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基于液相色谱-质谱联用代谢组学方法分析比较驼乳与牛乳代谢物的差异 被引量：2
1
作者 李志伟 得力努尔·拜山别克 +4 位作者 李东健 吴相龙 陈勇 臧长江 李凤鸣 《食品科学》 北大核心 2025年第4期154-162,共9页
采用液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学技术分析驼乳与牛乳代谢物的差异。采集同一区域放牧的准噶尔双峰驼乳和牛乳,以小分子代谢物为研究对象,并且采用多元统计分析方法,包括主成分分析、偏最小二乘判别分析等技术,同时借助R语言软件... 采用液相色谱-质谱联用的非靶向代谢组学技术分析驼乳与牛乳代谢物的差异。采集同一区域放牧的准噶尔双峰驼乳和牛乳,以小分子代谢物为研究对象,并且采用多元统计分析方法,包括主成分分析、偏最小二乘判别分析等技术,同时借助R语言软件和京都基因与基因组百科全书数据库分析差异。结果表明,乳中共检测到984种代谢物(正离子模式:572种,负离子模式:412种),其中其他代谢物、脂质和类脂分子、有机酸及其衍生物占比最多,分别为30.39%、27.13%、11.59%。研究结果显示驼乳和牛乳在小分子代谢物上有显著性差异(P<0.05),驼乳中比例较高的差异代谢物有67种,牛乳中比例较高的代谢物有63种,且与牛乳相比,驼乳差异代谢物通路主要富集在嘌呤代谢、苯丙氨酸代谢、烟酸盐和烟酰胺的代谢和维生素消化吸收。以上结果从分子层面阐释了驼乳的代谢物组成,进一步区分了驼乳与牛乳小分子代谢物差异性,同时揭示了驼乳在生物活性物质方面的独特性和优势,这些结果为驼乳适应于荒漠区环境提供了实用信息,从而为开发功能食品提供科学数据。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用 驼乳 牛乳 代谢组学
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
2
作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用的知柏地黄丸入血入脑成分分析
3
作者 成思敏 赵德萍 +5 位作者 左坤 刘晴 朱嘉雪 陈雪 雷霞 张宁 《世界中医药》 北大核心 2025年第7期1089-1096,共8页
目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联... 目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,ACQUITYTM UPLC BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%的甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸的乙腈溶液(B),梯度洗脱程序为18 min,柱温40℃,进样量2μL,电喷雾离子源,正、负离子模式。利用知柏地黄丸自建数据库,查阅相关文献并结合样品保留时间、相对分子质量、二级质谱碎片等方法鉴定知柏地黄丸的入血入脑成分。结果:结合文献报道和二级质谱碎片离子高分辨数据,在知柏地黄丸给药血清中鉴定出68种成分,给药脑脊液中鉴定出34种成分,包括有机酸类、三萜类、皂苷类、环烯醚萜类、黄酮类、苯丙素类等成分。结论:本实验初步探究知柏地黄丸入血入脑成分,可为该制剂药效物质基础研究奠定基础。 展开更多
关键词 知柏地黄丸 入血成分 入脑成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用 药效物质基础
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离子色谱-质谱联用法测定枸橼酸西地那非中N-甲基哌嗪残留 被引量：1
4
作者 冯顺卿 梁淑琦 刘洪涛 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期364-368,共5页
建立了枸橼酸西地那非原料药中N-甲基哌嗪残留的离子色谱-质谱联用分析方法。样品中N-甲基哌嗪采用流动相超声提取,样品溶液经Cleanert IC-RP固相萃取小柱净化后,进行离子色谱-质谱分析。N-甲基哌嗪采用加热电喷雾离子源,正离子和选择... 建立了枸橼酸西地那非原料药中N-甲基哌嗪残留的离子色谱-质谱联用分析方法。样品中N-甲基哌嗪采用流动相超声提取,样品溶液经Cleanert IC-RP固相萃取小柱净化后,进行离子色谱-质谱分析。N-甲基哌嗪采用加热电喷雾离子源,正离子和选择离子模式下检测,外标法定量。结果表明,N-甲基哌嗪在1.0~100μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9994。方法检出限为0.30μg/g,定量下限为1.0μg/g。4个加标水平的回收率为88.6%~103%,相对标准偏差为0.62%~4.9%。该方法灵敏度高、快速准确,适用于枸橼酸西地那非原料药中N-甲基哌嗪残留的测定和确证。 展开更多
