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热裂解/气相色谱-质谱联用法测定全血中的聚苯乙烯微塑料及基质效应影响研究 被引量:1
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作者 陈智 冯泽阳 +4 位作者 曾力希 赵晶 王广 张娜 谢依侨 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期906-912,共7页
为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。... 为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。结果表明不同基质加标样品均存在显著的基质增强效应,但使用氢氧化钾(KOH)试剂法进行前处理后基质效应的影响明显减弱,且优于目前主流的酶法前处理结果。该方法易于操作,试剂成本低,可应用于大批量样品的前处理,是目前最优的前处理方法。在优化的前处理方法基础上建立了PY/GC-MS测定全血样品中聚苯乙烯微塑料的定量方法,该方法的检出限和定量下限分别为26 ng/mL和100 ng/mL,可用于实际应用。该研究对于其他生物基质中微塑料的定量检测具有重要参考价值。 展开更多
关键词 热裂解/相色谱-联用 聚苯乙烯微塑料 定量分析 效应
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基于电子鼻和GC-MS技术对红酸汤特征香气成分的研究 被引量:1
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作者 林莉 董玮 +1 位作者 严红光 袁玮 《中国调味品》 北大核心 2025年第3期184-191,共8页
为明确红酸汤的特征香气成分,采用电子鼻和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析贵州地区5种市售红酸汤的挥发性香气成分。电子鼻结果表明,氮氧化合物、短链烷烃、无机硫化物、醇醚醛酮类化合物、有... 为明确红酸汤的特征香气成分,采用电子鼻和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析贵州地区5种市售红酸汤的挥发性香气成分。电子鼻结果表明,氮氧化合物、短链烷烃、无机硫化物、醇醚醛酮类化合物、有机硫化物为5种红酸汤的主要香气成分。通过主成分分析(principal component analysis,PCA),5种红酸汤的特征香气成分可归为3类(W样品、H和G样品、Y和L样品)。运用GC-MS检测到5种红酸汤中含有醇类、酯类、酸类、烷烃类、酚类、醛类、酮类、醚类、烯烃类和其他类共157种挥发性香气成分。经正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)的变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)分析,共筛选出乙醇、乙酸、十六酸乙酯、苯乙醇、1-丙醇、乙酸乙酯等25个VIP值>1的红酸汤关键特征香气物质。综上,利用两种检测技术进行协同分析,可获得较全面的红酸汤特征香气物质,研究结果可为改进红酸汤的风味提供科学依据。 展开更多
关键词 红酸汤 电子鼻 相色谱-联用技术(gc-ms)
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析厚鳞柯不同部位挥发性成分
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作者 陈海彬 黄俊添 +4 位作者 李志海 黄百祺 廖宗浪 陆洋洋 付晓云 《湖北农业科学》 2025年第6期171-177,196,共8页
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检... 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检测出110种化合物,共9类挥发性化合物,分别为醇类、酚类、醚类、醛类、酸类、酮类、烷烃类、烯烃类和酯类化合物;果壳、果仁、花、叶、枝中分别鉴定出41、38、42、38、39种成分。厚鳞柯的5个部位中鉴定出9种共有成分,分别是正壬醛、癸醛、正十四烷、正十六烷、正十七烷、咖啡因、植酮、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二丁酯;各部位中共有成分的相对含量由高到低依次为枝、果仁、果壳、花和叶。5个部位中均有独特的挥发性成分,其中果壳中有18种、果仁中有9种、花中有14种、叶中有17种、枝中有10种。对共有成分进行主成分分析,提取了3个主成分,累计方差贡献率为84.63%,其中咖啡因、正十六烷、癸醛、邻苯二甲酸二丁酯和正十七烷的贡献率较大,均与主成分呈高的正相关性,是影响厚鳞柯挥发油的关键性成分。 展开更多
关键词 厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis) 挥发性成分 顶空固相微萃取(HS-SPME) 相色谱-联用(gc-ms)
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基质溶剂校正结合高温离子源GC-MS/MS同时分析烟气中16种多环芳烃
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作者 窦思颖 张华 +5 位作者 刘琪 沈海峰 张媛 朱怀远 廖惠云 姚忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期567-576,I0006,共11页
