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自动顶空-双柱双电子捕获检测器气相色谱法测定水中四乙基铅的含量
1
作者 钟明霞 卞世闻 +3 位作者 徐小峰 何苗 张宇 李振宇 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1117-1123,共7页
将采集的水样直接置于22 mL顶空瓶并至10 mL刻度线,加入200μL甲醇(保存剂),立即密封,于4℃避光冷藏,48 h内完成分析。水样中的四乙基铅在弱碱性或碱性环境下,于60℃顶空平衡15 min,经气相色谱仪Y形分流口分别同时进入两根色谱柱,用双... 将采集的水样直接置于22 mL顶空瓶并至10 mL刻度线,加入200μL甲醇(保存剂),立即密封,于4℃避光冷藏,48 h内完成分析。水样中的四乙基铅在弱碱性或碱性环境下,于60℃顶空平衡15 min,经气相色谱仪Y形分流口分别同时进入两根色谱柱,用双电子捕获检测器(ECD)检测,得到两组数据,仅当双ECD均检出四乙基铅时,方判定为阳性结果,取较低的检出结果作为水样中四乙基铅的含量。结果显示,四乙基铅的质量浓度在0.1~10.0μg·L^(-1)内与对应的双柱双ECD检测得到的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.009,0.013μg·L^(-1)。按照标准加入法对空白水样进行回收试验,回收率为94.3%~120%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。 展开更多
关键词 四乙基铅 自动顶空 双柱双电子捕获检测器 气相色谱法
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
2
作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维气相色谱法 飞行时间质谱法 气相色谱-氢火焰离子化检测器法 煤直接液化石脑油 单体化合物
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气相色谱-火焰光度检测器法测定高炉煤气和焦炉煤气中硫化物的含量 被引量：1
3
作者 韩冰莹 赵彬 +5 位作者 刘芋菁 时培祥 常丽萍 秦志峰 王宁 吴琼笑 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期365-370,共6页
通过优化柱温、载气流量、光电倍增管极化电压、氢气和空气流量比(氢空比)、检测器温度等条件,提出了气相色谱-火焰光度检测器(FPD)法测定高炉煤气中硫化氢、羰基硫,以及焦炉煤气中硫化氢、羰基硫、二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、... 通过优化柱温、载气流量、光电倍增管极化电压、氢气和空气流量比(氢空比)、检测器温度等条件,提出了气相色谱-火焰光度检测器(FPD)法测定高炉煤气中硫化氢、羰基硫,以及焦炉煤气中硫化氢、羰基硫、二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、噻吩、二甲基二硫的含量。样品经不同程序稀释后,采用气相色谱仪分析。在分析高炉煤气时,以GDX-502色谱柱为固定相,在柱温60℃、载气流量30 mL·min^(-1)、光电倍增管极化电压900 V、氢气流量80 mL·min^(-1)、氢空比1:0.67、检测器温度160℃条件下检测。在分析焦炉煤气时,以HF-Sulfur色谱柱作固定相,在柱程序升温条件下检测(除进样体积,其他条件和高炉煤气的一致)。结果显示:高炉煤气、焦炉煤气中的各组分质量浓度的自然对数值均在一定范围内和对应的响应值的自然对数值呈线性关系。高炉煤气中两种组分的检出限为0.56~0.87 mg·m^(-3),相对误差(标准气体)为-4.6%~0.88%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%~2.4%;焦炉煤气中8种组分的检出限为0.711~1.145 mg·m^(-3),加标回收率为94.4%~105%,测定值的RSD(n=6)为1.4%~8.8%。 展开更多
关键词 气相色谱法 火焰光度检测器 硫化物 高炉煤气 焦炉煤气
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顶空进样-双柱双检测器-气相色谱法分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物 被引量：3
4
作者 郑琼英 支瑜婕 +5 位作者 段文佳 吕敏 肖月 向平 陈航 贠克明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期909-917,共9页
