在线凝胶渗透色谱-气质联用法测定腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物的一测多评研究 被引量：2

1

作者 雷军 胡悦 《中国调味品》 北大核心 2025年第1期201-205,215,共6页

目的:建立气质联用法结合QuEChERS法和在线凝胶渗透色谱技术检测腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物,并对采用的一测多评法进行研究。方法:样品经优化后的QuEChERS法提取和净化后,采用在线凝胶渗透色谱技术进行二次净化。试验对QuEChERS方法... 目的:建立气质联用法结合QuEChERS法和在线凝胶渗透色谱技术检测腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物,并对采用的一测多评法进行研究。方法:样品经优化后的QuEChERS法提取和净化后,采用在线凝胶渗透色谱技术进行二次净化。试验对QuEChERS方法进行了优化,对基质效应、样品溶液的稳定性和方法耐受性进行了试验,并进行了方法学验证;试验以NDMA为参照对象,建立了其余6种N-亚硝胺类化合物一测多评校正方法。结果:经凝胶渗透色谱技术净化后,可有效除去大部分杂质,降低基质效应,提高灵敏度。校正因子分别为f_(NMEA/NDMA)=6.7369、f_(NDEA/NDMA)=0.6679、f_(NDPA/NDMA)=0.2399、f_(NDBA/NDMA)=1.1532、f_(NPIP/NDMA)=0.7289、f_(NPYR/NDMA)=0.7103,且稳定性较好。方法学验证表明,7种N-亚硝胺类化合物的检出限为0.02~0.29μg/kg;加标回收率和精密度分别为NDMA 101.0%~107.5%,2.5%~3.9%;NMEA 102.0%~108.4%,2.8%~4.0%;NDEA 101.6%~109.0%,2.6%~3.9%;NDPA 103.1%~107.4%,1.9%~4.0%;NDBA 103.7%~107.7%,1.7%~3.8%;NPIP 104.7%~107.5%,2.3%~3.7%;NPYR 101.4%~106.4%,2.2%~3.8%。结论:该方法具有灵敏度高、操作简便、方法稳定等特点,适用于大批量腌制鱼中N-亚硝胺类化合物的测定。 展开更多

关键词 一测多评 N-亚硝胺类化合物 在线凝胶渗透色谱 气质联用

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在线凝胶色谱净化结合三重四极杆气质联用仪在非目标物农药残留筛查中的应用 被引量：3

2

作者 田丽 孙谦 +2 位作者 王玮 郭蓉 刘存卫 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期961-966,共6页

本文采用岛津公司的GPC-GC-MS/MS系统,在无需标准品的情况下,建立了筛查食品中非目标物农药残留的筛查方法.食品样品经简单前处理后,分别添加10种农残混标,采用所建立的MRM采集方法对目标组分进行灵敏度考察.在10μg·L^(-1)浓度下... 本文采用岛津公司的GPC-GC-MS/MS系统,在无需标准品的情况下,建立了筛查食品中非目标物农药残留的筛查方法.食品样品经简单前处理后,分别添加10种农残混标,采用所建立的MRM采集方法对目标组分进行灵敏度考察.在10μg·L^(-1)浓度下,食品样品中的10种常见农药残留均被筛查出来,且组分相应信号高.该方法简单易操作、灵敏度高,完全满足食品安全中农药残留筛查和检测的要求. 展开更多

关键词 在线凝胶色谱 GPC-三重四极杆气质联用仪(gc-ms/MS) 农药残留 筛查

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活性炭纤维固相微萃取—气质联用色谱测定废煤气脱硫剂中的萘 被引量：1

3

作者 苏俊杰 杨学丽 +1 位作者 贾金平 孙同华 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期37-39,45,共4页