本研究建立了高温离子源气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法结合基质溶剂校正,使用样品萃取溶液直接进样,同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃(PAHs)。考察了常温和高温离子源对目标物响应情况的影响,探究基质溶剂制备方法及基质... 本研究建立了高温离子源气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法结合基质溶剂校正,使用样品萃取溶液直接进样,同时测定卷烟主流烟气中16种多环芳烃(PAHs)。考察了常温和高温离子源对目标物响应情况的影响,探究基质溶剂制备方法及基质效应对目标物定量结果的影响,分析市售不同圆周卷烟烟气的释放分布情况。结果表明,16种PAHs的定量工作曲线在各自线性范围内的相关系数R2为0.996 4~0.999 8,检出限为0.29~1.48 ng/支,定量限为0.95~4.94 ng/支,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为87.71%~123.26%,精密度为1.58%~9.45%。通过分析参比卷烟3R4F,该方法的检测结果与文献报道结果无明显差异。采用该方法检测市售58个品牌卷烟样品中的PAHs,总释放量为742.76~1 505.99 ng/支,并随卷烟焦油量减少而下降。该方法具有前处理简便,准确及重复性好的优点,适用于卷烟主流烟气中痕量PAHs的定量分析。 展开更多
关键词 多环芳烃(PAHs) 溶剂 相色谱-串联谱(gc-ms/MS) 高温离子源 卷烟主流烟
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高异交率大豆种质资源花朵气-质成分及农艺性状特征分析
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作者 徐铭阳 丁孝羊 +5 位作者 关哲允 刘大壮 孙妍妍 王亮 谷岩 闫昊 《大豆科学》 北大核心 2025年第2期1-11,I0001-I0005,共16页
为挖掘具备高异交率的大豆种质资源所具有的相关特征,利用气相色谱-质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)联用分析法对76份不同异交率大豆种质资源的挥发性化合物进行提取及鉴定,调查全部大豆种质资源的47种农艺性状,并采... 为挖掘具备高异交率的大豆种质资源所具有的相关特征,利用气相色谱-质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)联用分析法对76份不同异交率大豆种质资源的挥发性化合物进行提取及鉴定,调查全部大豆种质资源的47种农艺性状,并采用主成分分析和因子分析法进行统计分析及验证。结果显示:共鉴定出201种不同气-质化学成分,14种气-质化学成分可作为高异交率大豆种质的显著特征。贡献率由高到低排序分别是:Decanal(ID=15);Nonanal(ID=10);Nonanal(ID=138);7-Hexadecenal,(Z)-(ID=123);m-Menth-1(7)-ene,(R)-(-)-(ID=125);4-Chloro-3-cyclohexyltetrahydropyran(ID=124);Undecanal(ID=130);Undecanal(ID=18);Benzaldehyde(ID=3);Benzaldehyde(ID=174);2-Pentadecanone,6,10,14-trimethyl-(ID=145);2-Pentadecanone,6,10,14-trimethyl-(ID=32);10-Methyltricyclo[4.3.1.1(2,5)]undecan-10-ol(ID=46);10-Methyltricyclo[4.3.1.1(2,5)]undecan-10-ol(ID=200)。同时7种农艺性状可作为高异交率大豆种质的显著特征,贡献率由高到低排序分别是:单株荚数、完全粒百粒重、13水完全粒百粒重、粗百粒重、13水百粒重、株高和虫食率。研究结果可为选育大豆高异交率种质资源提供理论依据并奠定实践基础,促进高异交率大豆品种选育。 展开更多
关键词 大豆 异交率 花朵成分 -联用 农艺性状
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GC-MS结合化学计量学方法鉴别再生PET
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作者 王奕 林勤保 +1 位作者 谢琰灵 张明月 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期637-644,共8页
