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气质联用法测定蔬菜中嘧霉胺的农药残留量
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作者 高楠 《农业开发与装备》 2025年第9期149-151,共3页
气质联用法(GC-MS)是一种结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)技术的联用方法,主要用于复杂的化合物质的分离、鉴定。嘧霉胺是一种比较常见和普遍应用于农产品种植过程中的一种苯胺嘧啶类杀菌剂,主要用于防治灰霉病和其他植物病害。建立蔬菜... 气质联用法(GC-MS)是一种结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)技术的联用方法,主要用于复杂的化合物质的分离、鉴定。嘧霉胺是一种比较常见和普遍应用于农产品种植过程中的一种苯胺嘧啶类杀菌剂,主要用于防治灰霉病和其他植物病害。建立蔬菜和水果中嘧霉胺农药残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的检测分析方法,分别对番茄、黄瓜两种蔬菜和苹果、南果梨两种水果进行实验分析,其中苹果中嘧霉胺的五种添加浓度加标回收率在98%~100%之间,相对标准偏差在0.59~5.6之间;南果梨中嘧霉胺的五种添加浓度加标回收率在97%~100%之间,相对标准偏差在0.0~1.9之间;番茄中嘧霉胺的五种添加浓度加标回收率在96%~110%之间,相对标准偏差在1.2~5.4之间;黄瓜中嘧霉胺的五种添加浓度加标回收率在96%~100%之间,相对标准偏差在0.96~5.6之间,可见气质联用方法能够精准地检测出农产品中的嘧霉胺残留定量分析,为农产品的种植环节和生产环节在质量安全上保驾护航。 展开更多
关键词 农产品 嘧霉胺 气质联用法
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全自动固相萃取-气质联用法测定废水中硝基苯类化合物 被引量:1
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作者 刘静 曾兴宇 +2 位作者 李雪丽 尤菁 周东星 《环境监测管理与技术》 CSCD 北大核心 2024年第2期53-55,83,共4页
采用全自动固相萃取处理废水,气相色谱-质谱联用法测定废水中的15种硝基苯类化合物,通过优化试验条件,使方法在0.100 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.012μg/L~0.038μg/L,标准溶液11次测定结果的RSD为1.0%~7.5%。对实际... 采用全自动固相萃取处理废水,气相色谱-质谱联用法测定废水中的15种硝基苯类化合物,通过优化试验条件,使方法在0.100 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.012μg/L~0.038μg/L,标准溶液11次测定结果的RSD为1.0%~7.5%。对实际水样做2个质量浓度水平的加标回收试验,平均加标回收率为78.0%~107%。 展开更多
关键词 硝基苯类化合物 固相萃取 气质联用法 工业废水
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顶空固相微萃取-气质联用法测定三过氧化三丙酮
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作者 解伟亚 朱军 +2 位作者 胡灿 梅宏成 朱晓晗 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第1期197-202,共6页
三过氧化三丙酮(TATP)的检测分析对于明确爆炸原因,进而对爆炸案件侦破具有重要意义。固相微萃取(SPME)-气质联用法是检测爆炸现场复杂基质中微量TATP的有力手段,已被用于TATP的分析。考虑到商品化SPME涂层众多,有必要系统考察不同涂层... 三过氧化三丙酮(TATP)的检测分析对于明确爆炸原因,进而对爆炸案件侦破具有重要意义。固相微萃取(SPME)-气质联用法是检测爆炸现场复杂基质中微量TATP的有力手段,已被用于TATP的分析。考虑到商品化SPME涂层众多,有必要系统考察不同涂层的萃取效果,以提升萃取效率。为此,文章系统比较了5种不同SPME涂层对TATP的萃取效果,并优化了SPME萃取条件,包括萃取温度、萃取时间和解吸温度。结果表明,使用PDMS涂层,在萃取温度30℃,萃取时间5 min,解吸温度180℃条件下,萃取效果最佳。该方法在0.1~10μg·mL^(-1)范围内的线性良好(R~2≥0.999),检出限为0.020μg·mL^(-1),比已有方法低一个数量级。6次独立测试结果的相对标准偏差为2.4%,加标回收率为93.2%~101.9%,表明重复性和准确性较好。基于上述方法,成功应用于接触后转移的TATP的检测,为痕量TATP残留物的分析提供了技术参考。 展开更多