采用活性炭纤维固相微萃取—气质联用色谱法测定废煤气脱硫剂中的萘含量,探讨了萃取方式、萃取时间、萃取温度、解吸条件对萃取效率的影响。结果表明,最优萃取条件为40℃下顶空萃取10 min,260℃下解吸2 min。最优萃取条件下,检测方法的... 采用活性炭纤维固相微萃取—气质联用色谱法测定废煤气脱硫剂中的萘含量,探讨了萃取方式、萃取时间、萃取温度、解吸条件对萃取效率的影响。结果表明,最优萃取条件为40℃下顶空萃取10 min,260℃下解吸2 min。最优萃取条件下,检测方法的线性范围为200～870 mg/L,相关系数为0.998,检测限为10 ng/L。利用该方法对实际废煤气脱硫剂进行分析,得到废煤气脱硫剂中萘的质量分数为0.9%～2.0%。 展开更多

关键词 固相微萃取 废脱硫剂 萘 气质联用色谱

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加速溶剂提取-在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中多环芳烃 被引量：10

4

作者 车金水 赵紫珺 余翀天 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1543-1545,共3页

采用加速溶剂萃取作为土壤样品的萃取技术,萃取液浓缩后直接采用在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中16种多环芳烃.结果表明,16种多环芳烃在1.0—100.0μg·L^(-1)线性关系良好,线性相关系数均大于0.995.对10.0μg·L^(... 采用加速溶剂萃取作为土壤样品的萃取技术,萃取液浓缩后直接采用在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中16种多环芳烃.结果表明,16种多环芳烃在1.0—100.0μg·L^(-1)线性关系良好,线性相关系数均大于0.995.对10.0μg·L^(-1)标准溶液连续进样8针,相对标准偏差RSD在1.70%—6.27%之间,重复性良好.16种多环芳烃方法检出限范围为0.001—0.030μg·kg^(-1)(S/N=3).在加标浓度为0.1、0.5、1.0μg·kg-1时,16种多环芳烃的加标回收率均在62.5%—113.7%之间,符合日常分析检测的要求. 展开更多

关键词 加速溶剂提取 在线凝胶净化色谱-气质联用 土壤 多环芳烃

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气质联用色谱测定四个产地牡丹皮挥发油成分 被引量：7

5

作者 赵运霞 李勇慧 +1 位作者 孙东旭 刘贵龙 《湖北农业科学》 2019年第18期108-110,共3页

为了分析比较陕西、安徽、河南、山东4个产地牡丹皮挥发油的化学成分,采用超临界CO2萃取法、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对陕西、安徽、河南、山东4个产地的牡丹皮挥发油进行成分鉴定。结果表明,山东、安徽、河南、陕西牡丹皮挥发油的... 为了分析比较陕西、安徽、河南、山东4个产地牡丹皮挥发油的化学成分,采用超临界CO2萃取法、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对陕西、安徽、河南、山东4个产地的牡丹皮挥发油进行成分鉴定。结果表明,山东、安徽、河南、陕西牡丹皮挥发油的得油率分别是0.26%、0.25%、0.22%、0.27%,丹皮酚相对含量为91.51%、87.83%、53.92%、84.07%,共有的化学成分有丹皮酚、油酸等。 展开更多

关键词 不同产地牡丹皮 挥发油 超临界CO2流体萃取 气质联用色谱技术

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色谱柱极性对茯砖茶挥发性成分分析的影响

6

作者 郑雪雪 黄甜 +4 位作者 金友兰 晏玲玲 刘仲华 黄建安 李勤 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期105-116,共12页