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析原生和再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中的挥发性物质,并基于多种化学计量学方法比较原生和再生PET之间的差异,进而建立一种可根据特征物质及其含量判断原生和再生PET的鉴别模型。收集了不同塑料化... 采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析原生和再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中的挥发性物质,并基于多种化学计量学方法比较原生和再生PET之间的差异,进而建立一种可根据特征物质及其含量判断原生和再生PET的鉴别模型。收集了不同塑料化工公司提供的26种再生PET粒子样品与48种原生PET粒子样品,采用二氯甲烷作为提取溶剂,在50℃、1000 W超声条件下提取1 h。使用GC-MS从提取溶液中检出21种挥发性有机化合物,主要为酚类和脂类物质,来源复杂。随后,采用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)、线性判别分析(LDA)、人工神经网络(ANN)、决策树(DT)等化学计量学方法,对原生和再生PET予以分析鉴定并比较不同模型的准确率。结果表明,GC-MS结合ANN模型和DT模型对再生PET的判别准确率达96%以上,适用于原生和再生PET的有效鉴别。所建模型可为再生PET在市场中的应用与监管提供技术借鉴,从而有利于行业和环境的可持续性。 展开更多
关键词 再生塑料 聚对苯二甲酸乙二醇酯 化学计量学 相色谱-联用(gc-ms) 鉴别
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运用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对牛至挥发油化学成分的分析 被引量:6
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作者 蒲海 王远强 +3 位作者 张婧诗 王勇 王桂江 林治华 《重庆工学院学报》 2007年第9期115-118,共4页
牛至挥发油因具有镇痛、抗菌、抗病毒等作用,在临床上用于预防流感、治疗黄疸等疾病.采用超临界CO2技术萃取牛至挥发油,并用GC-MS分析其化学组成,共确定46组分,占总含量的90.347%,其中包括酸、酯、烯、酚、炔、醇等多种化合物,含量最多... 牛至挥发油因具有镇痛、抗菌、抗病毒等作用,在临床上用于预防流感、治疗黄疸等疾病.采用超临界CO2技术萃取牛至挥发油,并用GC-MS分析其化学组成,共确定46组分,占总含量的90.347%,其中包括酸、酯、烯、酚、炔、醇等多种化合物,含量最多有麝香草酚(14.109%)和1-甲基-2-异丙基-苯(14.610%). 展开更多
关键词 牛至 挥发油 相色谱-谱(gc-ms)联用 化学成分
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QuEChERS-GC-MS联用法检测大麦中14种邻苯二甲酸酯类塑化剂及基质效应的影响 被引量:23
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作者 董蔚 郭凯 +5 位作者 李贺贺 孙宝国 孙啸涛 郑福平 孙金沅 黄明泉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第24期156-163,共8页
采用QuEChERS结合气相色谱-质谱联用技术建立检测大麦中14种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)塑化剂的高效、准确方法。样品粉碎、过80目筛,溶于p H 2的水溶液。采用乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,经十八烷基键合硅胶(C18... 采用QuEChERS结合气相色谱-质谱联用技术建立检测大麦中14种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)塑化剂的高效、准确方法。样品粉碎、过80目筛,溶于p H 2的水溶液。采用乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,经十八烷基键合硅胶(C18)净化,C18/大麦比例为50 mg/g;以提取后添加法对大麦中PAEs检测的基质效应评估。结果表明,大麦基质对PAEs均存在基质增强效应,增强比为41.0%~78.1%,采用基质匹配-标准曲线法能较好消除基质效应的影响,提高定量准确度;14种PAEs在大麦基质3个加标水平(15、150μg/kg和500μg/kg)的平均回收率为73.8%~120.1%,相对标准偏差均小于10%;检出限(3倍)与定量限(10倍)分别为0.1~2.5μg/kg和0.13~5.0μg/kg。应用该方法对6个不同产地的大麦原料检测,结果显示:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)在6个样品中均有检出,含量存在差异;参照GB 9685—2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定,本次检出的大麦样品中DBP、DEHP含量均低于允许最大残留限量标准。 展开更多
关键词 大麦 QUECHERS 邻苯二甲酸酯类塑化剂 相色谱-联用 效应
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顶空固相微萃取与GC-MS联用法分析米饭及其制品气味成分 被引量:16
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作者 康东方 何锦风 王锡昌 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期147-150,共4页