关键词 离子色谱-质谱联用(IC-MS) 枸橼酸西地那非 N-甲基哌嗪 残留
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基于液相色谱-质谱结合多元统计分析陈皮(樟头红)与亲本黄酮类成分的差异
5
作者 张鹏 吴志瑰 +6 位作者 廖优银 王佳义 邓可众 肖勇 饶毅 吴毅 付小梅 《食品科学》 北大核心 2025年第15期232-245,共14页
目的:利用液相色谱-质谱(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)联用技术结合多元统计学对樟头红与两个亲本(三湖红桔和酸橙)的化学成分进行分析,阐释其功效物质基础,从化学分类学方面为樟头红起源研究提供参考。方法:利用LC... 目的:利用液相色谱-质谱(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)联用技术结合多元统计学对樟头红与两个亲本(三湖红桔和酸橙)的化学成分进行分析,阐释其功效物质基础,从化学分类学方面为樟头红起源研究提供参考。方法:利用LC-MS技术分析陈皮(樟头红)、陈皮(三湖红桔)和枳壳的化学成分,并利用多元统计分析对其进行主成分分析及正交偏最小二乘判别分析,寻找樟头红与两个亲本间黄酮类差异成分,对其进行聚类热图分析、箱线图分析、相关性分析和通路富集分析。结果:共鉴定出樟头红中114种成分,筛选出30种差异成分,其中黄酮类成分28种。陈皮(樟头红)中含量高的成分为甜橙黄酮、6-去甲氧基橘皮素和3,5,6,7,8,3’,4’-七甲氧基黄酮,三者属于多甲氧基黄酮类,且含量具有强相关性;枳壳中含量高的成分为野漆树苷、柚皮苷、柚皮素和枸橘苷,四者为母核在5、7、4’位有取代的黄酮,并对黄酮类化合物的生物合成过程进行分析。结论:该方法能够快速、准确地对樟头红及其亲本的化学成分进行全面分析,从三者的化学成分差异方面解释陈皮、枳壳呈现生物活性差异的物质基础,为樟头红这一江西特色栽培变种的起源提供科学依据。 展开更多
关键词 樟头红 陈皮 枳壳 液相色谱-质谱联用 黄酮 差异成分
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高效液相色谱-质谱联用测定柳花茶黄酮类化合物含量 被引量：2
6
作者 何燕 刘郁 《广东蚕业》 2025年第2期26-28,共3页
文章以新疆乌苏市所采收的柳花茶为样品,采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,检测其中芦丁等36种黄酮类化合物的含量。结果显示,柳花茶样品共检测出黄酮类化合物25种,其中含量较高的包括:儿茶酚、没食子儿茶素、木犀草素-7-O-葡萄... 文章以新疆乌苏市所采收的柳花茶为样品,采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,检测其中芦丁等36种黄酮类化合物的含量。结果显示,柳花茶样品共检测出黄酮类化合物25种,其中含量较高的包括:儿茶酚、没食子儿茶素、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、槲皮素3-O-葡萄糖苷、香豆酸、芦丁、表儿茶素、没食子儿茶酚、芹黄素等,含量均在1500 ng/g以上,黄酮类化合物的含量处于较高水平。 展开更多
关键词 柳花茶 高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS) 黄酮类化合物 含量
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固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时分析地下水中6种酚类化合物
7
作者 赵虎 郭峰 +7 位作者 饶竹 秦冲 战楠 王立平 刘爱琴 王磊 靖张微 袁鸿飞 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1090-1098,共9页
建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚... 建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚的裂解规律.方法采用100 mL酸化水样(pH=2),经HLB固相萃取柱富集净化和浓缩定容后上机检测,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1—100.0μg·L^(−1)之间,相关系数r为0.9978—0.9996,方法检出限在0.005—0.050μg·L^(−1)之间.方法加标回收率在77.6%—106%之间,相对标准偏差(RSD)介于4.0%到8.0%之间(n=6).方法在地下水实际样品分析中应用效果较好,方便高效,灵敏度高,精密度和准确度好,符合地下水中痕量酚类化合物分析的要求,为中等极性和极性酚类化合物同时分析提供新思路. 展开更多
关键词 酚类化合物 地下水 高效液相色谱-质谱联用 固相萃取 大气压化学电离.