为全面了解色谱柱极性对茯砖茶挥发性成分分析的影响,比较了3种不同极性的色谱柱(极性色谱柱HP-INNOWAX、中性色谱柱DB-35MS、非极性色谱柱HP-5MS)对茯砖茶挥发性成分分离鉴定效果的差异。结果表明,3种不同极性的色谱柱共鉴定出169种挥... 为全面了解色谱柱极性对茯砖茶挥发性成分分析的影响,比较了3种不同极性的色谱柱(极性色谱柱HP-INNOWAX、中性色谱柱DB-35MS、非极性色谱柱HP-5MS)对茯砖茶挥发性成分分离鉴定效果的差异。结果表明,3种不同极性的色谱柱共鉴定出169种挥发性成分,其中共有挥发性成分29种。HP-INNOWAX、DB-35MS、HP-5MS分别鉴定出77、66、116种,其中特有挥发性成分分别为32、12、64种。从鉴定的化合物的质量分数来看,HP-INNOWAX分离得到的化合物质量分数最高,占化合物总质量的43%,DB-35MS其次(31%),HP-5MS最低(26%)。3种不同极性的色谱柱在茯砖茶挥发性成分分析中各有优势,极性色谱柱HPINNOWAX对醇类物质的分离效果较好,中性色谱柱DB-35MS对酮类物质的分离效果较好,非极性色谱柱HP-5MS对碳氢类、酮类和醛类物质的分离效果较好。通过不同极性的色谱柱对茯砖茶的挥发性成分分析,可以更全面地了解其香气组成,从而揭示茯砖茶独特的风味特征。 展开更多

关键词 茯砖茶 色谱柱 气相色谱-质谱联用(gc-ms) 挥发性成分

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SPE-GC-MSSIM测定水节霉发生地河水中半挥发性有机物 被引量：3

7

作者 雷书凤 王海燕 +4 位作者 苑泉 周岳溪 王业耀 赵华 杨耀军 《环境科学研究》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2014年第6期670-675,共6页

为测定水节霉发生地河水中ρ（SVOCs）（SVOCs为半挥发性有机物）,比较了LLE（液液萃取）和SPE（固相萃取）前处理法提取加标空白水样中ρ（SVOCs）的GC-MS/SIM测定结果,确定并采用重现性好的SPE-GC-MS/SIM法测定了水节霉发生地河水中... 为测定水节霉发生地河水中ρ（SVOCs）（SVOCs为半挥发性有机物）,比较了LLE（液液萃取）和SPE（固相萃取）前处理法提取加标空白水样中ρ（SVOCs）的GC-MS/SIM测定结果,确定并采用重现性好的SPE-GC-MS/SIM法测定了水节霉发生地河水中的ρ（SVOCs）.结果表明,LLE和SPE法对SVOCs的加标回收率分别为41.8%-121.5%和31.5%-124.4%,相对标准偏差分别为6.0%-18.0%和0.9%-14.5%,二者回收率相差不大,但SPE法的相对标准偏差小于LLE法,SPE法重现性较好,因此采用SPE-GC-MS/SIM法测定2011年2月水节霉发生地河水中的ρ（SVOCs）,共检出29种SVOCs,其中ρ（邻苯二甲酸二乙酯）、ρ（∑PAHs）、ρ（硝基苯）、ρ（1,2-二氯苯）和ρ（1,4-二氯苯）分别为1 020.59、532.14、43.39、38.52和19.57 ng/L,均未超出GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》相关限值,表明水节霉发生地未发生SVOCs污染. 展开更多

关键词 固相萃取(SPE) 液液萃取(LLE) 气质联用色谱(gc-ms) 水节霉发生地 半挥发性有机物(SVOCs)

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GC-MS法分析植物油酸中的脂肪酸 被引量：5

8

作者 陈新焕 张莹 +2 位作者 李拥军 黄志强 戴华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期438-438,共1页

植物油酸是以植物油的副产物 (皂角油 )为原料 ,经水解、精馏等工艺制成 ,常用作油漆、涂料的原料 ,也用以生产矿山浮选剂、乳化炸药、乳化农药、酰胺产品等 ,其中脂肪酸的组成日益引起人们重视 ,但未见植物油酸中脂肪酸组成的研究。本... 植物油酸是以植物油的副产物 (皂角油 )为原料 ,经水解、精馏等工艺制成 ,常用作油漆、涂料的原料 ,也用以生产矿山浮选剂、乳化炸药、乳化农药、酰胺产品等 ,其中脂肪酸的组成日益引起人们重视 ,但未见植物油酸中脂肪酸组成的研究。本文用硫酸 -甲醇溶液作甲酯化试剂 ,以毛细管色谱 -质谱联用仪定性 ,气相色谱法定量 ,对植物油酸中的脂肪酸组成进行了分析 。 展开更多