以新鲜米饭和方便米饭为原料,采用75μm CAR-PDMS涂层探头的固相微萃取器顶空取样,提取样品的挥发性成分,用气-质联用仪(GC-MS)对挥发性成分进行鉴定,检出新鲜米饭含有挥发性风味物质41种,方便米饭含有35种,均以挥发性羰基化合物和烃类... 以新鲜米饭和方便米饭为原料,采用75μm CAR-PDMS涂层探头的固相微萃取器顶空取样,提取样品的挥发性成分,用气-质联用仪(GC-MS)对挥发性成分进行鉴定,检出新鲜米饭含有挥发性风味物质41种,方便米饭含有35种,均以挥发性羰基化合物和烃类化合物为主。方便米饭的醇类和烷烃含量相对较少,含有呋喃,吲哚等新鲜米饭没有的物质,这些差异构成了这两种米饭的不同气味。 展开更多
关键词 新鲜米饭 方便米饭 顶空-固相微萃取 -联用 挥发性成分
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基于GC-MS和电子鼻探究不同方法提取的玫瑰精油挥发性香气成分 被引量:2
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作者 安比芳 陈创业 +4 位作者 宋凯洋 乔桂芳 冯作山 陶永霞 刘天志 《中国调味品》 CAS 北大核心 2024年第10期153-160,共8页
香气是评价玫瑰精油品质的重要指标,为研究不同方法提取的玫瑰精油的关键香气成分,采用高效气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)结合电子鼻(electronic nose, E-nose)技术对水蒸气蒸馏(hydrodistillation, ... 香气是评价玫瑰精油品质的重要指标,为研究不同方法提取的玫瑰精油的关键香气成分,采用高效气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)结合电子鼻(electronic nose, E-nose)技术对水蒸气蒸馏(hydrodistillation, HD)法和超声辅助水蒸气蒸馏(ultrasonic-assisted extraction, UAE)法提取的新疆大马士革玫瑰精油的挥发性成分进行测定,通过多元统计分析正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis, OPLS-DA)挖掘不同方法提取的玫瑰精油差异挥发物,以变量投影重要性(variable importance in projection, VIP)作为OPLS-DA模型的主要筛选工具,结合电子鼻数据主成分分析(principal component analysis, PCA)进行对比分析。结果表明,两种方法提取的玫瑰精油中共检测出69种挥发性成分,分为醇类、醛类、酯类等7大类,VIP>1的54种挥发性化合物,如(R)-(+)-β-香茅醇、1-十九碳烯等对玫瑰精油香气起到贡献作用。电子鼻雷达图结果表明,W5S、W1S和W2W是玫瑰精油中香气成分识别的关键性传感器,通过PCA能够很好地区分两种方法提取的精油。综上所述,GC-MS结合电子鼻技术能够很好地区分不同方法提取的玫瑰精油的香气成分,能为玫瑰精油的区分提供科学依据。 展开更多
关键词 玫瑰精油 挥发性成分 相色谱-联用(gc-ms) 电子鼻 正交偏最小二乘法(OPLS) 主成分分析(PCA)
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分析保护剂对大米中农药残留检测(GC-MS/MS)基质效应补偿作用的评价及应用研究 被引量:1
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作者 喻玲 张蕊 +4 位作者 朱琳 张冰 张妤 郭宝元 王松雪 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期182-191,共10页
研究分别考察了D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇4种分析保护剂在气质联用检测大米中农药残留时对基质效应的补偿作用,并采用正交实验对复合分析保护剂进行优化。结果表明:选用保护剂基质标曲定量为最佳定... 研究分别考察了D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇4种分析保护剂在气质联用检测大米中农药残留时对基质效应的补偿作用,并采用正交实验对复合分析保护剂进行优化。结果表明:选用保护剂基质标曲定量为最佳定量方式,优化的复合分析保护剂AP3(上机液中D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇质量浓度分别为0.2、0.8、0.8、2.0 mg/mL)基质标曲定量,可以有效改善峰形,补偿综合作用良好,各农药标准曲线在2.5~200.0μg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(R^(2))均大于0.996,定量限为0.01 mg/kg,10μg/kg添加水平下,各农药回收率62.2%~117.7%,100、200μg/kg添加水平下,各农药回收率79.3%~97.1%,满足方法学要求。该法与GB 23200.113—2018对比,47种农药及代谢物回收率结果更好,适用于大批量大米样品中农药筛查和定量检测。 展开更多
关键词 分析保护剂 效应 大米 农药残留 相色谱-串联谱(gc-ms/MS)
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不同产地香菇风味物质HS-SPME/GC-MS指纹图谱研究
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作者 杨冉冉 李德祥 +6 位作者 刘俊 童玲 陈振东 孙友怡 张艳红 黄玉 金艳琴 《食用菌》 CAS 2024年第3期17-24,共8页