基于GB/T 42430-2023与GA/T 204-2019的技术方法,分别在两套不同的设备平台及色谱柱体系上建立了同时分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物的顶空进样-双柱双检测器-气相色谱分析方法。所建立方法中酮醇类、苯类物质色谱分离基本良好;... 基于GB/T 42430-2023与GA/T 204-2019的技术方法,分别在两套不同的设备平台及色谱柱体系上建立了同时分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物的顶空进样-双柱双检测器-气相色谱分析方法。所建立方法中酮醇类、苯类物质色谱分离基本良好;乙醇等7种酮醇类化合物线性范围为010~300 g/L,线性相关系数(r)均大于0997,检出限除正丙醇为0005 g/L外,其余化合物均为005 g/L,定量限均为010 g/L,符合标准要求;苯等5种苯类化合物的线性范围为005~50 mg/L,r均大于0995,检出限均为002 mg/L,定量限均为005 mg/L,符合标准要求;色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2上各化合物不同加标水平下的平均回收率为922%~1116%,相对标准偏差(n=6)为04%~74%。对两套不同的设备平台及色谱柱体系上乙醇的测定进行不确定度评定,乙醇的不确定度主要来源于校准曲线,取置信概率95%(包含因子k=2),能力验证样品1在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(120±006)g/L和(120±007)g/L,样品2在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(078±004)g/L和(079±005)g/L。能力验证样本分析与z比分数评价展示了所建立方法的数据可靠性;甲醇及有机溶剂中毒患者样本分析结果表明,所建立方法适用于人体血液等体液中乙醇等7种酮醇类化合物和5种苯类化合物的高精度定量分析,可用于司法鉴定、中毒检测等实践场景。 展开更多
关键词 顶空进样 双柱双检测器 气相色谱法 挥发性化合物 人体血液 标准化
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顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物的含量
5
作者 李俊杰 周妍 +4 位作者 焦亮 戚大伟 费婷 吴达 刘百战 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1085-1092,共8页
提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨... 提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨过80目(0.178 mm)筛,取过筛后的烟末样品0.5 g置于15 mL离心管中,加入含5%(质量分数)氢氧化钠的饱和氯化钠溶液5 mL和20.0 mg·L^(-1)乙醇胺内标溶液20μL,于25℃振荡萃取0.5 h,以转速4500 r·min^(-1)离心10 min,取上清液过0.45μm水相滤膜,取2 mL滤液置于20 mL顶空瓶中,在DB-WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,NCD定量分析。结果表明,13种碱性香味化合物的质量浓度在一定范围内与对应的NCD峰面积与内标的NCD峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~2.99μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~103%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%;方法用于分析不同产地的雪茄烟叶样品,13种碱性香味化合物均被检出,检出量为0.9~5050.4μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 顶空-程序升温气化 气相色谱法 氮化学发光检测器 质谱法 雪茄烟叶 碱性香味化合物
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基于气相色谱-氧选择性检测器法测定汽油中的C_(7)醚 被引量：1
6
作者 万伟 李长秀 +3 位作者 章然 高永杰 孔翠萍 钱钦 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期113-117,共5页
汽油醚化是生产低烯烃含量、高辛烷值汽油的主要途径。随着油品质量升级,汽油中含氧化合物含量受到严格限制。目前汽油中醚类化合物的主要关注对象为甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、甲基叔戊基醚(TAME)、二异丙醚(DIPE)等C_(5... 汽油醚化是生产低烯烃含量、高辛烷值汽油的主要途径。随着油品质量升级,汽油中含氧化合物含量受到严格限制。目前汽油中醚类化合物的主要关注对象为甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、甲基叔戊基醚(TAME)、二异丙醚(DIPE)等C_(5)~C_(6)醚,对C_(7)醚的研究鲜有报道。采用气相色谱-氧选择性检测器法(GC-OFID),建立了针对汽油中C_(7)醚的监测手段。与直接质谱法和NB/SH/T 0663—2014相比,使用该方法时汽油中的烃类物质不会干扰C_(7)醚的测定。该方法的线性范围(w)为1%~5%,决定系数r^(2)为0.9999,检出限(w)为0.01%。结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,确定了C_(7)醚的4种结构。实际车用汽油中C_(7)醚的加标回收率为95.1%~103.5%,加标后的相对标准偏差(RSD,n=4)为0.2%~0.6%,方法的重复性好、准确度高。所建立的方法可以用于不同工艺来源的汽油样品中醇类和醚类化合物的测定,为保障车用汽油质量奠定基础。 展开更多
