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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤中痕量有机氯农药残留 被引量：13
1
作者 黄文军 高丽荣 +6 位作者 弓爱君 李成 王璞 付珊 肖珂 张兵 刘文彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期460-464,共5页
建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法。采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB-5MS毛细管色谱柱(3... 建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法。采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,同位素峰面积比定量。实验结果表明,方法的回收率为77.3%～114.5%,相对标准偏差(RSD)≤10.81%(n=5),检出限均小于0.04pg/g。应用该方法检测某地区表层土壤中的有机氯农药,结果表明该方法适合测定环境土壤背景中痕量有机氯残留。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱-高分辨质谱 同位素稀释 有机氯农药 土壤
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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤样品中二恶英类化合物的等价毒性当量不确定度的评定 被引量：10
2
作者 杜兵 刘爱民 黄业茹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期967-970,共4页
采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and diben... 采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的等价毒性当量(toxic equivalent quantity,TEQ)。讨论并确定了测定土壤样品中二恶英类化合物2,3,7,8位异构体不确定度的来源并合成了各异构体的相对标准不确定度;在此基础上,计算了3种等价毒性当量因子(toxic equivalent factor,TEF)框架下土壤样品中PCDD/Fs的TEQ浓度及其合成不确定度和扩展不确定度。 展开更多
关键词 同位素稀释法 高分辨气相色谱 高分辨质谱 二恶英类化合物 等价毒性当量 不确定度 土壤
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高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中的多溴二苯醚 被引量：3
3
作者 铁晓威 沈海涛 +1 位作者 韩见龙 任一平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期202-205,210,共5页
建立了应用高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中多溴二苯醚（PBDE）的方法.样品经柱提取,凝胶排阻色谱和FMS自动纯化,39种异构体在53 min内分离,在0.2～1500 μg/L的质量浓度范围内线性良好,回收率在51%～108%之间,满足日常分析... 建立了应用高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样本中多溴二苯醚（PBDE）的方法.样品经柱提取,凝胶排阻色谱和FMS自动纯化,39种异构体在53 min内分离,在0.2～1500 μg/L的质量浓度范围内线性良好,回收率在51%～108%之间,满足日常分析的需要. 展开更多
关键词 多溴二苯醚(PBDE) 高分辨气相色谱-高分辨质谱 生物样品
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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法检测烟道气中的低氯代二恶英 被引量：2
4
作者 唐琛 刘启鹏 +3 位作者 田振宇 解惠婷 王梦京 刘文彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期955-959,共5页
建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱检测烟道气中痕量低氯代二恶英的分析方法。采用索氏提取富集烟道气样品中的目标物,提取液经过复合硅胶柱和碱性氧化铝柱净化后,进行高分辨气相色谱-高分辨质谱检测。采用DB-5 MS毛细管色谱柱... 建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱检测烟道气中痕量低氯代二恶英的分析方法。采用索氏提取富集烟道气样品中的目标物,提取液经过复合硅胶柱和碱性氧化铝柱净化后,进行高分辨气相色谱-高分辨质谱检测。采用DB-5 MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,以与同位素的峰面积比值定量。实验结果表明,方法的回收率为66.6%-112.5%,相对标准偏差（RSD）的范围为19.9%-40.5%（n=5）,方法的检出限（LOD）为0.027-0.485μg/L。应用该方法检测了3个焚烧炉烟道气样品,回收率在85.7%-137.0%范围内,样品中目标物含量分布在11.4-9 183 pg/Nm3之间。结果表明该方法适合用于烟道气中痕量低氯代二恶英的检测。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱-高分辨质谱 同位素稀释 低氯代二恶英 烟道气
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同位素稀释气相色谱-高分辨质谱法测定土壤和沉积物中20种多溴联苯 被引量：8
5
