPS)在纯钛表面制备氟代羟基磷灰石/硅酸钙(FHA/CS)生物复合涂层。方法利用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)对复合涂层的物相组成、组织结构和显微形貌进行分析。通过动电位极化测试和体外生物活性测试,分析复合涂层在模拟体液(SBF)中的腐蚀行为和类骨磷灰石形成能力。通过电感耦合等离子体光谱仪(ICP)分析涂层中Ca^2+的释放行为,评估复合涂层的化学稳定性。采用划痕法表征涂层的结合强度。结果SPS制备的复合涂层具有粗糙的表面和层片堆叠结构。涂层中FHA和CS两相分布均匀,结晶性良好。复合涂层临界载荷达到111.43N,比单一FHA涂层提高62.5%。与纯钛相比,涂层样品具有较高的腐蚀电位(Ecorr)和较低的腐蚀电流密度(Jcorr)。在SBF溶液中浸泡3天,涂层样品表面被类骨磷灰石完全覆盖。ICP结果表明,复合涂层中Ca^2+释放速率低于单一CS涂层。结论通过SPS在纯钛表面制备的FHA/CS复合涂层具有良好的生物活性、耐腐蚀性能和与基体的结合强度,复合涂层中FHA组分的存在有利于提高涂层的化学稳定性。 展开更多

关键词 氟代羟基磷灰石 硅酸钙 悬浮液等离子喷涂 化学稳定性 结合强度 体外生物活性

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尿素对Sr-FHA多孔微球自组装及离子缓释的影响

16

作者 闻少桢 聂全义 +3 位作者 孙明 李天民 周利涛 朱庆霞 《陶瓷学报》 CAS 北大核心 2022年第4期612-619,共8页

通常采用模板法调控微球的自组装,然而模板的存在可能对健康和环境有害。仅通过锶氟离子掺杂结合水热条件下的尿素调控,成功制备了锶和氟复合取代的羟基磷灰石(Sr-FHA)微球。通过XRD、FTIR、SEM、BET等表征手段研究了尿素含量对多孔微... 通常采用模板法调控微球的自组装,然而模板的存在可能对健康和环境有害。仅通过锶氟离子掺杂结合水热条件下的尿素调控,成功制备了锶和氟复合取代的羟基磷灰石(Sr-FHA)微球。通过XRD、FTIR、SEM、BET等表征手段研究了尿素含量对多孔微球微观结构、自组装和体外释氟性能的影响。合适的尿素浓度可以很好地适应微球的成核—生长过程和自组装过程。合成的Sr-FHA微球具有大比表面积(91.8 m^(2)·g^(−1))、大孔容(0.53 cm^(3)·g^(−1))和复杂的多孔结构,有助于氟离子的吸附和长期稳定释放。30天内F−在生理盐溶液中的释放浓度维持在氟疗范围内,不会引发氟中毒。所获得的Sr-FHA微球可成为治疗骨质疏松症和骨缺损的生物活性释氟载体。 展开更多

关键词 尿素 自组装 氟缓释 多孔微球 锶氟共掺杂羟基磷灰石

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