关键词 C_(7)醚 汽油 氧选择性检测器 气相色谱
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小型化冷原子荧光检测器研制与应用
7
作者 陈璐 张丽娜 +1 位作者 刘宇翔 周加才 《实验技术与管理》 北大核心 2025年第8期22-28,共7页
气相色谱(GC)与原子荧光光谱(AFS)联用技术因其高稳定性和高准确性在汞检测领域得到了广泛认可,然而该联用系统体积庞大、管路较长,且仪器利用率较低,这些因素限制了其在检测行业中的应用和推广。为解决上述问题,该研究基于通用仪器专... 气相色谱(GC)与原子荧光光谱(AFS)联用技术因其高稳定性和高准确性在汞检测领域得到了广泛认可,然而该联用系统体积庞大、管路较长,且仪器利用率较低,这些因素限制了其在检测行业中的应用和推广。为解决上述问题,该研究基于通用仪器专用化的策略,对实验室原子荧光光谱仪进行小型化设计,研制了一种小型化冷原子荧光检测器(AFD),其体积约为传统原子荧光光谱仪的1/30,并实现了在实验室气相色谱仪上的直接搭载。该系统在保留传统气相色谱检测器功能的基础上,实现了气相色谱与原子荧光光谱联用分析,填补了实验室气相色谱仪在烷基汞检测领域的空白。实验结果表明,该系统对甲基汞和乙基汞的检出限分别达到0.073 7 pg和0.094 4 pg。 展开更多
关键词 气相色谱-原子荧光联用 小型化冷原子荧光检测器 甲基汞 乙基汞 痕量分析
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气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中的乙酰氧肟酸 被引量：1
8
作者 宁亚萍 武文凯 +3 位作者 石璐 刘璐 李彤辉 谷瑞丽 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第3期148-153,共6页
建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。... 建立了气相色谱-氮磷检测器法测定小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中非法添加物乙酰氧肟酸(AHA)的分析方法。以小麦粉、小麦粉添加剂、面皮、面条、馒头为研究基质,优化了色谱条件,并通过向5种空白基质进行加标回收实验优化前处理方法。样品经无水乙醇超声和涡旋振荡提取,高速离心、过滤,采用DB-WAX(60 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱分离,外标法定量。结果表明:AHA溶剂和基质标准曲线在0.60~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为2 mg/kg,定量限为6 mg/kg;加标回收率为86.19%~109.22%,相对标准偏差(n=6)为1.47%~7.89%。方法适用于小麦粉及其制品与小麦粉添加剂中AHA的测定。 展开更多
关键词 小麦粉 乙酰氧肟酸 气相色谱-氮磷检测器法
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气相色谱-氮化学发光检测器法测定高纯丁二烯中乙腈的含量
9
作者 胡学斌 胡学兴 +1 位作者 董永花 常素萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期472-476,共5页
通过优化色谱条件,消除了烃类组分对乙腈的干扰,提出了气相色谱-氮化学发光检测器法测定高纯丁二烯中乙腈含量的方法。优化的色谱条件如下:HP-1石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,3.0μm);载气为氦气,柱流量12.0 m L·min^(-1);... 通过优化色谱条件,消除了烃类组分对乙腈的干扰,提出了气相色谱-氮化学发光检测器法测定高纯丁二烯中乙腈含量的方法。优化的色谱条件如下:HP-1石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,3.0μm);载气为氦气,柱流量12.0 m L·min^(-1);分流进样,分流比5∶1;进样量2 m L;初始柱温40℃,保持3 min,以50℃·min^(-1)的速率升温至200℃,保持2 min。按照色谱条件对样品直接进行测定,外标法定量。结果表明:乙腈的质量分数在0.10~10.00 mg·kg^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.024 9 mg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为101%~108%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于6.0%;方法用于10批实际样品分析,测定值的RSD(n=6)均小于6.0%。 展开更多