关键词 三过氧化三丙酮 顶空固相微萃取 气质联用法
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吹扫-捕集-气质联用法分析测定侧柏挥发物 被引量:4
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作者 武晓颖 许志春 +2 位作者 关玲 金幼菊 陈华君 《生态学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期5708-5712,共5页
采用吹扫捕集-气质联用法分析了侧柏(Platycladus orientalisL.)韧皮部的挥发物,并与常用的热脱附-气质联用法进行了比较。结果表明,仅用0.2g材料,吹扫5min即可得到较好的分离鉴定结果,通过增加2min反吹时间能明显降低空气峰和水峰的影... 采用吹扫捕集-气质联用法分析了侧柏(Platycladus orientalisL.)韧皮部的挥发物,并与常用的热脱附-气质联用法进行了比较。结果表明,仅用0.2g材料,吹扫5min即可得到较好的分离鉴定结果,通过增加2min反吹时间能明显降低空气峰和水峰的影响;该方法测得的各组分与热脱附法测的组分种类相同,均检测到9种单萜和3种倍半萜,但各组分在相对含量上有差异。与热脱附法相比,吹扫捕集法具有采样量少,不受吸附剂干扰和不受穿透体积影响的特点,有利于低沸点挥发物的测定,适于针叶植物挥发物的快速检测。 展开更多
关键词 吹扫捕集-气质联用法 热脱附-气质联用法 侧柏韧皮部 挥发物
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顶空-气质联用法测定卷烟包装材料中苯不确定度评定 被引量:25
5
作者 李中皓 唐纲岭 +3 位作者 陈再根 侯宏卫 边照阳 胡清源 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第6期359-363,共5页
采用顶空-气相色谱/质谱联用法分析卷烟包装材料中苯的残留不确定度,通过建立数学模型,分析不确定度的主要来源,计算各个不确定度分量,将不确定度合成,得到该分析方法的测量不确定度评定方法。结果表明,样品测定过程中总的重复性引起的... 采用顶空-气相色谱/质谱联用法分析卷烟包装材料中苯的残留不确定度,通过建立数学模型,分析不确定度的主要来源,计算各个不确定度分量,将不确定度合成,得到该分析方法的测量不确定度评定方法。结果表明,样品测定过程中总的重复性引起的测量不确定度所占权重最大,其次是拟合标准工作曲线所引入的不确定度,配制标液过程中引入的测量不确定度所占权重最小。通过统计分析发现,回收率与100%差异不显著,当苯残留含量为0.010 mg.m-2时,该分析方法的测量扩展不确定度为0.001 mg.m-2(k=2)。 展开更多
关键词 顶空-气质联用法 卷烟包装材料 不确定度
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气质联用法分析炮制对莪术挥发油成分的影响 被引量:12
6
作者 陆兔林 杨光明 +2 位作者 宋坤 李林 蔡宝昌 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期810-811,共2页
目的 :比较研究醋制对莪术挥发油化学成分及含量的影响。方法 :采用GC MS法进行分析鉴定各挥发油的组分。结果 :莪术经炮制后各制品的挥发油含量均有不同程度变化 ,其组分亦有较大变化。共鉴定出 2 0个化合物 ,其中 12个成分为首次从本... 目的 :比较研究醋制对莪术挥发油化学成分及含量的影响。方法 :采用GC MS法进行分析鉴定各挥发油的组分。结果 :莪术经炮制后各制品的挥发油含量均有不同程度变化 ,其组分亦有较大变化。共鉴定出 2 0个化合物 ,其中 12个成分为首次从本品中鉴定 ,炮制后产生两个新组分 4 异丙基苯甲酸、2 甲基 5 (1 甲基乙烯基 ) 环己酮。结论 :莪术醋制后挥发油含量有所下降 ,由于加热及辅料影响部分组分消失 。 展开更多
关键词 莪术 醋制 挥发油 气质联用法
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固相萃取-气质联用法测定水中有机氯农药和氯苯类化合物 被引量:18