作者 石银俊 周衍霄 +3 位作者 朱国华 李沐霏 巩宏平 刘劲松 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1994-2001,共8页
本文建立了土壤和沉积物中20种多溴联苯的同位素稀释气相色谱-高分辨质谱分析方法.样品经索氏提取、多层硅胶柱净化,采用气相色谱-高分辨质谱分析,各组分在10—1000 ng·m L^(-1)范围内线性良好,平均相对响应因子(RRF)的偏差在2.9%... 本文建立了土壤和沉积物中20种多溴联苯的同位素稀释气相色谱-高分辨质谱分析方法.样品经索氏提取、多层硅胶柱净化,采用气相色谱-高分辨质谱分析,各组分在10—1000 ng·m L^(-1)范围内线性良好,平均相对响应因子(RRF)的偏差在2.9%—15.1%之间.方法检出限在2.57—135 ng·kg^(-1)之间,批间偏差为1.0%—15.1%.低、中、高的3个加标水平实际样品平均回收率为64.8%±5.5%—156%±7.1%.该方法可用于土壤和沉积物中痕量多溴联苯的检测. 展开更多
关键词 多溴联苯 同位素稀释 气相色谱-高分辨质谱 土壤和沉积物 持久性有机污染物(POPs)
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加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定生物样品中82种多氯联苯 被引量：4
6
作者 吴银菊 瞿白露 +3 位作者 侯玉兰 于海斌 许人骥 郑晓燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期452-460,共9页
我国水产品中多氯联苯(PCBs)的检测方法,主要以6种指示性PCBs和12种二噁英类共平面PCBs为主,仅涵盖有限的PCBs。为更全面地获得生物体中PCBs的浓度水平,深入探讨PCBs在生物体内的代谢和富集特征,进而准确评价PCBs对人类的暴露水平及风险... 我国水产品中多氯联苯(PCBs)的检测方法,主要以6种指示性PCBs和12种二噁英类共平面PCBs为主,仅涵盖有限的PCBs。为更全面地获得生物体中PCBs的浓度水平,深入探讨PCBs在生物体内的代谢和富集特征,进而准确评价PCBs对人类的暴露水平及风险,以鱼和贝类作为生物样品代表,建立了加速溶剂提取-同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱(ASE-ID-HRGC-HRMS)测定生物样品中82种PCBs的方法。比较了振荡提取和加速溶剂提取两种提取方式的回收率和重复性,最终采用正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)对PCBs进行加速溶剂提取。考察了各流分淋洗液对PCBs的回收率,确定了样品提取液经8 g 44%酸性硅胶层析柱(内径15 mm),90 mL正己烷洗脱的净化方式。样品提取液净化浓缩后进行HRGC-HRMS分析,色谱柱采用DB-5MS超低流失石英毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)。通过优化后的升温程序对化合物进行分离,以保留时间和两个特征离子精准定性,采用同位素内标法定量。结果表明,在0.1~200μg/L范围内,平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差值(RSD,n=7)均≤20%,相关系数(r^(2))>0.99。生物样品中PCBs的方法检出限为0.02~3 pg/g;鱼类中PCBs平均加标回收率为71.3%~141%,RSD(n=7)为2.1%~14%;贝类中PCBs平均加标回收率为76.9%~143%,RSD为1.4%~11%。该方法灵敏、准确、可靠,可以更加全面具体地分析鱼和贝类等水产品受PCBs的污染情况,为国内外开展生物监测提供有效的技术支持,从而服务于相关生态环境管理及履行《斯德哥尔摩公约》。 展开更多
关键词 加速溶剂提取 同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱 环境监测 多氯联苯 鱼 贝
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同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤和沉积物中27种有机氯农药 被引量：9
7
作者 邓力 余轶松 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期907-913,共7页
采用同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤、沉积物中的27种有机氯农药。以二氯甲烷-丙酮（1＋1）混合液为提取溶剂对样品进行加速溶剂萃取,萃取液分别经凝胶渗透色谱柱和硅胶、氧化铝混合柱净化后,在DB-5MS非极性色谱柱上分... 采用同位素稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤、沉积物中的27种有机氯农药。以二氯甲烷-丙酮（1＋1）混合液为提取溶剂对样品进行加速溶剂萃取,萃取液分别经凝胶渗透色谱柱和硅胶、氧化铝混合柱净化后,在DB-5MS非极性色谱柱上分离,以同位素稀释法进行定性定量分析。检出限（3s）不大于0.11μg·L^-1,加标回收率在65.1%-102%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）不大于7.0%。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱-高分辨质谱 同位素稀释 有机氯农药 土壤 沉积物
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反渗透-固相萃取-气相色谱-高分辨质谱法测定水中嗅味物质的含量 被引量：2
8
作者 冯桂学 董亮 +3 位作者 侯伟 宋武昌 孙韶华 贾瑞宝 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期721-724,共4页
饮用水水质安全是国家公共安全体系重要组成部分,与人身体健康和社会稳定息息相关.随着水源污染程度的日益严重以及人们对饮用水水质要求的不断提高,水的嗅味问题引起了世界范围内的广泛关注[1-3].