关键词 丁二烯 乙腈 氮化学发光检测器 气相色谱法
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气相色谱-高灵敏检测技术同步测定环境空气痕量温室气体(CO_(2)/CH_(4)/N_(2)O/SF_(6))
10
作者 侯晓玲 李思思 +7 位作者 邢冠华 夏波 贺爱珍 赵陈晨 罗蘭 陈勇 付兴隆 卢波 《中国测试》 北大核心 2025年第8期68-79,共12页
该研究基于自主研发的气相色谱双检测器系统(GC-Dual)与气相色谱三检测器系统(GC-Triple),成功实现环境空气中CO_(2)、CH_(4)、N_(2)O和SF_(6)四类温室气体的同步高精度检测。系统验证表明:在研究浓度范围内呈现良好线性(标准曲线相关系... 该研究基于自主研发的气相色谱双检测器系统(GC-Dual)与气相色谱三检测器系统(GC-Triple),成功实现环境空气中CO_(2)、CH_(4)、N_(2)O和SF_(6)四类温室气体的同步高精度检测。系统验证表明:在研究浓度范围内呈现良好线性(标准曲线相关系数r2≥0.999 5),各组分检出限达到CO_(2)0.75μmol/mol、CH_(4)0.02μmol/mol、N_(2)O 2.83 nmol/mol、SF_(6)0.3 pmol/mol。精密度测试显示,环境浓度水平的样品连续分析相对标准偏差分别为CO_(2)≤0.05%、CH_(4)≤0.07%、N_(2)O≤0.08%、SF_(6)≤0.94%,CO_(2)、CH_(4)、N_(2)O和SF_(6)的测量精度分别达到<0.2μmol/mol、<2 nmol/mol、<0.3 nmol/mol和<0.09 pmol/mol,其中CO_(2)/CH_(4)/N_(2)O检测精度符合WMO全球大气监视网(GAW)北半球背景站拓展点技术指标(CO_(2)±0.2μmol/mol、CH_(4)±5 nmol/mol、N_(2)O±0.3 nmol/mol),也满足《碳监测评估试点工作方案(2021)》对在线监测系统的质量控制要求。通过与成都地区高精度在线观测系统(picarro-G2301和PRI-ECO plus5232)的同步比对实验,获得CO_(2)/CH_(4)/N_(2)O浓度数据的相对偏差均小于1.6%,验证该系统在城市区域温室气体溯源分析中的可靠性。特别地,SF_(6)检测能力突破至pmol级(0.3 pmol/mol),为六氟化硫这种强温室效应气体(GWP=23 900)的精准监测提供方法学支撑。 展开更多
关键词 环境空气 温室气体 气相色谱法 双检测器 三检测器
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气相色谱-氮磷检测器测定草甘膦在土壤和苹果中的残留量 被引量：45
11
作者 胡继业 赵殿英 +2 位作者 宁君 陈长龙 李建中 《农药学学报》 CAS CSCD 2007年第3期285-290,共6页
建立了简单、灵敏的土壤及苹果中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用2mol/L的氨水提取,经三氟乙酸酐(TFAA)和三氟乙醇(TFE)衍生化后,由配有氮磷检测器的气相色谱(GC-NPD)进行检测。土壤中草甘膦的最小检出量为9×10-12g,... 建立了简单、灵敏的土壤及苹果中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用2mol/L的氨水提取,经三氟乙酸酐(TFAA)和三氟乙醇(TFE)衍生化后,由配有氮磷检测器的气相色谱(GC-NPD)进行检测。土壤中草甘膦的最小检出量为9×10-12g,最低检出浓度为0.02mg/kg,平均回收率及变异系数分别为84.4%～94.0%和7.46%～10.40%。苹果样品则采用去离子水提取,经二氯甲烷液液分配和BIO-RADAG50W-X8阳离子交换柱净化后,再用TEAA和TFE衍生化,最后用GC-NPD检测,其中草甘膦的最小检出量(LOD)和最低检出浓度(LOQ)与土壤样品中的相同,平均回收率及变异系数分别为80.7%～98.6%和9.3%～11.8%。草甘膦的衍生化产物通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了确证。在北京昌平地区进行的消解动态和最终残留试验结果表明,以推荐高剂量(有效浓度)的1.5倍(2025g/hm2)施药,草甘膦在土壤中的半衰期为9.2d。两年的最终残留试验结果表明,无论是高浓度区(2025g/hm2)还是低浓度区(1350g/hm2),苹果收获时(距施药75d),土壤和苹果样品中均未检出草甘膦。 展开更多
关键词 草甘膦 残留分析 气相色谱 氮磷检测器 衍生化 土壤 苹果