目的:分析不同产区香菇特征风味物质。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术(HS-SPME/GC-MS)对来自陕西省汉中市、河南省西峡县、河南省泌阳县和河北省平泉县4个不同产区的18批香菇特征风味物质进行分析,利用“中药色谱指纹图... 目的:分析不同产区香菇特征风味物质。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术(HS-SPME/GC-MS)对来自陕西省汉中市、河南省西峡县、河南省泌阳县和河北省平泉县4个不同产区的18批香菇特征风味物质进行分析,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”,构建香菇风味物质指纹图谱,并结合相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)比较不同产地香菇风味物质之间的差异。结果:香菇风味物质指纹图谱同相似度评价和化学计量分析结果一致,将4个不同产区的香菇分别聚为一类,正十六烷、苯乙醇、正十二烷、2,3,5-三硫杂己烷、1-辛烯-3-酮、2-丁基-2-辛烯醛、D-柠檬烯、十三烷、正辛醛、3-乙基-2,5-甲基吡嗪、3-辛酮、1-辛烯-3-醇、苯乙醛和4-己烯-3-酮是不同产地香菇之间产生差异的主要成分。结论:HSSPME/GC-MS指纹图谱结合化学计量分析方法,能较好区分不同产地的香菇,为香菇的品质评价提供科学参考,对香菇的产地溯源和质量控制提供依据。 展开更多
关键词 香菇 顶空固相微萃取-相色谱联用技术(HS-SPME/gc-ms) 风味物 指纹图谱
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基于GC-IMS和GC-MS技术结合化学计量法分析干燥方式对香椿挥发性成分的影响 被引量:9
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作者 张乐 魏依馨 +5 位作者 史冠莹 蒋鹏飞 赵丽丽 王继红 张少南 王赵改 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第11期222-234,共13页
为研究干燥方式对香椿挥发性风味物质的影响,利用气相色谱-离子迁移谱技术(gaschromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、相对香气活性值(relative odor... 为研究干燥方式对香椿挥发性风味物质的影响,利用气相色谱-离子迁移谱技术(gaschromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、相对香气活性值(relative odor activity value,ROAV)对真空冷冻干燥、热泵干燥、热风干燥、微波真空干燥的香椿样品进行挥发性成分分析,并进一步结合化学计量方法主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),探究样品间挥发性成分的差异性。结果表明,通过GC-IMS检测到78个峰,鉴定出59种化合物。通过GC-MS鉴定出94种挥发性化合物,主要挥发性成分是硫化物、烯烃类和醛类。经过干燥后总挥发性化合物的含量显著降低。通过ROAV法确定了(E,Z)-二-1-丙烯基二硫化物、2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、正己醛、2-己烯醛、丁香酚等为香椿样品中关键香气化合物。PCA和PLS-DA结果表明,不同干燥方式的样品与新鲜样品有明显的分离,彼此之间也有明显的区别。鲜样和真空冷冻干燥样品为一组,其他3个干燥香椿样品为一组。根据变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)得分共筛选出10种(VIP>1)标志挥发性化合物。干燥方式对香椿风味特性影响显著,真空冷冻干燥组与鲜样最为接近,考虑实际应用热泵干燥为香椿最适宜的脱水方式。本研究为热加工过程中风味品质控制提供一定的理论参考。 展开更多
关键词 香椿 干燥方式 相色谱-离子迁移谱(GC-IMS) 相色谱-联用技术(gc-ms) 挥发性化合物
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气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定大米中25种农药及其代谢物残留 被引量:11
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作者 张蕊 朱琳 +4 位作者 李乐乐 王松雪 张冰 叶金 郭宝元 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期170-177,共8页
建立气相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药及其代谢物残留的方法。样品经粉碎后,用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1)提取,提取液经无水硫酸镁和氯化钠盐析,再采用无水硫酸镁、PSA和C18净化后,直接进行气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析... 建立气相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药及其代谢物残留的方法。样品经粉碎后,用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1)提取,提取液经无水硫酸镁和氯化钠盐析,再采用无水硫酸镁、PSA和C18净化后,直接进行气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,采用保护剂基质内标法进行定量。结果表明,待测物质在2.5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,定量限为0.01 mg/kg,样品平均加标回收率为67.2%~111.3%,相对标准偏差为0.2%~18.2%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于大批量大米样品中农药筛查和定量检测。 展开更多