7
作者 陈军 张宗祥 +2 位作者 杨文武 何娟 乐小亮 《环境监测管理与技术》 CSCD 2015年第1期46-49,共4页
采用固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)同时测定水中26种有机氯农药和8种氯苯类化合物,通过选择合适的SPE小柱、优化固相萃取和仪器检测的条件,使该方法在0.050 0 mg/L^1.00 mg/L范围内线性良好。各目标物的方法检出限为0.021μg/L^0... 采用固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)同时测定水中26种有机氯农药和8种氯苯类化合物,通过选择合适的SPE小柱、优化固相萃取和仪器检测的条件,使该方法在0.050 0 mg/L^1.00 mg/L范围内线性良好。各目标物的方法检出限为0.021μg/L^0.069μg/L,空白水样的加标回收率为36.6%~133%,RSD为0.5%~12.4%。 展开更多
关键词 有机氯农药 氯苯类化合物 固相萃取 气质联用法 水质
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气质联用法测定食用植物油中的多环芳烃 被引量:8
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作者 徐文君 王峰 +2 位作者 朱晓军 徐春祥 周玮 《江苏农业科学》 北大核心 2014年第11期339-341,共3页
建立并利用凝胶渗透色谱净化后气质联用法,测定食用植物油中美国环境保护局(EPA)16种优先控制多环芳烃的含量。结果表明,16种多环芳烃在0.5~50μg/kg范围内线性关系良好,r2值达到0.9971以上;植物油中16种多环芳烃的检出限范围... 建立并利用凝胶渗透色谱净化后气质联用法,测定食用植物油中美国环境保护局(EPA)16种优先控制多环芳烃的含量。结果表明,16种多环芳烃在0.5~50μg/kg范围内线性关系良好,r2值达到0.9971以上;植物油中16种多环芳烃的检出限范围为0.07~0.2μg/kg,定量限达到0.2~0.5μg/kg;在添加1μg多环芳烃标样时,16种多环芳烃平均加标回收率为80%~101%,对加标样品6次独立测定的RSD范围为1.2%~9.9%。该方法可用于食用植物油中多环芳烃的检测。 展开更多
关键词 气质联用法 凝胶渗透色谱 植物油 多环芳烃
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气质联用法分析麸炒对枳实生、鲜品挥发油成分的影响 被引量:5
9
作者 林桂梅 马良煜 +1 位作者 尹丽波 贾天柱 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期476-479,共4页
目的:比较研究枳实生、鲜品及其麸炒品挥发油化学成分及含量的变化。方法:采用GC-MS联用技术分析样品的挥发油化学成分,归一法分析挥发油各成分的相对含量。结果:枳实生、鲜品经麸炒后,挥发油含量及主要组分含量均有一定变化,其中柠檬... 目的:比较研究枳实生、鲜品及其麸炒品挥发油化学成分及含量的变化。方法:采用GC-MS联用技术分析样品的挥发油化学成分,归一法分析挥发油各成分的相对含量。结果:枳实生、鲜品经麸炒后,挥发油含量及主要组分含量均有一定变化,其中柠檬烯的含量较生品增加了10.4%。共鉴定出26个化合物,各样品主要成分均为柠檬烯,β-芳樟醇,β-蒎烯,1R-α-蒎烯,左旋-β-蒎烯。结论:枳实生、鲜品麸炒前后挥发油化学成分大部分相似,由于加热及辅料影响,挥发油部分组分消失。 展开更多
关键词 枳实 麸炒 挥发油 气质联用法
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气质联用法分析炮制对三棱挥发油的影响 被引量:9
10
作者 陆兔林 陶学勤 +1 位作者 邵霞琴 叶定江 《中成药》 CAS CSCD 1999年第1期22-23,共2页
研究了三棱炮制前后挥发油含量的变化,采用GCMS法分析鉴定了挥发油的组分。结果表明,三棱经炮制后各制品的挥发油含量均有不同程度下降,其组分亦有较大变化,共鉴定出29个化合物,其中25个成分为首次从本品中鉴定,炮制后... 研究了三棱炮制前后挥发油含量的变化,采用GCMS法分析鉴定了挥发油的组分。结果表明,三棱经炮制后各制品的挥发油含量均有不同程度下降,其组分亦有较大变化,共鉴定出29个化合物,其中25个成分为首次从本品中鉴定,炮制后产生2个新组分。 展开更多
关键词 三棱 炮制 挥发油 气质联用法