关键词 植物油酸 脂肪酸 gc-ms法 组成分析 色谱-质谱联用技术

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三种色谱前处理方法的比较 被引量：7

9

作者 陈明星 关妍 +2 位作者 潘伟 章斐 邹洪 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2014年第1期52-55,62,共5页

从本科生实验教学角度出发,针对目前仪器分析教学中的色谱分析实验未涉及前处理技术的问题,以水为基质,七种邻苯二甲酸酯(PAES)为研究对象,结合气相色谱质谱联用仪,考察并优化了影响样品前处理效果的主要因素和条件,对液液萃取、液相微... 从本科生实验教学角度出发,针对目前仪器分析教学中的色谱分析实验未涉及前处理技术的问题,以水为基质,七种邻苯二甲酸酯(PAES)为研究对象,结合气相色谱质谱联用仪,考察并优化了影响样品前处理效果的主要因素和条件,对液液萃取、液相微萃取和固相萃取三种常用的色谱前处理技术的萃取效率以及特点进行了比较研究。开发出了一种适合于本科生色谱分析实验教学方法,弥补了当前色谱分析实验教学中的不足。结果表明:此方法还可以用于公共仪器平台中科研用户的仪器操作培训,使学生深入掌握色谱前处理技术和仪器操作水平,培养了学生理论联系实际和主动创新的能力。 展开更多

关键词 气质联用 色谱前处理 液液萃取 固相萃取 液相微萃取 实验教学

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气质联用法测定食用植物油中的多环芳烃 被引量：8

10

作者 徐文君 王峰 +2 位作者 朱晓军 徐春祥 周玮 《江苏农业科学》 北大核心 2014年第11期339-341,共3页

建立并利用凝胶渗透色谱净化后气质联用法，测定食用植物油中美国环境保护局（EPA）16种优先控制多环芳烃的含量。结果表明，16种多环芳烃在0．5～50μg／kg范围内线性关系良好，r2值达到0．9971以上；植物油中16种多环芳烃的检出限范围... 建立并利用凝胶渗透色谱净化后气质联用法，测定食用植物油中美国环境保护局（EPA）16种优先控制多环芳烃的含量。结果表明，16种多环芳烃在0．5～50μg／kg范围内线性关系良好，r2值达到0．9971以上；植物油中16种多环芳烃的检出限范围为0．07～0．2μg／kg，定量限达到0．2～0．5μg／kg；在添加1μg多环芳烃标样时，16种多环芳烃平均加标回收率为80％～101％，对加标样品6次独立测定的RSD范围为1．2％～9．9％。该方法可用于食用植物油中多环芳烃的检测。 展开更多

关键词 气质联用法 凝胶渗透色谱 植物油 多环芳烃

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水中12种农药的固相萃取及GC-MS测定方法研究 被引量：22

11

作者 刘丰茂 钱传范 江树人 《农药学学报》 CAS CSCD 2000年第2期89-93,共5页

利用气相色谱法进行测定 ,用己烷和丙酮做洗脱溶剂 ,用 Isolute TMENV+SPE柱对水中 12种农药的固相萃取方法进行了研究 ,并用 MS选择离子模式进行了定量分析。水中添加浓度为 1、5、10μg· L-1三个水平 ,其中 11种农药的添加回收率... 利用气相色谱法进行测定 ,用己烷和丙酮做洗脱溶剂 ,用 Isolute TMENV+SPE柱对水中 12种农药的固相萃取方法进行了研究 ,并用 MS选择离子模式进行了定量分析。水中添加浓度为 1、5、10μg· L-1三个水平 ,其中 11种农药的添加回收率在 6 2 .3%～ 10 5.0 % ,只有克百威的回收率较低。 展开更多

关键词 固相萃取 环境监测 农药 gc-ms 色谱-质谱联用技术 水体污染 残留分析

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加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定小麦中多环芳烃 被引量：7

