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氟硅酸钾滴定法测定粗制氟化钠中二氧化硅
被引量：
1
1
作者
谢堂锋
陈若葵
+1 位作者
巩勤学
蔡罗蓉
《无机盐工业》
CSCD
北大核心
2021年第9期92-96,共5页
采用硝酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,通过微波消解技术对粗制氟化钠进行快速消解,并用氟硅酸钾滴定法测定其二氧化硅含量。选择饱和氯化钾溶液替代固体氯化钾作为沉淀剂,考察了消解酸体系、饱和氯化钾溶液用量、沉淀温度、沉淀放置时间、...
采用硝酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,通过微波消解技术对粗制氟化钠进行快速消解,并用氟硅酸钾滴定法测定其二氧化硅含量。选择饱和氯化钾溶液替代固体氯化钾作为沉淀剂,考察了消解酸体系、饱和氯化钾溶液用量、沉淀温度、沉淀放置时间、共存元素干扰及指示剂选择等条件对测定结果的影响并进行优化。确定了最优测试条件:以8 mL硝酸+2 mL氢氟酸为消解溶剂,以8 mL饱和氯化钾溶液为沉淀剂,控制沉淀温度为20~25℃、沉淀放置时间为15 min,选择50 g/L氯化钾-50%乙醇溶液洗涤沉淀,采用溴麝香草酚蓝-酚红指示剂。该方法应用于回收粗制氟化钠中二氧化硅含量的测定可大幅度缩短分解试样的时间,有效降低检测成本,回收率为99.15%~100.63%,相对标准偏差(RSD,n=8)小于1%,与传统高温碱熔法测定结果相符,方法的准确度和精密度较好。
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关键词
微波消解
氟硅酸钾滴定
法
氟化钠
二氧化硅
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职称材料
氟硅酸钾-滴定法及苦杏仁酸-重量法测定硅锆合金中硅和锆
2
作者
秦建
赵希文
+1 位作者
朱春要
张继明
《中国有色冶金》
CAS
北大核心
2024年第3期81-87,共7页
快速准确检测硅锆合金中硅、锆含量对于生产具有重要意义,参考行业标准《出口硅铁中硅含量测定氟硅酸钾容量法》(SN/T 1014.1—2001)对硅含量进行测定,对于锆含量较高的硅锆合金,较难完全反应,测定结果偏低;采用电感耦合等离子体原子发...
快速准确检测硅锆合金中硅、锆含量对于生产具有重要意义,参考行业标准《出口硅铁中硅含量测定氟硅酸钾容量法》(SN/T 1014.1—2001)对硅含量进行测定,对于锆含量较高的硅锆合金,较难完全反应,测定结果偏低;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆时,较适用于测定微量或痕量锆,而硅锆合金中锆质量分数大于10%,且含量范围宽,不适用于此方法,其他方法也均存在各种问题。本研究以硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸溶解硅锆合金,将硅转化为氟硅酸,然后与饱和硝酸钾溶液生成氟硅酸钾沉淀,用热水溶解沉淀,以氢氧化钠标准溶液滴定水解析出的氢氟酸,从而间接测得硅的含量;硅锆合金在酸液溶解下,在盐酸介质中,锆与苦杏仁酸生成苦杏仁酸锆沉淀,过滤,灼烧成二氧化锆,称重,通过氧化锆的含量间接换算出锆含量。6次平行测定试验表明硅和锆含量结果的相对标准偏差(n=6)为0.13%~1.39%,准确度试验中加标回收率为96.20%~104.60%,结果表明该方法具有较好的精密度和准确度,能够满足硅锆合金中硅和锆的测定要求。
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关键词
硅锆合金
硅测定
锆测定
氟硅酸钾
-
滴定
法
苦杏仁酸-重量法
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职称材料
熔融制样X射线荧光光谱法测定陶瓷中的硅含量
被引量：
6
3
作者
陈美瑜
兰琳
《功能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018年第12期12217-12220,共4页
采用X射线荧光光谱法测定高性能陶瓷中的硅元素含量,系统研究了熔剂、稀释比、脱模剂、熔融温度与时间对测定结果的影响,并分析了产生这些影响的机理。结果表明,当无水四硼酸锂、碳酸锂、样品三者质量比(m(无水四硼酸锂)∶m(碳酸锂)∶m...