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三重四极杆气质联用法测定熟肉及其制品中多组分β-受体激动剂残留量 被引量:16
11
作者 郭蓉 孙谦 +1 位作者 赵宇鑫 梁晓聪 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期231-234,共4页
通过未检出β-受体激动剂的熟肉作为空白样品,采用酶解法将动物组织彻底分解,以固相萃取小柱进行萃取净化,净化液经衍生剂后经毛细管色谱柱程序升温分离,利用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM模式)对目标物进行采集,以氘代同位素化合物为内... 通过未检出β-受体激动剂的熟肉作为空白样品,采用酶解法将动物组织彻底分解,以固相萃取小柱进行萃取净化,净化液经衍生剂后经毛细管色谱柱程序升温分离,利用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM模式)对目标物进行采集,以氘代同位素化合物为内标进行内标法定量.采用质控样品和加标回收率评价方法的准确度,以回收率的相对标准偏差(RSD)评价方法的精密度.12种β-受体激动剂在0.20—50μg·kg-1范围线性关系良好,相关系数在0. 9925—0. 9995范围内,检出限为0. 2—0. 4μg·kg-1.空白样品在1. 00、10. 0、50.0μg·kg-1水平的回收率为65.5%—110.7%; RSD为1.16%—8.93%.此方法假阳性率低、准确、可靠. 展开更多
关键词 三重四极杆气质联用法 多组分 β-受体激动剂 熟肉及其制品
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液液萃取-气质联用法测定饮用水源地水中SVOCs 被引量:10
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作者 吴丽娟 杨丽莉 +3 位作者 胡恩宇 王美飞 王天任 沈敏 《环境监测管理与技术》 2014年第1期35-38,共4页
采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(体积比为2∶1)对饮用水源地水中阿特拉津、林丹、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和滴滴涕(含4种)等8种半挥发性有机物进行1次水样萃取,用气质联用法同时测定。试验表明,方法在... 采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(体积比为2∶1)对饮用水源地水中阿特拉津、林丹、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和滴滴涕(含4种)等8种半挥发性有机物进行1次水样萃取,用气质联用法同时测定。试验表明,方法在25.0μg/L^500μg/L范围内线性良好;检出限在0.006μg/L^0.028μg/L之间;空白水样3个质量浓度水平的加标回收率为87.6%~109%,平行测定6次的RSD<5.1%;测定集中式生活饮用水源地的实际水样,未检出目标化合物,加标回收率为98.6%~109%。 展开更多
关键词 半挥发性有机物 液液萃取 气质联用法 水质
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气质联用法测定医用橡皮塞中防老剂BHT 被引量:5
13
作者 张伟亚 王成云 张少文 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期103-104,共2页
A new method for determination of 2,6-ditertbutyl-p-cresol in medical rubber plug by gas chromatography/mass spectrometry was developed.Analytical method and extraction conditions were optimized. Retention time and ma... A new method for determination of 2,6-ditertbutyl-p-cresol in medical rubber plug by gas chromatography/mass spectrometry was developed.Analytical method and extraction conditions were optimized. Retention time