含氟体系下亲水性ZSM-5沸石分子筛膜的制备及其性能 被引量：4

1

作者 李良清 张闻煦 +3 位作者 杨建华 鲁金明 殷德宏 王金渠 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1167-1171,共5页

用变温热浸渍法在廉价大孔α-Al2O3的载体管上涂覆大小晶种引入平整均匀的晶种层,随后在无有机模板剂的含氟体系下通过二次水热生长法制备了亲水性ZSM-5沸石分子筛膜。实验考察了小晶种液浓度对形成晶种层及ZSM-5沸石分子筛膜形貌和性... 用变温热浸渍法在廉价大孔α-Al2O3的载体管上涂覆大小晶种引入平整均匀的晶种层,随后在无有机模板剂的含氟体系下通过二次水热生长法制备了亲水性ZSM-5沸石分子筛膜。实验考察了小晶种液浓度对形成晶种层及ZSM-5沸石分子筛膜形貌和性能的影响。并将制备的ZSM-5沸石分子筛膜分别用于渗透汽化异丙醇脱水和乙酸脱水体系中。结果显示,小晶种液浓度为0.2wt%时,制备的ZSM-5沸石分子筛膜在75℃下对10wt%水/异丙醇和10wt%水/乙酸混合物体系均具有优良的分离性能,其渗透通量分别为3.64 kg/(m2·h)和0.61 kg/(m2·h),分离因子分别达3204和1321。 展开更多

关键词 ZSM-5沸石分子筛膜 大孔α-Al2O3载体 变温热浸渍法 渗透汽化 氟体系

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氟体系下磷酸锆微孔分子筛的水热合成与表征

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作者 刘雷 危海波 +4 位作者 李西平 赵强 徐红 李晋平 董晋湘 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第B10期197-200,共4页

在氟离子体系中，以吡咯烷为模板剂（HF-ZrO2—P2O5-吡咯烷-H2O），采用水热合成方法制备了一种具有开放骨架结构的磷酸锆微孔化合物，命名为ZrPOF—BL。其骨架结构与以前报道过的{（C5H6N）4（H2O）2｜[zR12P16O60（OH）4F6]微孔化合... 在氟离子体系中，以吡咯烷为模板剂（HF-ZrO2—P2O5-吡咯烷-H2O），采用水热合成方法制备了一种具有开放骨架结构的磷酸锆微孔化合物，命名为ZrPOF—BL。其骨架结构与以前报道过的{（C5H6N）4（H2O）2｜[zR12P16O60（OH）4F6]微孔化合物相同，含有10元环和8元环两种孔道结构。对ZrPOF-BL合成规律进行系统考察，优化了合成条件，采用XRD、SEM和TG-DTA等测试手段对得到的样品进行了表征。结果表明，ZrPOF-BL具有较高的热稳定性，在450℃下焙烧其结构保持不变。对活化后的样品进行储氢性能测试表明，该材料具有一定的储氢性能，在1．7MPa和77K下，储氢量为0．8％，且随着压力的增加，其储氢量呈线性增加。 展开更多

关键词 磷酸锆 微孔 水热合成 氟体系

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氟两相体系研究进展 被引量：1

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作者 刘朋军 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第3期14-18,共5页

氟两相体系 (FBS)是一种新型均相催化剂固定化 (多相化 )和相分离技术 ,独特且对环境友好的性能使FBS在诸多领域显示出广泛的应用前景。本文介绍了FBS的概念、特性 ,对FBS在催化反应、有机合成、产物分离等方面的研究进展进行了综述 ,... 氟两相体系 (FBS)是一种新型均相催化剂固定化 (多相化 )和相分离技术 ,独特且对环境友好的性能使FBS在诸多领域显示出广泛的应用前景。本文介绍了FBS的概念、特性 ,对FBS在催化反应、有机合成、产物分离等方面的研究进展进行了综述 ,并对其应用前景作了预测。 展开更多

关键词 氟两相体系 高氟化碳链化合物 均相催化 固定化 相分离

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氟两相体系中2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑的合成 被引量：1

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作者 陶锋 易文斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期809-812,共4页

