期刊导航
期刊开放获取
上海教育软件发展有限公..
期刊文献
+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
检索
高级检索
期刊导航
共找到
4
篇文章
<
1
>
每页显示
20
50
100
已选择
0
条
导出题录
引用分析
参考文献
引证文献
统计分析
检索结果
已选文献
显示方式:
文摘
详细
列表
相关度排序
被引量排序
时效性排序
氟化物衍生-^(19)F-核磁共振法检测水样中氰化物
被引量:
3
1
作者
李腾
黄桂兰
+2 位作者
袁铃
周世坤
张何
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第4期443-448,共6页
取69.8mg·L^(-1)氰化钠溶液0.50mL,用0.25mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节其酸度至pH 12,减压蒸发至干。加入二甲基亚砜(DMSO)0.5mL溶解残渣,随后加入2,2,2-三氟苯乙酮(TFAP)10μL和乙酸酐20μL,室温下反应45min,使氰根衍生为1-氰...
取69.8mg·L^(-1)氰化钠溶液0.50mL,用0.25mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节其酸度至pH 12,减压蒸发至干。加入二甲基亚砜(DMSO)0.5mL溶解残渣,随后加入2,2,2-三氟苯乙酮(TFAP)10μL和乙酸酐20μL,室温下反应45min,使氰根衍生为1-氰基-2,2,2-三氟^(-1)-乙酸苯乙酯(CTPA)。取0.30mL上述溶液,加入7.78mmol·L^(-1)乙酸^(-3)-氟苄酯-氘代三氯甲烷(CDCl3)溶液0.2mL为内标,按仪器工作条件进行^(19)F-核磁共振(NMR)分析。试验表明该衍生方法的检出限为0.7mg·L^(-1)。方法不受其他干扰离子(如CO_3^(2-)、B_4O_7^(2-)、Cl^-、SO_4^(2-)等)的影响,具有良好的专属性。选用3种不同水源的水样(自来水、河水、纯水)按所提出方法衍生化并测定,三者的回收率依次为74.0%,74.0%,75.0%,并无大的差别,3种水样测定值的相对标准偏差(n=6)依次为2.1%,2.4%,3.0%。方法曾用于天津8·12爆炸区采集的水样中氰根的测定,获满意结果。
展开更多
关键词
^19F-NMR
氰化物
氟化
物
衍生
水样
在线阅读
下载PDF
职称材料
气质联用测定DON和NIV及其衍生方法的比较研究
被引量:
6
2
作者
梁颖
张春晖
刘邻渭
《分析科学学报》
CAS
CSCD
2006年第2期205-208,共4页
建立了气相色谱-质谱联用检测单端孢霉烯族B类中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的方法。该方法采用七氟丁酰咪唑(HFBI),三甲基硅烷咪唑(TMSI)-双三甲基硅基乙酰胺(BSA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(3:3:2,V/...
建立了气相色谱-质谱联用检测单端孢霉烯族B类中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的方法。该方法采用七氟丁酰咪唑(HFBI),三甲基硅烷咪唑(TMSI)-双三甲基硅基乙酰胺(BSA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(3:3:2,V/V/V)(TBT)两种衍生试剂分别与毒素进行衍生反应后用GC-MS检测。方法的线性范围为4~1300mg/mL,RSD≤1.52%。此外,对两种衍生方式进行了比较,指出氟化衍生后检测灵敏度高,而硅烷化衍生不需加热,在室温下即可完成,且生成物稳定。分析应用应根据不同检测要求选择相应的衍生试剂。
展开更多
关键词
气相色谱-质谱
脱氧雪腐镰刀菌烯醇
雪腐镰刀菌烯醇
氟化衍生
硅烷化
衍生
在线阅读
下载PDF
职称材料
供/吸电子基团共轭桥联的双BODIPY衍生物的合成及性能
被引量:
3
3
作者
彭再喜
廖俊旭
+4 位作者
徐勇军
赵鸿斌
彭敏
崔云增
宁静恒
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第6期1094-1099,共6页
设计合成了4种对称的以不同供/吸电子基团为共轭桥、两端连接meso位苯或噻吩取代的新型氟化硼二吡咯甲川(BODIPY)衍生物;通过1H NMR,13C NMR和MS等手段对其进行了结构表征;并采用紫外吸收光谱、荧光发射光谱及循环伏安(CV)等方法研究了...
设计合成了4种对称的以不同供/吸电子基团为共轭桥、两端连接meso位苯或噻吩取代的新型氟化硼二吡咯甲川(BODIPY)衍生物;通过1H NMR,13C NMR和MS等手段对其进行了结构表征;并采用紫外吸收光谱、荧光发射光谱及循环伏安(CV)等方法研究了其光电性能.紫外光谱数据表明,BODIPY结构具有明显的特征吸收,中间的桥联基团无论是强供电子的苯并二噻吩(BDT)还是强吸电子的苯并噻二唑(BT)均不能使整个分子产生明显的分子内电子迁移(ICT).另一方面,meso位的取代基可与BODIPY核产生微弱的ICT,且meso位噻吩取代的分子比meso位苯环取代的分子表现出更强的ICT.紫外光谱数据和电化学测试结果表明,meso位噻吩取代的分子比meso位苯环取代的分子具有更低的氧化电位和更窄的能隙.