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叶酸有关物质的液相色谱-质谱联用分离与鉴定
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作者 宁曼如 徐柯卉 +1 位作者 杭太俊 宋敏 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第1期56-64,共9页
用ODS色谱柱和10mmol/L乙酸铵缓冲溶液-甲醇流动相(pH6.3)将叶酸有关物质进行线性梯度洗脱分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质荷比和元素组成,通过质谱解析、有机反... 用ODS色谱柱和10mmol/L乙酸铵缓冲溶液-甲醇流动相(pH6.3)将叶酸有关物质进行线性梯度洗脱分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质荷比和元素组成,通过质谱解析、有机反应机制分析、或对照品对照鉴定它们的结构。在所建立的LC-ESI-Q-TOF/MS条件下,叶酸及其有关物质分离良好,检测并鉴定叶酸及其强制降解试验样品中23个主要有关物质,其中2个为《欧洲药典》规定的已知杂质,4个与文献报道已知杂质一致,其余17个为新鉴定的未知杂质。鉴定结果可为叶酸质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 叶酸 有关物质 降解产物 结构鉴定 液相色谱-质谱联用
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改进的QuEChERS/液相色谱-质谱联用法测定椰汁饮料中90种农药及其代谢物残留量
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作者 潘永波 赵静 +2 位作者 万娜 刘春华 李春丽 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1338-1345,共8页
建立了椰汁饮料中90种农药及其代谢物的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。椰汁饮料样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,使用N-丙基乙二胺(PSA)、脂肪和蛋白质吸附剂(LPAS)、弗罗里硅土(Florisil)、氨基化-多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)净... 建立了椰汁饮料中90种农药及其代谢物的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。椰汁饮料样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,使用N-丙基乙二胺(PSA)、脂肪和蛋白质吸附剂(LPAS)、弗罗里硅土(Florisil)、氨基化-多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)净化材料,改进的QuEChERS前处理方法对样品提取液进行净化,多反应监测(MRM)模式分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:90种农药及其代谢物在0.002~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,定量下限(LOQ)均为0.01 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为60.6%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~12%(n=6)。该方法净化效果好,操作简单,适用于椰汁饮料中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 椰汁 农药残留 QUECHERS 液相色谱-质谱联用法
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高效液相色谱-串联质谱法分析游离RNA修饰核苷的研究进展
10
作者 张绿叶 张维冰 汪海林 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期3-12,共10页
核糖核苷酸(RNA)的转录后修饰在基因表达调控中发挥重要作用,而RNA在降解与再合成过程中产生大量游离核苷,包含未修饰的基础核苷和多种类型的修饰核苷。修饰核苷无法被进一步分解,在胞内积累,或在转运蛋白作用下运输到胞外环境,直到被... 核糖核苷酸(RNA)的转录后修饰在基因表达调控中发挥重要作用,而RNA在降解与再合成过程中产生大量游离核苷,包含未修饰的基础核苷和多种类型的修饰核苷。修饰核苷无法被进一步分解,在胞内积累,或在转运蛋白作用下运输到胞外环境,直到被机体代谢,并在过程中发挥信号分子的作用。对生物样本中各级代谢物中修饰核苷的准确鉴定与定量能够为RNA降解和游离修饰核苷排泄调控提供重要信息,协助研究其生物学功能和发现潜在的临床应用。例如,小分子修饰核苷在应激反应和疾病状态下作为信号分子调控机体的应答;病理状态下体液和组织中发生特异性变化的修饰核苷可作为生物标志物,为疾病的诊断和治疗提供信息。高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术作为一种高灵敏度、高选择性、快速高效的分析工具,已在游离修饰核苷分析中展现出重要的应用价值。但HPLC-MS/MS准确分析游离修饰核苷仍面临一些挑战,如生物样品成分的复杂性,多种类目标物的化学性质差异,多种目标物的含量呈数量级的差异,以及众多的修饰核苷中同分异构体的干扰等。这些因素使得开发同时定量多种核苷的HPLC-MS/MS方法难度增加。本综述介绍了内源性游离RNA修饰核苷的来源及检测方法,概述了HPLC-MS/MS技术在内源性核苷分析中的样品前处理、色谱分离、质谱检测模式和定量方法开发等方面的研究进展,并综述了游离RNA修饰核苷的生物学功能、调控机制研究和作为疾病潜在分子标志物等的应用。 展开更多