关键词 大米 农药残留 相色谱-串联谱(gc-ms/MS) 保护剂 效应
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顶空固相微萃取-气质联用技术分析发酵辣椒的挥发性成分 被引量:23
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作者 刘嘉 陈杰 +1 位作者 孙文彬 蒋立文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第24期256-260,共5页
为分析发酵辣椒原料和成品中挥发性成分的差别,采用固相微萃取法(solid phase microextraction,SPME)提取发酵辣椒中的挥发性成分,另采用气相色谱-质谱法(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)对其成品与原料的化学成分进行鉴定... 为分析发酵辣椒原料和成品中挥发性成分的差别,采用固相微萃取法(solid phase microextraction,SPME)提取发酵辣椒中的挥发性成分,另采用气相色谱-质谱法(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)对其成品与原料的化学成分进行鉴定。结果显示:发酵辣椒成品中共鉴定出45种挥发性有机成分,发酵辣椒原料中共鉴定出43种挥发性有机成分,成品中酯类物质含量增加,醇类物质含量减少。 展开更多
关键词 发酵辣椒 挥发性成分 固相微萃取 相色谱-联用(gc-ms)
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气-质联用研究氟康唑对白念珠菌甾醇生物合成的抑制作用 被引量:13
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作者 刘洪涛 高平挥 +2 位作者 曹永兵 徐铮 姜远英 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期368-371,共4页
目的 为抗真菌药物作用机理的研究提供有力的工具。方法 白念珠菌经药物作用后提取未皂化脂 (NSLs) ,其中的甾醇组分经衍生化后GC MS分析 ,测定各组分的结构和含量。结果 经氟康唑作用的真菌 ,CYP5 1酶受抑制 ,使细胞膜内羊毛甾醇和2... 目的 为抗真菌药物作用机理的研究提供有力的工具。方法 白念珠菌经药物作用后提取未皂化脂 (NSLs) ,其中的甾醇组分经衍生化后GC MS分析 ,测定各组分的结构和含量。结果 经氟康唑作用的真菌 ,CYP5 1酶受抑制 ,使细胞膜内羊毛甾醇和2 4 (2 8) 亚甲基 2 4 ,2 5 二氢羊毛甾醇累积 ,后者更为明显 ,而麦角甾醇合成受阻。结论GC MS分析获满意的效果 ,可对抗真菌药物阻断真菌麦角甾醇合成通路所引起各甾醇组分的含量变化进行研究。 展开更多
关键词 生物合成 抑制作用 氟康唑 -联用 白念珠菌 甾醇 真菌感染 药理学
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固相微萃取-气相色谱/质谱联用快速鉴定香稻香味特征化合物2-乙酰基吡咯啉 被引量:11
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作者 应兴华 徐霞 +4 位作者 欧阳由男 朱智伟 陈铭学 韩素芳 闵捷 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期69-71,共3页
建立了固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)联用快速鉴定香稻香味特征化合物2-乙酰基吡咯啉的方法。香米加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密封,在80℃水浴条件下经固相微萃取(萃取纤维头为100μm聚二甲基硅氧烷)提取2 h,提取物经毛细管气... 建立了固相微萃取-气相色谱/质谱(SPME-GC/MS)联用快速鉴定香稻香味特征化合物2-乙酰基吡咯啉的方法。香米加入内标物2,4,6-三甲基吡啶,密封,在80℃水浴条件下经固相微萃取(萃取纤维头为100μm聚二甲基硅氧烷)提取2 h,提取物经毛细管气相色谱柱HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,全扫描监测气质联用法测定。方法相对标准偏差为8.26%。该方法处理简单、快速、样本和试剂消耗少,尤其适合快速定性分析。 展开更多
关键词 固体微萃取 -联用 2-乙酰基吡咯啉 香稻
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SPME-GC-MS法检测油炸藕夹挥发性风味物质 被引量:12