2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑是合成替米沙坦药物的重要中间体。在氟两相体系中,在不用乙酸的条件下,3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯以高产率转化为2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑。考察了催化剂种类及用量、全氟溶剂... 2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑是合成替米沙坦药物的重要中间体。在氟两相体系中,在不用乙酸的条件下,3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯以高产率转化为2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑。考察了催化剂种类及用量、全氟溶剂、反应温度和氟相循环使用对缩合反应的影响。结果表明,全氟辛基磺酸镱〔Yb(OPf)3〕和全氟萘烷(C10F18)分别是最好的催化剂和氟溶剂。在x〔Yb(OPf)3〕=0.3%,反应温度80℃,反应时间2 h的条件下,2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑产率为94%。含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用。19FNMR、GC-MS和UV-Vis检测结果显示没有催化剂或氟溶剂的损失。含有催化剂的氟相的UV-Vis光谱图分析说明,Yb(OPf)3在使用前后活性没有变化。原子发射光谱(ICP)显示,催化剂被完全(99.9%)回收,氟相重复使用10次,缩合产率从94%降至90%。 展开更多

关键词 2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑 替米沙坦 氟两相体系 全氟溶剂 全氟辛基磺酸镱 药物中间体

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氟盐-氧化物体系电解制备Al-Cu-Y合金的电极还原过程研究 被引量：4

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作者 王旭 廖春发 +1 位作者 焦芸芬 汤浩 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第22期50-54,共5页

采用Na_3AlF_6-AlF_3-LiF-MgF_2为基础电解质,Al_2O_3-CuO-Y_2O_3为原料的氟盐-氧化物体系熔盐电解制取Al-Cu-Y合金。重点通过循环伏安分析Y(Ⅲ)在阴极的电极还原过程,利用扫描电镜(SEM)及能谱(EDS)表征并对比分析热还原产物及电解产物... 采用Na_3AlF_6-AlF_3-LiF-MgF_2为基础电解质,Al_2O_3-CuO-Y_2O_3为原料的氟盐-氧化物体系熔盐电解制取Al-Cu-Y合金。重点通过循环伏安分析Y(Ⅲ)在阴极的电极还原过程,利用扫描电镜(SEM)及能谱(EDS)表征并对比分析热还原产物及电解产物的成分及物相组成。结果表明:AlF_3-NaF-5%LiF-5%MgF_2(质量分数,下同)(n(NaF)/n(AlF_3)=2.2)体系在温度1 208K、电压3.0V、阴极电流密度0.7A/cm^2、电解时间2h条件下能够制取Al-Cu-Y合金。Cu(Ⅱ)在碳质电极表面可一步直接还原为零价态Cu(0);Y(Ⅲ)不能在体系内直接还原为零价态Y,而是在预先形成的Al-Cu活性阴极表面还原并合金化,从而形成强化相Al_3Y,并与Al_2Cu强化相同时富集于铝基体相晶界。通过在熔盐底部的液态铝热还原CuO及Y_2O_3也可形成Al-Cu-Y合金,但铝基体相晶界富集AlCu相及AlY相,Cu及Y含量不易控制,且存在较多O、C杂质元素。 展开更多

关键词 氟盐-氧化物体系 熔盐电解 Al-Cu-Y合金 循环伏安 阴极还原过程

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氟两相催化反应 被引量：1

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作者 钱华 吕春绪 叶志文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期362-367,共6页

氟两相体系(FBS)是一种新的相分离和固定化技术,独特且对环境友好的性能使FBS在诸多领域显示出广泛的应用前景。该文介绍了FBS的概念、特性,对FBS在催化反应方面的研究进展进行了综述,并对其应用前景作了预测。引用文献34篇。

关键词 氟两相体系 全氟溶剂 相行为

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2,3,9,10,16,17,23,24-八全氟己基钴酞菁的制备及其催化氧化乙苯 被引量：3

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作者 郑娅 邱滔 +1 位作者 吕新宇 冯旭伟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期399-402,442,共5页

以4,5-二碘邻苯二甲腈和全氟碘己烷为原料,合成了前驱体4,5-二全氟己基邻苯二甲腈,再合成2,3,9,10,16,17,23,24-八全氟己基钴酞菁[Co Pc(C6F13)8]。前驱体结构经1HNMR、19FNMR、IR及MS表征确认,目标产物经HRMS、IR及紫外-可见吸收光谱... 以4,5-二碘邻苯二甲腈和全氟碘己烷为原料,合成了前驱体4,5-二全氟己基邻苯二甲腈,再合成2,3,9,10,16,17,23,24-八全氟己基钴酞菁[Co Pc(C6F13)8]。前驱体结构经1HNMR、19FNMR、IR及MS表征确认,目标产物经HRMS、IR及紫外-可见吸收光谱分析确认。将其应用于氟两相体系催化乙苯氧化反应,考察其催化氧化性能,结果显示:以全氟辛烷为溶剂,催化剂用量为0.03 mmol,反应温度120℃,分子氧为氧源,反应6 h,在该条件下乙苯的转化率为41.8%,苯乙酮的选择性为85.3%。氟碳相可以回收使用5次,催化活性基本保持不变。 展开更多