采用X射线荧光光谱法测定高性能陶瓷中的硅元素含量,系统研究了熔剂、稀释比、脱模剂、熔融温度与时间对测定结果的影响,并分析了产生这些影响的机理。结果表明,当无水四硼酸锂、碳酸锂、样品三者质量比(m(无水四硼酸锂)∶m(碳酸锂)∶m(样品))=8.0∶1.5∶0.2时,在1 050℃下先预熔5min、再摇摆熔融10min,可以获得高质量的熔片。硅的质量浓度在55%～70%时,相关系数为0.9997,方法检出限为0.81%。硅元素的加标质量为0.02g时,加标回收率为98.5%～99.0%。此方法已应用到日常陶瓷样品的检测。
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关键词
X射线荧光光谱法
硅
陶瓷
先驱体转化法
氟硅酸钾滴定
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职称材料
题名
氟硅酸钾滴定法测定粗制氟化钠中二氧化硅
被引量：
1
1
作者
谢堂锋
陈若葵
巩勤学
蔡罗蓉
机构
湖南邦普循环科技有限公司
出处
《无机盐工业》
CSCD
北大核心
2021年第9期92-96,共5页
文摘
采用硝酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,通过微波消解技术对粗制氟化钠进行快速消解,并用氟硅酸钾滴定法测定其二氧化硅含量。选择饱和氯化钾溶液替代固体氯化钾作为沉淀剂,考察了消解酸体系、饱和氯化钾溶液用量、沉淀温度、沉淀放置时间、共存元素干扰及指示剂选择等条件对测定结果的影响并进行优化。确定了最优测试条件:以8 mL硝酸+2 mL氢氟酸为消解溶剂,以8 mL饱和氯化钾溶液为沉淀剂,控制沉淀温度为20~25℃、沉淀放置时间为15 min,选择50 g/L氯化钾-50%乙醇溶液洗涤沉淀,采用溴麝香草酚蓝-酚红指示剂。该方法应用于回收粗制氟化钠中二氧化硅含量的测定可大幅度缩短分解试样的时间,有效降低检测成本,回收率为99.15%~100.63%,相对标准偏差(RSD,n=8)小于1%,与传统高温碱熔法测定结果相符,方法的准确度和精密度较好。
关键词
微波消解
氟硅酸钾滴定
法
氟化钠
二氧化硅
Keywords
microwave digestion
potassium fluosilicate titrimetric method
sodium fluoride
silicon dioxide
分类号
TQ124.3 [化学工程—无机化工]
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职称材料
题名
氟硅酸钾-滴定法及苦杏仁酸-重量法测定硅锆合金中硅和锆
2
作者
秦建
赵希文
朱春要
张继明
机构
江苏省(沙钢)钢铁研究院
出处
《中国有色冶金》
CAS
北大核心
2024年第3期81-87,共7页
文摘
快速准确检测硅锆合金中硅、锆含量对于生产具有重要意义,参考行业标准《出口硅铁中硅含量测定氟硅酸钾容量法》(SN/T 1014.1—2001)对硅含量进行测定,对于锆含量较高的硅锆合金,较难完全反应,测定结果偏低;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆时,较适用于测定微量或痕量锆,而硅锆合金中锆质量分数大于10%,且含量范围宽,不适用于此方法,其他方法也均存在各种问题。本研究以硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸溶解硅锆合金,将硅转化为氟硅酸,然后与饱和硝酸钾溶液生成氟硅酸钾沉淀,用热水溶解沉淀,以氢氧化钠标准溶液滴定水解析出的氢氟酸,从而间接测得硅的含量;硅锆合金在酸液溶解下,在盐酸介质中,锆与苦杏仁酸生成苦杏仁酸锆沉淀,过滤,灼烧成二氧化锆,称重,通过氧化锆的含量间接换算出锆含量。6次平行测定试验表明硅和锆含量结果的相对标准偏差(n=6)为0.13%~1.39%,准确度试验中加标回收率为96.20%~104.60%,结果表明该方法具有较好的精密度和准确度,能够满足硅锆合金中硅和锆的测定要求。
关键词
硅锆合金
硅测定
锆测定
氟硅酸钾
-
滴定
法
苦杏仁酸-重量法
Keywords
silicon zirconium alloy
silicon determination
zirconium determination
potassium fluosilicate titration method
mandelic acid-gravimetric method
分类号
TF125.2 [冶金工程—粉末冶金]
O655 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
熔融制样X射线荧光光谱法测定陶瓷中的硅含量
被引量：
6
3
作者
陈美瑜
兰琳
机构
厦门大学材料学院高性能陶瓷纤维教育部重点实验室
出处
《功能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018年第12期12217-12220,共4页
文摘
采用X射线荧光光谱法测定高性能陶瓷中的硅元素含量,系统研究了熔剂、稀释比、脱模剂、熔融温度与时间对测定结果的影响,并分析了产生这些影响的机理。结果表明,当无水四硼酸锂、碳酸锂、样品三者质量比(m(无水四硼酸锂)∶m(碳酸锂)∶m(样品))=8.0∶1.5∶0.2时,在1 050℃下先预熔5min、再摇摆熔融10min,可以获得高质量的熔片。硅的质量浓度在55%～70%时,相关系数为0.9997,方法检出限为0.81%。硅元素的加标质量为0.02g时,加标回收率为98.5%～99.0%。此方法已应用到日常陶瓷样品的检测。
关键词
X射线荧光光谱法
硅
陶瓷
先驱体转化法
氟硅酸钾滴定
Keywords
X-ray fluorescence spectrometry(XRF)
silicon
ceramic
precursor infiltration pyrolysis
K 2SiF 6 titration
分类号
O652.1 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
氟硅酸钾滴定法测定粗制氟化钠中二氧化硅
谢堂锋
陈若葵
巩勤学
蔡罗蓉
《无机盐工业》
CSCD
北大核心
2021
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
氟硅酸钾-滴定法及苦杏仁酸-重量法测定硅锆合金中硅和锆
秦建
赵希文
朱春要
张继明
《中国有色冶金》
CAS
北大核心
2024
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
熔融制样X射线荧光光谱法测定陶瓷中的硅含量
陈美瑜
兰琳
《功能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018
6
在线阅读
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职称材料
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