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氘代同位素内标气相色谱-质谱法测定食用香精中的二甲苯麝香 被引量:3
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作者 廖惠云 张映 +3 位作者 熊晓敏 庄亚东 李朝建 王珂清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1586-1590,共5页
建立了氘代同位素内标气相色谱-质谱测定食用香精中二甲苯麝香含量的分析方法。采用漩涡混合器混合样品,使样品基质均匀分散于萃取溶剂中,再使用超声波提取目标物,探讨了萃取溶剂种类、溶剂用量及超声时间等因素对目标物萃取效率的影响... 建立了氘代同位素内标气相色谱-质谱测定食用香精中二甲苯麝香含量的分析方法。采用漩涡混合器混合样品,使样品基质均匀分散于萃取溶剂中,再使用超声波提取目标物,探讨了萃取溶剂种类、溶剂用量及超声时间等因素对目标物萃取效率的影响;之后使用GC-MS选择离子监测模式检测,氘代同位素内标法定量,分析了不同极性色谱柱对目标物分离的影响,确定了较佳的特征离子及其丰度比。在优化实验条件下,二甲苯麝香在0.025~0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 6,平均回收率为94%~116%,相对标准偏差(RSD)为4.2%~6.5%,检出限为0.11 mg/kg,定量下限为0.38 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于食用香精中二甲苯麝香含量的测定。 展开更多
关键词 氘代同位素 气相色谱-质谱 二甲苯麝香 食用香精
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2,6-二甲基哌啶+水体系临界性质的氘代同位素影响 被引量:2
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作者 柴守宁 安学勤 +2 位作者 王金收 吕和坤 沈伟国 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第5期847-852,共6页
用等体积法分别确定2,6-二甲基哌啶+水和2,6-二甲基哌啶+重水体系的临界组成,并测定各自的临界温度.采用折射率法在较宽温度范围内测定两个体系的温度-折射率(T-n)共存曲线,利用标准曲线法将其转化为温度-摩尔分数(T-x)和温度-体积分数... 用等体积法分别确定2,6-二甲基哌啶+水和2,6-二甲基哌啶+重水体系的临界组成,并测定各自的临界温度.采用折射率法在较宽温度范围内测定两个体系的温度-折射率(T-n)共存曲线,利用标准曲线法将其转化为温度-摩尔分数(T-x)和温度-体积分数(T-准)共存曲线,求得临界指数β、指前因子B、Wegner校正项因子B1及与共存曲线直径ρd相关的参数.研究结果表明,氘代后,体系低临界温度下降了约3.2K,临界组成和共存曲线形状不变,在近临界点临界指数β仍符合三维伊辛模型(3D-Ising)的理论值(0.327). 展开更多
关键词 共存曲线 临界现象 折射率 氘代同位素
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氘代同位素内标QuEChERS法测定动物尿液中3种β_2-兴奋剂药物残留量 被引量:5
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作者 黄子敬 符靖雯 +1 位作者 陈孟君 罗汉金 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期880-886,共7页
采用氘代同位素内标Qu ECh ERS法制备分析样品,气相色谱-质谱法检测动物尿液中的盐酸克伦特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺3种β2-兴奋剂残留量。样品经β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后,用氨化乙酸乙酯提取,上清液经无水Mg SO4和N-丙基乙二胺(PSA... 采用氘代同位素内标Qu ECh ERS法制备分析样品,气相色谱-质谱法检测动物尿液中的盐酸克伦特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺3种β2-兴奋剂残留量。样品经β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后,用氨化乙酸乙酯提取,上清液经无水Mg SO4和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化后吹干衍生,气相色谱-质谱进行测定。3种β2-兴奋剂的线性良好,相关系数均大于0.998,在3个加标水平下的平均回收率为95.0%-101.0%,相对标准偏差为2.5%-6.2%,检出限(LOD)为0.3-0.6μg/L,定量下限(LOQ)为1.0-2.0μg/L。该方法操作简单、快速、稳定、精密度高,适用于动物尿液中3种β2-兴奋剂残留的快速测定。 展开更多
关键词 氘代同位素内标 QUECHERS β2-兴奋剂 气相色谱-质谱 动物尿液
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