关键词 气相色谱 高分辨质谱法 嗅味物质 水源污染 固相萃取 反渗透 饮用水水质 国家公共安全体系
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固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物 被引量：1
9
作者 高梦浩 栗笑迎 +2 位作者 高媛 张海军 陈吉平 《色谱》 北大核心 2025年第4期345-354,共10页
海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS... 海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物(POPs)的定量分析方法,即:25种有机氯农药(OCPs)、6种多氯联苯(PCBs)同系物、短链氯化石蜡(SCCPs)和2种德克隆(DPs)同分异构体。通过优化液液萃取提取溶剂种类,选择二氯甲烷进行萃取。随之对固相萃取不同洗脱溶剂进行评价,最终使用体积比为9∶1的正己烷和丙酮混合溶剂进行洗脱。质谱采用电子轰击源(EI)(正离子模式)监测OCPs和PCBs目标化合物离子,采用负化学源(NCI)监测SCCPs和DPs,内标法定量。结果表明,所建立的方法具有较低的检出限,34种含氯POPs检出限为0.006~2.78 ng/L,定量限为0.02~11.12 ng/L;方法准确度和精密度通过测定目标化合物的加标回收率得到验证,低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~128.9%,相对标准偏差(n=6)为0.2%~19.2%。通过实际海水样品分析显示,SCCPs的检出率和浓度水平最高,质量浓度最高为130.6 ng/L,需要持续重点关注。该方法前处理操作简便,灵敏度高,样品需求量少,适用于大批量海水样本中多种含氯POPs的痕量检测。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 含氯持久性有机污染物 海水
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基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物 被引量：1
10
作者 张磊 许秀丽 +3 位作者 沈正超 冷侯喜 梁超 裴晓燕 《中国乳品工业》 北大核心 2025年第4期67-73,80,共8页
文章采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap/MS)技术,建立牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查与定量方法。牛奶样品以乙腈为提取溶剂,超声提取,采用QuEChERS法净化,全扫描模式(Full scan)测定,基质匹配外标法定... 文章采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap/MS)技术,建立牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查与定量方法。牛奶样品以乙腈为提取溶剂,超声提取,采用QuEChERS法净化,全扫描模式(Full scan)测定,基质匹配外标法定量。结果表明,30种目标物在质量浓度为2~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.9959,检出限10~15μg/kg,定量限25~50μg/kg,平均回收率73.0%~119.1%,相对标准偏差0.5%~8.6%(n=6)。该方法前处理简单快捷、灵敏、准确,适用于牛奶中香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查和定量测定。 展开更多
关键词 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 QuEChERS 牛奶 香豆素 香兰素 衍生物
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高效液相色谱-高分辨质谱法检测全氟烷基羧酸的方法优化 被引量：1
11
作者 程哲宇 刘艳娜 +1 位作者 曲广波 江桂斌 《环境化学》 北大核心 2025年第9期2293-2303,共11页
本研究使用高效液相色谱-高分辨率质谱系统(HPLC-HRMS)进行4种长链全氟烷基羧酸(PFCAs,C8—C11)分析检测方法的优化.优化主要分为对HPLC流动相添加剂的优化和对HRMS离子源参数的优化.使用不同种类、不同浓度的流动相添加剂,通过色谱峰... 本研究使用高效液相色谱-高分辨率质谱系统(HPLC-HRMS)进行4种长链全氟烷基羧酸(PFCAs,C8—C11)分析检测方法的优化.优化主要分为对HPLC流动相添加剂的优化和对HRMS离子源参数的优化.使用不同种类、不同浓度的流动相添加剂,通过色谱峰峰形、分离度和信号强度进行对比,发现2 mmol·L^(-1)乙酸铵联合2 mmol·L^(-1)N-甲基哌啶为最佳流动相环境,能够提供高稳定性和高灵敏度的分析.在ESI离子源参数的优化中,分别研究了喷雾电压、离子传输管温度和辅助气体加热温度对PFCAs峰面积的影响.结果发现,检测辅助气温度在350℃到400℃之间,喷雾电压约3 kV,离子传输管温度在275℃至325℃范围内可以实现对PFCAs的高灵敏检测.经过优化,4种PFCAs的仪器检测限(LOD)均达到ng·L^(-1)水平.与通常添加2 mmol·L^(-1)乙酸铵的流动相相比,经过优化后,4种PFCAs的LOD降低了8—186倍.比如,PFDA的LOD由27.3 ng·L^(-1)降低到了1.3 ng·L^(-1),PFUnDA的LOD由224 ng·L^(-1)降低到了1.2 ng·L^(-1).考虑到PFCAs的广泛分布和潜在毒性,以及替代PFCAs的发展,本研究对于高灵敏度检测环境基质中低浓度的PFCAs具有重要意义,能够有力支撑对传统PFCAs的检测和对新型未知PFCAs的识别. 展开更多