and mass spectra of total ion chromatography were used for qualitative analysis. The m/z 205 was quantitative ion for BHT by gas chromatography/mass spectrometry/selected ion storage. The method is simple, rapid and accurate. The detection limit of BHT was 0.01mg/L,the recovery was 90.18~96.64% and the RSD(n=7) was 1.34%. 展开更多
关键词 气质联用法 医用橡皮塞 BHT
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搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-MIB和土臭素 被引量:10
14
作者 范苓 张晓赟 +1 位作者 秦宏兵 顾海东 《环境监测管理与技术》 2013年第6期24-27,共4页
采用搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素,优化了搅拌棒萃取和热脱附进样的条件。试验表明:两种目标化合物在1.00 ng/L~200 ng/L范围内线性良好,2-甲基异莰醇的相关系数为0.999 3,土臭素的相关系数为0.999 7,方... 采用搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素,优化了搅拌棒萃取和热脱附进样的条件。试验表明:两种目标化合物在1.00 ng/L~200 ng/L范围内线性良好,2-甲基异莰醇的相关系数为0.999 3,土臭素的相关系数为0.999 7,方法检出限分别为0.31 ng/L和0.15 ng/L;空白和实际样品的加标回收率为82.4%~116%,测定结果的RSD<10%。 展开更多
关键词 2-甲基异莰醇 土臭素 搅拌棒萃取 气质联用法 水质
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饲料中地西泮的测定—气质联用法 被引量:3
15
作者 李俊玲 周志强 +2 位作者 孙延军 汤文利 梁萌 《饲料研究》 CAS 2006年第7期61-62,共2页
关键词 地西泮 气质联用法 Agilent公司 饲料 日本日立公司 国家标准物质 固相萃取 高速离心机
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气质联用法在测定40种农药残留中的应用 被引量:5
16
作者 王雪 王盾 +4 位作者 张姝娟 褚乾梅 张倩 朱梦洁 黄大明 《湖北农业科学》 2019年第23期171-175,共5页
用QuEChERS方法,结合NY/T 761-2008和GB23200.8-2016前处理方法,提取试样中的农药,经净化和浓缩,再用气质联用法对各种蔬菜中的19种有机磷和21种有机氯类农药进行检测,根据定性离子来定性,定量离子来定量。结果表明,蔬菜样品中40种农药... 用QuEChERS方法,结合NY/T 761-2008和GB23200.8-2016前处理方法,提取试样中的农药,经净化和浓缩,再用气质联用法对各种蔬菜中的19种有机磷和21种有机氯类农药进行检测,根据定性离子来定性,定量离子来定量。结果表明,蔬菜样品中40种农药的加标回收率为63.5%~116.8%,符合农药残留分析要求,整个过程比原方法更加高效、简便,溶剂使用量更少,更符合现代检测环保无害要求。 展开更多
关键词 农药 气质联用法 农药残留
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气质联用法测定皮革中持久性污染物全氟辛烷磺酰基化合物 被引量:3
17
作者 徐有强 冯奇 +2 位作者 冯军芳 陈磊 宋寒冰 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2020年第1期48-53,共6页
采用气相色谱-质谱联用仪建立了一种测定皮革中持久性污染物全氟辛烷磺酸及其钾盐(PFOS)、全氟辛烷磺酰胺(PFOSA)总量的方法。将不能直接进样检测的PFOS与四丁基氢氧化铵反应生成对应的铵盐,在仪器进样口位置高温裂解为全氟辛烷磺酸丁酯... 采用气相色谱-质谱联用仪建立了一种测定皮革中持久性污染物全氟辛烷磺酸及其钾盐(PFOS)、全氟辛烷磺酰胺(PFOSA)总量的方法。将不能直接进样检测的PFOS与四丁基氢氧化铵反应生成对应的铵盐,在仪器进样口位置高温裂解为全氟辛烷磺酸丁酯,能够与PFOSA同时进行检测。优选出了最佳样品前处理方式、样品成盐及衍生条件、仪器工作参数条件等。此方法检测限可达0.14 mg/kg,多次测定平均回收率在89.52%~99.16%之间,且重复性好。 展开更多