关键词 全氟烷基金属酞菁 氟两相体系 乙苯氧化 催化与分离提纯技术

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具有多级孔结构的NH_4-β沸石的直接合成及其性能 被引量：4

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作者 陈然 巩雁军 +3 位作者 李强 窦涛 赵震 徐庆虎 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第3期539-544,共6页

以非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(TX-15)为模板,设计氟化铵作为矿化剂,在近中性条件下直接合成了具有微孔-介孔复合孔道的铵型β沸石.合成样品采用粉末X射线衍射(PXRD),高分辨扫描电子显微镜(SEM),微分热重(DTG)以及氨程序升温脱附(... 以非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(TX-15)为模板,设计氟化铵作为矿化剂,在近中性条件下直接合成了具有微孔-介孔复合孔道的铵型β沸石.合成样品采用粉末X射线衍射(PXRD),高分辨扫描电子显微镜(SEM),微分热重(DTG)以及氨程序升温脱附(NH3-TPD)等手段进行了表征.结果表明,氟离子及非离子表面活性剂的加入对沸石的孔结构、酸性质均起到了一定的调变作用.该沸石具有发达的呈梯级分布的多级孔结构,孔容高达0.67 cm3.g-1,且具有较强的Bronsted酸和适度分布的Lewis酸,大大改善了反应物和产物分子的扩散和反应性能.在混合C4烃的催化裂解反应中,该沸石与传统方法合成的β沸石相比,其转化率提高了约15%,烯烃(乙烯和丙烯)产率提高了近10%,芳烃(苯和甲苯)产率提高了3%. 展开更多

关键词 NH4-β沸石 多级孔结构 混合C4烃 催化裂解 氟矿化体系

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铝阳极氧化膜常温封闭剂(SE)研制

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作者 谈华民 《表面技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期61-62,共2页

对Ni F体系常温封闭剂的配方、性能作了介绍 ,研究了温度、时间、Ni浓度、F浓度对常温封闭剂的影响 ,该工艺具有成本低、速度快。

关键词 阳极氧化 铝 常温封闭剂 镍氟体系 配方 性能

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氢氧化钠焙烧法提取稀土电解渣中稀土的工艺研究 被引量：10

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作者 黎永康 梁勇 +2 位作者 邵龙彬 邹瑜 梁鑫 《稀有金属与硬质合金》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期5-9,共5页

针对目前从氟盐体系稀土熔盐电解渣中回收稀土效率低的问题,提出了一种NaOH焙烧-盐酸优溶浸出法。系统考察了焙烧温度、焙烧时间、NaOH添加量,以及盐酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间对渣中稀土提取效果的影响。结果表明:在焙烧温度... 针对目前从氟盐体系稀土熔盐电解渣中回收稀土效率低的问题,提出了一种NaOH焙烧-盐酸优溶浸出法。系统考察了焙烧温度、焙烧时间、NaOH添加量,以及盐酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间对渣中稀土提取效果的影响。结果表明:在焙烧温度600℃、焙烧时间1.5h、NaOH与稀土熔盐电解渣质量比0.8∶1、盐酸浓度2mol/L、液固比8∶1、浸出温度40℃、浸出时间15min的工艺条件下,稀土浸出率为99.22%。 展开更多

关键词 稀土 熔盐电解渣 氟盐体系 氢氧化钠焙烧 盐酸优溶浸出

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熔盐电解法制取高纯金属镧的研究 被引量：2

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作者 林伟清 肖祖高 《江西有色金属》 2003年第1期32-34,共3页

传统的氟盐体系熔盐电解法生产稀土金属工艺由于受到多种因素影响,生产的单一稀土金属产品相对纯度(RE/IRE)一般在99％～99.9％,稀土总量(TRE)一般在99.8％以下。本工艺试验通过对所用的原材料和工艺条件等因素进行相应的控制,成功地生... 传统的氟盐体系熔盐电解法生产稀土金属工艺由于受到多种因素影响,生产的单一稀土金属产品相对纯度(RE/IRE)一般在99％～99.9％,稀土总量(TRE)一般在99.8％以下。本工艺试验通过对所用的原材料和工艺条件等因素进行相应的控制,成功地生产出了高纯度(La/TRE>99.99％,TRE>99.8％)的金属镧产品。 展开更多

关键词 熔盐电解 高纯金属镧 氟盐体系

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