关键词 高效液相色谱-高分辨质谱法 全氟烷基羧酸 流动相添加剂 电喷雾离子源参数 方法优化
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QuEChERS结合超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查和测定动物源性食品中35种环境激素
12
作者 唐吉旺 肖泳 +2 位作者 赵红清 胡雄 贺文彬 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第9期1066-1074,共9页
称取5.00 g粉碎均匀的样品,加入10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,剧烈振荡5 min,超声10 min。加入5 g硫酸钠、1 g氯化钠,剧烈振荡1 min,置于-18℃冰箱中冷冻30 min,冷冻(温度-4℃)离心5 min。分取上清液1 mL,加入150 mg无水硫酸镁、1... 称取5.00 g粉碎均匀的样品,加入10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,剧烈振荡5 min,超声10 min。加入5 g硫酸钠、1 g氯化钠,剧烈振荡1 min,置于-18℃冰箱中冷冻30 min,冷冻(温度-4℃)离心5 min。分取上清液1 mL,加入150 mg无水硫酸镁、100 mg N-丙基乙二胺(PSA)粉末及100 mg C_(18)粉末,涡旋混匀1 min,离心3 min,吸取上清液过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法分析,35种环境激素在Phenomenex Knietex^(®)F5色谱柱上以乙腈-水体系进行梯度洗脱分离,以加热电喷雾离子源正负离子切换模式进行电离,全扫描-数据依赖型二级质谱(Full MS-ddMS^(2))模式扫描,基质匹配法定量。结果显示,35种环境激素的质量分数在一定范围内和峰面积呈线性关系,筛查限为1.0~10μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为61.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.10%~8.6%。方法用于分析10份猪肉样品、10份鸡肉样品、10份牛肉样品、10份羊肉样品、15份鱼肉样品、5份虾肉样品及5份牛奶样品,仅在2份鱼肉样品中筛查出扑草净残留,检出量分别为1.5,3.6μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 QUECHERS 动物源性食品 环境激素
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样品基质对吸附管采样-热脱附-气相色谱-质谱法测定挥发性有机化合物的影响 被引量：1
13
作者 董翊 姜阳 +3 位作者 于瑞祥 高艳秋 任逸尘 魏王慧 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期143-148,共6页
用氮气稀释含有丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯等5种挥发性有机化合物(VOCs)的混合标准气体制备标准吸附管系列,采用热脱附-气相色谱-质谱法测定并绘制工作曲线,以考察空气、二氧化碳、甲醇基质对低、中、高含量上述5种VOCs测定的... 用氮气稀释含有丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯等5种挥发性有机化合物(VOCs)的混合标准气体制备标准吸附管系列,采用热脱附-气相色谱-质谱法测定并绘制工作曲线,以考察空气、二氧化碳、甲醇基质对低、中、高含量上述5种VOCs测定的影响。结果显示:5种VOCs的质量在不同范围内和对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0300~1.00 ng,测定值的相对标准偏差(n=7)为2.1%~5.7%;除甲醇基质中低含量丙酮和异丙醇的回收率大于200%外,3种基质中不同含量的5种VOCs的回收率均在90.0%~110%内,推测残留在检测器中的甲醇影响了与甲醇保留时间接近的丙酮和异丙醇的电离,导致离子强度增大,回收率增加。 展开更多
关键词 吸附管采样 热脱附 气相色谱-质谱法 挥发性有机化合物 基质影响 甲醇
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气相色谱-串联质谱法测定食品接触用纸制品中2种氯丙醇的残留量及其释放规律探讨 被引量：1
14
作者 韩陈 吴亚平 孙多志 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期824-829,共6页