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气相色谱/双柱双检测器测定塑料制品中10种有机锡 被引量：22
12
作者 邓爱华 庞晋山 +2 位作者 彭晓俊 姬文晋 温绮靖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期35-42,共8页
将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件（如衍生时间、酸... 将不同材质塑料样品用四氢呋喃溶解,再用甲醇沉淀杂质大分子后高速离心过滤,各有机锡在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与四乙基硼酸钠反应生成有机锡的乙基化衍生物,经正己烷萃取后进行气相色谱定性、定量分析,并对衍生化条件（如衍生时间、酸度、衍生试剂）进行优化。用双柱-质谱和火焰光度双检测器/气相色谱法测定了PVC,PC,PS,AS及ABS不同塑料样品中的二甲基锡、三甲基锡、二乙基锡、一丁基锡、二丁基锡、四丁基锡、二辛基锡、三环己基锡、二苯基锡和三苯基锡共10种有机锡化合物。采用外标法定量,在0.01-10 mg·L^-1浓度范围内,各有机锡化合物均呈良好线性,其相关系数（r）均大于0.999。测得PVC,PS,ABS不同塑料样品中10种有机锡的回收率为75.1%-110.1%,相对标准偏差（n=6）小于10%,检出限为0.005-0.037 mg/kg。该方法重复性好,操作简单,灵敏度高,能广泛应用于各种塑料制品中多种有机锡的检测。 展开更多
关键词 双柱双检测器气相色谱 有机锡化合物 质谱 火焰光度检测器 塑料制品
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用毛细管气相色谱脉冲火焰光度检测器测定汽油中的含硫化合物 被引量：19
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作者 于善青 朱玉霞 +2 位作者 郑学国 牛祝华 李长秀 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期92-94,97,共4页
采用毛细管气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)对催化裂化汽油中大部分硫化物做了定量和定性研究。在此基础上,考察了降硫助剂与平衡剂掺混后的使用性能,并采用GC/PFPD对产物FCC汽油中硫化合物进行了分析测定,结果表明降硫助剂的加入... 采用毛细管气相色谱/脉冲火焰光度检测器(GC/PFPD)对催化裂化汽油中大部分硫化物做了定量和定性研究。在此基础上,考察了降硫助剂与平衡剂掺混后的使用性能,并采用GC/PFPD对产物FCC汽油中硫化合物进行了分析测定,结果表明降硫助剂的加入使FCC汽油硫含量显著下降。 展开更多
关键词 气相色谱 脉冲火焰光度检测器 催化裂化汽油 硫化物 降硫
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气相色谱-电子捕获检测器同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂残留 被引量：14
14
作者 田宏哲 白雪松 +2 位作者 苑馨方 杜芳 徐静 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期625-632,共8页
采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂（氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺）残... 采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）法建立了同时测定瓜果类蔬菜中15种除草剂（氟嘧磺隆、草毒死、敌草隆、氯草定、氟乐灵、炔苯酰草胺、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、吡唑草胺、硝草胺、丁草胺、丙草胺、齅草酮、吡氟酰草胺）残留量的方法。供试番茄、黄瓜、青椒、茄子、西葫芦、马铃薯、芸豆及萝卜8种样品经乙酸乙酯与二氯甲烷混合溶剂提取,Florisil PR固相萃取柱净化,DM-1毛细管气相色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）分离,GC-ECD测定,外标法定量。结果表明：在0.002-0.5 mg/kg的3个添加水平下,15种除草剂在8种蔬菜中的平均添加回收率为77%-113%,相对标准偏差（RSD）为3.5%-10.8%,定量限为0.001-0.1 mg/kg。采用所建立的方法对市售蔬菜样品进行测定,结果表明,15种除草剂的残留量均小于最大允许残留限量。该方法简单、快速,灵敏度高,适用于同时测定瓜果类蔬菜样品中15种除草剂的残留量。 展开更多
关键词 气相色谱-电子捕获检测器 瓜果类蔬菜 除草剂 残留
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气相色谱-氮磷检测器分析痕量磷化氢 被引量：8