关键词 RNA修饰 代谢物分析 高效液相色谱-串联质谱 修饰核苷
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高效液相色谱-质谱联用仪检测牛奶中17种喹诺酮类药物残留量的研究
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作者 王克超 秦思文 +5 位作者 宋鸽 李慧娟 张昊 李慧 王慧 孙宏娜 《中国乳业》 2025年第8期94-101,共8页
[目的]作为富含营养的日常食品,牛奶的质量安全备受关注。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、成本低等特性,常被用于奶牛疾病的防治。然而,不合理使用易导致其在牛奶中残留,对人体健康构成潜在威胁。现有检测方法存在样品处理步骤繁琐、检测项... [目的]作为富含营养的日常食品,牛奶的质量安全备受关注。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、成本低等特性,常被用于奶牛疾病的防治。然而,不合理使用易导致其在牛奶中残留,对人体健康构成潜在威胁。现有检测方法存在样品处理步骤繁琐、检测项目有限、检测干扰多等问题,难以满足高效、准确检测牛奶中多种喹诺酮类药物残留量的需求。基于此,建立一种高效液相色谱-质谱联用法,同时检测17种喹诺酮类药物残留量,为保障牛奶质量安全提供有力技术支持。[方法]采用乙腈和磷酸盐缓冲液提取样品中的喹诺酮类药物,经HLB固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,以甲醇-甲酸水溶液作为流动相,经C18色谱柱分离,质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM),利用UPLC-MS(Waters UPLC-TQD)进行检测,外标法定量,增强可重复性。[结果]17种喹诺酮类药物均在6 min内出峰且峰型良好,方法检出限范围0.005~0.228μg/kg,方法定量限范围0.017~0.759μg/kg,样品加标回收率为60.0%~118.0%,RSD为1.4%~19.9%,符合《GB 5009.295—2023食品安全国家标准化学分析方法验证通则》中4.1.5、4.1.6的要求。[结论]该方法操作简便、稳定性好、准确度高,适用于牛奶中17种喹诺酮类药物残留量的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用仪 喹诺酮 分析方法
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析 被引量：3
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作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
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自动QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法测定饲料中172种农药及其代谢物残留量
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作者 张嘉楠 武侠均 +3 位作者 周伟帅 侯铭源 刘怡菲 张洋 《饲料研究》 北大核心 2025年第4期124-132,共9页
试验旨在探究自动QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定饲料中172种农药及其代谢物残留量。饲料样品粉碎后加水浸泡,经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,通过自动QuEChERS样品制备系统进行一站式的前处理,在电喷雾离子... 试验旨在探究自动QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定饲料中172种农药及其代谢物残留量。饲料样品粉碎后加水浸泡,经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,通过自动QuEChERS样品制备系统进行一站式的前处理,在电喷雾离子源正负离子模式下,采用基质匹配外标法定量。结果显示,172种农药及其代谢物在0.002~0.100 mg/L的范围内相关系数(r)均>0.99,定量限达到0.01 mg/kg,在0.01、0.02、0.10 mg/kg的加标水平下的平均回收率(相对标准偏差)分别为63.3%~104.0%(1.02%~12.30%)、66.5%~104.0%(0.34%~10.20%)、80.1%~108.0%(0.37%~12.30%)。研究表明,采用自动QuEChERS技术对饲料样品进行提取和净化,外标基质匹配标准曲线法定量,建立检测饲料中172种农药及其代谢物残留量的液相色谱-质谱联用检测方法,具有操作简便、快速、自动化程度高的特点,适用于饲料中多种农药残留的快速分析。 展开更多
关键词 饲料 农药多残留 自动QuEChERS 液相色谱-质谱联用法
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快速固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱联用同时测定水中21种全氟化合物
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作者 徐洪伟 李少飞 +5 位作者 王晶 刘建慧 郑峻峰 王维维 胡绍洋 张水燕 《分析科学学报》 北大核心 2025年第5期544-550,共7页