将食品接触用纸制品裁剪成约1 cm^(2)的小块,取10 g样品置于具塞三角烧瓶中,加入200 mL沸水,于80℃加热2 h,冷却后,用水定容至250 mL。取5.00 mL上述溶液置于试管中,加入0.05 mL 10 mg·L^(−1)混合内标溶液和1 g氯化钠,溶解后过硅... 将食品接触用纸制品裁剪成约1 cm^(2)的小块,取10 g样品置于具塞三角烧瓶中,加入200 mL沸水,于80℃加热2 h,冷却后,用水定容至250 mL。取5.00 mL上述溶液置于试管中,加入0.05 mL 10 mg·L^(−1)混合内标溶液和1 g氯化钠,溶解后过硅藻土固相萃取小柱,平衡10 min,用18 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,加入4 g无水硫酸钠,静置10 min,过滤。收集过滤液,于45℃氮吹至近干,加入2 mL正己烷溶解,快速加入0.04 mL七氟丁酰基咪唑,涡旋30 s,于70℃电热鼓风干燥箱中衍生30 min。冷却至室温,加入20%(质量分数)氯化钠溶液2 mL,涡旋1 min,静置分层,取上层溶液,加入0.3 g无水硫酸钠干燥,过0.22μm尼龙滤膜,采用气相色谱-串联质谱法测定滤液中2种氯丙醇[1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)]的含量。2种氯丙醇的衍生物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上按照柱升温程序分离,采用电子轰击离子源以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,2种氯丙醇的质量浓度均在0.5~200.0μg·L^(−1)内与其内标质量浓度的比值和对应的衍生物峰面积与内标衍生物峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.25μg·L^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.9%~116%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.58%~0.85%。方法用于分析20批食品接触用纸制品样品,1,3-DCP和3-MCPD均被检出,检出量分别为2.0~16μg·L^(−1),2.0~69μg·L^(−1);此外,接触食品温度越高、接触食品时间越长,食品接触用纸制品中1,3-DCP和3-MCPD的释放量越高。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 食品接触用纸制品 1 3-二氯-2-丙醇(1 3-DCP) 3-氯-1 2-丙二醇(3-MCPD) 衍生化
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柱前衍生-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中五氯苯酚的含量
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作者 鲁晋南 王丽 +1 位作者 王云 梁杭曦 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期190-194,共5页
考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷... 考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷-乙酸乙酯混合溶液和2.5 mL 5%(体积分数)三氯乙酸溶液,涡旋振荡5 min,超声提取10 min,在0℃下离心5 min。吸取上层有机相,于60℃氮吹至3 mL,加入3 mL 0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,涡旋振荡3 min,在0℃下离心2 min。弃去上层有机相,在水相中加入0.5 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL正己烷,涡旋振荡2 min,在0℃下离心2 min。吸出上层有机相,于60℃氮吹至干,加入1.5 mL乙腈,超声2 min,离心2 min,吸取上层乙腈相,过活化好的SLC固相萃取柱,用4 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,于60℃氮吹至0.5 mL,加入0.2 mL体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合溶液,密封后于60℃反应15 min。加入1 mL正己烷和2.0 mL 0.2 mol·L^(-1)碳酸钾溶液,涡旋振荡2 min,离心2 min,吸取有机相,注入气相色谱-质谱仪,在Rtx-5ms色谱柱上以升温程序分离溶液中的PCP,电子轰击(EI)离子源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围为10~200 ng,检出限(3S/N)为0.11μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~9.4%。方法用于18份市售鸡蛋样品的分析,在1份鸡蛋样品中检出PCP,检出量为5.07μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 五氯苯酚 气相色谱-质谱法 内标法 柱前衍生 鸡蛋
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定青贮玉米中20种农药残留