关键词 持久污染物 全氟辛烷磺酰基化合物 气质联用法 衍生 皮革
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气质联用法分析炮制对艾叶挥发油成分的影响 被引量:1
18
作者 张小梅 杨荣平 +2 位作者 胡人月 梁旭明 励娜 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2009年第B05期86-89,共4页
为分析研究艾叶炮制前后挥发油的主要化学成分,采取水蒸气蒸馏法对艾叶进行提取,提取物化学成分经GC—MS进行分离鉴定。用归一化法计算各组分相对百分含量。艾叶经炮制后,挥发油组分发生了较大变化,生品中共鉴定了60种成分,其中有3... 为分析研究艾叶炮制前后挥发油的主要化学成分,采取水蒸气蒸馏法对艾叶进行提取,提取物化学成分经GC—MS进行分离鉴定。用归一化法计算各组分相对百分含量。艾叶经炮制后,挥发油组分发生了较大变化,生品中共鉴定了60种成分,其中有36个成分在炮制后消失;醋艾炭共鉴定了45种成分,其中包含有炮制后19个新增成分。所获数据,为艾叶及其炮制品进一步开发研究提供了一定的参考依据。 展开更多
关键词 艾叶 炮制 挥发油 气质联用法
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气质联用法(GC-MS)检测环境水体中8种内分泌干扰物 被引量:11
19
作者 项萍 汤江江 《河南理工大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2019年第1期76-82,共7页
内分泌干扰物(endocrine disrupting chemicals,EDCs)是重要的环境污染物,广泛存在于土壤和水体中,其进入生物体内后,对体内激素产生严重干扰,影响生物体内环境和生长发育。采用固相萃取方法对样品净化富集,以N,O-双三甲基硅基三氟乙酰... 内分泌干扰物(endocrine disrupting chemicals,EDCs)是重要的环境污染物,广泛存在于土壤和水体中,其进入生物体内后,对体内激素产生严重干扰,影响生物体内环境和生长发育。采用固相萃取方法对样品净化富集,以N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)作为衍生化试剂,选择特征离子定量(SIM模式),对类固醇类内分泌干扰物雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、乙炔基雌二醇(EE2)、酚类内分泌干扰物2,4-二氯苯酚(2,4-DP)、双酚A(BPA)、4-辛基酚(4-t-OP)和4-n-壬基酚(4-n-NP)共8种物质进行了GC-MS检测分析。建立了8种内分泌干扰物GC-MS检测方法,该方法可检出的质量浓度为0. 5~140 ng/L。进一步采用该方法检测渭河水体中的内分泌干扰物质量浓度,结果证明,此方法能够应用于环境样品中内分泌干扰污染物的定量分析,可为内分泌干扰物检测提供参考依据。 展开更多
关键词 内分泌干扰物 气质联用法 固相萃取 衍生化
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气质联用法测定苯胺灵残留量实验教学 被引量:1
20
作者 张璐薇 李珂嘉 +2 位作者 王鸿伟 赵宏 彭锦峰 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2023年第6期194-197,261,共5页
以食品化学实验课蔬菜中苯胺灵残留量的测定——气相色谱串联质谱法的实验为例,就测定苯胺灵残留量的样品制备、提取、净化、浓缩、上机测定及数据处理等实验教学全流程中应注意的问题及教学方法进行了研究。学生通过测定蔬菜中苯胺灵... 以食品化学实验课蔬菜中苯胺灵残留量的测定——气相色谱串联质谱法的实验为例,就测定苯胺灵残留量的样品制备、提取、净化、浓缩、上机测定及数据处理等实验教学全流程中应注意的问题及教学方法进行了研究。学生通过测定蔬菜中苯胺灵残留量的实验,既能理解和掌握食品分析仪器的基本原理,同时可以提升对复杂流程实验的全局掌控能力,真正学会“粗细结合、关注核心”的职业习惯。 展开更多
关键词 气质联用法 苯胺灵残留量测定 实验教学 操作规程
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