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作者 牛晓君 王彩虹 +3 位作者 耿金菊 韩圣惠 冯建坊 王晓蓉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期70-72,共3页
采用柱前两次冷阱富集和气相色谱 -氮磷检测器 (GC -NPD)法 ,测定了大气环境中存在的痕量磷化氢 ;在原有的冷阱富集装置中配置温度控制仪和夹套冷阱控温 ,可在线检测并控制磷化氢的富集温度 ,并可选择不同的温度范围将其与厌氧环境中普... 采用柱前两次冷阱富集和气相色谱 -氮磷检测器 (GC -NPD)法 ,测定了大气环境中存在的痕量磷化氢 ;在原有的冷阱富集装置中配置温度控制仪和夹套冷阱控温 ,可在线检测并控制磷化氢的富集温度 ,并可选择不同的温度范围将其与厌氧环境中普遍存在的甲烷气体分离 ;该法的检出限为1.25×10-2pg。 展开更多
关键词 气相色谱 氮磷检测器 磷化氢 痕量 温度 甲烷 富营养湖泊
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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定土壤及沉积物中23种有机氯农药 被引量：17
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作者 朱恒怡 柳文媛 +1 位作者 丁曦宁 赵永刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期773-780,共8页
建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005～0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农... 建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005～0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997。5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50%～119%和52%～120%,相对标准偏差分别为0.9%～16.1%(n=6)和0.3%～28.4%(n=6),检出限为0.00005～0.0005mg/kg。结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用。 展开更多
关键词 双柱双电子捕获检测器气相色谱法 微波萃取 有机氯农药 土壤 沉积物
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电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物 被引量：23
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作者 张烃 张翼翔 +9 位作者 杜祯宇 刀谞 张秀蓝 曹冠 贾岳清 杜世娟 汤卡 单丹滢 周昊 周瑞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期418-425,共8页
基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱... 基于吸附剂辅助电子制冷预浓缩技术,建立了多维切割双柱气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器(GC-MS/FID)同时测定环境空气中104种挥发性有机物(VOCs)的方法。将采集于苏玛罐中的环境空气样品在配有吸附剂的电子制冷预浓缩系统中富集、脱附、除水、除CO_2和浓缩,然后通过GC-MS/FID的多维切割单元将C_2～C_3组分和C_4～C_(12)组分分别引入PLOT柱和InterCap-624柱进行分离。C_2～C_3组分用FID检测,以保留时间定性、外标法定量;C_4～C_(12)组分采用电子轰击离子源质谱检测,以保留时间和特征离子定性、内标法定量。考察了冷阱吸附剂种类、辅助压力控制单元压力设置、双柱切换时间切割点等参数对分析结果的影响,优化了GC-MS/FID条件,并评估了在此优化条件下的方法性能。104种VOCs在0.044 6～0.892μmol/m^3范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.998 4～0.999 9,对0.044 6μmol/m^3和0.223μmol/m^3水平的混合标准气体重复6次进样,平均回收率为86.4%～116.1%,相对标准偏差为0.9%～11.3%;方法的检出限为0.145～1.90μg/m^3,定量限为0.435～5.70μg/m^3。该法稳定性好,灵敏度高,操作简便,可用于环境空气中104种VOCs的测定。 展开更多
关键词 双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器 电子制冷预浓缩 多维切割单元 挥发性有机物 环境空气