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作者 张文君 何慧 +2 位作者 杨尔宁 满媛 马芝丽 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第14期228-234,共7页
为研究油炸藕夹中的挥发性风味物质,采用正交试验对固相微萃取条件进行优化,并利用气质联用技术对油炸藕夹的挥发性成分进行提取和分析。结果表明:其最适萃取条件为:40mL样品瓶中装入14.00g样品,CAR/PDMS萃取头90℃萃取70min。藕夹中共... 为研究油炸藕夹中的挥发性风味物质,采用正交试验对固相微萃取条件进行优化,并利用气质联用技术对油炸藕夹的挥发性成分进行提取和分析。结果表明:其最适萃取条件为:40mL样品瓶中装入14.00g样品,CAR/PDMS萃取头90℃萃取70min。藕夹中共检出化合物53种,主要为醛类、含硫化合物、酯类、酮类以及呋喃类化合物;其中醛类等小分子化合物主要源于油脂氧化;含硫杂环化合物以及部分醛、酮、酯类化合物主要源于肉馅美拉德反应、Strecker降解反应,非杂环含硫化合物源于香葱;吡喃和吡嗪源于裹衣在高温下的焦糖化反应、Strecker降解反应等。固相微萃取-气质联用技术用于分析藕夹挥发性风味物可行,结果表明肉馅、调味品、裹衣及藕均对油炸藕夹风味有贡献。 展开更多
关键词 固相微萃取 -联用 藕夹 挥发性香成分
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利用GC-MS和电子鼻研究1-MCP对‘嘎拉’苹果常温贮藏期间芳香物质的影响 被引量:9
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作者 樊丽 向春燕 +2 位作者 周轲 王豪杰 任小林 《果树学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期931-938,共8页
【目的】研究1-MCP对‘嘎拉’苹果常温贮藏期间的挥发性芳香物质的影响,探讨电子鼻技术在苹果采后挥发性物质检测与分类中的应用。【方法】以‘嘎拉’苹果为试材,采用顶空固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱联用(GCMS)技术,分析1-MCP对... 【目的】研究1-MCP对‘嘎拉’苹果常温贮藏期间的挥发性芳香物质的影响,探讨电子鼻技术在苹果采后挥发性物质检测与分类中的应用。【方法】以‘嘎拉’苹果为试材,采用顶空固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱联用(GCMS)技术,分析1-MCP对‘嘎拉’苹果采后挥发性芳香物质的影响,使用PEN3电子鼻无损检测结合线性判别分析(LDA),研究1-MCP对‘嘎拉’苹果采后挥发性物质的影响。【结果】GC-MS检测结果表明,1-MCP处理显著抑制了‘嘎拉’苹果常温贮藏期间醛类、醇类、酯类物质以及草蒿脑的产生,但对酮类物质影响不大,显著减少了芳香物质的种类和总含量;电子鼻线性判别分析(LDA)结果表明,除贮藏6 d的果实外,其余贮藏期的对照和1-MCP处理果实可以完全区分开。【结论】1-MCP处理显著抑制了‘嘎拉’苹果常温贮藏期间芳香物质的合成,利用电子鼻可以在一定程度上区分不同贮藏期的对照和1-MCP处理果实。 展开更多
关键词 '嘎拉’苹果 相色谱-联用技术(gc-ms) 电子鼻 芳香物
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气相色谱-质谱联用法结合保留指数对高良姜挥发油成分的分析 被引量:17
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作者 袁源 周伟 +3 位作者 付云飞 林丽静 黄晓兵 李积华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期692-697,共6页
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合保留指数(RI)对高良姜水蒸气蒸馏法(SD)、超声波辅助溶剂提取法(UAE)和亚临界流体萃取法(SFE)所制备的挥发油进行分析,分别鉴定出51,46和60个挥发性组分,并通过峰面积归一化法确定各组分的相对含量... 采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合保留指数(RI)对高良姜水蒸气蒸馏法(SD)、超声波辅助溶剂提取法(UAE)和亚临界流体萃取法(SFE)所制备的挥发油进行分析,分别鉴定出51,46和60个挥发性组分,并通过峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果表明,高良姜挥发油的指标性成分1,8-桉叶素含量的大小顺序为SD法≈SFE法>UAE法,UAE法虽耗时少、能耗低,但由于所用有机溶剂难去除,所得挥发油品质较差。SFE法可得到部分SD法无法得到的化合物,如2-羟基-1,8-桉叶素、二苯基庚烷类等。另外β-石竹烯、α-石竹烯、α-法尼烯、γ-杜松烯等高沸点组分比例,SFE法所得高于另两种方法;α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、柠檬烯、樟脑和α-松油醇等低沸点组分比例,SD法所得最高。同一批药材不同提取方法所得的挥发油成分大部分相似,但部分成分与组分比例因不同提取方法的原理存在差异,实际生产中可根据功效需求选择不同提取方法加以开发利用。 展开更多
关键词 挥发油 相色谱-联用(gc-ms) 水蒸蒸馏法 超声波辅助溶剂提取法 亚临界流体萃取法
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