12

作者 薛海全 崔兆杰 +1 位作者 杜世勇 王在峰 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期42-46,共5页

建立了小麦中8种多环芳烃的分析方法。样品通过加速溶剂萃取,经全自动在线凝胶渗透色谱-浓缩联用系统和硅胶柱净化,最后用GC-MS测定。实验中优化了加速溶剂萃取条件和凝胶渗透色谱净化条件。结果表明,在120℃用正己烷-丙酮(V∶V=1∶1)提... 建立了小麦中8种多环芳烃的分析方法。样品通过加速溶剂萃取,经全自动在线凝胶渗透色谱-浓缩联用系统和硅胶柱净化,最后用GC-MS测定。实验中优化了加速溶剂萃取条件和凝胶渗透色谱净化条件。结果表明,在120℃用正己烷-丙酮(V∶V=1∶1)提取8min,萃取3次的提取效果最好,1000～1800s是凝胶渗透色谱净化的最佳收集时间段。方法的样品加标回收率和相对标准偏差分别为70.6%～117.7%、5.42%～16.6%。多环芳烃的方法检测限在0.11～0.9μg/kg之间。用该方法测得小麦样品中8种PAHs含量在7.6～495.2μg/kg之间。 展开更多

关键词 小麦 多环芳烃 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 气质联用仪

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宝明页岩柴油碱性氮化物的梯度富集及GC-MS分析 被引量：1

13

作者 金阳 韩冬云 +2 位作者 曹祖宾 乔海燕 庞海全 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期484-489,共6页

利用溶剂萃取和柱色谱等技术浓缩分离新疆宝明页岩油柴油馏分中的碱性氮化物。以宝明页岩柴油为原料,经糠醛溶剂精制,初步得到富集碱性氮化物的抽出油。以抽出油为深度富集碱性氮化物的原料,采用柱色谱等分离方法,从抽出油中分离得到碱... 利用溶剂萃取和柱色谱等技术浓缩分离新疆宝明页岩油柴油馏分中的碱性氮化物。以宝明页岩柴油为原料,经糠醛溶剂精制,初步得到富集碱性氮化物的抽出油。以抽出油为深度富集碱性氮化物的原料,采用柱色谱等分离方法,从抽出油中分离得到碱性氮化物。利用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分别对富集的碱性氮化物进行官能团检测和定性、定量分析。结果表明:新疆宝明页岩油柴油馏分中的碱性氮化物经溶剂精制和柱色谱等分离方法梯度富集后,碱性氮化物的质量分数由抽出油的12.08%提高到最终产物的69.48%,并在富集分离的产物中鉴定出60种碱性氮化物,其中主要为苯胺类、喹啉类和吡啶类化合物,各占25.85%,23.56%和16.52%。 展开更多

关键词 页岩油 溶剂精制 柱色谱 富集 气相色谱-质谱联用(gc-ms) 碱性氮化物

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GPC-GC-MS测定糕点和麻辣食品中的富马酸二甲酯 被引量：5

14

作者 邹洁 张征 +1 位作者 颜春荣 卢剑 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第24期267-269,共3页

建立快速凝胶柱的全自动凝胶净化系统(gel permeation chromatography,GPC)-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测食品中防腐剂富马酸二甲酯。以环己烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)为提取液,利用GPC对样品进行净... 建立快速凝胶柱的全自动凝胶净化系统(gel permeation chromatography,GPC)-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测食品中防腐剂富马酸二甲酯。以环己烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)为提取液,利用GPC对样品进行净化和浓缩,应用选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式,以m/z 113、85、59为定量离子,GC-MS进行定性和定量分析,建立富马酸二甲酯的提取和检测方法。该方法回归方程为Y=4018974X-56743,线性范围为0.02～20.0mg/L,相关系数0.9991,检出限为0.02mg/kg,添加水平为0.05、0.5、1.5mg/kg时加标回收率为89.5%～94.0%、相对标准偏差为4.0%～5.7%(n=6)。结果表明,该法具有回收率高、检出限低、自动化程度高等优势。 展开更多