建立了全自动膜片式快速固相萃取结合液相色谱-串联质谱技术测定水中多种类全氟化合物(PFAS)的检测方法。实验使用25mm膜片实现了水中全氟化合物快速萃取富集,样品处理效率是传统柱式固相萃取的4倍以上。对不同洗脱溶剂下21种PFAS的回... 建立了全自动膜片式快速固相萃取结合液相色谱-串联质谱技术测定水中多种类全氟化合物(PFAS)的检测方法。实验使用25mm膜片实现了水中全氟化合物快速萃取富集,样品处理效率是传统柱式固相萃取的4倍以上。对不同洗脱溶剂下21种PFAS的回收率对比,针对部分目标物易粘附瓶壁特性比较两种不同洗脱方式的差异。结果表明,采用0.2%氨水-异丙醇和甲醇作为洗脱溶剂同时采用洗脱样品瓶方式,能得到最佳分析结果。在优化实验条件下,利用空白样品加标4ng/L、10ng/L考察方法精密度和准确度,目标组分峰面积相对标准偏差均小于10%,回收率分别为66.8%~104%和59.1%~116%,相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~11.3%和1.6%~11.9%。实际水样测试中,地表水和生活污水样品分别检出7种和6种PFAS,浓度最高的均为PFOA,含量分别为5.1ng/L和6.7ng/L。 展开更多
关键词 全氟化合物 固相萃取 萃取膜 水样 液相色谱-质谱联用
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超高效液相色谱-串联质谱联用法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐的不确定度评定
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作者 李璐 高旭辉 +1 位作者 李思豫 郝果 《中国酿造》 北大核心 2025年第6期287-292,共6页
参考GB 5009.291-2023《食品安全国家标准食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》和BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐,评定检测过程中样品测量重复性、... 参考GB 5009.291-2023《食品安全国家标准食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》和BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐,评定检测过程中样品测量重复性、仪器分析、样品前处理、标准系列溶液配制和加标回收率等因素引入的不确定度。结果表明,当酱油中氯酸盐和高氯酸盐的质量分数分别为75.6μg/kg、10.1μg/kg时,其扩展不确定度分别为11μg/kg(k=2)、1.7μg/kg(k=2)。标准系列工作液测量重复性、标准系列工作液配制、标准物质和仪器分析是不确定度的主要来源,其中标准系列工作液配制影响最大。可通过提高人员操作水平、规范配制标准系列溶液、使用合格的容量瓶、定期维护保养移液器和仪器并检定校准,或选择较高准确度的标准物质等方式降低引入的不确定度,以提高测定结果的准确性和可信度,从而有效地控制检测质量。 展开更多
关键词 酱油 氯酸盐 高氯酸盐 超高效液相色谱-串联质谱联用 不确定度
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超高效液相色谱-飞行时间质谱结合组学技术分析地表水中未知有机污染物
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作者 沈斐 许燕娟 +4 位作者 王硕 李丽 沈丹 魏焕平 任敏 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期461-466,共6页
近年来,污染物溯源技术日益受到环境管理部门的重视。然而,在水环境领域,大量未知有机污染物的分析及鉴别缺乏相应技术手段,特别是针对不同样品间的差异化分析,目前在环境污染物溯源分析中尚处空白。本文利用超高效液相色谱-飞行时间质... 近年来,污染物溯源技术日益受到环境管理部门的重视。然而,在水环境领域,大量未知有机污染物的分析及鉴别缺乏相应技术手段,特别是针对不同样品间的差异化分析,目前在环境污染物溯源分析中尚处空白。本文利用超高效液相色谱-飞行时间质谱仪采集水质异常断面及其上游断面样本中的有机污染物信息,通过正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)实现了对不同点位样品的差异化分析,根据模型筛选具有显著性差异的化合物,通过自建数据库和在线谱库对差异化合物进行定性。结果表明,水质异常断面与上游样本存在明显差异,经鉴别后检出扑尔敏、苯并咪唑-2-乙腈、六溴三亚苯、二硫化谷胱甘肽和二甲基烯丙基二磷酸等5种有机污染物,并将结果提供给环境管理部门参考。本方法对于保障水环境安全,及时提供污染信息,有效应对环境应急突发事件和溯源分析具有十分重要的意义。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-飞行时间质谱 组学分析 地表水
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基于高效液相色谱-原子荧光光谱联用的天冬中汞、砷元素形态、价态分析与健康风险评估
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作者 卢森华 罗玲 +5 位作者 周永洲 黄毅 卢爱玉 黄鑫华 丘一仙 陈宇 《中南农业科技》 2025年第10期36-40,共5页