展开更多
关键词
氟化
硼二吡咯甲川
衍生
物
共轭桥
供/吸电子基团
光电性能
在线阅读
下载PDF
职称材料
气相色谱-三重四极杆串联质谱检测尿样中神经性毒剂代谢产物烷基膦酸类化合物
被引量:
4
4
作者
杨旸
闫珑
+3 位作者
李晓森
袁铃
邢中方
刘石磊
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第9期1082-1086,共5页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测尿样中有机磷毒剂代谢产物烷基膦酸类化合物含量的方法。选用DB-17MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm),化学离子源,在负离子模式下,选择反应监测模式扫描,对暴露于有机磷毒剂下的人尿样...
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测尿样中有机磷毒剂代谢产物烷基膦酸类化合物含量的方法。选用DB-17MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm),化学离子源,在负离子模式下,选择反应监测模式扫描,对暴露于有机磷毒剂下的人尿样中的烷基膦酸类化合物含量进行测定。在优化条件下,5种烷基膦酸类化合物可在30 min内完成同时测定,检测方法的线性关系良好,检出限为0. 1μg/L,定量下限为0. 5μg/L,加标回收率为97. 3%~98. 9%,重复性RSD为5. 3%~10%,日内相对标准偏差(RSD)为2. 4%~4. 3%,日间RSD为2. 5%~4. 5%。该法准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,适用于染毒尿样中烷基膦酸类化合物的含量测定,可为有机磷毒剂人体内代谢产物烷基膦酸类化合物提供有效的检测手段。
展开更多
关键词
气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)
烷基膦酸类化合物
氟化衍生
体外染毒尿样
在线阅读
下载PDF
职称材料
题名
氟化物衍生-^(19)F-核磁共振法检测水样中氰化物
被引量:
3
1
作者
李腾
黄桂兰
袁铃
周世坤
张何
机构
防化研究院
国民核生化灾害防护国家重点实验室
出处
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第4期443-448,共6页
文摘
取69.8mg·L^(-1)氰化钠溶液0.50mL,用0.25mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节其酸度至pH 12,减压蒸发至干。加入二甲基亚砜(DMSO)0.5mL溶解残渣,随后加入2,2,2-三氟苯乙酮(TFAP)10μL和乙酸酐20μL,室温下反应45min,使氰根衍生为1-氰基-2,2,2-三氟^(-1)-乙酸苯乙酯(CTPA)。取0.30mL上述溶液,加入7.78mmol·L^(-1)乙酸^(-3)-氟苄酯-氘代三氯甲烷(CDCl3)溶液0.2mL为内标,按仪器工作条件进行^(19)F-核磁共振(NMR)分析。试验表明该衍生方法的检出限为0.7mg·L^(-1)。方法不受其他干扰离子(如CO_3^(2-)、B_4O_7^(2-)、Cl^-、SO_4^(2-)等)的影响,具有良好的专属性。选用3种不同水源的水样(自来水、河水、纯水)按所提出方法衍生化并测定,三者的回收率依次为74.0%,74.0%,75.0%,并无大的差别,3种水样测定值的相对标准偏差(n=6)依次为2.1%,2.4%,3.0%。方法曾用于天津8·12爆炸区采集的水样中氰根的测定,获满意结果。
关键词
^19F-NMR
氰化物
氟化
物
衍生
水样
Keywords
19F-NMR
cyanide
fluorinated derivatization
water sample
分类号
O621.3 [理学—有机化学]
O621.4 [理学—有机化学]
在线阅读
下载PDF
职称材料
题名
气质联用测定DON和NIV及其衍生方法的比较研究
被引量:
6
2
作者
梁颖
张春晖
刘邻渭
机构
西北农林科技大学食品科学与工程学院
双汇集团技术中心
出处
《分析科学学报》
CAS
CSCD
2006年第2期205-208,共4页
基金
河南省重大科技攻关项目(No.0422031200)
文摘
建立了气相色谱-质谱联用检测单端孢霉烯族B类中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的方法。该方法采用七氟丁酰咪唑(HFBI),三甲基硅烷咪唑(TMSI)-双三甲基硅基乙酰胺(BSA)-三甲基氯硅烷(TMCS)(3:3:2,V/V/V)(TBT)两种衍生试剂分别与毒素进行衍生反应后用GC-MS检测。方法的线性范围为4~1300mg/mL,RSD≤1.52%。此外,对两种衍生方式进行了比较,指出氟化衍生后检测灵敏度高,而硅烷化衍生不需加热,在室温下即可完成,且生成物稳定。分析应用应根据不同检测要求选择相应的衍生试剂。
关键词
气相色谱-质谱
脱氧雪腐镰刀菌烯醇
雪腐镰刀菌烯醇
氟化衍生
硅烷化
衍生
Keywords
Deoxynivalenol
Nivalenol
Fluoroacylation
Trimethylsilylation
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
在线阅读
下载PDF
职称材料
题名