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气相色谱-氢火焰离子检测器检测海产品中的二甲胺 被引量：24
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作者 贾佳 朱军莉 励建荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期167-170,共4页
采用气相色谱-FID检测器对海产品中的二甲胺进行检测。本实验对样品中二甲胺的提取、衍生条件以及气相色谱的分析方法进行了研究。样品经7.5%三氯乙酸提取,取上清液在60℃下与对甲苯磺酰氯反应1h,衍生产物在确定的气相色谱条件下进行分... 采用气相色谱-FID检测器对海产品中的二甲胺进行检测。本实验对样品中二甲胺的提取、衍生条件以及气相色谱的分析方法进行了研究。样品经7.5%三氯乙酸提取,取上清液在60℃下与对甲苯磺酰氯反应1h,衍生产物在确定的气相色谱条件下进行分析。结果显示:二甲胺在0.001～2mg/ml的浓度范围内线性相关系数为0.9998,日内精密度RSD为2.8%,日间精密度RSD为5.0%。最低检出限为0.38μg/ml,定量限为0.71μg/ml。回收率在91.21%～103.24%之间。该方法操作简单,灵敏度高,稳定性好。 展开更多
关键词 二甲胺 海产品 气相色谱-氢火焰离子检测器
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气相色谱微池电子捕获检测器测定蜂蜡中6种杀螨剂药物残留 被引量：6
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作者 陈芳 李丹 +3 位作者 张金振 黄京平 赵静 吴黎明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第18期244-247,共4页
建立一种准确、快速、简便的蜂蜡中杀螨剂类药物多残留检测技术。样品经恒温水浴液-液萃取、低温冷冻离心净化后用气相色谱微池电子捕获检测器测定。对提取溶剂的种类、体积及提取次数进行研究。结果表明:30.0mL乙腈-正己烷(V/V,2:1)是... 建立一种准确、快速、简便的蜂蜡中杀螨剂类药物多残留检测技术。样品经恒温水浴液-液萃取、低温冷冻离心净化后用气相色谱微池电子捕获检测器测定。对提取溶剂的种类、体积及提取次数进行研究。结果表明:30.0mL乙腈-正己烷(V/V,2:1)是最佳提取溶剂。经两次冷冻及高速离心能将大部分的脂类基质去除。该方法的线性范围为0.01～4mg/L,相关系数均大于0.9878。检出限为0.96～4.69μg/kg,定量限为2.56～13.12μg/kg。该方法在3个不同浓度水平的添加均有很好的回收率(83.8%～110.4%),相对标准偏差为1.70%～6.60%。 展开更多
关键词 杀螨剂 蜂蜡 气相色谱微池电子辅获检测器
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气相色谱-电子捕获检测器同时测定茶叶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留 被引量：23
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作者 曾小星 万益群 谢明勇 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第6期636-640,共5页
在超声波辅助下，以正己烷-二氯甲烷（1：1，V／V）混合溶剂提取样品，提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合柱净化，用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留。有机氯农药在0.001-0.2μg... 在超声波辅助下，以正己烷-二氯甲烷（1：1，V／V）混合溶剂提取样品，提取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合柱净化，用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）同时测定茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯类农药残留。有机氯农药在0.001-0.2μg／mL，拟除虫菊酯类农药在0.005-1.0μg／mL范围内线性良好。有机氯农药在0.04、0.01μg／mL两个添加水平的回收率分别为89.5％-113.2％和80.0％-112.7％，相对标准偏差分别为3.82％-9.64％和5.32％-13.8％。拟除虫菊酯在0.2、O.05μg／mL两个添加水平的回收率分别为97.5％-129.6％和87.3％-110.2％，相对标准偏差分别为3.78％-10.72％和3.02％-13.84％。本方法快速、灵敏、准确、可靠，用于江西茶叶样品中有机农药残留测定，获得较好结果。 展开更多
关键词 茶叶 有机氯农药 拟除虫菊酯类农药 残留测定 气相色谱-电子捕获检测器
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