为评估健康风险,建立了高效液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法,对天冬[Asparagus cochinchinensis(Lour.)Merr.]中汞、砷元素Hg^(2+)、MeHg、EtHg、As^(3+)、MMA、DMA、As^(5+)7种形态及价态进行分离与测定,并对方法进行系统学验证... 为评估健康风险,建立了高效液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法,对天冬[Asparagus cochinchinensis(Lour.)Merr.]中汞、砷元素Hg^(2+)、MeHg、EtHg、As^(3+)、MMA、DMA、As^(5+)7种形态及价态进行分离与测定,并对方法进行系统学验证;采用危害指数(HI)和暴露限值(MOE)法对重金属健康风险进行评估。结果表明,所建方法汞、砷元素各形态及价态在相应浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),精密度、稳定性的RSD均小于7.5%,平均加样回收率为84.8%~112.1%;21批天冬样品中未检出上述高危形态,健康风险评价显示汞元素HI<1,砷元素MOE>1,风险水平可接受。表明建立的方法灵敏、准确、成本低,适用于天冬中汞、砷形态的检测,市场所售天冬样品中汞、砷形态残留风险低,可为临床安全用药提供依据,并为相关标准的修订提供技术支持。 展开更多
关键词 天冬[Asparagus cochinchinensis(Lour.)Merr.] 汞 砷 形态分析 高效液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法 风险评估 健康指导值
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热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料 被引量：6
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作者 韩卓 刘禹慧 +2 位作者 魏晓菲 李彭辉 宋善军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1249-1256,共8页
该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~... 该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。 展开更多
关键词 热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术 微塑料 松针 定量分析
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基于液相色谱-质谱联用法检测芒果中44种农药及其代谢物残留量的风险分析 被引量：6
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作者 陈丽娥 郭跃平 董晓尉 《农药科学与管理》 CAS 2024年第2期35-39,共5页
以芒果为样品,采用QuEChERS液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对芒果中44种农药及其代谢物残留量进行测定,65.0%的全果中检出农药残留。吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑在全果中检出率最高,分别为52.5%和35.0%。按照我国制定的最大残留限量标准(MR... 以芒果为样品,采用QuEChERS液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对芒果中44种农药及其代谢物残留量进行测定,65.0%的全果中检出农药残留。吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑在全果中检出率最高,分别为52.5%和35.0%。按照我国制定的最大残留限量标准(MRL),吡唑醚菌酯在全果中存在超标现象,不合格率20%。利用检出的数据进行统计分析,浅析芒果中农药残留量的现状与风险,对加强农药监督管理以及指导种植户合理规范使用农药提出建议,为市场监督管理提供参考。 展开更多
关键词 农药残留 吡唑醚菌酯 芒果 液相色谱-质谱联用法
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基于气相色谱-质谱联用的喷气燃料详细烃类组成快速分析技术的应用
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作者 史延强 王乃鑫 +5 位作者 靳昕 邓志毅 高妍 刘泽龙 冯帅 徐广通 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期136-140,共5页
针对当前喷气燃料烃类组成测定存在自动化程度低、分析时间长、步骤繁琐和精密度差等问题,设计并提出了一套基于气相色谱(GC)预分离与质谱(MS)分析相结合的喷气燃料详细烃类组成快速分析技术,并形成了由分析方法、分析系统及分析平台组... 针对当前喷气燃料烃类组成测定存在自动化程度低、分析时间长、步骤繁琐和精密度差等问题,设计并提出了一套基于气相色谱(GC)预分离与质谱(MS)分析相结合的喷气燃料详细烃类组成快速分析技术,并形成了由分析方法、分析系统及分析平台组成的全流程解决方案。某炼油厂现场应用结果显示:喷气燃料详细烃类组成快速分析技术测定结果与现有标准方法测定结果具有良好的一致性,实施的技术方案在不同厂家的GC-MS仪器上的测定结果具有良好的一致性。喷气燃料详细烃类组成快速分析技术可在9 min内完成喷气燃料中13种详细烃类(包含烯烃)含量的测定,且分析过程全自动化、绿色化,技术经济性优势显著。 展开更多
关键词 喷气燃料 烃类组成 可逆性吸附-脱附材料 色谱-质谱联用仪 快速分析
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