关键词 富马酸二甲酯 凝胶净化色谱(GPC) 气相色谱-质谱联用(gc-ms) 糕点 麻辣食品

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基于色谱方法的煤沥青指纹图谱构建 被引量：3

15

作者 许森 许多 +2 位作者 金丹 王守凯 张维冰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1092-1097,共6页

煤沥青成分极其复杂,其中含有分子量较大的多环芳烃及其氧化产物等组分。不同来源的原料煤及生产工艺得到的煤沥青在芳构化程度、组成、性质、分子结构等方面皆差别很大。该文分别采用气相色谱-质谱(GC-MS)、裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-... 煤沥青成分极其复杂,其中含有分子量较大的多环芳烃及其氧化产物等组分。不同来源的原料煤及生产工艺得到的煤沥青在芳构化程度、组成、性质、分子结构等方面皆差别很大。该文分别采用气相色谱-质谱(GC-MS)、裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-MS)和高效液相色谱(HPLC)手段,为煤沥青指纹图谱库的构建发展了普适、稳定、简单的分析方法。在GC-MS方法中采用常用的HP-5MS柱,在线性温度梯度条件下分析,得到33个组分的色谱图,方法对不同样品的稳定性良好。采用裂解/气相色谱-质谱方法研究探讨了较高温度下组分结构和组成的变化,对于沥青产品的加工以及老化研究具有借鉴意义。在HPLC方法建立过程中,采用最常用的C18柱反相色谱分离模式,以甲醇/水为流动相,在线性梯度条件下建立方法,针对不同样品可以得到41个组分的稳定色谱峰。基于该文的方法,可为进一步建立煤沥青的指纹谱图库,以及进一步完善煤沥青的评价方法,开发煤沥青的新用途提供理论基础数据。 展开更多

关键词 煤沥青 指纹图谱 气相色谱-质谱联用(gc-ms) 裂解 高效液相色谱(HPLC)

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高效液相色谱-串联质谱法检测自来水中内分泌干扰物 被引量：2

16

作者 胡艳慈 李云飞 +1 位作者 朱仲良 丛培盛 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期549-550,共2页

关键词 环境内分泌干扰物 高效液相色谱-串联质谱法 检测 自来水 气质联用法 液相色谱法 气相色谱法

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气质联用技术在葡萄酒香气分析中的应用 被引量：4

17

作者 孙玉霞 王均光 +1 位作者 王咏梅 杨立英 《中外葡萄与葡萄酒》 2008年第2期47-49,共3页

受葡萄品种、产地、气候、成熟度、酿造工艺及贮藏条件等诸多因素的影响，葡萄酒的香气极为复杂多样。近年来，随着气相色谱、高效液相色谱及气质联用（GC-MS）等现代分析方法的发展，已从葡萄酒中鉴定出了600余种气味物质，特别是气质... 受葡萄品种、产地、气候、成熟度、酿造工艺及贮藏条件等诸多因素的影响，葡萄酒的香气极为复杂多样。近年来，随着气相色谱、高效液相色谱及气质联用（GC-MS）等现代分析方法的发展，已从葡萄酒中鉴定出了600余种气味物质，特别是气质联用技术的应用为葡萄酒香气物质的分析鉴定提供了强有力的手段。 展开更多

关键词 气质联用技术 香气分析 葡萄酒 应用 现代分析方法 高效液相色谱 葡萄品种 贮藏条件

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气质联用法测定饲料中的三聚氰胺 被引量：60

18

作者 蒋晨阳 范倩 +1 位作者 林德清 李海宁 《饲料工业》 2008年第8期48-50,共3页

按农业部标准对323批动物源性饲料、配合饲料、浓缩饲料、植物性蛋白饲料、宠物饲料、饲料原料进行三聚氰胺检测,结果检测出阳性率为2.48%。测定饲料中三聚氰胺含量,通常使用高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱质谱联用法（GC-MS）,高效... 按农业部标准对323批动物源性饲料、配合饲料、浓缩饲料、植物性蛋白饲料、宠物饲料、饲料原料进行三聚氰胺检测,结果检测出阳性率为2.48%。测定饲料中三聚氰胺含量,通常使用高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱质谱联用法（GC-MS）,高效液相色谱法检测（各实验室高效液相色谱仪普遍）具备存在较高的假阳性率,因此检出的阳性需用GC-MS法确证。本试验是利用气质联用法测定饲料中的三聚氰胺,方法简单、可行。 展开更多