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作者 岳泰新 成宇峰 《中国饲料》 北大核心 2025年第13期125-131,共7页
本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明... 本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明:20种农药在浓度为0.05~5.0μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.9956;检出限为0.058~2.658μg/kg;定量限为0.193~6.860μg/kg;向S1样品中添加0.01、0.10、1.0 mg/kg的三水平浓度,每个水平做6次重复实验,其20种农药的平均加标回收率为75.65%~98.59%;相对标准偏差(RSD%)为0.154%~8.954%。因此,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于青贮玉米中多种农药残留的检测分析。 展开更多
关键词 玉米 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 残留 农药
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短柱气相色谱-质谱法快速测定烟草中西柏三烯二醇的含量
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作者 黄茹 何光淇 李银科 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第8期923-928,共6页
为克服YC/T 470—2013需衍生化处理、色谱运行时间长等弊端,设计了集提取、过滤与干燥功能于一体的样品前处理装置,优化了前处理条件,并采用题示方法测定西柏三烯二醇(CBD)的两种主要异构体α-CBD和β-CBD的总量。取0.100 g烟草样品,置... 为克服YC/T 470—2013需衍生化处理、色谱运行时间长等弊端,设计了集提取、过滤与干燥功能于一体的样品前处理装置,优化了前处理条件,并采用题示方法测定西柏三烯二醇(CBD)的两种主要异构体α-CBD和β-CBD的总量。取0.100 g烟草样品,置于自主设计的样品前处理装置中,加入10 mL含10 mg·L^(-1)1-十七烷醇(内标)的二氯甲烷溶液,超声提取15 min,提取液注入短柱气相色谱-质谱仪。以DB-5 MS色谱柱(长度15 m)为固定相,在程序升温条件下分离CBD,用电子轰击离子源正离子模式电离,内标法定量。结果表明:CBD标准曲线的线性范围为10~1500 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.26μg·g-1;按标准加入法进行回收试验,回收率为92.1%~101%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于4.0%。方法用于10个不同烟草以及烟草制品的分析,测定值和YC/T 470—2013的基本一致,测定值的RSD(n=5)低于YC/T 470—2013的。 展开更多
关键词 短柱气相色谱-质谱法 西柏三烯二醇 烟草
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气相色谱-串联质谱法同时测定食用油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯 被引量：5
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作者 刘瑶 高彤 +2 位作者 张浩 孙尚德 陈小威 《中国油脂》 北大核心 2025年第2期87-94,共8页
旨在为减控3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的污染程度和监测其含量变化奠定基础,建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后... 旨在为减控3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的污染程度和监测其含量变化奠定基础,建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后,再用苯基硼酸(PBA)溶液衍生化20 min,采用乙酸乙酯提取3次,提取液氮吹至干,用少量乙酸乙酯复溶后,作为待测样液,设置质谱电离能量60 eV,进行GC-MS分析。结果表明:建立的方法的平均加标回收率为88.70%~92.42%,相对标准偏差(RSD)为2.80%~6.17%,3-MCPDE和GEs分别在40~15 000μg/kg和200~15 000μg/kg较宽的范围内呈现良好线性关系(R2≥0.996 0);该方法准确可靠,与进出口标准(SN/T 5220-2019)的检测结果无显著差异;采用该方法对24份常见市售食用油脂的3-MCPDE和GEs污染情况进行分析发现,3-MCPDE的检出率高达95.83%,平均含量为1 077.7μg/kg, GEs的检出率为79.17%,平均含量为1 074.8μg/kg,且棕榈油和米糠油的3-MCPDE含量和GEs含量远高于其他植物油。该方法具有简便、灵敏度和准确度高等优点,可用于食用油脂中3-MCPDE和GEs的同时测定,另外,急需改善棕榈油和米糠油中3-MCPDE和GEs的污染情况。 展开更多