供/吸电子基团共轭桥联的双BODIPY衍生物的合成及性能
被引量:
3
3
作者
彭再喜
廖俊旭
徐勇军
赵鸿斌
彭敏
崔云增
宁静恒
机构
长沙理工大学化学与生物工程学院
东莞理工学院化学与环境工程学院
出处
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第6期1094-1099,共6页
基金
国家自然科学基金(批准号:21342003)
广东省自然科学基金(批准号:2014A030313630)
广东省教育厅广东省高等学校高层次人才项目[批准号:粤财教(2013)246号]资助~~
文摘
设计合成了4种对称的以不同供/吸电子基团为共轭桥、两端连接meso位苯或噻吩取代的新型氟化硼二吡咯甲川(BODIPY)衍生物;通过1H NMR,13C NMR和MS等手段对其进行了结构表征;并采用紫外吸收光谱、荧光发射光谱及循环伏安(CV)等方法研究了其光电性能.紫外光谱数据表明,BODIPY结构具有明显的特征吸收,中间的桥联基团无论是强供电子的苯并二噻吩(BDT)还是强吸电子的苯并噻二唑(BT)均不能使整个分子产生明显的分子内电子迁移(ICT).另一方面,meso位的取代基可与BODIPY核产生微弱的ICT,且meso位噻吩取代的分子比meso位苯环取代的分子表现出更强的ICT.紫外光谱数据和电化学测试结果表明,meso位噻吩取代的分子比meso位苯环取代的分子具有更低的氧化电位和更窄的能隙.
关键词
氟化
硼二吡咯甲川
衍生
物
共轭桥
供/吸电子基团
光电性能
Keywords
4,4'-Difluoro-4-bora-3a, 4a-diaza-sindacene (BODIPY) derivative
Conjugate bridge
Donor or aceeptor unit
Photophysieal property
分类号
O621 [理学—有机化学]
在线阅读
下载PDF
职称材料
题名
气相色谱-三重四极杆串联质谱检测尿样中神经性毒剂代谢产物烷基膦酸类化合物
被引量:
4
4
作者
杨旸
闫珑
李晓森
袁铃
邢中方
刘石磊
机构
军事科学院防化研究院分析测试中心
国民核生化灾害防护国家重点实验室
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第9期1082-1086,共5页
文摘
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测尿样中有机磷毒剂代谢产物烷基膦酸类化合物含量的方法。选用DB-17MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm),化学离子源,在负离子模式下,选择反应监测模式扫描,对暴露于有机磷毒剂下的人尿样中的烷基膦酸类化合物含量进行测定。在优化条件下,5种烷基膦酸类化合物可在30 min内完成同时测定,检测方法的线性关系良好,检出限为0. 1μg/L,定量下限为0. 5μg/L,加标回收率为97. 3%~98. 9%,重复性RSD为5. 3%~10%,日内相对标准偏差(RSD)为2. 4%~4. 3%,日间RSD为2. 5%~4. 5%。该法准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,适用于染毒尿样中烷基膦酸类化合物的含量测定,可为有机磷毒剂人体内代谢产物烷基膦酸类化合物提供有效的检测手段。
关键词
气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)
烷基膦酸类化合物
氟化衍生
体外染毒尿样
Keywords
gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry(GC-MS/MS)
alkyl phosphoric acids
fluorinated derivatization
urine exposed to organophosphorus nerve agents
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
E929.1 [兵器科学与技术—武器系统与运用工程]
在线阅读
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
氟化物衍生-^(19)F-核磁共振法检测水样中氰化物
李腾
黄桂兰
袁铃
周世坤
张何
《理化检验(化学分册)》
CAS
CSCD
北大核心
2018
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
气质联用测定DON和NIV及其衍生方法的比较研究
梁颖
张春晖
刘邻渭
《分析科学学报》
CAS
CSCD
2006
6
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
供/吸电子基团共轭桥联的双BODIPY衍生物的合成及性能
彭再喜
廖俊旭
徐勇军
赵鸿斌
彭敏
崔云增
宁静恒
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
4
气相色谱-三重四极杆串联质谱检测尿样中神经性毒剂代谢产物烷基膦酸类化合物
杨旸
闫珑
李晓森
袁铃
邢中方
刘石磊
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018
4
在线阅读
下载PDF
职称材料
已选择
0
条
导出题录
引用分析
参考文献
引证文献
统计分析
检索结果
已选文献
上一页
1
下一页
到第
页
确定
用户登录
登录
IP登录
使用帮助
返回顶部