关键词 动物源性饲料 气质联用法 三聚氰胺 测定 高效液相色谱法 植物性蛋白饲料 色谱质谱联用法 高效液相色谱仪

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吹扫捕集气相色谱质谱法和高效液相色谱法测定水中吡啶的方法比较 被引量：4

19

作者 叶露 《环境监测管理与技术》 2011年第B12期62-65,共4页

采用吹扫捕集/气相色谱质谱法(P/T-GC/MS)和高效液相色谱法(HPLC)测定水中吡啶。P/T-GC/MS测定的线性范围为0.05 mg/L～4.00 mg/L,方法检出限为0.008 mg/L,精密度为0.9%～11.5%,准确度为81.6%～101%。HPLC测定的线性范围为0.05 mg/L～10... 采用吹扫捕集/气相色谱质谱法(P/T-GC/MS)和高效液相色谱法(HPLC)测定水中吡啶。P/T-GC/MS测定的线性范围为0.05 mg/L～4.00 mg/L,方法检出限为0.008 mg/L,精密度为0.9%～11.5%,准确度为81.6%～101%。HPLC测定的线性范围为0.05 mg/L～10 mg/L,HPLC在194 nm检测波长的检出限为0.022 mg/L,在254 nm检测波长的检出限为0.009 mg/L,HPLC方法在194 nm和254 nm检测波长精密度为0.6%～13.7%和0.04%～2.4%,194 nm和254 nm检测波长准确度为99.4%～102%和82.0%～104%。2种方法均能满足地表水水质监测要求。P/T-GC/MS在检测清洁水样时,更准确,在鉴定未知样品时,更方便。HPLC更快速,适合样品数量大的分析任务。 展开更多

关键词 吡啶 吹扫捕集-气质联用仪 高效液相色谱 水质

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蒸汽杀青处理时间对八角挥发性成分的影响

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作者 李玉祥 滕娟 +4 位作者 汪路花 马鹏娇 杨永超 古绍林 黄兴粉 《农产品加工》 2025年第1期71-75,共5页

为了探明蒸汽杀青处理时间对八角挥发性成分的影响,并筛选出合适的杀青处理时间,采用全自动顶空固相微萃取(HS-SPME)技术提取八角挥发性成分,然后采用气质联用(GC-MS)技术分析不同蒸汽杀青时间(5,10,15,20 min)对八角挥发性物质的影响,... 为了探明蒸汽杀青处理时间对八角挥发性成分的影响,并筛选出合适的杀青处理时间,采用全自动顶空固相微萃取(HS-SPME)技术提取八角挥发性成分,然后采用气质联用(GC-MS)技术分析不同蒸汽杀青时间(5,10,15,20 min)对八角挥发性物质的影响,结合八角颜色、气味感官评价,对杀青处理进行了综合分析。结果表明,杀青处理后的成品八角,其外观品质优于自然晒干处理的八角。经GC-MS分析,八角中共鉴定出860种物质,其中以萜类物质种类最多。杀青处理与对照之间差异代谢物为225~251个,在这些差异代谢物质中,萜类物质占比最大。经蒸汽杀青处理的八角,其反式茴香脑均显著高于自然晒干,含量随杀青处理时间延长而减少。在实际生产中可进行5~10 min的蒸汽杀青,使青八角变为淡黄色后再进行干燥,获得较好外观品质的同时可最大限度地保留反式茴香脑等有效成分。 展开更多

关键词 八角 蒸汽杀青 挥发性物质 气质联用色谱技术

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