关键词 食用油脂 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 气相色谱-串联质谱法
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凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定黄芪中20种禁用农药残留量
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作者 钱叶会 《湖北农业科学》 2025年第10期171-178,共8页
基于凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)技术,建立一种同时测定黄芪[Astragalus membranaceus(Fisch.)Bunge]中20种禁用农药残留的分析方法。结果表明,GPC的净化效果优于Florisil、N-Al_(2)O_(3)和C18,能有效去除脂质和色素... 基于凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)技术,建立一种同时测定黄芪[Astragalus membranaceus(Fisch.)Bunge]中20种禁用农药残留的分析方法。结果表明,GPC的净化效果优于Florisil、N-Al_(2)O_(3)和C18,能有效去除脂质和色素等干扰物,显著降低基线噪声,提高目标物响应强度,改善检测灵敏度。该方法在0.01~0.50μg/mL浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.9900),检出限(LOD)为0.001~0.003 mg/kg,定量限(LOQ)为0.003~0.010 mg/kg。有机氯类农药回收率普遍高于有机磷类农药,2类农药的相对标准偏差(RSD)在中加标浓度(0.10 mg/kg)时最低,而在低加标浓度(0.01 mg/kg)和高加标浓度(0.50 mg/kg)时均有所升高,反映出基质效应和潜在干扰在不同浓度水平呈现差异化影响。该方法灵敏度良好,其LOD与LOQ均满足农药残留检测要求,不仅符合2020年版《中国药典》的相关规定,也适用于黄芪出口贸易中的农药残留筛查。该方法明显提高了农药的回收率,可有效去除脂溶性色素等基质干扰物,降低基质效应,适用于黄芪及其他高复杂性基质中药材的农药残留监测。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-串联质谱法 黄芪[Astragalus membranaceus(Fisch.)Bunge] 禁用农药 残留量
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乙醇溶液提取-液液萃取置换-气相色谱-质谱法测定咖啡饮品中3种糠醛类化合物的含量 被引量：1
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作者 胡越 赵紫微 +2 位作者 张兵 刘柏林 谢继安 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期532-539,共8页
提出了一种用于测定咖啡豆(粉)、纯速溶咖啡、多合一速溶咖啡、咖啡饮料中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛含量的方法。样品经粉碎后,加入50%(体积分数)乙醇溶液作为提取溶剂,10%(质量分数)碳酸钠溶液作为碱性处理剂,于40℃超声提取。... 提出了一种用于测定咖啡豆(粉)、纯速溶咖啡、多合一速溶咖啡、咖啡饮料中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛含量的方法。样品经粉碎后,加入50%(体积分数)乙醇溶液作为提取溶剂,10%(质量分数)碳酸钠溶液作为碱性处理剂,于40℃超声提取。提取液中3种糠醛类化合物用乙腈进行液液萃取,以降低水相提取液对色谱柱的损伤及其中的杂质对测定的影响。加入20μL含^(13)C_(6)-5-羟甲基糠醛和糠醛-d_(4)均为10.0 mg·L^(-1)的混合内标溶液,涡旋混匀,离心后,取出上清液置于含C_(18)散装填料100 mg、DSC-SCX强阳离子交换固相萃取散装填料50 mg、无水硫酸镁200 mg的Qu ECh ERS净化管中,涡旋混匀,离心,上清液供气相色谱-质谱法测定。在HP-INNOWAX弹性石英毛细管色谱柱上以程序升温条件分离,电子轰击离子源电离,选择离子监测模式检测,内标法定量检测上述上清液中3种糠醛类化合物。结果显示:3种糠醛类化合物和对应的内标质量浓度比值在0.050~9.92 mg·L^(-1)内和定量离子峰面积比值呈线性关系,糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛的检出限为0.002,0.002,0.003 mg·kg^(-1)。以3种糠醛类化合物检出量较低的咖啡豆粉样品作为基质进行两个浓度水平的加标回收试验,回收率为94.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~2.2%。方法用于32份实际样品的分析,均检出了3种糠醛类化合物,其中纯速溶咖啡样品中5-羟甲基糠醛平均检出量最高。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 QUECHERS 液液萃取 糠醛 5-甲基糠醛 5-羟甲基糠醛 咖啡
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